CN110775972B - 一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法、***和应用 - Google Patents

一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法、***和应用 Download PDF

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Abstract

一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法、装置和应用，***包括两级热解装置、气体供给***、高温气体净化装置、冷却装置、储气装置、储油装置。有机固体废物在惰性气体和还原性气体氛围下热解得到热解气、热解油和改性热解焦。改性热态焦的比表面积显著增大，活性高且吸附性强。改性热态焦催化重整上级热解挥发分后得活性碳黑，为制备活性炭提供优良的前驱体。活性碳黑经酸碱活化、碳化等工艺得到优质改性活性炭。本发明制得的改性活性炭对水中的镍、镉等重金属污染物吸附去除率高。本发明不仅解决了有机固体废物污染问题，同时为有机固体废物资源化利用提供了途径。

Description

一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法、系 统和应用
技术领域
本发明属于有机固体废物热解回收再利用领域，具体涉及一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法、***和应用。
背景技术
随着我国工农业的快速发展，有机固体废物的年产量急剧增加。由于有机固体废物处理处置不当，部分未被回收利用的有机固体废物，已成为“白色污染”或“黑色污染”。高温热解可使有机固体废物中的有机成分降解并产生挥发性物质及固体碳黑，是有机固体废物高效处理的一种终极处理方式。热解碳黑是有机固体废物热解的主要产物，其回收利用很大程度上决定了有机固体废物热解工艺的经济可行性。将热解碳黑进一步处理，提高碳黑品质有利于有机固体废物热解工艺经济最大化。热解碳黑改性制备成活性炭，可广泛应用于污水处理、催化剂载体、储能材料等领域，是提高有机固体废物热解工艺经济性的主要利用方向。
发明内容
本发明针对上述现有技术中有机固体废物未能进行有效处理的问题，提供一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法、***和应用，碳化产物的粒径均匀且品质好。
为了实现上述目的，本发明有如下的技术方案：
一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法，采用两级热解炉对有机固体废物进行分步热解，具体包括以下步骤：首先，在惰性气体和还原性气体氛围下，热解二级炉内的有机固体废物制备改性热态焦；然后，热解一级炉内的有机固体废物，热解挥发分通入二级炉与改性热态焦进行催化裂解重整，将催化重整过程中产生的裂解油和裂解气分别存储，二级炉内的改性热态焦重整后为活性碳黑；最后，将收集到的活性碳黑超细研磨粉碎，先后经过酸碱溶液和水蒸气活化，得到改性活性炭。
优选的，本发明有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法一种实施例中，所述的还原性气体包括水蒸气、CO2、NH3等。
优选的，本发明有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法一种实施例中，一级和二级炉内的有机固体废物在300℃～850℃热解，水蒸气与热态焦的质量比为0.01～5。
优选的，本发明有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法一种实施例中，将收集到的活性碳黑超细研磨粉碎，先与酸碱溶液混合于密封恒温水浴中搅拌活化改性，然后用去离子水洗至中性并烘干，最后进行水蒸气活化，降至室温得到改性活性炭。
优选的，本发明有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法一种实施例中，酸碱溶液浓度为1.0mol/L～3.0mol/L，活性碳黑与酸碱溶液固液比为1.0g/10mL～3.0g/10mL，恒温水浴的温度为30℃～45℃，活化改性的搅拌时间为4h～6h，烘干温度为100℃～150℃；水蒸气活化反应温度为700℃～1000℃，水蒸汽与活性碳黑的质量比为0.01～5，反应时间为1h～2h。
本发明还提出了一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的***，包括两级热解装置、气体供给装置、高温气体净化装置、冷却装置、储气装置和储油装置；气体供给装置的还原性气体、惰性气体、水蒸气的出口管路分别与一级和二级热解装置的气体入口连接，每个连接管路上设有流量调节阀；一级热解装置的物料出口与二级热解装置的物料进口连接，二级热解装置的物料出口与高温气体净化装置的进口连接，高温气体净化装置的出口与冷却装置进口连接，冷却装置的出口分别与储气装置和储油装置的进口连接。
优选的，所述高温气体净化装置的工作温度为20～1000℃。
优选的，所述一级热解装置与二级热解装置内有机固体废物的质量比为1.0～3.0。
本发明通过有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法制备得到的改性活性炭，能够应用在对水中重金属污染物进行吸附，所述的重金属污染物可以是镍、镉等。
相较于现有技术，本发明制备改性活性炭的方法有如下有益效果：
采用两级热解炉分步热解制备高品质热解产物。通过改变载气流速，在惰性气体和还原性气体氛围下，热解二级炉内的有机固体废物制备改性热态焦；二级改性热态焦对一级热解挥发分有催化重整的作用。一级热解挥发分经过二级改性热态焦催化重整之后，得到高品质的改性热解油气和活性碳黑，热解产物品质得到提升，改性热解气的总产量增大且氢气甲烷浓度增大。热解油由重油向轻油转变，改性热解油主要为轻质油。将收集到的活性碳黑超细研磨粉碎，超细粉碎能够使活性碳黑中的灰分物质充分暴露于碳黑表面，易被酸碱溶液去除。在催化重整的过程中，二级改性热态焦表面会产生积碳，积碳提升了二级改性热态焦的品质，增大了二级改性热态焦的质量及比表面积，冷却后能够得到比表面积增大的活性碳黑。
进一步的，本发明二级炉内的有机固体废物在300℃～850热解，一级炉内的有机固体废物在300℃～850热解，二级热态焦的制备温度大于或等于一级炉的热解温度，通过热解温度保证制备的热态焦具有高活性。本发明两级热解炉催化重整阶段的温度相同，且与一级的热解温度一致，在较低温度下进行重整能够节约能源的消耗。
相较于现有技术，本发明有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的***具有以下有益效果：两级热解炉能够实现逆向应用，两级热解炉内的热解焦均可成为活性炭前驱体，若先热解二级炉内的物质作为制备活性炭的前驱物，则在一级炉内产生的热解焦可以作为下一批次活性炭的前驱体。通过气体供给***提供两级热解装置所需的气体，一级炉内的有机固体废物热解之后的热解挥发分通入二级炉内与改性热态焦进行催化裂解重整，产生的裂解油和裂解气分别储存在储油装置和储气装置中，使用方便。
相较于现有技术，通过本发明有机固体废物两级还原热解方法制备得到的活性炭，烘干后在立式固定床中进行水蒸气碳化，碳化产物粒径均匀且品质好，对水中的镍、镉等重金属污染物吸附去除率高，产品质量符合国家工业标准，本发明不仅解决了有机固体废物污染问题，同时也为有机固体废物进行资源化再利用提供了途径，具有广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明有机固体废物两级还原热解***的结构示意图；
图2本发明有机固体废物两级还原热解方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，也都属于本发明保护的范围。
参见图1，本发明有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的***，包括两级热解装置、气体供给装置、高温气体净化装置、冷却装置、储气装置和储油装置。气体供给装置的还原性气体、惰性气体及水蒸气的出口管路分别与一级和二级热解装置的气体入口连接，每个连接管路上设有流量调节阀；一级热解装置的物料出口通过管道与二级热解装置的物料进口连接，二级热解装置的物料出口通过管道与高温气体净化装置的进口连接，高温气体净化装置的出口通过管道与冷却装置进口连接，冷却装置的出口通过管道分别与储气装置和储油装置的进口连接，一级炉内的有机固体废物热解之后的热解挥发分通入二级炉内与改性热态焦进行催化裂解重整，产生的裂解油和裂解气分别储存在储油装置和储气装置中。
本发明实施例中一级热解装置与二级热解装置内有机固体废物的质量比为1.0～3.0。
参见图2，本发明有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法，包括以下步骤：
首先，在惰性气体和还原性气体氛围下，还原性气体包括水蒸气、CO2、NH3等，热解二级炉内的有机固体废物制备改性热态焦，热解温度为300℃～850，水蒸气与热态焦的质量比为0.01～5.0。然后，热解一级炉内的有机固体废物，热解挥发分通入二级炉内与改性热态焦进行催化裂解重整，在此过程中，热解温度为300℃～850℃，将过程中产生的裂解油和裂解气分别存储，二级炉内的改性热态焦重整为活性碳黑。最后，将收集到的活性碳黑超细研磨粉碎，先与酸碱溶液混合于密封恒温水浴中搅拌活化改性，再用去离子水洗至中性并烘干，最后进行水蒸气活化，降至室温得到改性活性炭，酸碱溶液的浓度为1.0mol/L～3.0mol/L，活性碳黑与酸碱溶液的固液比为1.0g/10mL～3.0g/10mL，恒温水浴温度为30℃～45℃，活化改性的搅拌时间为4h～6h，烘干温度为100℃～150℃，水蒸气活化反应温度为700℃～1000℃，水蒸气与活性碳黑的质量比例为0.01～5，反应时间为1h～2h。
实施例1
以废轮胎为例对本发明有机固体废物两级热解制备活性炭的方法进行详细说明。
1)废轮胎去除钢丝，切割成小块(小于3mm)，方便装样。两级热解炉的物料比为2:1。
2)改性热态焦制备过程中，首先在惰性气体和还原性气体氛围下，热解二级炉内的有机固体废物制备改性热态焦，热解温度为600，水蒸汽与物料的质量比例为5.0。在温度为600℃热解一级橡胶块，使一级热解挥发分与二级活化热态焦进行催化重整得到活性碳黑。
3)收集活性碳黑并利用球磨机进行超细研磨粉碎。将碳黑与2mol/L酸碱溶液以固液比为1g/10mL进行混合并密封，在40℃的恒温水浴中进行搅拌6h。将改性后的碳黑抽滤，用去离子水洗至中性(pH＝7.0)，于烘箱在150℃的温度中烘干。
4)将烘干后的活化碳黑于立式固定床中，在温度为1000℃，水蒸汽与物料的质量比例为5.0的条件下，碳化反应1h，降至室温得到目标产物改性活性炭。
制得的改性活性炭用于酸性湖蓝模拟水(400mg/L)脱色吸附实验，脱色率达98％以上。
实施例2
本发明有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法，包括以下步骤：
改性热态焦制备过程中，首先在惰性气体和还原性气体(水蒸气、CO2、NH3等)氛围下，热解二级炉内的有机固体废物制备改性热态焦，热解温度为500℃，水蒸汽与物料的质量比例为0.01。在温度为450℃下热解一级橡胶块，使一级热解挥发分与二级活化热态焦进行催化重整得到活性碳黑，将产生的裂解油和裂解气分别存储，二级炉内的改性热态焦重整后为活性碳黑。最后，将收集到的活性碳黑在球磨机中超细研磨粉碎，先与浓度为1.0mol/L的酸碱溶液混合于密封恒温水浴中搅拌活化改性，活性碳黑与酸碱溶液的固液比为2.0g/10mL，恒温水浴温度为30℃，活化改性的搅拌时间为4h，然后用去离子水洗至中性并烘干，烘干温度为100℃，最后进行水蒸气活化。水蒸气活化条件：在反应温度为700℃，水蒸气与活性碳黑的质量比例为0.01，反应时间为1.5h，降至室温得到改性活性炭。
实施例3
本发明有机固体废物两级热解制备活性炭的方法，包括以下步骤：
改性热态焦制备过程中，首先在惰性气体和还原性气体(水蒸气、CO2、NH3等)氛围下，热解二级炉内的有机固体废物制备改性热态焦，热解温度为800℃，水蒸汽与物料的质量比例为2.0。在温度为650℃热解一级橡胶块，使一级热解挥发分与二级活化热态焦进行催化重整得到活性碳黑，将产生的裂解油和裂解气分别存储，二级炉内的改性热态焦重整后为活性碳黑。最后将收集到的活性碳黑在球磨机中超细研磨粉碎，先与浓度为2.5mol/L的酸碱溶液混合于密封恒温水浴中搅拌活化改性，活性碳黑与酸碱溶液的固液比为3.0g/10mL，恒温水浴温度为45℃，活化改性的搅拌时间为6h，然后用去离子水洗至中性并烘干，烘干温度为120℃，最后进行水蒸气活化。水蒸气活化条件：在反应温度为850℃，水蒸气与活性碳黑的质量比例为2.0，反应时间为2h，降至室温得到改性活性炭。
本发明将有机固体废物经过还原热解得到热解气、热解油和热解焦。有机固废在惰性气体和还原性气体(水蒸气、CO2、NH3等)氛围下热解得到改性热态焦，其比表面积显著增大，活性高且吸附性强。改性热态焦催化重整一级热解挥发分后得活性碳黑，为制备活性炭提供优良的前驱体。活性碳黑经酸碱活化、碳化等工艺得到优质活性炭。
通过本发明有机固体废物两级还原热解方法制备得到的活性炭，烘干后在立式固定床中进行水蒸气碳化，碳化产物粒径均匀且品质好，对水中的镍、镉等重金属污染物吸附去除率高，产品质量符合国家工业标准，本发明不仅解决了有机固体废物污染问题，同时也为有机固体废物进行资源化再利用提供了途径，具有广泛的应用前景。
以上所述仅仅是本发明的优选实施方式，并不用以对本发明技术方案进行任何限制，本领域技术人员应当理解的是，在不脱离本发明精神和原则的前提下，该技术方案还可以进行若干简单的修改和替换，这些修改和替换也均落入由权利要求书所划定的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法，其特征在于，采用两级热解炉对有机固体废物进行分步热解，具体包括以下步骤：首先在惰性气体和还原性气体氛围下，热解二级炉内的有机固体废物制备改性热态焦；然后热解一级炉内的有机固体废物，热解挥发分通入二级炉与改性热态焦进行催化裂解重整，将催化重整过程中产生的裂解油和裂解气分别存储，二级炉内的改性热态焦重整后为活性碳黑；最后将收集到的活性碳黑超细研磨粉碎，先后经过酸碱溶液和水蒸气活化，得到改性活性炭；所述的还原性气体包括水蒸气、CO2、NH3。
2.根据权利要求1所述的有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法，其特征在于：一级和二级炉内的有机固体废物在300℃～850℃热解。
3.根据权利要求1所述的有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法，其特征在于：将收集到的活性碳黑超细研磨粉碎，先与酸碱溶液混合于密封恒温水浴中搅拌活化改性，然后用去离子水洗至中性并烘干，最后进行水蒸气活化，降至室温得到改性活性炭。
4.根据权利要求3所述的有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的方法，其特征在于：酸碱溶液浓度为1.0mol/L～3.0mol/L，活性碳黑与酸碱溶液固液比为1.0g/10mL～3.0g/10mL，恒温水浴的温度为30℃～45℃，活化改性的搅拌时间为4h～6h，烘干温度为100℃～150℃；水蒸气活化反应温度为700℃～1000℃，水蒸汽与活性碳黑的质量比为0.01～5，反应时间为1h～2h。
5.一种有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的***，其特征在于：包括两级热解装置、气体供给装置、高温气体净化装置、冷却装置、储气装置和储油装置；气体供给装置的还原性气体、惰性气体、水蒸气的出口管路分别与一级和二级热解装置的气体入口连接，每个连接管路上设有流量调节阀；一级热解装置的气体出口与二级热解装置的物料进口连接，二级热解装置的物料出口与高温气体净化装置的进口连接，高温气体净化装置的出口与冷却装置进口连接，冷却装置的出口分别与储气装置和储油装置的进口连接。
6.根据权利要求5所述的有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的***，其特征在于：所述高温气体净化装置的工作温度为20℃～1000℃。
7.根据权利要求5所述的有机固体废物两级还原热解制备改性活性炭的***，其特征在于：所述一级热解装置与二级热解装置内有机固体废物的质量比为1.0～3.0。
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