CN104388066B - 一种钻井液用堵漏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钻井液用堵漏剂的制备方法，适用大裂缝、溶洞性漏失地层的堵漏剂，属于油田化学钻井液处理剂技术领域。钻井液用堵漏剂的制备方法：(1)调节有机单体水溶液pH值至8～9，加入分散剂搅拌形成分散相；将分散相加入白油中，进行乳化20～30min，升温至40～50℃，通氮气30min，搅拌均匀后滴加引发剂，继续通氮气10～20min，静置反应5～8h，形成高分子聚合物乳液A；(2)将转相剂B、交联剂C和惰性桥接堵漏材料D依次加入步骤(1)制得的A中，混合均匀，即制备得该钻井液用堵漏剂。本发明产品可在大裂缝溶洞漏层中快速形成粘弹性凝胶封堵段塞，具有较强的耐水稀释、冲刷能力。

Description

一种钻井液用堵漏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钻井液用堵漏剂的制备方法，适用于大裂缝、溶洞性漏失地层的堵漏剂，属于油田化学钻井液处理剂技术领域。
背景技术
随着油气勘探开发的进一步深入，在高陡构造、边远区域及高山地区油气深井钻井过程中，钻遇大裂缝、溶洞性复杂漏失地层逐渐增多，成为困扰油气勘探开发顺利进展的主要技术难题之一。该类漏失地层漏失通道尺寸大，漏失压力极低，地层多含水，井漏频繁、严重，漏失处理难度大。据统计，在中国川东北地区，大裂缝、溶洞型恶性漏失占漏失发生比例为10～20％，漏失量占到总漏失比例的50％以上，部分区域甚至达到95％以上。
目前，国内外处理大裂缝、溶洞型漏失的技术主要是大颗粒、高浓度桥塞堵漏浆技术，水泥浆堵漏技术，清水强钻措施等。由于漏失通道大，仅靠桥堵材料实现高强度封堵难度较大；由于地层出水等原因，水泥浆在漏层的驻留能力不足，地层水稀释后的水泥浆不能形成有效封固层；清水强钻需要具有较好的地质和工程条件，如钻遇井段的井壁稳定能力和水资源充足等。CN 102504776 A公开了“一种用于恶性漏失的堵漏剂及配制方法”，先制备一种高分子量阳离子共聚物；再将共聚物配制成水溶液后，加入十二烷基苯磺酸钠、膨润粘土，制成堵漏剂；该发明产品能封堵漏层，耐温耐矿化度能力强，适用于在钻井过程中进行大裂缝堵漏，但此堵漏材料在地层中易被地层流体稀释，稀释后的堵漏材料胶结强度会大大降低。CN 102618230 A公开了“一种油气田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料”，其技术方案是先制成吸水树脂，然后用油相裹颗粒，将该颗粒加入HPAM水溶液中进行交联反应，得到不动凝胶，能封堵裂缝性、溶洞性漏失地层，但本堵漏材料在管线、钻柱内的流动性差。
针对大裂缝、溶洞漏失，虽然开展了大量的堵漏材料研究及应用工作，但仍存在堵漏材料在漏失通道中驻留能力差，耐水冲刷能力弱，封堵强度低等问题，导致大裂缝溶洞漏失堵漏成功率极低，损失严重。
发明内容
本发明的目的是为了提高堵漏材料在大裂缝、溶洞等恶性漏失地层近井带的驻留封堵能力和耐水冲刷能力，进而提高堵漏成功率，而提供一种适用于大裂缝溶洞型漏失的钻井液用堵漏剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案得以实现，具体步骤包括：
(1)首先在容器中加入蒸馏水溶解有机单体，调pH值至8～9，加入分散剂搅拌均匀形成分散相；将分散相加入白油中，进行乳化20～30min，同时升高温度至40～50℃，静置通氮气30min后滴加引发剂，搅拌均匀，继续通氮气10～20min，静置，反应5～8h，形成高分子聚合物乳液A；
(2)将转相剂B、交联剂C和惰性桥接堵漏材料D依次加入步骤(1)制得的高分子聚合物乳液A中，各组分的质量百分比例为A：B：C：D＝80％～90％：4％～10％：0～5.0％：5％～20％，混合均匀，即制备得该钻井液用堵漏剂。
上述高分子聚合物乳液A，粘度200～500mPa.s，其结构通式为：
Figure GDA0002229963700000021
其中R1为-C(O)NHC(CH3)2CH2SO3Na或-COONa，R2为-CONH2，各单体摩尔比m：n＝(0.25-0.5)：(0.5-0.75)。
上述转相剂B是失水山梨醇油月桂酸单酯、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钠或聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的一种或两种以上的混合物。
上述交联剂C是三氯化铬、醋酸铬、乳酸铬或酚醛树脂预聚体中的一种或两种以上的混合物。
上述惰性桥接堵漏材料D是核桃壳、云母片、锯末的一种或两种以上的混合物。
上述的有机单体是丙烯酰胺、丙烯酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。
上述的分散剂是山梨糖醇酐单油酸酯或聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的一种或两种。
本发明的有益效果：本发明的钻井液堵漏剂，在遇水情况下可发生快速转相、增稠，形成粘弹性凝胶驻留封堵段塞，具有较强的耐水稀释、冲刷能力；在地层温度条件下，形成的驻留封堵段塞进一步发生内部交联反应，进一步提高段塞强度，进而提高漏失压力，形成的驻留封堵层对后期固化堵剂具有较强的承托能力；本发明产品抗温达150℃、挤注承压达15MPa。本发明产品200g，混入到400g清水中，倒入装有0.5～2cm石子组成的模拟漏层模块***中，用平流泵将堵漏浆挤入模拟漏层中，进行80℃下静态老化，5h后用清水进行挤注实验，挤注压力达到15MPa。
具体实施方式
实施例1：(1)首先在容器中加入35g蒸馏水、3.6g AA、10.5gAM，用NaOH溶液调pH值至8.5，加入3g山梨糖醇酐单油酸酯搅拌均匀形成分散相；在持续搅拌状态下将分散相加入50g白油中，乳化机乳化25min，同时将水浴温度升至45℃，缓慢加入0.5g过硫酸铵-亚硫酸氢钠，搅拌15min后，停止搅拌，持续通氮气15min，静置反应6h，反应形成高分子聚合物乳液A，其化学式如下：
Figure GDA0002229963700000031
(2)按质量分数，将步骤(1)制得的高分子聚合物乳液取85g，然后加入4g聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌10min，再加入1g三氯化铬，再加入5g核桃壳、3g云母片和2g锯末并混合均匀，即制备得该钻井液用堵漏剂。
实施例2：(1)首先在容器中加入30g蒸馏水、3.6g AM、20.7AMPS，用NaOH溶液调pH值至8.5，加入3g聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯搅拌均匀形成分散相；在持续搅拌状态下将分散相加入50g白油中，乳化机乳化25min，同时将水浴温度升至45℃，缓慢加入0.5g过硫酸铵-亚硫酸氢钠，搅拌15min后，停止搅拌，持续通氮气15min，静置反应6h，反应形成高分子聚合物乳液。其化学式为：
Figure GDA0002229963700000032
(2)按质量分数，将步骤(1)制得的高分子聚合物乳液取85g，然后加入4g聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯和1g失水山梨醇油月桂酸单酯，搅拌10min，再依次加入2g三氯化铬、3g乳酸铬的交联剂，再加入5g核桃壳并混合均匀，即制备得该钻井液用堵漏剂。
实施例3：(1)首先在容器中加入25g蒸馏水、7.1AA、21.3g AM用NaOH溶液调pH值至8.5，加入2g山梨糖醇酐单油酸酯和1g聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯的分散剂，并形成分散相；在持续搅拌状态下将分散相加入50g白油中，乳化机乳化25min，同时将水浴温度升至45℃，缓慢加入0.5g过硫酸铵-亚硫酸氢钠，搅拌15min后，停止搅拌，持续通氮气15min，静置反应6h，反应形成高分子聚合物乳液。其化学式为：
Figure GDA0002229963700000041
(2)按质量分数，将步骤(1)制得的高分子聚合物乳液取95g，然后加入1g失水山梨醇油月桂酸单酯，搅拌10min，再加入4g云母片并混合均匀，即制备得该钻井液用堵漏剂。
对本发明产品的驻留封堵能力进行评价，结果如下：
测试方法：分别称取实施例1～3所得产品200g，混入到400g清水中，形成堵漏浆，将堵漏浆倒入装有0.5～2cm石子组成的模拟漏层***中，用平流泵将堵漏浆挤入模拟漏层中，进行150℃下静态老化，5h后用清水进行挤注实验，测定挤注压力，实验结果见表1。
表1驻留能力实验结果
实验配方 老化前驻留能力/MPa 老化后承压能力/MPa
200g实施例3产品+400g清水 2.6 12.6
200g实施例2产品+400g清水 2.4 14.5
200g实施例1产品+400g清水 2.5 15.0
由表1可知，实施例产品混入2倍水后，在0.5～2cm石子模拟漏层中老化前驻留能力达2.6MPa，老化后承压能力达15.0MPa，表明本发明的钻井液用堵漏剂具有耐水冲刷强、驻留能力强，封堵承压高的特点。
应用比较例：
冀元1井位于河北宽城，是中国地质调查局油气资源调查中心部署在华北地区的中上元古界的第一口重点油气勘查井，地层古老，构造复杂。该井二开钻进至1396m时，放空34cm，分析堵漏难点为大裂缝、溶洞漏失，漏失通道尺寸大，地层出水，桥塞堵漏和水泥浆堵漏驻留困难，不能形成高强度封堵层。
前期措施堵漏：期间采用大颗粒桥塞堵漏2次，狄塞尔堵漏2次，凝胶加水泥堵漏1次，堵漏浆强钻3次，进尺5.77m，共漏失钻井液及堵漏泥浆1255方；后期强钻过程中漏失钻井流体及堵漏浆2150m3。
本发明产品堵漏：下光钻杆至1385m，泵入本发明产品5m3，替水泥浆5.5m3后返浆，本发明产品进入漏层4.5m3，替水泥浆9m3，替泥浆出钻杆，挤注压力2～5MPa，停泵后压力稳在4MPa；候凝60h后扫塞至井底，3个凡尔循环泵压稳定，未漏失，恢复钻进。
由应用比较例可看出，该钻井液用堵漏剂对大裂缝、溶洞漏失堵漏效果显著，堵漏一次成功，且具有用量少，耐水冲刷能力强的特点。

Claims (3)

1.一种钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)首先在容器中加入蒸馏水溶解有机单体，调pH值至8～9，加入分散剂搅拌均匀形成分散相，所述分散剂是山梨糖醇酐单油酸酯或聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中一种或两种；将分散相加入白油中，进行乳化20～30min，同时升高温度至40～50℃，通氮气30min，缓慢滴加引发剂，搅拌均匀后停止搅拌，继续通氮气10～20min，静置，反应5～8h，形成高分子聚合物乳液A，粘度200～500mPa.s；
(2)将转相剂B、交联剂C和惰性桥接堵漏材料D依次加入步骤(1)制得的A中，各组分的质量百分比例为A：B：C：D＝80％～90％：4％～10％：0～5.0％：5％～20％，混合均匀，即制备得该钻井液用堵漏剂；
其中，所述有机单体是丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中一种或两种；
所述转相剂B是失水山梨醇油月桂酸单酯、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的一种或一种以上的混合物；
所述交联剂C是三氯化铬、醋酸铬、乳酸铬中的一种或两种以上的混合物。
2.如权利要求1所述的钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述的高分子聚合物乳液A，其结构通式为：
Figure FDA0002391960960000011
其中R1为-C(O)NHC(CH3)2CH2SO3Na或-COONa，R2为-CONH2，各单体摩尔比m：n＝(0.25-0.5)：(0.5-0.75)。
3.如权利要求1所述的钻井液用堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述惰性桥接堵漏材料D是核桃壳、云母片、锯末的一种或两种以上的混合物。
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