CN113897104A - 一种pc玻璃板用防紫外线涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：35‑45份丙烯酸树脂乳液，5‑10份填料，3‑5份助剂，3‑5份抗紫外线乳液，30‑50份去离子水；第二步、将填料加入丙烯酸树脂乳液中，加入去离子水，搅拌混合后研磨，直至粒径小于10μm，之后加入助剂和抗紫外线乳液，密封搅拌，30min，制得防紫外线涂料；抗紫外线乳液能够赋予其优异抗紫外线性能，避免制备出的涂料发生黄变现象，增加其使用寿命，而且通过加入共混纳米填料能够降低表面孔隙的渗透性，提高涂层的封闭作用。
Description
技术领域
本发明属于高分子涂料技术领域，具体地，涉及一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法。
背景技术
涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜，这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层。
丙烯酸树脂是丙烯酸、甲基丙烯酸及其衍生物聚合物的总称，丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂，目前丙烯酸树脂涂料被广泛应用在交通运输行业，但是长期处于高温和日光暴晒的恶劣环境中，会发生黄变等现象，所以制备出一种能够抗紫外线的丙烯酸树脂涂料是急需解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：35-45份丙烯酸树脂乳液，5-10份填料，3-5份助剂，3-5份抗紫外线乳液，30-50份去离子水；
第二步、将填料加入丙烯酸树脂乳液中，加入去离子水，搅拌混合后研磨，直至粒径小于10μm，之后加入助剂和抗紫外线乳液，密封搅拌，搅拌转速为800-1000r/min，搅拌30min，制得防紫外线涂料；
所述抗紫外线乳液包括如下步骤制成：
将三聚氯氰加入混合液中，匀速搅拌15min，之后加入三嗪类化合物，匀速搅拌并反应2h，反应结束后滴加质量分数25％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝5，缓慢加入受阻胺哌啶醇，升温至45℃，搅拌并反应2h，反应过程中每半小时调节体系pH＝5，蒸馏、除去丙酮，制得抗紫外线乳液，三聚氯氰、混合液、三嗪类化合物和受阻胺哌啶醇的用量比为2g∶20mL∶10-15g∶1.5-1.6g。
制备出抗紫外乳液，其中含有抗紫外基料，制备过程中三聚氯氰先与三嗪类化合物反应，三嗪类化合物之后与受阻胺哌啶醇反应，制备出抗紫外基料，在三嗪类化合物中引入受阻胺光稳定基团，制备出抗紫外基料，通过三嗪类化合物和受阻胺光稳定基团赋予该乳液优异的抗紫外性能。
进一步地：所述三嗪类化合物包括如下步骤制成：
步骤S1、将3-氨基-4-羟基苯磺酸和质量分数35％盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，置于冰水浴中，缓慢滴加质量分数32％亚硝酸钠水溶液，冰水浴中反应30min，过滤，收集滤液，即为中间体1的水溶液，控制3-氨基-4-羟基苯磺酸、盐酸、去离子水和亚硝酸钠水溶液的用量比为7.5g∶10mL∶35mL∶6mL；
步骤S1中3-氨基-4-羟基苯磺酸与亚硝酸钠和盐酸反应，生成中间体1，反应过程如下所示：
步骤S2、将间苯二胺和质量分数35％盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，加入中间体1的水溶液，加入后缓慢滴加三水合醋酸钠水溶液，滴加过程中维持体系的温度为10℃，滴加结束后保温反应2h，之后升温至室温继续反应2h，过滤，制得中间体2，控制间苯二胺、盐酸、中间体1的水溶液、三水合醋酸钠水溶液和去离子水的用量比为4.5-4.8g∶4mL∶49.8-52mL∶45mL∶90mL；
步骤S2中间苯二胺和中间体1反应，生成中间体2，反应过程如下所示：
步骤S3、将五水硫酸铜和浓氨水加入去离子水中，匀速搅拌并反应2h，制得产物a，将产物a倒入反应釜中，加入中间体2，升温至95℃，保温并反应2h，冷却至室温，过滤，将滤饼加入质量分数15％盐酸溶液中，搅拌1h，过滤、烘干，置于去离子水中，制得悬浮液，滴加浓氨水调节pH，直至pH＝9，活性炭脱色，过滤，调节体系呈中性，结晶析出，过滤、烘干，制得三嗪类化合物，控制五水硫酸铜、浓氨水和去离子水的用量比为25.6g∶105mL∶60mL，产物a、中间体2和盐酸溶液的用量比为180mL∶6.8-8.4g∶50mL；
步骤S3中五水硫酸铜和浓氨水先反应生成产物a，之后与中间体2反应，制得中间体3，即为三嗪类化合物，反应过程如下所示：
进一步地：所述混合液为丙酮和冰水按照1∶1的体积比混合而成。
进一步地：所述助剂由以下重量份的组分混合而成：1-1.5份成膜助剂、0.4-0.6份消泡剂、0.1-0.5份增稠剂、0.1-0.3份防腐剂和0.4-0.8份分散剂。
进一步地：所述填料由纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和超细滑石粉按照1∶1∶1的重量比混合而成。
本发明的有益效果：
本发明通过在制备出抗紫外线乳液，之后共混，制备出涂料，抗紫外线乳液能够赋予其优异抗紫外线性能，该抗紫外乳液中含有抗紫外基料，制备过程中三聚氯氰先与三嗪类化合物反应，三嗪类化合物即为中间体3，之后与受阻胺哌啶醇反应，制备出抗紫外基料，在三嗪类化合物中引入受阻胺光稳定基团，制备出抗紫外基料，通过三嗪类化合物和受阻胺光稳定基团赋予该乳液优异的抗紫外性能，避免制备出的涂料发生黄变现象，增加其使用寿命，而且通过加入共混纳米填料能够降低表面孔隙的渗透性，提高涂层的封闭作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
抗紫外乳液包括如下步骤制成：
步骤S1、将3-氨基-4-羟基苯磺酸和质量分数35％盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，置于冰水浴中，缓慢滴加质量分数32％亚硝酸钠水溶液，冰水浴中反应30min，过滤，收集滤液，即为中间体1的水溶液，控制3-氨基-4-羟基苯磺酸、盐酸、去离子水和亚硝酸钠水溶液的用量比为7.5g∶10mL∶35mL∶6mL；
步骤S2、将间苯二胺和质量分数35％盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，加入中间体1的水溶液，加入后缓慢滴加三水合醋酸钠水溶液，滴加过程中维持体系的温度为10℃，滴加结束后保温反应2h，之后升温至室温继续反应2h，过滤，制得中间体2，控制间苯二胺、盐酸、中间体1的水溶液、三水合醋酸钠水溶液和去离子水的用量比为4.5g∶4mL∶49.8mL∶45mL∶90mL；
步骤S3、将五水硫酸铜和浓氨水加入去离子水中，匀速搅拌并反应2h，制得产物a，将产物a倒入反应釜中，加入中间体2，升温至95℃，保温并反应2h，冷却至室温，过滤，将滤饼加入质量分数15％盐酸溶液中，搅拌1h，过滤、烘干，置于去离子水中，制得悬浮液，滴加浓氨水调节pH，直至pH＝9，活性炭脱色，过滤，调节体系呈中性，结晶析出，过滤、烘干，制得三嗪类化合物，控制五水硫酸铜、浓氨水和去离子水的用量比为25.6g∶105mL∶60mL，产物a、中间体2和盐酸溶液的用量比为180mL∶6.8g∶50mL；
步骤S4、将三聚氯氰加入混合液中，匀速搅拌15min，之后加入三嗪类化合物，匀速搅拌并反应2h，反应结束后滴加质量分数25％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝5，缓慢加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，升温至45℃，搅拌并反应2h，反应过程中每半小时调节体系pH＝5，蒸馏、除去丙酮，制得抗紫外线乳液，三聚氯氰、混合液、三嗪类化合物和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的用量比为2g∶20mL∶10g∶1.5g。
所述混合液为丙酮和冰水按照1∶1的体积比混合而成。
实施例2
抗紫外乳液包括如下步骤制成：
步骤S1、将3-氨基-4-羟基苯磺酸和质量分数35％盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，置于冰水浴中，缓慢滴加质量分数32％亚硝酸钠水溶液，冰水浴中反应30min，过滤，收集滤液，即为中间体1的水溶液，控制3-氨基-4-羟基苯磺酸、盐酸、去离子水和亚硝酸钠水溶液的用量比为7.5g∶10mL∶35mL∶6mL；
步骤S2、将间苯二胺和质量分数35％盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，加入中间体1的水溶液，加入后缓慢滴加三水合醋酸钠水溶液，滴加过程中维持体系的温度为10℃，滴加结束后保温反应2h，之后升温至室温继续反应2h，过滤，制得中间体2，控制间苯二胺、盐酸、中间体1的水溶液、三水合醋酸钠水溶液和去离子水的用量比为4.6g∶4mL∶51mL∶45mL∶90mL；
步骤S3、将五水硫酸铜和浓氨水加入去离子水中，匀速搅拌并反应2h，制得产物a，将产物a倒入反应釜中，加入中间体2，升温至95℃，保温并反应2h，冷却至室温，过滤，将滤饼加入质量分数15％盐酸溶液中，搅拌1h，过滤、烘干，置于去离子水中，制得悬浮液，滴加浓氨水调节pH，直至pH＝9，活性炭脱色，过滤，调节体系呈中性，结晶析出，过滤、烘干，制得三嗪类化合物，控制五水硫酸铜、浓氨水和去离子水的用量比为25.6g∶105mL∶60mL，产物a、中间体2和盐酸溶液的用量比为180mL∶7.6g∶50mL；
步骤S4、将三聚氯氰加入混合液中，匀速搅拌15min，之后加入三嗪类化合物，匀速搅拌并反应2h，反应结束后滴加质量分数25％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝5，缓慢加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，升温至45℃，搅拌并反应2h，反应过程中每半小时调节体系pH＝5，蒸馏、除去丙酮，制得抗紫外线乳液，三聚氯氰、混合液、三嗪类化合物和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的用量比为2g∶20mL∶14g∶1.6g。
所述混合液为丙酮和冰水按照1∶1的体积比混合而成。
实施例3
抗紫外乳液包括如下步骤制成：
步骤S1、将3-氨基-4-羟基苯磺酸和质量分数35％盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，置于冰水浴中，缓慢滴加质量分数32％亚硝酸钠水溶液，冰水浴中反应30min，过滤，收集滤液，即为中间体1的水溶液，控制3-氨基-4-羟基苯磺酸、盐酸、去离子水和亚硝酸钠水溶液的用量比为7.5g∶10mL∶35mL∶6mL；
步骤S2、将间苯二胺和质量分数35％盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，加入中间体1的水溶液，加入后缓慢滴加三水合醋酸钠水溶液，滴加过程中维持体系的温度为10℃，滴加结束后保温反应2h，之后升温至室温继续反应2h，过滤，制得中间体2，控制间苯二胺、盐酸、中间体1的水溶液、三水合醋酸钠水溶液和去离子水的用量比为4.8g∶4mL∶52mL∶45mL∶90mL；
步骤S3、将五水硫酸铜和浓氨水加入去离子水中，匀速搅拌并反应2h，制得产物a，将产物a倒入反应釜中，加入中间体2，升温至95℃，保温并反应2h，冷却至室温，过滤，将滤饼加入质量分数15％盐酸溶液中，搅拌1h，过滤、烘干，置于去离子水中，制得悬浮液，滴加浓氨水调节pH，直至pH＝9，活性炭脱色，过滤，调节体系呈中性，结晶析出，过滤、烘干，制得三嗪类化合物，控制五水硫酸铜、浓氨水和去离子水的用量比为25.6g∶105mL∶60mL，产物a、中间体2和盐酸溶液的用量比为180mL∶8.4g∶50mL；
步骤S4、将三聚氯氰加入混合液中，匀速搅拌15min，之后加入三嗪类化合物，匀速搅拌并反应2h，反应结束后滴加质量分数25％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝5，缓慢加入2,2,6,6-四甲基哌啶醇，升温至45℃，搅拌并反应2h，反应过程中每半小时调节体系pH＝5，蒸馏、除去丙酮，制得抗紫外线乳液，三聚氯氰、混合液、三嗪类化合物和2,2,6,6-四甲基哌啶醇的用量比为2g∶20mL∶15g∶1.6g。
所述混合液为丙酮和冰水按照1∶1的体积比混合而成。
实施例4
一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：35份丙烯酸树脂乳液，5份填料，3份助剂，3份实施例1制备出的抗紫外线乳液，30份去离子水；
第二步、将填料加入丙烯酸树脂乳液中，加入去离子水，搅拌混合后研磨，直至粒径小于10μm，之后加入助剂和抗紫外线乳液，密封搅拌，搅拌转速为800r/min，搅拌30min，制得防紫外线涂料。
所述助剂由以下重量份的组分混合而成：1份乙二醇、0.4份丁醇、0.1份邻苯二甲酸二丁酯、0.1份甲基异噻唑啉酮和0.4份十二烷基硫酸钠。
所述填料由纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和超细滑石粉按照1∶1∶1的重量比混合而成。
实施例5
一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：40份丙烯酸树脂乳液，8份填料，4份助剂，4份实施例1制备出的抗紫外线乳液，40份去离子水；
第二步、将填料加入丙烯酸树脂乳液中，加入去离子水，搅拌混合后研磨，直至粒径小于10μm，之后加入助剂和抗紫外线乳液，密封搅拌，搅拌转速为1000r/min，搅拌30min，制得防紫外线涂料。
所述助剂由以下重量份的组分混合而成：1.2份乙二醇、0.5份丁醇、0.3份邻苯二甲酸二丁酯、0.2份甲基异噻唑啉酮和0.5份十二烷基硫酸钠。
所述填料由纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和超细滑石粉按照1∶1∶1的重量比混合而成。
实施例6
一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：45份丙烯酸树脂乳液，10份填料，5份助剂，5份实施例1制备出的抗紫外线乳液，50份去离子水；
第二步、将填料加入丙烯酸树脂乳液中，加入去离子水，搅拌混合后研磨，直至粒径小于10μm，之后加入助剂和抗紫外线乳液，密封搅拌，搅拌转速为1000r/min，搅拌30min，制得防紫外线涂料。
所述助剂由以下重量份的组分混合而成：1.5份乙二醇、0.6份丁醇、0.5份邻苯二甲酸二丁酯、0.3份甲基异噻唑啉酮和0.8份十二烷基硫酸钠。
所述填料由纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和超细滑石粉按照1∶1∶1的重量比混合而成。
对比例1
本对比例与实施例4相比，未加入抗紫外线乳液。
对比例2
本对比例为市售某公司生产的丙烯酸树脂涂料。
将PC板剪切成尺寸厚度相同的五块，每块30mmX30mmX2mm，灭菌，并在电压15kV，频率350Hz下放电处理10s，每块上对应涂上实施例4-6和对比例1-2的涂料，按照GBA2680-1994的标准进行检测，检测其紫外线屏蔽率，结果如下表所示：
从上表中能够看出本发明制备出的抗紫外线涂料具有优异的紫外线屏蔽性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：35-45份丙烯酸树脂乳液，5-10份填料，3-5份助剂，3-5份抗紫外线乳液，30-50份去离子水；
第二步、将填料加入丙烯酸树脂乳液中，加入去离子水，搅拌混合后研磨，直至粒径小于10μm，之后加入助剂和抗紫外线乳液，密封搅拌，搅拌转速为800-1000r/min，搅拌30min，制得防紫外线涂料；
所述抗紫外线乳液包括如下步骤制成：
将三聚氯氰加入混合液中，匀速搅拌15min，之后加入三嗪类化合物，匀速搅拌并反应2h，反应结束后滴加氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝5，缓慢加入受阻胺哌啶醇，升温至45℃，搅拌并反应2h，反应过程中每半小时调节体系pH＝5，蒸馏、除去丙酮，制得抗紫外线乳液。
2.根据权利要求1所述的一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，其特征在于：所述三嗪类化合物包括如下步骤制成：
步骤S1、将3-氨基-4-羟基苯磺酸和盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，置于冰水浴中，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，冰水浴中反应30min，过滤，收集滤液，即为中间体1的水溶液；
步骤S2、将间苯二胺和盐酸加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，加入中间体1的水溶液，加入后缓慢滴加三水合醋酸钠水溶液，滴加过程中维持体系的温度为10℃，滴加结束后保温反应2h，之后升温至室温继续反应2h，过滤，制得中间体2；
步骤S3、将五水硫酸铜和浓氨水加入去离子水中，匀速搅拌并反应2h，制得产物a，将产物a倒入反应釜中，加入中间体2，升温至95℃，保温并反应2h，冷却至室温，过滤，将滤饼加入盐酸溶液中，搅拌1h，过滤、烘干，置于去离子水中，制得悬浮液，滴加浓氨水调节pH，直至pH＝9，活性炭脱色，过滤，调节体系呈中性，结晶析出，过滤、烘干，制得三嗪类化合物。
3.根据权利要求1所述的一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，其特征在于：控制三聚氯氰、混合液、三嗪类化合物和受阻胺哌啶醇的用量比为2g∶20mL∶10-15g∶1.5-1.6g。
4.根据权利要求2所述的一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，其特征在于：步骤S1中控制3-氨基-4-羟基苯磺酸、盐酸、去离子水和亚硝酸钠水溶液的用量比为7.5g∶10mL∶35mL∶6mL，步骤S2中控制间苯二胺、盐酸、中间体1的水溶液、三水合醋酸钠水溶液和去离子水的用量比为4.5-4.8g∶4mL∶49.8-52mL∶45mL∶90mL，步骤S3中控制五水硫酸铜、浓氨水和去离子水的用量比为25.6g∶105mL∶60mL，产物a、中间体2和盐酸溶液的用量比为180mL∶6.8-8.4g∶50mL。
5.根据权利要求1所述的一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，其特征在于：所述混合液为丙酮和冰水按照1∶1的体积比混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，其特征在于：所述助剂由以下重量份的组分混合而成：1-1.5份成膜助剂、0.4-0.6份消泡剂、0.1-0.5份增稠剂、0.1-0.3份防腐剂和0.4-0.8份分散剂。
7.根据权利要求1所述的一种PC玻璃板用防紫外线涂料的制备方法，其特征在于：所述填料由纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和超细滑石粉按照1∶1∶1的重量比混合而成。
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