CN113956016A - 背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料及其制备方法 - Google Patents

背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料及其制备方法，所述纳米渗透结晶无机防水粉体材料包括碳酸钠、硅灰、胶粉和石英砂，该纳米渗透结晶无机防水粉体材料还包括以下组分：多价螯合剂、纤维剂、减水剂、滑石粉、消泡剂、石蜡、多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球、渗透结晶料、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂。本发明适用于建筑防水技术领域，具有更高的松装密度或振实密度，有助于最终样件产品获得优异的表面强度等综合物理性能，有助于防水材料与水泥混凝土中的碱性物质之间的沉淀‑络合反应更为愈强，形成更为致密化的复合型水化物质，提高了水泥混凝土的抗压强度与抗渗压力比等性能。

Description

背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水技术领域，具体为背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料及其制备方法。
背景技术
水泥混凝土本质上归属于非均质结构体，内部存在的微裂纹、孔隙是其基本属性，难以彻底消除，水泥混凝土表面存在的微裂纹和孔隙等缺陷会加速恶化水泥混凝土的渗透性，导致其抗渗透性能(防水性能)急剧下降。为避免产生有害级别的微裂纹或孔隙，控制微裂纹或孔隙大小在无害级别(孔隙＜20nm)，国内外众多研究学者针对水泥混凝土的抗渗透性能从材料配方组成、制备工艺等角度开展了大量研究，其中研制开发高性能水泥基渗透结晶性防水材料是目前较为行之有效的技术方案之一。水泥基渗透结晶型防水材料(简称CCCW)是由硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥、精细石英砂或硅砂等为基材，掺入活性化学物质(催化剂)及其它辅料组成的刚性防水材料。水泥基渗透结晶型防水材料中含有的活性化学物质在水的作用下，通过表层水对结构内部的侵蚀，被带入了结构表层内部孔隙中，与混凝土中的游离氧化钙等组分发生交互水化反应。结晶物在结构孔隙中吸水胀大，由疏至密，使混凝土结构表层向纵深逐渐形成一个致密的抗渗区域，进而提升结构整体的抗渗能力；
传统的防水材料存在自身韧性差、与水泥混泥土基体的膨胀系数匹配度低、界面相容性差等缺陷，诱发防水材料在服役过程中出现开裂、孔洞等现象，进而劣化了水泥混凝土的表面强度、抗渗透性能，最终导致水泥混凝土防护能力提前失效，缩短了水泥混凝土的服役寿命周期。此外，已有文献研究表明：微球型SiO2/Al2O3粉体具有堆积密度大、体积比容量高、流动性好、分散性与可加工成型性优良等优势特征。微球型SiO2/Al2O3粉体与传统无规则的片状或颗粒状粉体相比具有更高的松装密度或振实密度，有助于最终样件产品获得优异的表面强度等综合物理性能。
发明内容
本发明的目的在于解决背景技术中的问题，提供背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料及其制备方法，所述纳米渗透结晶无机防水粉体材料包括碳酸钠、硅灰、胶粉和石英砂，该纳米渗透结晶无机防水粉体材料还包括以下组分：多价螯合剂、纤维剂、减水剂、滑石粉、消泡剂、石蜡、多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球、渗透结晶料、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂。
优选的，所述胶粉为可再分散性乳胶粉，所述石英砂的粒径为0.3mm-0.5mm。
优选的，所述纤维剂包含有膨胀剂、纤维和分散剂，所述消泡剂包含有氯铂酸-异丙醇溶液、六氯对二甲苯、助溶剂、聚醚改性聚硅氧烷、碱性催化剂和脱氢催化剂，所述渗透结晶料包含有泡花碱、可再分散乳胶粉和普通硅酸水泥。
优选的，所述多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球的中空纳米球尺寸为150nm～200nm，孔径尺寸为50nm～60nm。
背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：底料的研磨处理
采用研磨装置将碳酸钠原料进行研磨处理，将研磨后的碳酸钠烘干，再将石英砂和胶粉加入进行混合搅拌，同时加入由六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二纳按照1︰1比例混合制成的多价螯合剂，最后制得相应的底料；
步骤二：初级防水粉的制备
将步骤一中得到的底料内加入滑石粉、石蜡、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂，将其充分混合搅拌均匀后继续进行115℃-145℃的过热水蒸汽加热，持续时间约30min-45min，边加热边搅拌，经冷却后得到相应的初级防水粉；
步骤三：高亲水型消泡剂的制备
将氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯加入到反应釜内进行混合，搅拌温度为40℃-50℃,，保持反应时间30min，然后将混合液与聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂进行真空聚合，控制聚醚改性聚硅氧烷和混合液的比例为1︰2，聚合环境的真空度为0.01MPa-0.03MPa，同时加入助溶剂，保持聚合温度在80℃-100℃之间，聚合时间为1h，经冷却后制得高亲水型消泡剂；
步骤四：抗裂性纤维剂的制备
采用碳酸氢钠和氧化钙进行混合制成膨胀剂，采用玻璃纤维和聚酯纤维进行混合制成复合纤维，分散剂优先为三硬脂酸甘油酯，然后将膨胀剂和复合纤维在常温下进行混合，混合完成后将分散剂加入其中，并加入与分散剂比例为1︰5的无水乙醇，将其移入到反应釜内进行充分搅拌混合，同时保持反应温度在60℃-70℃，反应时间为2h，获得的反应产物经干燥和研磨后得到性能优良的抗裂性纤维剂；
步骤五：渗透结晶料复合粉体的制备
首先，将泡花碱和普通硅酸盐水泥进行混合，获得的混合料和可再分散乳胶粉共混形成混合物料,其次，将其和步骤二中的初级防水粉复合，得到渗透结晶料复合粉体；
步骤六：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体的制备
将多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体进行混合，同时保持混合时外界环境温度大于5℃，在混合完成后将物料移入到反应釜内，进行加压加热处理，将反应釜内的压强提高到10MPa-35MPa，水热温度调至至40℃-50℃之间，持续反应6h-12h，得到多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体；
步骤七：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料的制备
将步骤四中制得的抗裂性纤维剂和步骤六中的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体按质量比1︰8的比例进行混合，保持混合温度在40℃-60℃，加入与混合料质量比为1︰2的无水乙醇，同时将步骤三制备的高亲水型消泡剂添加到该混合液中进行持续搅拌，保持搅拌杆的转速在100r/min-200r/min，然后将混合液进行蒸发结晶，将蒸发结晶体进行粉碎研磨，得到最终的SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料
优选的，所述步骤一中经研磨后的碳酸钠粒径在0.1mm-0.3mm之间，所述步骤一中烘干的温度为30℃-50℃，所述步骤二中滑石粉和石蜡的质量比为2︰3至2︰5，滑石粉和底料的质量比为1︰2至1︰4.5。
优选的，所述步骤三中氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯的质量比为1︰5至1︰9，聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂的质量比为3︰1至5︰1。
优选的，所述步骤四中碳酸氢钠和氧化钙的质量比为1︰1至1︰3，玻璃纤维和聚酯纤维的质量比为1︰2至1︰5。
优选的，所述步骤五中泡花碱和普通硅酸盐水泥的质量比为1︰3至1︰7，混合料和可再分散乳胶粉的质量比为1︰0.3至1︰0.8。
优选的，所述步骤六中多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体的质量比1︰6至1︰2。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，微球型SiO2/Al2O3粉体具有堆积密度大、体积比容量高、流动性好、分散性与可加工成型性优良等优势特征，具有更高的松装密度或振实密度，有助于最终样件产品获得优异的表面强度等综合物理性能。
2、本发明中，多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水材料有助于防水材料与水泥混凝土中的碱性物质(Ca2+、SiO3 2-等)之间的沉淀-络合反应更为愈强，形成更为致密化的复合型水化物质(Ca5Si6(OH)4H20-Al(OH)3)，提高了水泥混凝土的抗压强度(28d)与抗渗压力比(28d)等性能。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
以碳酸钠、硅灰、无水乙醇、胶粉、石英砂、多价螯合剂、纤维剂、减水剂、渗透结晶料及多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球为原料配方，优化制得多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水材料。具体步骤如下：
步骤一：底料的研磨处理
采用研磨装置将碳酸钠原料进行研磨处理，经研磨后的碳酸钠粒径在0.1mm之间，将研磨后得到的物料进行在30℃的温度范围内进行烘干，再将石英砂和胶粉加入进行混合搅拌，同时加入由六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二纳按照1︰1比例混合制成的多价螯合剂，最后制得相应的底料；
步骤二：初级防水粉的制备
将步骤一中得到的底料内加入滑石粉、石蜡、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂，且滑石粉和石蜡的比例为2︰3，滑石粉和底料的比例为1︰2，将其充分混合搅拌均匀后继续进行115℃的过热水蒸汽加热，持续时间约30min，且在加热的同时保持对原料的搅拌，随后冷却得到初级防水粉；
步骤三：高亲水型消泡剂的制备
将氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯加入到反应釜内进行混合，搅拌温度为40℃，且氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯的比例为1︰5，保持反应时间30min，然后将混合液与聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂进行真空聚合，控制聚醚改性聚硅氧烷和混合液的比例为1︰2，聚合环境的真空度为0.01MPa，聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂的比例为3︰1，同时加入助溶剂，保持聚合温度在80℃之间，聚合时间为1h，经冷却后制得高亲水型消泡剂；
步骤四：抗裂性纤维剂的制备
采用碳酸氢钠和氧化钙按1︰1的比例进行混合制成膨胀剂，采用玻璃纤维和聚酯纤维按1︰2的比例进行混合制成复合纤维，分散剂优先为三硬脂酸甘油酯，然后将膨胀剂和复合纤维在常温下进行混合，混合完成后将分散剂加入其中，并加入和分散剂比例为1︰5的无水乙醇，将其移入到反应釜内进行充分搅拌混合，同时保持反应温度在60℃，反应时间为2h，获得的反应产物经干燥和研磨后得到性能优良的抗裂性纤维剂；
步骤五：渗透结晶料复合粉体的制备
首先，将泡花碱和普通硅酸盐水泥按照质量比1︰3的比例进行混合，获得的混合料和可再分散乳胶粉按照质量比1︰0.3的比例进行共混形成混合物料；其次，将其和步骤二中的初级防水粉复合，得到相应的渗透结晶料复合粉体；
步骤六：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体的制备
将多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体按照质量比1︰6的比例混合，保持混合时外界环境温度大于5℃，在混合完成后将物料移入反应釜内进行加压加热处理，将反应釜内的压强调至10MPa，温度调至40℃，得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体；
步骤七：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料的制备
将步骤四中制得的抗裂性纤维剂和步骤六中的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体按质量比1︰8的比例进行混合，保持混合温度为40℃，加入与混合料质量比为1︰2的无水乙醇，同时将消泡剂添加到混合液内搅拌，搅拌转速为100r/min，然后将混合液进行蒸发结晶，将晶体进行粉碎研磨，最终得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料。
实施例2：
以碳酸钠、硅灰、无水乙醇、胶粉、石英砂、多价螯合剂、纤维剂、减水剂、渗透结晶料及多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球为原料，制得相应的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水材料。具体步骤如下：
步骤一：底料的研磨处理
采用研磨装置将碳酸钠原料进行研磨处理，经研磨后的碳酸钠粒径在0.3mm之间，将研磨后得到的物料进行在50℃的温度范围内进行烘干，再将石英砂和胶粉加入进行混合搅拌，同时加入由六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二纳按照1︰4比例混合制成的多价螯合剂，最后制得相应的底料；
步骤二：初级防水粉的制备
将步骤一中得到的底料内加入滑石粉、石蜡、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂，且滑石粉和石蜡的比例为2︰5，滑石粉和底料的比例为1︰4.5，将其充分混合搅拌均匀后继续进行145℃的过热水蒸汽加热，持续时间约45min，且在加热的同时保持对原料的搅拌，随后冷却得到初级防水粉；
步骤三：高亲水型消泡剂的制备
将氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯加入到反应釜内进行混合，搅拌温度为50℃，且氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯的比例为1︰9，保持反应时间30min，然后将混合液与聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂进行真空聚合，控制聚醚改性聚硅氧烷和混合液的比例为1︰2，聚合环境的真空度为0.03MPa，聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂的比例为5︰1，同时加入助溶剂，保持聚合温度在100℃之间，聚合时间为1h，经冷却后制得高亲水型消泡剂；
步骤四：抗裂性纤维剂的制备
采用碳酸氢钠和氧化钙按质量比1︰3的比例进行混合制成膨胀剂，采用玻璃纤维和聚酯纤维按质量比1︰5的比例进行混合制成复合纤维，分散剂优先为三硬脂酸甘油酯，然后将膨胀剂和复合纤维在常温下进行混合，混合完成后将分散剂加入其中，并加入和分散剂比例为1︰5的无水乙醇，将其移入到反应釜内进行充分搅拌混合，同时保持反应温度在70℃，反应时间为2h，获得的反应产物经干燥和研磨后得到性能优良的抗裂性纤维剂；
步骤五：渗透结晶料复合粉体的制备
首先，将泡花碱和普通硅酸盐水泥按照质量比1︰7的比例混合，获得的混合料和可再分散乳胶粉按照质量比1︰0.8的比例共混形成混合物料；其次，将其和步骤二中的初级防水粉复合，得到相应的渗透结晶料复合粉体；
步骤六：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体的制备
将多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体按照质量比3︰6的比例混合，保持混合时外界环境温度大于5℃，在混合完成后将物料移入反应釜内进行加压加热处理，将反应釜内的压强调至35MPa，温度调至50℃，得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体；
步骤七：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料的制备
将步骤四中制得的抗裂性纤维剂和步骤六中的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体按质量比1︰8的比例进行混合，保持混合温度为60℃，加入与混合料质量比为1︰2的无水乙醇，同时将消泡剂添加到混合液内搅拌，搅拌转速为200r/min，然后将混合液进行蒸发结晶，将晶体进行粉碎研磨，最终得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料。
实施例3：
以碳酸钠、硅灰、无水乙醇、胶粉、石英砂、组分构成：多价螯合剂、纤维剂、减水剂、渗透结晶料、及多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球为原料配方，调控配方工艺制得相应的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水材料。具体步骤如下：
步骤一：底料的研磨处理
采用研磨装置将碳酸钠原料进行研磨处理，经研磨后的碳酸钠粒径在0.15mm之间，将研磨后得到的物料进行在40℃的温度范围内进行烘干，再将石英砂和胶粉加入进行混合搅拌，同时加入由六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二纳按照1︰3比例混合制成的多价螯合剂，最后制得相应的底料；
步骤二：初级防水粉的制备
将步骤一中得到的底料内加入滑石粉、石蜡、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂，且滑石粉和石蜡的比例为2︰4，滑石粉和底料的比例为1︰3，将其充分混合搅拌均匀后继续进行120℃的过热水蒸汽加热，持续时间约35min，且在加热的同时保持对原料的搅拌，随后冷却得到初级防水粉；
步骤三：高亲水型消泡剂的制备
将氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯加入到反应釜内进行混合，搅拌温度为45℃，且氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯的比例为1︰7，保持反应时间30min，然后将混合液与聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂进行真空聚合，控制聚醚改性聚硅氧烷和混合液的比例为1︰2，聚合环境的真空度为0.02MPa，聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂的比例为4︰1，同时加入助溶剂，保持聚合温度在90℃之间，聚合时间为1h，经冷却后制得高亲水型消泡剂；
步骤四：抗裂性纤维剂的制备
采用碳酸氢钠和氧化钙按质量比1︰2的比例混合制成膨胀剂，采用玻璃纤维和聚酯纤维按质量比1︰3的比例混合制成复合纤维，分散剂优先为三硬脂酸甘油酯，然后将膨胀剂和复合纤维在常温下进行混合，混合完成后将分散剂加入其中，并加入和分散剂比例为1︰5的无水乙醇，将其移入到反应釜内进行充分搅拌混合，同时保持反应温度在65℃，反应时间为2h，获得的反应产物经干燥和研磨后得到性能优良的抗裂性纤维剂；
步骤五：渗透结晶料复合粉体的制备
首先，将泡花碱和普通硅酸盐水泥按照质量比1︰5的比例混合，获得的混合料和可再分散乳胶粉按照质量比1︰0.6的比例共混形成混合物料；其次，将其和步骤二中的初级防水粉复合，得到相应的渗透结晶料复合粉体；
步骤六：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体的制备
将多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体按照质量比2.5︰6的比例混合，保持混合时外界环境温度大于5℃，在混合完成后将物料移入反应釜内进行加压加热处理，釜内压强调至30MPa，温度调至45℃，得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体；
步骤七：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料的制备
将步骤四中制得的抗裂性纤维剂和步骤六中的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体按质量比1︰8的比例进行混合，保持混合温度为55℃，加入与混合料质量比为1︰2的无水乙醇，同时将消泡剂添加到混合液内搅拌，搅拌转速为150r/min，然后将混合液进行蒸发结晶，将晶体进行粉碎研磨，最终得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料。
实施例4：
以碳酸钠、硅灰、无水乙醇、胶粉、石英砂、组分构成：多价螯合剂、纤维剂、减水剂、渗透结晶料、及多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球为原料配方，调控配方工艺制得相应的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料。具体步骤如下：
步骤一：底料的研磨处理
采用研磨装置将碳酸钠原料进行研磨处理，经研磨后的碳酸钠粒径在0.18m之间，将研磨后得到的物料进行在37℃的温度范围内进行烘干，再将石英砂和胶粉加入进行混合搅拌，同时加入由六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二纳按照1︰2.5比例混合制成的多价螯合剂，最后制得相应的底料；
步骤二：初级防水粉的制备
将步骤一中得到的底料内加入滑石粉、石蜡、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂，且滑石粉和石蜡的比例为2︰3.5，滑石粉和底料的比例为1︰3.5，将其充分混合搅拌均匀后继续进行128℃的过热水蒸汽加热，持续时间约38min，且在加热的同时保持对原料的搅拌，随后冷却得到初级防水粉；
步骤三：高亲水型消泡剂的制备
将氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯加入到反应釜内进行混合，搅拌温度为46℃，且氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯的比例为1︰7，保持反应时间30min，然后将混合液与聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂进行真空聚合，控制聚醚改性聚硅氧烷和混合液的比例为1︰2，聚合环境的真空度为0.015MPa，聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂的比例为3.5︰1，同时加入助溶剂，保持聚合温度在85℃之间，聚合时间为1h，经冷却后制得高亲水型消泡剂；
步骤四：抗裂性纤维剂的制备
采用碳酸氢钠和氧化钙按质量比1︰1.5的比例混合制成膨胀剂，采用玻璃纤维和聚酯纤维按质量比1︰3.5的比例混合制成复合纤维，分散剂优先为三硬脂酸甘油酯，然后将膨胀剂和复合纤维在常温下进行混合，混合完成后将分散剂加入其中，并加入和分散剂比例为1︰5的无水乙醇，将其移入到反应釜内进行充分搅拌混合，同时保持反应温度在64℃，反应时间为2h，获得的反应产物经干燥和研磨后得到性能优良的抗裂性纤维剂；
步骤五：渗透结晶料复合粉体的制备
首先，将泡花碱和普通硅酸盐水泥按照质量比1︰5.5的比例混合，获得的混合料和可再分散乳胶粉按照质量比1︰0.7的比例共混形成混合物料；其次，将其和步骤二中的初级防水粉复合，得到相应的渗透结晶料复合粉体；
步骤六：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体的制备
将多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体按照质量比1.7︰6的比例混合，保持混合时外界环境温度大于5℃，在混合完成后将物料移入反应釜内进行加压加热处理，釜内压强调至18MPa，温度调至48℃，得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体；
步骤七：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料的制备
将步骤四中制得的抗裂性纤维剂和步骤六中的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体按质量比1︰8的比例进行混合，保持混合温度为57℃，加入与混合料质量比为1︰2的无水乙醇，同时将消泡剂添加到混合液内搅拌，搅拌转速为180r/min，然后将混合液进行蒸发结晶，将晶体进行粉碎研磨，最终得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料。
实施例5：
以碳酸钠、硅灰、无水乙醇、胶粉、石英砂、组分构成：多价螯合剂、纤维剂、减水剂、渗透结晶料为原料配方，制备了传统渗透结晶无机防水材料。具体步骤如下：
步骤一：底料的研磨处理
采用研磨装置将碳酸钠原料进行研磨处理，经研磨后的碳酸钠粒径在0.28m之间，将研磨后得到的物料进行在48℃的温度范围内进行烘干，再将石英砂和胶粉加入进行混合搅拌，同时加入由六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二纳按照1︰3.8比例混合制成的多价螯合剂，最后制得相应的底料；
步骤二：初级防水粉的制备
将步骤一中得到的底料内加入滑石粉、石蜡、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂，且滑石粉和石蜡的比例为2︰4.7，滑石粉和底料的比例为1︰3.8，将其充分混合搅拌均匀后继续进行135℃的过热水蒸汽加热，持续时间约42min，且在加热的同时保持对原料的搅拌，随后冷却得到初级防水粉；
步骤三：高亲水型消泡剂的制备
将氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯加入到反应釜内进行混合，搅拌温度为46℃，且氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯的比例为1︰5.8，保持反应时间30min，然后将混合液与聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂进行真空聚合，控制聚醚改性聚硅氧烷和混合液的比例为1︰2，聚合环境的真空度为0.025MPa，聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂的比例为4.8︰1，同时加入助溶剂，保持聚合温度在95℃之间，聚合时间为1h，经冷却后制得高亲水型消泡剂；
步骤四：抗裂性纤维剂的制备
采用碳酸氢钠和氧化钙按质量比1︰2.8的比例混合制成膨胀剂，采用玻璃纤维和聚酯纤维按质量比1︰3.2的比例混合制成复合纤维，分散剂优先为三硬脂酸甘油酯，然后将膨胀剂和复合纤维在常温下进行混合，混合完成后将分散剂加入其中，并加入和分散剂比例为1︰5的无水乙醇，将其移入到反应釜内进行充分搅拌混合，同时保持反应温度在68℃，反应时间为2h，获得的反应产物经干燥和研磨后得到性能优良的抗裂性纤维剂；
步骤五：渗透结晶料复合粉体的制备
首先，将泡花碱和普通硅酸盐水泥按照质量比1︰6.2的比例混合，获得的混合料和可再分散乳胶粉按照质量比1︰0.6的比例共混形成混合物料；其次，将其和步骤二中的初级防水粉复合，得到相应的渗透结晶料复合粉体；
步骤六：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体的制备
将多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体按照质量比1.5︰6的比例混合，保持混合时外界环境温度大于5℃，在混合完成后将物料移入反应釜内进行加压加热处理，釜内压强调至16MPa，温度调至52℃，得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体；
步骤七：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料的制备
将步骤四中制得的抗裂性纤维剂和步骤六中的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体按质量比1︰8的比例进行混合，保持混合温度为52℃，加入与混合料质量比为1︰2的无水乙醇，同时将消泡剂添加到混合液内搅拌，搅拌转速为185r/min，然后将混合液进行蒸发结晶，将晶体进行粉碎研磨，最终得到SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料。
以上述实施例制备制得的传统渗透结晶无机防水粉体材料为研究对象，与溶剂-去离子水按照一定比例配置成相应的防水涂料，将配制好的防水涂料均匀涂刷至水泥混凝土表面进行表面润湿性、抗压强度(28d)、抗渗压力比(28d)等性能对比试验。
经上述分析表明：相比于未改性的传统水泥混凝土(实施例5，对照组)而言，本发明设计研制的纳米渗透结晶无机防水材料即SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料在水泥混凝土中应用后发现可以有效地降低了防水材料与水泥混凝土之间的表界面润湿性，增加了渗透率，同时改善了水泥混凝土的抗压强度(28d)与抗渗压力比(28d)等性能，表现出优异的防水效果。
Figure BDA0003379538560000161
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料，其特征在于：所述纳米渗透结晶无机防水粉体材料包括碳酸钠、硅灰、胶粉和石英砂，该纳米渗透结晶无机防水粉体材料还包括以下组分：多价螯合剂、纤维剂、减水剂、滑石粉、消泡剂、石蜡、多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球、渗透结晶料、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂。
2.如权利要求1所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料，其特征在于：所述胶粉为可再分散性乳胶粉，所述石英砂的粒径为0.3mm-0.5mm。
3.如权利要求1所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料，其特征在于：所述纤维剂包含有膨胀剂、纤维和分散剂，所述消泡剂包含有氯铂酸-异丙醇溶液、六氯对二甲苯、助溶剂、聚醚改性聚硅氧烷、碱性催化剂和脱氢催化剂，所述渗透结晶料包含有泡花碱、可再分散乳胶粉和普通硅酸水泥。
4.如权利要求1所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料，其特征在于：所述多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球的中空纳米球尺寸为150nm～200nm，孔径尺寸为50nm～60nm。
5.如权利要求1所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：底料的研磨处理
采用研磨装置将碳酸钠原料进行研磨处理，将研磨后的碳酸钠烘干，再将石英砂和胶粉加入进行混合搅拌，同时加入由六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二纳按照1︰1比例混合制成的多价螯合剂，最后制得相应的底料；
步骤二：初级防水粉的制备
将步骤一中得到的底料内加入滑石粉、石蜡、邻苯二甲酸二锌酯和腊类憎水剂，将其充分混合搅拌均匀后继续进行115℃-145℃的过热水蒸汽加热，持续时间约30min-45min，边加热边搅拌，经冷却后得到相应的初级防水粉；
步骤三：高亲水型消泡剂的制备
将氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯加入到反应釜内进行混合，搅拌温度为40℃-50℃,，保持反应时间30min，然后将混合液与聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂进行真空聚合，控制聚醚改性聚硅氧烷和混合液的比例为1︰2，聚合环境的真空度为0.01MPa-0.03MPa，同时加入助溶剂，保持聚合温度在80℃-100℃之间，聚合时间为1h，经冷却后制得高亲水型消泡剂；
步骤四：抗裂性纤维剂的制备
采用碳酸氢钠和氧化钙进行混合制成膨胀剂，采用玻璃纤维和聚酯纤维进行混合制成复合纤维，分散剂优先为三硬脂酸甘油酯，然后将膨胀剂和复合纤维在常温下进行混合，混合完成后将分散剂加入其中，并加入与分散剂比例为1︰5的无水乙醇，将其移入到反应釜内进行充分搅拌混合，同时保持反应温度在60℃-70℃，反应时间为2h，获得的反应产物经干燥和研磨后得到性能优良的抗裂性纤维剂；
步骤五：渗透结晶料复合粉体的制备
首先，将泡花碱和普通硅酸盐水泥进行混合，获得的混合料和可再分散乳胶粉共混形成混合物料,其次，将其和步骤二中的初级防水粉复合，得到渗透结晶料复合粉体；
步骤六：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体的制备
将多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体进行混合，同时保持混合时外界环境温度大于5℃，在混合完成后将物料移入到反应釜内，进行加压加热处理，将反应釜内的压强提高到10MPa-35MPa，水热温度调至至40℃-50℃之间，持续反应6h-12h，得到多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体；
步骤七：SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料的制备
将步骤四中制得的抗裂性纤维剂和步骤六中的多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶料复合粉体按质量比1︰8的比例进行混合，保持混合温度在40℃-60℃，加入与混合料质量比为1︰2的无水乙醇，同时将步骤三制备的高亲水型消泡剂添加到该混合液中进行持续搅拌，保持搅拌杆的转速在100r/min-200r/min，然后将混合液进行蒸发结晶，将蒸发结晶体进行粉碎研磨，得到最终的SiO2/Al2O3复合纳米球改性渗透结晶无机防水粉体材料。
6.如权利要求5所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中经研磨后的碳酸钠粒径在0.1mm-0.3mm之间，所述步骤一中烘干的温度为30℃-50℃，所述步骤二中滑石粉和石蜡的质量比为2︰3至2︰5，滑石粉和底料的质量比为1︰2至1︰4.5。
7.如权利要求5所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中氯铂酸-异丙醇溶液和六氯对二甲苯的质量比为1︰5至1︰9，聚醚改性聚硅氧烷和碱性催化剂的质量比为3︰1至5︰1。
8.如权利要求5所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中碳酸氢钠和氧化钙的质量比为1︰1至1︰3，玻璃纤维和聚酯纤维的质量比为1︰2至1︰5。
9.如权利要求5所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中泡花碱和普通硅酸盐水泥的质量比为1︰3至1︰7，混合料和可再分散乳胶粉的质量比为1︰0.3至1︰0.8。
10.如权利要求5所述的背水面纳米渗透结晶自愈型无机防水材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中多孔中空SiO2/Al2O3复合纳米球和步骤五中得到的渗透结晶料复合粉体的质量比1︰6至1︰2。
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