CN105695750A - 从银电解液中脱除并富集铂钯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从银电解液中脱除并富集铂钯的方法，它采用椰壳炭吸附、解吸、富集银电解液中铂钯的工艺；操作步骤为：①取颗粒粒径为6~20目的商品级椰壳炭，加入上述电解液中，振荡1~2h，过滤出载有铂钯的椰壳炭，椰壳炭添加量为5~50g/L；②用硝酸作为解吸剂，将负载椰壳炭加入解吸剂中，在35~50℃反应1~2h，滤出椰壳炭，硝酸浓度为3~6mol/L；③重复上述步骤①②，直到椰壳炭失去活性，将不能继续使用的椰壳炭返回阳极泥熔炼炉作为阳极泥处理辅料，同时回收椰壳炭中残留贵金属。本发明具有操作方便、铂钯回收率高、处理成本低、环境污染小的优点。

Description

从银电解液中脱除并富集铂钯的方法
技术领域
本发明涉及贵金属冶金技术，具体涉及从银电解液中吸附并回收铂、钯的方法。
背景技术
铜火法冶炼企业大多采用铜阳极泥生产金、银、铂、钯等贵金属，现行工艺流程普遍为阳极泥经过常压或高压酸浸脱铜除杂，除杂后阳极泥再经卡尔多炉熔炼得到朵尔合金，浇铸成银阳极板后电解得到银粉；银电解阳极泥经分金-还原得到产品金，金还原后液进行铂钯提取。
由于银和钯还原电位相近，在银电解过程中，部分铂钯也会进入电解液并在阴极析出进入银粉，一方面降低银粉纯度从而影响银粉的质量，另一方面造成后续铂钯收率降低。在生产实践中，通常控制银电解液中钯含量小于50mg/L、铂含量小于5mg/L，二者含量超标时，即需对电解液进行开路处理；开路银电解液的传统处理方法为铜粉置换法，及将电解液内铂、钯同银一并置换处理，该工艺开路电解液处理成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作方便、铂钯回收率高、处理成本低、环境污染小的从银电解液中脱除并富集铂钯的方法。
为实现以上目的，本发明从银电解液中脱除并富集铂钯的方法采用椰壳炭吸附、解吸、富集银电解液中铂钯的工艺；银电解液组成主要为硝酸和硝酸银，其中硝酸10~15g/L，银离子浓度为100~150g/L，在银电解过程中，电解液铂含量富集至5~15mg/L，钯富集至50~100mg/L，在电解液中以离子形态存在；从银电解液中脱除并富集铂钯的操作步骤如下：
①取颗粒粒径为6~20目的椰壳炭，加入上述电解液中，振荡1~2h，过滤出载有铂钯的椰壳炭，椰壳炭添加量为5~50g/L；
②用硝酸作为解吸剂，将负载椰壳炭加入解吸剂中，在35~50℃反应1~2h，滤出椰壳炭，硝酸浓度为3~6mol/L；
③重复上述步骤①②，直到椰壳炭失去活性；将不能继续使用的椰壳炭返回阳极泥熔炼炉作为阳极泥处理辅料，同时回收椰壳炭中残留贵金属。
所述椰壳炭为商品级椰壳炭，未加任何功能团改性剂和修饰剂；开路银电解液中铂钯的回收率均高于95%。
本发明从银电解液中脱除并富集铂钯的方法具有以下技术效果：
(1)采用市售、未进行任何表面官能团改性和修饰的椰壳炭来吸附银电解液中的铂钯，利用硝酸解吸负载椰壳炭中铂钯，生产投入小；
（2）将经过多次吸附、解吸，最终失去活性的椰壳炭作为阳极泥处理辅料返回阳极泥熔炼炉，一方面可避免解吸不完全的铂钯的损失，另一方面可减少阳极泥熔炼过程焦炭投入量。
（3）与传统银电解液开路铜粉置换工艺相比，本方法可操作性强，铂钯回收率高，节能节水，生产成本低，可有效保证银电解过程高品质银粉的生成。
上述从银电解液中脱除并富集铂钯的方法可应用于银电解精炼过程电解液净化***，适用于电解液铂钯含量过高时吸附、富集、回收铂钯。本发明可明显减少铂钯在银电解过程中的损失，同时提高银粉质量；所用吸附材料可反复使用多次，失效后亦可作为阳极泥处理辅料返回熔炼炉，进一步回收椰壳炭中残余贵金属；该方法操作方便，铂钯回收率高，环境污染小。
附图说明
图1是本发明从银电解液中脱除并富集铂钯的方法工艺流程示意图。
附图标记：银电解液1、负载椰壳炭2、铂钯富液3、椰壳炭4、失活椰壳炭5。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明从银电解液中脱除并富集铂钯的方法作进一步详细说明。
以下列举六个实施例，操作步骤结合图1；本发明从银电解液中脱除并富集铂钯的方法适用的工艺条件及范围如下：
银电解液组成：硝酸浓度10~15g/L，银离子浓度为100~150g/L，铂含量5~15mg/L，钯50~100mg/L，在电解液中以离子形态存在；吸附椰壳炭粒径为6~20目，吸附振荡时间1~2h，椰壳炭添加量为5~50g/L；解吸硝酸浓度为3~6mol/L，解吸温度35~50℃，解吸时间1~2h；失活椰壳炭返回阳极泥熔炼炉处理。
实施例1
本实施例在不同浓度含铂溶液中，椰壳炭对于铂的饱和吸附容量的测定：
取粒径为6~20目的椰壳炭颗粒2g一式四份，分别加入四份1000mL开路银电解液中，电解液中铂离子浓度分别为6.28mg/L、9.41mg/L、8.17mg/L和10.85mg/L；在振荡器上震荡吸附1h，过滤，测定滤液中铂离子浓度，计算出不同浓度下椰壳炭的饱和吸附量。结果如表1所示：
表1椰壳炭对开路银电解液中不同浓度铂离子饱和吸附容量
实施例2
本实施例在不同浓度含钯溶液中，椰壳炭对于钯的饱和吸附容量的测定：
取颗粒粒径为6~20目的椰壳炭颗粒3g，一式四份，分别加入四份500mL开路银电解液中，电解液中钯离子浓度分别为56.75mg/L、60.85mg/L、78.50mg/L和69.53mg/L；在振荡器上振荡吸附1.5h，过滤，测定滤液中钯离子浓度，计算出不同浓度下椰壳炭的饱和吸附量。结果如表2所示：
表2椰壳炭对开路银电解液中不同浓度钯离子饱和吸附容量
实施例3
本实施例在开路银电解液中加入粒径6~20目的椰壳炭18g进行吸附，银电解液体积为500mL，其中铂离子浓度为8.25mg/L，钯离子浓度为65.38mg/L，在振荡器上振荡吸附1.5h，过滤，用浓度为3mol/L的硝酸50mL作为解吸剂，保持温度在45℃,解吸时间为2h，结果如下表：
表3吸附洗脱实验（1）
由表3可以看出，用椰壳炭吸附电解液中的铂、钯离子效果很好，吸附率较高，但是洗脱量较少，导致直收率仅分别为88.7%和91.8%。
实施例4
本实施例在开路银电解液中加入粒径为6~20目的椰壳炭14g，电解液体积为300mL，其中其中铂离子浓度为9.40mg/L，钯离子浓度为73.86mg/L，在振荡器上振荡吸附1.5h，过滤，用浓度为6mol/L的硝酸50mL作为解吸剂，保持温度在45℃,解吸时间为2h，结果如下表：
表4吸附洗脱实验（2）
实施例5
①取开路银电解液300mL一式三份；
②称取粒径为6~20目的椰壳炭14g，加入到①中的一份电解液中，其中铂离子浓度为9.67mg/L，钯离子浓度为62.55mg/L，在振荡器上振荡吸附1.5h，过滤出负载有铂、钯的椰壳炭；
③用50mL浓度为5mol/L的硝酸作为解吸剂，保持温度在45℃,解吸时间为2h，过滤出解吸后的椰壳炭；
④将过滤得到的椰壳炭不做任何处理，直接返回步骤②，连续处理同一样品三次，结果如下：
表5吸附试验（3）
实施例6
①取开路银电解液500mL一式五份；
②称取粒径为6~20目的椰壳炭20g，加入到①中的一份电解液中，其中铂离子浓度为10.18mg/L，钯离子浓度为73.66mg/L，在振荡器上振荡吸附2h，过滤出负载有铂、钯的椰壳炭；
③用50mL浓度为5mol/L的硝酸作为解吸剂，保持温度在45℃,解吸时间为2h，过滤出解吸后的椰壳炭；
④将过滤得到的椰壳炭不做任何处理，直接返回步骤②，连续处理同一样品五次，结果如下：
表6吸附试验（4）
由上表可知，用同一份椰壳炭反复使用5次后，开路银电解液中铂、钯浓度降至0.1~0.3mg/L，吸附率90%以上，吸附效果较好。但是随着椰壳炭的使用次数增加，金属的洗脱量减少，直收率下降较为明显。
将上述连续处理开路银电解液五次的椰壳炭及滤纸置于坩埚中焚烧，焚烧后残渣用王水溶解，过滤，检测滤液中铂、钯的含量，再与洗液中铂钯合并一起，计算总金属量及回收率。结果见表7：
表7金属平衡表
由上表可知，本实例中使用椰壳炭进行5次吸附，并且将使用5次之后的椰壳炭焚烧，回收椰壳炭及滤纸上未洗脱的铂、钯，再与洗液中铂、钯合并在一起，铂、钯回收率均在95%以上。
本发明主要影响参数为椰壳炭添加量和解吸过程硝酸浓度。当椰壳炭添加量低于下限会造成银电解液中铂、钯吸附不完全；当解吸过程硝酸浓度低于下限会造成椰壳炭中铂、钯解吸不完全，椰壳炭循环利用率低。
本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以根据上述说明加以改进或修饰，所有这些改进或修饰都应落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (2)

1.一种从银电解液中脱除并富集铂钯的方法，其特征是：采用椰壳炭吸附、解吸、富集银电解液中铂钯的工艺；银电解液组成主要为硝酸和硝酸银，其中硝酸10~15g/L，银离子浓度为100~150g/L，在银电解过程中，电解液铂含量富集至5~15mg/L，钯富集至50~100mg/L，在电解液中以离子形态存在；从银电解液中脱除并富集铂钯的操作步骤如下：
①取颗粒粒径为6~20目的椰壳炭，加入上述电解液中，振荡1~2h，过滤出载有铂钯的椰壳炭，椰壳炭添加量为5~50g/L；
②用硝酸作为解吸剂，将负载椰壳炭加入解吸剂中，在35~50℃反应1~2h，滤出椰壳炭，硝酸浓度为3~6mol/L；
③重复上述步骤①②，直到椰壳炭失去活性；将不能继续使用的椰壳炭返回阳极泥熔炼炉作为阳极泥处理辅料，同时回收椰壳炭中残留贵金属。
2.如权利要求1所述从银电解液中脱除并富集铂钯的方法，其特征是：所述椰壳炭为未加任何功能团改性剂和修饰剂的商品级椰壳炭。
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