CN113912553A - 戊醛双脲嘧啶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于PVC钙锌热稳定剂技术领域，具体涉及一种戊醛双脲嘧啶及其制备方法和应用，所述的戊醛双脲嘧啶由6‑氨基‑1,3二甲基脲嘧啶和戊醛制得。按国标GB2410‑80“雾度测试”本发明制备的含氮有机物戊醛双脲嘧啶用在PVC钙锌热稳定剂与传统透明制品用钙锌稳定剂相比，具有较出色的透光度，具有较好的热稳定性能。通过透明度试验发现，使用含氮有机物戊醛双脲嘧啶的PVC热稳定剂生产片材具有更高的透光度。由静态稳定性能对比试验，也可发现，使用含有本发明制备的含氮有机物戊醛双脲嘧啶的PVC钙锌热稳定剂可以使PVC塑料的塑化能力增强，静态热稳定时间明显延长。
Description
技术领域
本发明属于PVC钙锌热稳定剂技术领域，具体涉及一种戊醛双脲嘧啶及其制备方法和应用。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是一种最常用的通用塑料之一，其优点在于强度高、绝缘性好价格低廉，便于推广应用。其最大的缺点是在加工过程中或长期受热易发生分解，解决办法是在PVC的配方加入热稳定剂，以阻止或延缓该PVC分解。稳定剂是一种化学助剂，能抑制PVC在加工成型和使用过程中由于热、光作用而引起的降解和变色。
PVC透明制品不仅具有透明度高的优点，而且其制品软硬度可根据增塑剂添加量的多少随意调节，因而制品功能多样化，可适应多个领域的性能需求。透明PVC制品要求稳定剂不仅具有优异的热稳定性能，抑制PVC分子链的降解，以及降解带来的变色问题。而且要求热稳定剂与PVC相容性较优，折光率接近，赋予PVC良好的透明性能。
传统提高PVC透明制品的助剂多以三元水滑石为主，添加量大，价格高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种戊醛双脲嘧啶及其制备方法，制备的戊醛双脲嘧啶可用作PVC透明制品用钙锌稳定剂，与三元水滑石在不同质量比下结合时，可获得良好的协同效应，使PVC产品的透光率更高和长期热稳定性更显著。
为解决上述技术问题，本发明是采用以下技术方案实现的：
所述的戊醛双脲嘧啶，由6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶和戊醛制得。
所述的戊醛双脲嘧啶，优选由以下重量份的原料制成：
6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶 70-85份；
戊醛 15-30份。
本发明所述的戊醛双脲嘧啶的制备方法，将6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶溶解后，在真空以及氮气保护下，滴入戊醛进行反应，反应完毕后经抽滤、洗涤、烘干，制得戊醛双脲嘧啶。
具体包括以下步骤：
(1)将6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶溶解在去离子水中，并在常温下进行磁力搅拌使6-氨基-1,3-二甲基脲嘧完全溶解；
(2)将戊醛逐滴滴入6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶溶液中，利用恒压滴液漏斗逐滴滴入烧瓶中，充分搅拌反应40-60h；
(3)反应完毕后，将沉淀抽滤出，以去离子水洗涤多次，在40-50℃下进行烘干，制得戊醛双脲嘧啶。
本发明所述的戊醛双脲嘧啶的应用，可独立用作PVC领域的稳定剂或与其它助剂配合成复合助剂。可用作PVC透明制品钙锌稳定剂中所用的助剂。
用戊醛双脲嘧啶为稳定剂来提高PVC透明制品的稳定性和透明性能，具有用量少效能高的优点。戊醛双脲嘧啶为稳定剂即可提供PVC加工过程对稳定剂的需要又能提高PVC透明制品透光率。戊醛双脲嘧啶比三元水滑石稳定效率提高约50％～75％。透光率比三元水滑石可提高20％。与三元水滑石具有很高的协同效能。
戊醛双脲嘧啶作为环保含氮类PVC用热稳定剂的最大优点是使PVC制品透光率更高稳定效果好，使用量更少。它的主要稳定机理在于：
1、脲嘧啶衍生物稳定剂的作用机理：主要通过取代PVC大分子中烯丙基氯与叔氯的不稳定位置，从而达到热稳定效果。脲嘧啶为RNA四大碱基之一，与人类的生命周期息息相关，所以可以保证热稳定剂的环保性。另外，长链烷基双脲嘧啶衍生物很好的解决了与PVC的相容性，从而实现了超透明PVC制品。
2、根据取代基不同，脲嘧啶中脲基上的碳原子电子云密度越小，氮原子电子云密度越大，脲嘧啶的稳定效率越高，热稳定效果越好。
3、戊醛双脲嘧啶中的氨基可以有效地取代不稳定的氯原子，抑制透明PVC的“锌烧”，同时提高其长期稳定性和透明性。
4、脲嘧啶分子结构中氨基有络合ZnCL2抑制锌烧。
同时在此类产品中，以戊醛双脲嘧啶为主体并添加一透明制品专用辅助热稳定剂来解决PVC透明制品加工过程的稳定性和透明性，从而生产出性价比高、透明度高的产品
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
按国标GB2410-80“雾度测试”本发明制备的含氮有机物戊醛双脲嘧啶用在PVC钙锌热稳定剂与传统透明制品用钙锌稳定剂相比，具有较出色的透光度，具有较好的热稳定性能。通过透明度试验发现，使用含氮有机物戊醛双脲嘧啶的PVC热稳定剂生产片材具有更高的透光度。由静态稳定性能对比试验，也可发现，使用含有本发明制备的含氮有机物戊醛双脲嘧啶的PVC钙锌热稳定剂可以使PVC塑料的塑化能力增强，静态热稳定时间明显延长。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将77重量份的6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶溶解在去离子水中，并在常温下进行磁力搅拌使6-氨基-1,3-二甲基脲嘧完全溶解，将23重量份戊醛利用恒压滴液漏斗逐滴滴入烧瓶中，充分搅拌反应48h。反应结束后，将沉淀抽滤出，以去离子水洗涤3次，放入45℃真空烘箱中烘干得到戊醛双脲嘧啶产物。
使用本实施例1所生产的PVC透明制品使用环保含氮有机物戊醛脲嘧啶所生产的具体PVC透明制品配方对比。
表1
| 原材料 | 对比例1 | 实施例1 |
| PVC(S-65) | 100 | 100 |
| 增塑剂DOP | 40 | 40 |
| 环氧大豆油 | 0.54 | 0.54 |
| 传统透明制品用钙锌稳定剂 | 2 | / |
| 添加戊醛双脲嘧啶的钙锌热稳定剂 | / | 1.4 |
PVC透明制品制备：按配方表1将对比1以及实施例1分别用小型高混机配好均匀，再将混合料在双辊塑炼机制片温度设定为170度。在模压机中制成1mm厚的样片。分别标记对比1和实施例1，将对比例1和实施例1试样剪成4×4cm大小，放入透光率及雾度检测模具中，再放入透光率/雾度检测仪中检测，记录数据，每个样品测定6次，取六组数据平均值。检测结果见表2。
表2透光率及雾度检测结果
| 类别 | 对比例1 | 实施例1 |
| 透光度t | 73.2 | 89.6 |
| 雾度h | 12％ | 3.4％ |
由表2可以看出，使用本发明含氮有机物戊醛双脲嘧啶的PVC钙锌热稳定剂做出的透明片材具有更好的透光度以及更低的雾度。
静态热稳定性能对比实验：通过白度指标检测静态热稳定性。把按照表1配方组分制备的对比例1和实施例1做出的片材进行耐热白度实验，表3是将试片混合料在塑炼机上温度设定170，对比例1和实施例1做出的片材分别放在用白度为85％的标准白度板检验过的白度仪中测试的相对白度值。
表3
从表3中可发现，添加透明制品用环保含氮有机物戊醛双脲嘧啶的PVC钙锌热稳定剂与传统钙锌稳定剂相比，用量减少30％，具有较出色的热稳定性。
由动态热稳定性能对比实验也可以发现，使用透明制品用环保含氮有机物戊醛双脲嘧啶的PVC钙锌热稳定剂可使PVC塑料的静态热稳定性时间明显增加。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (6)
1.一种戊醛双脲嘧啶，其特征在于：由6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶和戊醛制得。
2.根据权利要求1所述的戊醛双脲嘧啶，其特征在于：由以下重量份的原料制成：
6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶70-85份；
戊醛15-30份。
3.一种权利要求1-2任一所述的戊醛双脲嘧啶的制备方法，其特征在于：将6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶溶解后，在真空以及氮气保护下，滴入戊醛进行反应，反应完毕后经抽滤、洗涤、烘干，制得戊醛双脲嘧啶。
4.根据权利要求3所述的戊醛双脲嘧啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶溶解在去离子水中，常温下搅拌使其完全溶解；
(2)将戊醛逐滴滴入6-氨基-1,3二甲基脲嘧啶溶液中，充分搅拌反应40-60h；
(3)反应完毕后，将沉淀抽滤出，以去离子水洗涤多次，在40-50℃下进行烘干，制得戊醛双脲嘧啶。
5.一种权利要求1-2任一所述的戊醛双脲嘧啶的应用，其特征在于：用作PVC领域的稳定剂或与其它助剂配合成复合助剂。
6.根据权利要求5所述的戊醛双脲嘧啶的应用，其特征在于：用作PVC透明制品钙锌稳定剂中所用的助剂。
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