CN113912875A - 一种聚丙烯色母粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于色母粒技术领域，涉及一种聚丙烯色母粒的制备方法。包括以下步骤：S1、将色粉加入水中，搅拌分散1～5h，静置2～5h后沉降分离，将固体加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液中，加热至40～50℃，搅拌2～10h后，过滤、烘干，研磨过筛得粉粒；S2、将粉粒与乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物(EVA)混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒；S3、将步骤S2挤出造粒物与聚丙烯、分散剂、抗氧剂混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒。获得的聚丙烯色母粒具有优异的着色性能，且对聚丙烯力学性能无影响。
Description
技术领域
本发明属于色母粒技术领域，涉及一种聚丙烯色母粒的制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是五大通用塑料之一，具有力学性能优良、无毒、质轻、绝缘、耐化学药品腐蚀、易加工等优点，已被广泛应用于汽车、电子、建筑、包装等领域。随着人们生活水平的提高，对聚丙烯塑料制品的审美要求也越来越高，相应的，对聚丙烯塑料着色的需求就越强烈。
传统的聚丙烯塑料着色是直接将粉状着色剂与聚丙烯树脂混合而成，其缺点是着色剂与聚丙烯的相容性差、着色剂添加时容易飞扬而造成环境污染以及危害操作人员身体健康。为了克服上述不足，色母粒应运而生，迅速成为塑料加工工业重要材料之一，应用于各个工业领域。使用色母粒具有显著优势：色母粒是将着色剂预分散于载体树脂中，一方面可以使着色剂在塑料中具有更好的分散性，另一方面还可以使着色剂保持化学稳定性，保证制品颜色稳定，而且色母粒着色相对于传统着色方法，最大的优点就是不会造成环境污染。
但是聚丙烯因为分子链无极性基团，导致色母粒对其不易着色。因此，开发出一种对聚丙烯具有优异着色性能的色母粒非常重要。
发明内容
本发明针对现有技术中锂电池出现的不足，提供一种聚丙烯色母粒的制备方法，获得的聚丙烯色母粒具有优异的着色性能，且对聚丙烯力学性能无影响。
本发明的一个目的通过以下技术方案来实现：一种聚丙烯色母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、将色粉加入水中，搅拌分散1～5h，静置2～5h后沉降分离，将固体加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液中，加热至 40～50℃，搅拌2～10h后，过滤、烘干，研磨过筛得粉粒；
S2、将粉粒与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒；
S3、将步骤S2挤出造粒物与聚丙烯、分散剂、抗氧剂混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒。
本发明先将色粉加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液中，在搅拌以及40～50℃的温度下，色粉表面吸附联苯四甲酸二酐，在粉粒与EVA在双螺杆挤出机中挤出造粒过程中，色粉通过联苯四甲酸二酐与EVA连接在一起，而EVA分子链中具有聚乙烯链段，其与聚丙烯相容性较好。因此制备获得的聚丙烯色母粒能在聚丙烯中均匀分散，提高色母粒对聚丙烯的着色性能。
色粉在有机溶液中的浸润性较低，因此，本发明在色粉加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液之前，先加入水中搅拌分散，该步骤有利于提高色粉对有机溶液的浸润性。实验表明，在相同时间内，经过水分散处理的色粉可以在其表面吸附更多的联苯四甲酸二酐。而将温度加热至40～50℃，也可以提高色粉对有机溶液的浸润性。
色粉加入水中，色粉质量与水的体积不做限制，列举为色粉质量与水的体积比为(0.2～10)：100g/mL。沉降分离的固体加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液中，沉降分离的固体与联苯四甲酸二酐的有机溶液的质量与体积比不做限制，列举为(0.2～10)：100 g/mL。
作为优选，所述色粉为钛白粉、钴蓝、钴绿、铜铬黑、镉黄、镉橙、镉红、群青中的一种或几种。
作为优选，联苯四甲酸二酐的有机溶液为联苯四甲酸二酐溶于二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中形成。
作为优选，联苯四甲酸二酐的有机溶液中，联苯四甲酸二酐的浓度为5～20wt％。
作为优选，步骤S1中研磨过筛得1000～10000目的粉粒。
作为优选，步骤S2的粉粒与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的质量比为1：(0.05～0.5)。
作为优选，聚丙烯色母粒中，步骤S2挤出造粒物含量为 10～25％，聚丙烯含量为70～85％，分散剂含量为1～5％，抗氧剂含量为0.5～2％。
作为优选，分散剂为聚乙烯蜡、乙撑硬脂酸酰胺、硬脂酸盐中的一种或多种。
作为优选，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1024、抗氧剂626中的一种或多种。
作为优选，步骤S3的双螺杆挤出机的转速为200～600r/min，双螺杆挤出机工作温度为200～240℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明先将色粉加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液中，使其表面吸附联苯四甲酸二酐，然后在与EVA在双螺杆挤出机中挤出造粒过程中，色粉通过联苯四甲酸二酐与EVA连接在一起，由此获得的聚丙烯色母粒能在聚丙烯中均匀分散，提高色母粒对聚丙烯的着色性能；
2、本发明在色粉加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液之前，先将色粉加入水中搅拌分散，有利于提高色粉对有机溶液的浸润性，从而提高色粉表面吸附的联苯四甲酸二酐量；
3、本发明的色粉加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液中，加热至40～50℃，稍加热可以提高色粉对有机溶液的浸润性；
4、本发明加入的EVA与吸附有联苯四甲酸二酐的色粒先混合造粒，再与其它原料混合造粒，由此获得的色母粒可以有效提高色母粒着色性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
以下实施例中使用的钴蓝JF-B2805、镉黄JF-12、镉红JF-40 购于巨发颜料；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为中国台湾塑胶EVA/7470M。
实施例1
将10g镉黄JF-12加入1000ml水中，500r/min搅拌4h，静置3h后沉降分离，将固体加入到200ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的二甲基乙酰胺有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为 8wt％)，加热至45℃，搅拌6h后，过滤，80℃下烘干10h。
对比例1
将10g镉黄JF-12加入到200ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的二甲基乙酰胺有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为 8wt％)，加热至45℃，搅拌6h后，过滤，80℃下烘干10h。
分别称量实施例1和对比例1烘干物的质量，实施例1的烘干物质量为11.1520g，对比例1的烘干物的质量为10.7136g。实施例1获得的烘干物质量大于对比例1的，表明色粉在加入联苯四甲酸二酐的二甲基乙酰胺有机溶液之前，先在水中分散有利于色粉在有机溶液中的浸润，从而有助于色粉表面吸附更多的联苯四甲酸二酐。
实施例2
本实施例的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将200g镉黄JF-12加入5000ml水中，500r/min搅拌4h，静置3h后沉降分离，将固体加入到3000ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的二甲基乙酰胺有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为8wt％)，加热至45℃，搅拌6h后，过滤，80℃下烘干10h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。
S2、取100g粉粒和20g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机转速为300r/min，双螺杆挤出机各区温度为：一区温度160℃，二区温度165℃，三区温度为170℃，四区温度170℃，五区温度175℃，六区温度175℃，七区温度165℃。
S3、将步骤S2挤出造粒物与830g聚丙烯、30g聚乙烯蜡、 20g抗氧剂1010混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒；双螺杆挤出机转速为400r/min，双螺杆挤出机各区域加工温度分别为：200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、240℃、 240℃、235℃、230℃、225℃、215℃、200℃。
实施例3
本实施例的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将150g钴蓝JF-B2805加入3000ml水中，600r/min搅拌4h，静置4h后沉降分离，将固体加入到2000ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的二甲基乙酰胺有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为5wt％)，加热至50℃，搅拌5h后，过滤，85℃下烘干9h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。
S2、取100g粉粒和30g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机转速为400r/min，双螺杆挤出机各区温度为：一区温度160℃，二区温度165℃，三区温度为170℃，四区温度170℃，五区温度175℃，六区温度175℃，七区温度165℃。
S3、将步骤S2挤出造粒物与820g聚丙烯、35g聚乙烯蜡、 15g抗氧剂168混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒；双螺杆挤出机转速为500r/min，双螺杆挤出机各区域加工温度分别为：200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、240℃、 240℃、235℃、230℃、225℃、215℃、200℃。
实施例4
本实施例的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将300g钴蓝JF-B2805加入4000ml水中，650r/min搅拌3h，静置5h后沉降分离，将固体加入到3500ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的二甲基乙酰胺有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为10wt％)，加热至50℃，搅拌6h后，过滤，80℃下烘干9h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。
S2、取190g粉粒和50g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机转速为300r/min，双螺杆挤出机各区温度为：一区温度160℃，二区温度165℃，三区温度为170℃，四区温度170℃，五区温度175℃，六区温度175℃，七区温度165℃。
S3、将步骤S2挤出造粒物与710g聚丙烯、40g乙撑硬脂酸酰胺、10g抗氧剂1035混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒；双螺杆挤出机转速为300r/min，双螺杆挤出机各区域加工温度分别为：200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、240℃、 240℃、235℃、230℃、225℃、215℃、200℃。
实施例5
本实施例的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将150g镉红JF-40加入3000ml水中，400r/min搅拌5h，静置4h后沉降分离，将固体加入到2000ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的N-甲基吡咯烷酮有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为6wt％)，加热至45℃，搅拌6h后，过滤，90℃下烘干10h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。
S2、取100g粉粒和25g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机转速为300r/min，双螺杆挤出机各区温度为：一区温度160℃，二区温度165℃，三区温度为170℃，四区温度170℃，五区温度175℃，六区温度175℃，七区温度165℃。
S3、将步骤S2挤出造粒物与825g聚丙烯、40g硬脂酸锌、 10g抗氧剂1076混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒；双螺杆挤出机转速为400r/min，双螺杆挤出机各区域加工温度分别为：200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、240℃、 240℃、235℃、230℃、225℃、215℃、200℃。
实施例6
本实施例的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将300g镉红JF-40加入4000ml水中，550r/min搅拌3h，静置3h后沉降分离，将固体加入到4000ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的N-甲基吡咯烷酮有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为10wt％)，加热至45℃，搅拌6h后，过滤，80℃下烘干 9h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。
S2、取170g粉粒和35g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机转速为300r/min，双螺杆挤出机各区温度为：一区温度160℃，二区温度165℃，三区温度为170℃，四区温度170℃，五区温度175℃，六区温度175℃，七区温度165℃。
S3、将步骤S2挤出造粒物与755g聚丙烯、30g硬脂酸钙、 10g抗氧剂1076混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒；双螺杆挤出机转速为500r/min，双螺杆挤出机各区域加工温度分别为：200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、240℃、 240℃、235℃、230℃、225℃、215℃、200℃。
对比例2
对比例2的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将200g镉黄JF-12加入到3000ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的二甲基乙酰胺有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为8wt％)，加热至45℃，搅拌6h后，过滤，80℃下烘干10h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。后续步骤同实施例2。
对比例3
对比例3的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将150g钴蓝JF-B2805加入3000ml水中，600r/min搅拌4h，静置4h后沉降分离，将固体加入到2000ml二甲基乙酰胺有机溶液中，加热至50℃，搅拌5h后，过滤，85℃下烘干9h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。后续步骤同实施例3。
对比例4
对比例4的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将300g镉红JF-40加入4000ml水中，550r/min搅拌3h，静置3h后沉降分离，将固体加入到4000ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的N-甲基吡咯烷酮有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为10wt％)，加热至45℃，搅拌6h后，过滤，80℃下烘干 9h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。
S2、取170g粉粒与790g聚丙烯、30g硬脂酸钙、10g抗氧剂1076混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒；双螺杆挤出机转速为500r/min，双螺杆挤出机各区域加工温度分别为：200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、240℃、240℃、235℃、 230℃、225℃、215℃、200℃。
对比例5
对比例5的聚丙烯色母粒的制备方法如下：
S1、将300g镉红JF-40加入4000ml水中，550r/min搅拌3h，静置3h后沉降分离，将固体加入到4000ml 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的N-甲基吡咯烷酮有机溶液中(3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的浓度为10wt％)，加热至45℃，搅拌6h后，过滤，80℃下烘干 9h，研磨过筛得5000-10000目粉粒。
S2、取170g粉粒与755g聚丙烯、35g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、30g硬脂酸钙、10g抗氧剂1076混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒；双螺杆挤出机转速为500r/min，双螺杆挤出机各区域加工温度分别为：200℃、210℃、220℃、230℃、 230℃、240℃、240℃、235℃、230℃、225℃、215℃、200℃。
将实施例2-6以及对比例2-5的聚丙烯色母粒与聚丙烯按照质量比1:8混合注塑成试验样条，用测色仪分别对试验样条进行测量，利用CIE颜色***得到L*a*b*值；
并测试试样样条的力学性能：
拉伸强度：按照ASTM D638标准进行测试；
冲击强度：按照ASTM D256标准进行测试。
结果见表1。
表1实施例2-6以及对比例2-5的L*a*b*值及力学性能
对于黄色粉，b*值越大表示黄度越大，从实验数据来看，实施例2的试验样条黄度相对于对比例2有所提高，同时明度L* 也呈现了相同的变化趋势，且对比例2制品的拉伸强度和冲击强度相对于实施例2有所降低，表明实施例2的黄色母粒在聚丙烯中比对比例2的黄色母粒具有更好的分散性和相容性，实施例2 的黄色母粒着色效果佳。对于蓝色粉，b*值越小表示蓝度越大，实施例3的试验样条蓝度相对于对比例3有所提高，且对比例3 制品的拉伸强度和冲击强度相对于实施例3有所降低，表明实施例3的蓝色母粒在聚丙烯中比对比例3的蓝色母粒具有更好的分散性和相容性，实施例3的蓝色母粒着色效果佳。a*值越大表明制品的红度越大，从实施例6和对比例4-5的数据可知，将EVA 与表面吸附有联苯四甲酸二酐的色粉混合造粒，再与其它原料混合造粒的色母粒可以有效提高制品的红度，着色性能更好。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具有实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将色粉加入水中，搅拌分散1～5h，静置2～5h后沉降分离，将固体加入到联苯四甲酸二酐的有机溶液中，加热至40～50℃，搅拌2～10h后，过滤、烘干，研磨过筛得粉粒；
S2、将粉粒与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒；
S3、将步骤S2挤出造粒物与聚丙烯、分散剂、抗氧剂混合，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得聚丙烯色母粒。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，所述色粉为钛白粉、钴蓝、钴绿、铜铬黑、镉黄、镉橙、镉红、群青中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，联苯四甲酸二酐的有机溶液为联苯四甲酸二酐溶于二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中形成。
4.根据权利要求1或3所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，联苯四甲酸二酐的有机溶液中，联苯四甲酸二酐的浓度为5～20wt％。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中研磨过筛得1000～10000目的粉粒。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤S2的粉粒与乙烯-醋酸乙烯酯的质量比为1：(0.05～0.5)。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，聚丙烯色母粒中，步骤S2挤出造粒物含量为10～25％，聚丙烯含量为70～85％，分散剂含量为1～5％，抗氧剂含量为0.5～2％。
8.根据权利要求1或7所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，分散剂为聚乙烯蜡、乙撑硬脂酸酰胺、硬脂酸盐中的一种或多种。
9.根据权利要求1或7所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1024、抗氧剂626中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的聚丙烯色母粒的制备方法，其特征在于，步骤S3的双螺杆挤出机的转速为200～600r/min，双螺杆挤出机工作温度为200～240℃。
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