CN107641720B - 一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法,具体涉及通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解等方法产生的铂族金属废液中分段回收贵金属。包括以下步骤:水合肼预先使用盐酸调节至弱碱性,pH=6‑8;控制含贵金属废液pH=1‑2;将溶液升温至75‑85℃,按溶液中贵金属物质的量的1.5‑2倍加入水合肼,控制反应体系pH=1‑2,反应1‑2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收金铂钯***;滤液继续补加水合肼,直至反应完全,控制反应体系pH=5‑6,升温至85‑90℃反应1‑2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱***;该法贵金属的沉淀效率在99%以上;使贵金属与贱金属得到高效分离,渣中贵金属的含量较高,为贵金属的再次分离提纯提供了便利。
Description
技术领域
本发明属于冶金工艺技术领域本,涉及贵金属的回收,具体涉及从采用金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解等方法产生的铂族金属废液中分段回收贵金属的方法。
背景技术
贵金属精炼过程中产生的废水常含有一定量的Au、Pd、Pt、Rh、Ir等贵金属元素,一般从贵金属废液中回收贵金属的方法主要采用金属置换、化学沉淀、或树脂吸附等方法。金属置换法在富集回收贵金属的同时,也会因为回收渣被各类试剂污染,造成贵金属精炼流程长2-3倍、精炼次数多3-4次;化学沉淀法目前多采用以贵金属硫化物的方式沉淀,该法操作过程中由于反应过程中产生硫化氢气体,常常造成操作环境污染、沉淀不完全的问题,并且由于硫化物的存在,大大降低了贵金属回收率,严重制约贵金属产能提升。树脂吸附虽具有操作简便、劳动量小等优点,但由于树脂价格昂贵、贵金属夹带严重、难于回收等因素。
发明内容
为了克服对贵金属精炼过程中产生的废水采用金属置换、化学沉淀、或树脂吸附等方法存在贵金属沉淀不完全、回收率低的问题,本发明提供了一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法。
本发明通过以下技术方案实现的:一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法,具体包括以下步骤:
步骤a. 将水合肼预先用盐酸调节至pH=6-8;
步骤b. 控制含金、铂、钯、铑、铱的贵金属废液pH=1-2;
步骤c. 回收金铂钯:将步骤b的废液升温至75-85℃,按溶液中贵金属物质的量的1.5-2倍加入水合肼,控制反应体系pH=1-2,反应1-2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收金铂钯***;
步骤d. 回收铑铱:对步骤c的继续补加水合肼,直至反应完全,控制反应体系pH=5-7,升温至85-90℃反应1-2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱***。
本发明的方法适用于通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解方法产生的铂族金属废液,也可用于其余含有金、铂、钯、铑、铱等贵金属的废液。
上述步骤d的滤液合并后进行回收贱金属的处理。
本发明的原理:水合肼是一种很强的液体还原剂,在不同酸度下对各种金属的还原能力各不相同,pH=1-2时,金、铂、钯的还原效率均大于99%;pH=3时,金铂钯的还原效率均大于99.5%,铑、铱的还原效率均在80%以上;pH=6时,金铂钯的还原效率均大于99.9%,铑、铱的还原效率均在99%以上。
本发明与现有技术相比具有如下优势:
1. 本发明通过控制料液体系和酸度条件,用于贵金属废液中对贵金属的进行分段分离,使各贵金属的沉淀效率均在99%以上;
2. 本发明使废水中的贵金属与贱金属的达到高效分离。
3. 采用本发明的方法回收贵金属后,滤渣中贵金属的含量较高,为贵金属的再次分离提纯提供了便利。
附图说明
图1.本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
本发明所述的“含贵金属废液”是指贵金属精炼过程中通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附或电解方法产生的含金、铂、钯、铑、铱等贵金属的废液。
实施例1
水合肼预先使用盐酸调节pH=6,取王水溶解—氯化铵反复沉淀法(化学沉淀法)过程中产出的氯化铵沉铂母液2升,计算沉铂母液中贵金属的总量为0.5mol/L,调整溶液pH=1,将溶液升温至75℃,按溶液中贵金属物质的量的1.5倍加入水合肼,反应1h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至金铂钯回收***,金的沉淀率为99.3%、钯的沉淀率为99.5%、铂的沉淀率为99.4%。滤液继续补加水合肼,直至反应完全,控制反应体系pH=5,升温至85℃反应1h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱***。
实施例2
水合肼预先使用盐酸调节pH=8,取金电解过程中产出的含贵金属废液3升,计算钯酸化废液中贵金属的总量为0.033mol/L,调整溶液pH=2,将溶液升温至85℃,按溶液中贵金属物质的量的1.5倍加入水合肼,反应2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至金铂钯回收***,金的沉淀率为99.4%、钯的沉淀率为99.2%、铂的沉淀率为99.3%。滤液继续补加水合肼,直至反应完全,控制反应体系pH=6,升温至90℃反应2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱***。
实施例3
水合肼预先使用盐酸调节pH=7,取铜粉置换贵金属产出的含贵金属废液1升,计算沉铂母液中贵金属的总量为0.063mol/L,调整溶液pH=3,将溶液升温至80℃,按溶液中贵金属物质的量的1.1倍加入水合肼,反应1.5h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至金铂钯回收***,金的沉淀率为99.6%、钯的沉淀率为99.5%、铂的沉淀率为99.6%。滤液继续补加水合肼,直至反应完全,控制反应体系pH=7,升温至88℃反应1h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱***。
实施例4
水合肼预先使用盐酸调节pH=8,取经树脂选择性吸附铂族金属料液后产出的废液2升,计算钯酸化废液中贵金属的总量为0.033mol/L,调整溶液pH=1,将溶液升温至85℃,按溶液中贵金属物质的量的1.0倍加入水合肼,反应2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至金铂钯回收***,金的沉淀率为99.4%、钯的沉淀率为99.2%、铂的沉淀率为99.1%。滤液继续补加水合肼,直至反应完全,控制反应体系pH=6,升温至90℃反应2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱***。
Claims (2)
1.一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
步骤a. 将水合肼预先用盐酸调节至pH=6-8;
步骤b. 取含贵金属的废液,控制含贵金属废液pH=1-2;
步骤c. 回收金铂钯:将步骤b的废液升温至75-85℃,按废液中所含贵金属物质的量的1.5-2倍加入水合肼,控制反应体系pH=1-3,反应1-2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收金铂钯***;
步骤d. 回收铑铱:对步骤c的滤液继续补加水合肼,直至反应完全,控制反应体系pH=5-7,升温至85-90℃反应1-2h后冷却,过滤,滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱***;对步骤d的滤液合并,进行后续回收贱金属的处理。
2.根据权利要求1所述的一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法,其特征在于:适用于通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附或电解方法产生的含贵金属的废液。
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