CN113956492B - 一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法与应用，包括如下步骤：主链水溶液聚合物的合成；温敏型侧链聚合物的合成；主链水溶液聚合物与温敏型侧链聚合物进行接枝共聚。本申请以水溶液聚合物作为主链，具有临界溶解温度LCST的温敏性单体作为侧链，合成水溶性接枝聚合物。温度在侧链聚合物的LCST以下时，水分子和侧链的聚合物分子之间存在的氢键相互较强，此时的侧链表现出较强的亲水性，整个接枝聚合物的水溶性良好。温度高于其LCST时，温敏性侧链因发生相转变而形成缔合的疏水微区，分子间的缔合促使物理网状结构的形成，大大增加了该聚合物的流体力学体积，并以此赋予聚合物独特的温变增稠性能。

Description

一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及油田化学外加剂技术领域。具体地说是一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法与应用。
背景技术
目前，固井漏失现象普遍，尤其对大孔道或小溶洞性漏失不能有效堵漏，影响固井质量，严重时会影响固井施工安全，甚至固井失败，造成重大经济损失。针对以上漏失问题，固井配制水泥浆中常使用纤维或极小颗粒物作为堵漏材料，虽然能解决一部***缝性漏失问题，但也存在一些缺点，首先，纤维需人工在水泥车上添加，加量及均匀性差，且过多的纤维加入会造成水泥浆增稠，造成泵压较大，从而加大地层漏失的可能性；其次，使用极小颗粒物作为堵漏剂时，水泥浆粒径级配不合适，缺乏结构，堵漏能力不强，不能完全满足固井防漏堵漏。因此，亟待采用新的技术，开发一种智能型温变聚合物堵漏剂改善目前堵漏水泥浆的缺点，并解决大孔道或小溶洞漏失问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种低温下保持较低粘度便于泵送、高温下成半胶凝状，可封堵7mm的大裂缝在的一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法与应用。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)主链水溶液聚合物的合成；
(2)温敏型侧链聚合物的合成；
(3)主链水溶液聚合物与温敏型侧链聚合物进行接枝共聚。
上述一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，在步骤(1)中，所述主链水溶液聚合物的原料为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、丙烯酰胺AM、丙烯酸AA、质量分数为40％的氢氧化钠水溶液；二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺DMAPMA、主链用过硫酸铵水溶液和软化水。
上述一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，主链水溶液聚合物的原料由如下重量份组成：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS为38重量份、丙烯酰胺AM为7.5重量份、丙烯酸AA为2重量份、质量分数为40％的氢氧化钠水溶液为20重量份；二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺DMAPMA为2.5重量份、主链用过硫酸铵水溶液为2.04重量份和软化水为30重量份；其中主链用过硫酸铵水溶液为0.04重量份过硫酸铵和2重量份软化水配制而成。
上述一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，主链水溶液聚合物的制备方法为：
(1-1)配置质量分数为40％的氢氧化钠水溶液和主链用过硫酸铵水溶液；主链用过硫酸铵水溶液为0.04重量份过硫酸铵和2重量份软化水配制而成；
(1-2)开启反应釜搅拌，向反应釜依次投入软化水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、丙烯酰胺AM、丙烯酸AA和二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺DMAPMA，搅拌均匀；
(1-3)用提前配置好的质量分数为40％的氢氧化钠水溶液调节反应釜中物料pH值为6～7，将中和好的物料转入聚合釜中，升温物料温度至55℃～60℃；
(1-4)待物料温度及pH值恒定后，加入事先配置好的的主链用过硫硫酸铵水溶液；开启气混阀门，气混1分钟，关闭气混阀门，静置引发聚合，即得聚合胶体；
(1-5)聚合胶体剪切造粒后，经微波烘干粉碎即得主链水溶液聚合物备用。
上述一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，所述温敏型侧链聚合物的原料为：N-乙烯基-己内酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、侧链用过硫酸铵水溶液、巯基乙胺盐酸盐水溶液和软化水。
上述一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，温敏型侧链聚合物的原料由如下重量份组成：N-乙烯基-己内酰胺为4～6重量份、N-异丙基丙烯酰胺为14～16重量份、侧链用过硫酸铵水溶液为2.02重量份、巯基乙胺盐酸盐水溶液为2.04重量份和软化水为80重量份；其中侧链用过硫酸铵水溶液为0.02重量份过硫酸铵和2重量份软化水配制而成；巯基乙胺盐酸盐水溶液为0.04巯基乙胺盐酸盐和2重量份软化水配制而成。
上述一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，温敏型侧链聚合物的制备方法为：
(2-1)配置巯基乙胺盐酸盐水溶液和过硫酸铵水溶液；
(2-2)开启反应釜搅拌，向反应釜中依次投入软化水、N-乙烯基-己内酰胺和N-异丙基丙烯酰胺搅拌均匀，转入聚合釜中；
(2-3)升温物料温度至40℃～45℃；
(2-4)加入事先配置好的过硫硫酸铵水溶液和巯基乙胺盐酸盐水溶液，开启气混阀门，继续气混1分钟，关闭气混阀门，静置引发聚合；即得聚合胶体；
(2-5)聚合胶体剪切造粒后，经微波烘干粉碎即得温敏型侧链聚合物备用。
上述一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，在步骤(3)中，
(3-1)开启反应釜搅拌，向反应釜中依次投入软化水、主链水溶液聚合物和温敏型侧链聚合物；
(3-2)升温物料温度至40℃～45℃至聚合物溶解完全；
(3-3)向物料中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰胺二亚胺盐酸盐EDC和N-羟基丁二酰亚胺的NHS；
(3-4)控制物料温度至35℃～40℃，控制搅拌至物料刚有旋涡，继续反应8h；
(3-5)转入浓缩釜，浓缩2h后，微波烘干粉碎，即得最终产品。
上述一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，主链水溶液聚合物为10重量份、温敏型侧链聚合物为5重量份、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰胺二亚胺盐酸盐EDC为1.5重量份、N-羟基丁二酰亚胺的NHS为0.75重量份、软化水为85重量份。
一种智能型温变聚合物堵漏剂的应用。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
温敏性好：在低温状态下能保持较低粘度，便于泵送至漏层，当温度升至80℃以上时成半胶凝状，失去流动性。
有温变效应，在井下温度作用下呈强触变性的半固体状，进入漏失层后能够快速形成高强度封堵层常温流动性好。
封堵性能好：用于裂缝性和高渗透地层承压堵漏，封堵的裂缝大于7mm。
使用方便：直接添加在水泥浆体系中，方便使用。
稠化时间可调：稠化时间主要是水泥浆体系根据井深来调整的，堵漏剂不影响稠化时间，稠化时间为50～200min。
本发明所述的智能型温变聚合物堵漏剂是以水溶液聚合物作为主链，具有临界溶解温度(LCST)的温敏性单体作为侧链，合成水溶性接枝聚合物。温度在侧链聚合物的LCST以下时，水分子和侧链的聚合物分子之间存在的氢键相互较强，此时的侧链表现出较强的亲水性，整个接枝聚合物的水溶性良好。温度高于其LCST时，温敏性侧链因发生相转变而形成缔合的疏水微区，分子间的缔合促使物理网状结构的形成，大大增加了该聚合物的流体力学体积，并以此赋予聚合物独特的温变增稠性能。
附图说明
图1本发明智能型温变聚合物堵漏剂的流动性良好照片；
图2本发明智能型温变聚合物堵漏剂的变稠后的照片。
具体实施方式
实施例1、智能型温变聚合物堵漏剂的制备
(1)主链水溶液聚合物的合成；
主链水溶液聚合物的原料称重准备，如表1所示：
表1
Figure BDA0003367714260000051
制备方法：
(1-1)配置质量分数为40％的氢氧化钠水溶液和主链用过硫酸铵水溶液；主链用过硫酸铵水溶液为0.04kg过硫酸铵和2kg软化水配制而成；
(1-2)开启反应釜搅拌，按以上物料重量份比例，向反应釜中依次投入30kg的软化水、38kg的AMPS、7.5kg的AM、2kg的AA、2.5kg的DMAPMA，气混均匀；
(1-3)用提前配置好的20kg质量分数为40％的氢氧化钠水溶液调节反应釜中物料pH值为6～7，转入聚合釜中，升温物料温度至55℃～60℃；
(1-4)待物料温度及pH值恒定后，加入事先配置好的的2.04kg主链用过硫硫酸铵水溶液；开启气混阀门，气混1分钟，关闭气混阀门，静置引发聚合，即得聚合胶体；
(1-5)聚合胶体剪切造粒后，经微波烘干粉碎即得主链水溶液聚合物备用。
(2)温敏型侧链聚合物的合成；
温敏型侧链聚合物的原料准备，如表2所示：
表2
Figure BDA0003367714260000061
制备方法：
(2-1)按以上重量比例配置巯基乙胺盐酸盐水溶液和侧链用过硫酸铵水溶液；
(2-2)开启反应釜搅拌，向反应釜中依次投入80kg软化水、6kg的N-乙烯基-己内酰胺、14kg的N-异丙基丙烯酰胺气混均匀，转入聚合釜中；
(2-3)升温物料温度至40℃～45℃；
(2-4)加入事先配置好的侧链用过硫硫酸铵水溶液和巯基乙胺盐酸盐水溶液。开启气混阀门，气混1分钟，关闭气混阀门，静置引发聚合；即得聚合胶体；
(2-5)聚合胶体剪切造粒后，经微波烘干粉碎即得温敏型侧链聚合物备用。
(3)主链水溶液聚合物与温敏型侧链聚合物进行接枝共聚。
接枝共聚的原料准备，如表3所示：
表3
Figure BDA0003367714260000062
Figure BDA0003367714260000071
制备方法：
(3-1)开启反应釜搅拌，向反应釜中依次投入85kg软化水、10kg主链水溶液聚合物和5kg温敏型侧链聚合物；
(3-2)升温物料温度至40℃～45℃至聚合物溶解完全；
(3-3)向物料中加入1.5kg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰胺二亚胺盐酸盐EDC和0.75kg的N-羟基丁二酰亚胺的NHS；
(3-4)控制物料温度至35℃～40℃，控制搅拌至物料刚有旋涡，继续反应8h；
(3-5)转入浓缩釜，浓缩2h后，微波烘干粉碎，即得最终产品。
实施例1所制备智能型温变聚合物堵漏剂的性能表征。
为了更好的说明所制备智能型温变聚合物堵漏剂的性能，设置对比例，对比例为不加入所制备智能型温变聚合物堵漏剂。
具体堵漏水泥浆配方如表4所示。
表4
Figure BDA0003367714260000072
备注：
1、水泥浆体系根据所处的地质条件现场进行设计，不需要特别的水泥浆体系，目前常见的低比重、常规比重均能配伍使用。
2、网状堵漏纤维是配合使用，为了增加其堵漏效果，也可以单独使用聚合物堵漏剂。这里的纤维不是主要用于堵漏的长纤维，一般水泥浆中的增韧纤维即可。
3、聚合物堵漏剂的加入量为2wt％-4wt％。
(1)分别对比了常温下和80℃下堵漏水泥浆流变数据。(如表5和表6所示)。(从地表到地下温度逐渐升高，至地下2000米处，温度大约为70-80℃，即实施例1模拟的是地下2000米处的温度。)
表5
Figure BDA0003367714260000081
表6
Figure BDA0003367714260000082
(2)模拟裂缝性漏失层，裂缝为5mm缝宽。如表7所示。
表7
Figure BDA0003367714260000083
Figure BDA0003367714260000091
(3)模拟大孔道漏失层，孔道宽度为6mm漏失。如表8所示。
表8
Figure BDA0003367714260000092
由上述对比例和实施例1的性能比较数据可知，使用智能型温变聚合物堵漏剂的堵漏水泥浆有以下特点：
1、由表5和表6可知，该体系在低温状态下能保持较低粘度，便于泵送至漏层，当温度升至80℃以上时成半胶凝状，失去流动性。
2、有温变效应，在井下温度作用下呈强触变性的半固体状，进入漏失层后能够快速形成高强度封堵层常温流动性好。
3、直接添加在水泥浆体系中，方便使用。
4、用于裂缝性和高渗透地层承压堵漏，堵的是大漏失层和大裂缝。
实施例2、智能型温变聚合物堵漏剂的应用
1、进得去。
智能型温变聚合物堵漏剂具有良好的流动性(初始稠度10BC左右)，能够顺利施工和进入漏层。足够的可泵时间(稠化时间50～200min可调)。智能型温变聚合物堵漏剂不影响水泥浆体系的稠化时间。如图1所示。
2、留得住。
堵漏材料至需堵漏地层，受地层温度影响，使水泥浆迅速变稠，封堵并留在漏层，如图2所示。
3、静止候凝起强度。
现场操作时，根据施工时间，设计稠化时间。如果采用从井口平推方式堵漏，只要满足堵漏浆的注入即可，然后缓慢顶替，直到顶替到位，保证井筒内和漏层空隙充满堵漏浆，完成堵漏施工唯一需要做的就是静止候凝起强度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）主链水溶液聚合物的合成；所述主链水溶液聚合物的原料为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、丙烯酰胺AM、丙烯酸AA、质量分数为40%的氢氧化钠水溶液；二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺DMAPMA、主链用过硫酸铵水溶液和软化水；
主链水溶液聚合物的原料由如下重量份组成：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS为38重量份、丙烯酰胺AM为7.5重量份、丙烯酸AA为2重量份、质量分数为40%的氢氧化钠水溶液为20重量份；二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺DMAPMA为2.5重量份、主链用过硫酸铵水溶液为2.04重量份和软化水为30重量份；其中主链用过硫酸铵水溶液为0.04重量份过硫酸铵和2重量份软化水配制而成；
（2）温敏型侧链聚合物的合成；所述温敏型侧链聚合物的原料为：N-乙烯基-己内酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、侧链用过硫酸铵水溶液、巯基乙胺盐酸盐水溶液和软化水；
温敏型侧链聚合物的原料由如下重量份组成：N-乙烯基-己内酰胺为4～6重量份、N-异丙基丙烯酰胺为14～16重量份、侧链用过硫酸铵水溶液为2.02重量份、巯基乙胺盐酸盐水溶液为2.04重量份和软化水为80重量份；其中侧链用过硫酸铵水溶液为0.02重量份过硫酸铵和2重量份软化水配制而成；巯基乙胺盐酸盐水溶液为0.04巯基乙胺盐酸盐和2重量份软化水配制而成；
（3）主链水溶液聚合物与温敏型侧链聚合物进行接枝共聚。
2.根据权利要求1所述的一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，其特征在于，主链水溶液聚合物的制备方法为：
（1-1）配置质量分数为40%的氢氧化钠水溶液和主链用过硫酸铵水溶液；主链用过硫酸铵水溶液为0.04重量份过硫酸铵和2重量份软化水配制而成；
（1-2）开启反应釜搅拌，向反应釜依次投入软化水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS、丙烯酰胺AM、丙烯酸AA和二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺DMAPMA，搅拌均匀；
（1-3）用提前配置好的质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节反应釜中物料pH值为6～7，将中和好的物料转入聚合釜中，升温物料温度至55℃～60℃；
（1-4）待物料温度及pH值恒定后，加入事先配置好的主链用过硫酸铵水溶液；开启气混阀门，气混1分钟，关闭气混阀门，静置引发聚合，即得聚合胶体；
（1-5）聚合胶体剪切造粒后，经微波烘干粉碎即得主链水溶液聚合物备用。
3.根据权利要求1所述的一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，其特征在于，温敏型侧链聚合物的制备方法为：
（2-1）配置巯基乙胺盐酸盐水溶液和过硫酸铵水溶液；
（2-2）开启反应釜气搅拌，向反应釜中依次投入软化水、N-乙烯基-己内酰胺和N-异丙基丙烯酰胺搅拌均匀，转入聚合釜中；
（2-3）升温物料温度至40℃～45℃；
（2-4）加入事先配置好的过硫酸铵水溶液和巯基乙胺盐酸盐水溶液，开启气混阀门，气混1分钟，关闭气混阀门，静置引发聚合；即得聚合胶体；
（2-5）聚合胶体剪切造粒后，经微波烘干粉碎即得温敏型侧链聚合物备用。
4.根据权利要求1所述的一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，
（3-1）开启反应釜搅拌，向反应釜中依次投入软化水、主链水溶液聚合物和温敏型侧链聚合物；
（3-2）升温物料温度至40℃～45℃至聚合物溶解完全；
（3-3）向物料中加入1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）-碳酰胺二亚胺盐酸盐EDC和N-羟基丁二酰亚胺的NHS；
（3-4）控制物料温度至35℃～40℃，控制搅拌至物料刚有旋涡，继续反应8h；
（3-5）转入浓缩釜，浓缩2h后，微波烘干粉碎，即得最终产品。
5.根据权利要求4所述的一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法，其特征在于，主链水溶液聚合物为10重量份、温敏型侧链聚合物为5重量份、1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）-碳酰胺二亚胺盐酸盐EDC为1.5重量份、N-羟基丁二酰亚胺的NHS为0.75重量份、软化水为85重量份。
6.权利要求1-5任一所述的一种智能型温变聚合物堵漏剂的制备方法所制备的智能型温变聚合物堵漏剂的应用。
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