CN113882170B - 含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分散染料技术领域,具体涉及一种含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法。先利用含巯基蒽醌型分散染料对聚丙烯织物进行染色,再将染色后的聚丙烯织物置于氧化固色剂中进行固色,通过含巯基蒽醌型分散染料之间形成双硫键,实现对聚丙烯纤维小分子染料着色,大分子染料固色的目的。本发明含巯基蒽醌型分散染料具有较好的深色效应,牢度性能好,在染色过程中染料的用量相对较小,且上染率高,产生的染料废水少,能够有效解决传统分散染料在制造和印染过程中废水COD、BOD高的行业难题,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及分散染料技术领域,具体涉及一种含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法。
背景技术
聚丙烯是一种完全饱和的碳氢元素聚合物,其分子链不含极性基团或活性基团。而聚丙烯纤维是一种可以在重载作用下具有良好的弹性、高强度和富有韧性的纤维,同时具有质地轻、耐磨、覆盖性强、隔热性能优良等性能特点,使其广泛应用于地毯、装饰性织物、医疗等领域。由于聚丙烯纤维的结晶程度较高,结晶程度越高,染料的分子由外向内扩散的概率也就越低,导致它们的疏水性、化学稳定性都非常强,因而难以促进对聚丙烯纤维的染色。
现有的丙纶染色方法可以分为四类:改性丙纶的染色、未改性丙纶的染色、高分子染料在丙纶上的应用、纺前着色。
(1)改性丙纶的染色。徐德增等(徐德增,崔丽,郭静,等.稀土改性聚丙烯纤维染色性能的研究[J].合成纤维工业,2008,031(004):15-17.)采用稀土化合物苯甲酸镧与聚丙烯共混纺丝,用分散染料和染色助剂对其染色,结果表明随着苯甲酸镧含量、染色助剂含量和染色时间的增加,改性聚丙烯纤维的上染率也随之增加。彭赛平等(彭赛平,苏远,贺全国,等.N2等离子体接枝处理丙纶改性及染色的初步研究[J].核聚变与等离子体物理,2007,27(3):269-272)用N2等离子体固相表面修饰改性对丙纶纤维进行表面处理。研究结果表明:等离子体表面处理及丙烯酸接枝后的丙纶纤维表面引入了羰基、胺(氨)基或酰胺基等活性基,使丙纶纤维从不可上染到能染上鲜艳的阳离子艳兰,显著改善了丙纶纤维的染色品质。张怀东等(张怀东,王建明,张大省,等.PP/改性PET共混纤维染色性能[J].印染,2006,32(018):1-4.)采用共混改性方法制备了分散染料常压可染的PP/PET共混纤维,实验结果表明,上染百分率随共混纤维中PET含量的增加而提高,用分散染料染该纤维能达到良好的染色深度和染色牢度。
(2)未改性丙纶的染色。邓肯道夫纺织化学与化学纤维研究所(Frank G(a)hr,Thomas Lehr,钟毅.未经改性的聚丙烯纤维织物的染色[J].国际纺织导报,2006,034(010):35-36.)在研究还原染料染丙纶纤维方面取得了进展,他们克服了1961年由BASF开发的旧工艺的缺陷,该新工艺的关键是在还原染料染色前利用等离子技术对丙纶纤维进行预处理,如此经等离子活化的丙纶纤维对还原染料具有很强的亲和力。李淑莉等(李淑莉,崔桂新,李俊玲.常压可染、抗静电聚丙烯纤维分散染料染色机理研究[J].印染助剂,2014(03):31-36.)以常压可染、抗静电聚丙烯纤维为研究对象,采用Dystar Dianix AC-E三原色对其进行染色,研究染色动力学和热力学。
(3)高分子染料在丙纶上的应用。李狄(李狄.聚丙烯接枝型高分子染料的合成与应用[D].2004.)设计并合成了聚丙烯接枝型高分子染料,并首次采用色母粒法进行着色,结果表明此聚丙烯接枝型高分子染料与聚烯烃树脂具有良好的相容性,也为聚丙烯纤维的着色提供了一种新的方法和思路。杨锦宗和张淑芬(杨锦宗,张淑芬.蛋白质高分子染料[J].精细化工化纤信息通讯,2002(6):32-32.)采用改性和未改性的水溶性明胶、酪素、毛蛋白与活性染料反应制得了蛋白质高分子染料,该类高分子染料聚合物中染料含量高,解决了现有高分子染料中染料母体在高分子骨架上结合量少的缺陷。他们将之用于皮革、毛纤维等的染色,提高了染色产品的色泽鲜艳度、着色力、色牢度、耐迁移性等性能。
(4)纺前着色。曹人平等(曹人平,游革新,杭义萍,等.丙纶色母粒固色研究[J].染料与染色,2005,042(006):19-21.)进行了丙纶色母粒固色研究,研究结果表明在均苯四甲酸二酐与色母粒的最佳质量比为10%,与EVA的最佳质量比为1:1,最佳温度为175℃-180℃,最佳时间为9-10小时的实验条件下,用EVA与均苯四甲酸为固色剂进行了固色实验,固色后色母粒迁移性减小,并经实践检验,能够应用于丙纶着色。
目前为止,上述方法都对聚丙烯纤维的染整加工工艺做出了有力的贡献,但是在实际的应用过程中仍然存在不足之处。在聚丙烯纤维染色的研究中,还存在上染率低、色牢度差等问题,因此研发一种能够在聚丙烯纤维上呈现高上染率,高色牢度等染色效果均较佳的染色方法,已成为染色行业急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,通过含巯基蒽醌型分散染料之间双硫键的形成,实现了对聚丙烯纤维小分子染料着色,大分子染料的固色,上染率高、色牢度好。
本发明所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法:先利用含巯基蒽醌型分散染料对聚丙烯织物进行染色,再将染色后的聚丙烯织物置于氧化固色剂中进行固色,通过含巯基蒽醌型分散染料之间形成双硫键,实现对聚丙烯纤维小分子染料着色,大分子染料固色的目的。
其中:
所述的含巯基蒽醌型分散染料的结构式为:
所述的聚丙烯织物与含巯基蒽醌型分散染料的质量比为1:0.02-0.03。
所述的染色时先以2℃/min升温至60-70℃,再以1℃/min升温至110-130℃,保温30-50min后降至室温,完成染色。
所述的氧化固色剂为双氧水-氨水溶液,其中双氧水与氨水体积比为4-4.2:1;氧化固色剂的pH值为7-9。
所述的聚丙烯织物与氧化固色剂的用量比为1:12-14,其中聚丙烯织物以g计,氧化固色剂以ml计。
本发明所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,包括以下步骤:
(1)取含巯基蒽醌型分散染料、分散剂NNO、锆珠、水,加入砂磨机中砂磨,砂磨结束后,经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液,得到染料色浆;
(2)将染料色浆加入缓冲溶液中,得到染液,再将聚丙烯织物加入至染液中进行染色;
(3)将染色后的聚丙烯织物置于氧化固色剂中进行浸泡,取出,皂煮,洗涤,晾干。
其中:
所述的含巯基蒽醌型分散染料、分散剂NNO、锆珠、水的用量比为0.5-3:0.5-3:40-60:8-50,其中含巯基蒽醌型分散染料、分散剂NNO、锆珠以g计,水以ml计。
所述的缓冲溶液为醋酸钠和氨水的缓冲溶液,缓冲溶液的pH值为4-8;缓冲溶液与聚丙烯织物的浴比为1:20-60。
所述的浸泡时间为2-3.5小时。
优选的染色方法具体步骤如下:
取含巯基蒽醌型分散染料0.5-3g、分散剂NNO 0.5-3g、锆珠40-60g(直径0.6-0.8mm)、水8-50mL加入砂磨机中砂磨4-12小时,砂磨结束后,经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于100mL容量瓶,得染料色浆;按0.5-2%的色度要求移取染料色浆,按浴比1:20-60加入醋酸钠和氨水的缓冲溶液(pH值为5-10)后转移至染色杯中,加入欲染色的聚丙烯织物,放入高温高压染色仪中,按2℃/min的升温速度升温至60-70℃,再以1℃/min升温至110-130℃,保温30-50min后降至室温,取出染色布样。将染色后的丙纶织物放入双氧水-氨水溶液中,氨水的作用是调节溶液的pH值至7-9,同时做氧化反应的促进剂,氧化反应进行2-3.5h,然后将反应完成的丙纶织物取出,皂煮,洗涤,晾干。最后分别吸取染色前后染液,用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度,利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率。
本发明所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法也适用于其他疏水性合成纤维的染色,如涤纶、锦纶、聚乳酸纤维等。
本发明的有益效果如下:
本发明利用含巯基蒽醌型分散染料对聚丙烯纤维织物进行染色,由于本发明含巯基蒽醌型分散染料的分子量较小,渗透性较强,更容易上染,实现了小分子的含巯基蒽醌型分散染料对聚丙烯纤维织物的上染;本发明再将染色后的聚丙烯纤维织物置于双氧水-氨水溶液中进行氧化固色,双氧水做氧化剂,氨水做促进剂处理染色后聚丙烯纤维织物,含巯基蒽醌型分散染料之间的巯基在氧化剂存在的条件下发生氧化反应而交联,形成含双硫键的大分子染料,固着在聚丙烯纤维织物上,实现了大分子的含巯基蒽醌型分散染料对聚丙烯纤维织物的固色。本发明实现了对聚丙烯纤维小分子蒽醌结构分散染料着色,大分子蒽醌结构分散染料固色的目的,提高了聚丙烯纤维织物的上染率。
本发明含巯基蒽醌型分散染料具有较好的深色效应,牢度性能好,在染色过程中染料的用量相对较小,且上染率高,产生的染料废水少,能够有效解决传统分散染料在制造和印染过程中废水COD、BOD高的行业难题,具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中含巯基蒽醌型分散染料的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
取含巯基蒽醌型分散染料1g、分散剂NNO 1g、锆珠60g(直径0.8mm)、水10mL加入砂磨机中砂磨8小时,砂磨结束后,经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于100mL容量瓶,得染料色浆;按2%的色度要求移取染料色浆,按浴比1:30加入醋酸钠和氨水的缓冲溶液(pH值为5)后转移至染色杯中,加入1g欲染色的丙纶织物,放入高温高压染色仪中,按2℃/min的升温速度升温至60℃,再以1℃/min升温至120℃,保温30min后降至室温,取出染色布样。将染色后的丙纶织物放入13mL双氧水-氨水溶液(双氧水与氨水体积比为4:1;氧化固色剂的pH值为8)中,氧化反应进行2h,然后将反应完成的丙纶织物取出,皂煮,洗涤,晾干。最后分别吸取染色前后染液染液各1mL于10mL容量瓶中,加入丙酮至刻度,用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度,利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率,数据如表1。
该含巯基蒽醌型分散染料结构式如下:
其核磁共振氢谱图如图1所示,1H NMR(400MHz,DMSO)δ7.85(d,J=7.85Hz,2H),7.24(s,2H),6.84(d,J=6.84HZ,2H),6.85(s,4H)。
实施例2
取含巯基蒽醌型分散染料1g、分散剂NNO 2g、锆珠50g(直径0.7mm)、水10mL加入砂磨机中砂磨6小时,砂磨结束后,经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于100mL容量瓶,得染料色浆;按1%的色度要求移取染料色浆,按浴比1:20加入醋酸钠和氨水的缓冲溶液(pH值为5)后转移至染色杯中,加入0.5g欲染色的聚丙烯织物,放入高温高压染色仪中,按2℃/min的升温速度升温至65℃,再以1℃/min升温至110℃,保温30min后降至室温,取出染色布样。将染色后的聚丙烯织物放入7mL双氧水-氨水溶液(双氧水与氨水体积比为4:1;氧化固色剂的pH值为8)中,氧化反应进行2h,然后将反应完成的聚丙烯织物取出,皂煮,洗涤,晾干。最后分别吸取染色前后染液染液各1mL于10mL容量瓶中,加入丙酮至刻度,用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度,利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率,数据如表1。
该含巯基蒽醌型分散染料结构式同实施例1。
实施例3
取含巯基蒽醌型分散染料1g、分散剂NNO 2g、锆珠50g(直径0.7mm)、水30mL加入砂磨机中砂磨6小时,砂磨结束后,经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于100mL容量瓶,得染料色浆;2%的色度要求移取染料色浆,按浴比1:40加入醋酸钠和氨水的缓冲溶液(pH值为6)后转移至染色杯中,加入1g欲染色的丙纶织物,放入高温高压染色仪中,按2℃/min的升温速度升温至70℃,再以1℃/min升温至130℃,保温30min后降至室温,取出染色布样。将染色后的丙纶织物放入13mL双氧水-氨水溶液(双氧水与氨水体积比为4.2:1;氧化固色剂的pH值为9)中,氧化反应进行3h,然后将反应完成的丙纶织物取出,皂煮,洗涤,晾干。最后分别吸取染色前后染液染液各1mL于10mL容量瓶中,加入丙酮至刻度,用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度,利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率,数据如表1。
该含巯基蒽醌型分散染料结构式同实施例1。
对比例1
将实施例1中的含巯基蒽醌型分散染料换成含羟基蒽醌型分散染料对丙纶织物进行染色,其他条件不变,染色过程和上染率测试过程如实施例1。该含羟基蒽醌型分散染料的结构如下:
对比例2
采用专利CN111019386A中实施例1中的蒽醌结构羧酸型染料对丙纶织物进行染色,染色过程和上染率测试过程如实施例1。
对比例3
不采用双氧水-氨水溶液进行固色,具体步骤如下:
取实施例1的含巯基蒽醌型分散染料1g、分散剂NNO 1g、锆珠60g(直径0.8mm)、水10mL加入砂磨机中砂磨8小时,砂磨结束后,经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于100mL容量瓶,得染料色浆;按2%的色度要求移取染料色浆,按浴比1:30加入醋酸钠和氨水的缓冲溶液(pH值为5)后转移至染色杯中,加入1g欲染色的丙纶织物,放入高温高压染色仪中,按2℃/min的升温速度升温至60℃,再以1℃/min升温至120℃,保温30min后降至室温,取出染色布样皂煮,洗涤,晾干。最后分别吸取染色前后染液染液各1mL于10mL容量瓶中,加入丙酮至刻度,用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度,利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率,数据如表1。
将实施例1-3、对比例1-3中的染色的丙纶织物采用国家标准《分散染料染色色光和强度的测定方法》(GB/T2394-1980)处理方法还原清洗后,测定其耐干摩擦牢度、耐水牢度、耐湿摩擦牢度、耐升华牢度,测试结果如表1。
表1测定数据表
从表1中得知,实施例中本发明采用含巯基蒽醌型分散染料对丙纶织物上进行染色及固色,其耐干摩擦牢度最低为4-5级,耐水牢度、耐湿摩擦牢度及耐升华色牢度最低皆为4级。对比例1-2中的染料中不含有巯基基团,其上染率远远低于实施例1的上染率;对比例3虽然采用了实施例1的染料,但没有进行氧化固色处理,上染率也低于实施例1的上染率。所以本发明采用含巯基蒽醌型分散染料对丙纶织物上进行染色,并采用双氧水-氨水溶液进行氧化固色,使得分散染料之间的巯基交联成双硫键在纤维上进行固色,在较大程度上提高了上染率。
Claims (9)
1.一种含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于:先利用含巯基蒽醌型分散染料对聚丙烯织物进行染色,再将染色后的聚丙烯织物置于氧化固色剂中进行固色,通过含巯基蒽醌型分散染料之间形成双硫键,实现对聚丙烯纤维小分子染料着色,大分子染料固色的目的;
所述的含巯基蒽醌型分散染料的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于:所述的聚丙烯织物与含巯基蒽醌型分散染料的质量比为1:0.02-0.03。
3.根据权利要求1所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于:所述的染色时先以2℃/min升温至60-70℃,再以1℃/min升温至110-130℃,保温30-50min后降至室温,完成染色。
4.根据权利要求1所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于:所述的氧化固色剂为双氧水-氨水溶液,其中双氧水与氨水体积比为4-4.2:1;氧化固色剂的pH值为7-9。
5.根据权利要求1所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于:所述的聚丙烯织物与氧化固色剂的用量比为1:12-14,其中聚丙烯织物以g计,氧化固色剂以ml计。
6.根据权利要求1-5任一所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取含巯基蒽醌型分散染料、分散剂NNO、锆珠、水,加入砂磨机中砂磨,砂磨结束后,经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液,得到染料色浆;
(2)将染料色浆加入缓冲溶液中,得到染液,再将聚丙烯织物加入至染液中进行染色;
(3)将染色后的聚丙烯织物置于氧化固色剂中进行浸泡,取出,皂煮,洗涤,晾干。
7.根据权利要求6所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于:含巯基蒽醌型分散染料、分散剂NNO、锆珠、水的用量比为0.5-3:0.5-3:40-60:8-50,其中含巯基蒽醌型分散染料、分散剂NNO、锆珠以g计,水以ml计。
8.根据权利要求6所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于:缓冲溶液为醋酸钠和氨水的缓冲溶液,缓冲溶液的pH值为5-10;缓冲溶液与聚丙烯织物的浴比为1:20-60。
9.根据权利要求6所述的含巯基蒽醌型分散染料染色聚丙烯纤维的方法,其特征在于:浸泡时间为2-3.5小时。
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