CN117306277A - 适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于染整领域，具体涉及一种适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，包括以下步骤：1)、靛红酸酐修饰纤维素纤维：于溶剂中，纤维素纤维与靛红酸酐进行改性修饰反应，而后进行后处理，得靛红酸酐修饰纤维素；2)、靛红酸酐修饰纤维素的重氮化：将步骤1)所得的靛红酸酐修饰纤维素进行重氮化，得重氮化纤维素；3)、重氮化纤维素的偶合染色：将偶合组分、氢氧化钠、碳酸钠和水混合形成偶合组分溶液，将步骤2)所得的重氮化纤维素纤维与偶合组分溶液发生反应，生成偶合染色纤维。用本发明的上染方法对棉、麻、竹、粘胶等纤维素纤维织物进行上染，染色能耗低、时间短，所染织物色光鲜艳，湿处理牢度较高，实用性强。
Description
技术领域
本发明属于染整领域，具体涉及一种适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法。
背景技术
在纺织行业，纤维素纤维是重要的原料之一，其中的棉纤维、麻纤维、竹纤维、粘胶纤维由于其分子结构中含有大量的羟基，能够与活性染料发生取代反应，实现织物反应性染色。同时近年来，数码喷墨印花技术迅猛发展，凭借着其工艺简单、印花精度高、能耗低以及占地面积小等优势，迎合市场需求。
活性染料因色谱齐全、湿牢度高、使用方便等优势而被广泛用于纤维素纤维染色。但染色时温度高、能耗大，并且为了获得高染料吸尽率，需要大量电解质(例如氯化钠)进行促染，因此会产生大量含盐有色污水。此外，对纤维素纤维织物进行染色时，通常需要加入碱性物质(例如碳酸钠)进行固色处理，以促使染料与纤维形成共价键，提高色牢度。但活性染料的活性基团也存在易水解、贮存稳定性差等问题，固色率仅只有50％-80％，大量水解染料进入染色污水中，加大了废水治理的难度，不利于环保。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，即，靛红酸酐修饰纤维素纤维的重氮化—偶合染色方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，包括以下步骤：
1)、靛红酸酐修饰纤维素纤维：
于溶剂中，纤维素纤维与靛红酸酐进行改性修饰反应，靛红酸酐的用量为纤维素纤维质量的1％～10％；反应温度为100±10℃，反应时间为6±0.5h；
而后进行后处理，得靛红酸酐修饰纤维素；
2)、靛红酸酐修饰纤维素的重氮化：
将步骤1)所得的靛红酸酐修饰纤维素进行重氮化，得重氮化纤维素；
3)、重氮化纤维素的偶合染色：
将偶合组分、氢氧化钠、碳酸钠和水混合形成偶合组分溶液，所述偶合组分溶液中，偶合组分的浓度为2±0.2g/L，氢氧化钠的浓度为0.1～2g/L，碳酸钠为0.5～5g/L；
将步骤2)所得的重氮化纤维素纤维与偶合组分溶液发生反应，生成偶合染色纤维；偶合染色浴比为1：20～100，即，步骤1)的纤维素纤维：偶合组分溶液＝1g：20～100mL。
说明，本发明中：
用靛红酸酐对纤维素纤维进行改性修饰，纤维素纤维上的羟基与靛红酸酐反应，从而在纤维素纤维上引入芳香族伯胺结构，得到靛红酸酐修饰纤维素；后续，靛红酸酐修饰纤维素经重氮化后直接与偶合组分生成含有偶氮结构的有色物质，从而实现对纤维素纤维的反应性染色。
作为本发明的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法的改进：
所述偶合组分为黄色偶合组分、红色偶合组分、蓝色偶合组分；
黄色偶合组分为1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮，其结构式为：
红色偶合组分为H酸，其结构式为：
蓝色偶合组分为H酸二钠盐衍生物，其结构式为：
说明：
上述偶合组分中：
黄色偶合组分1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮、红色偶合组分(H酸)能通过常规市购形式获得；
蓝色偶合组分(H酸二钠盐衍生物)的制备方法包括以下步骤：
(1)重氮化反应
将间硝基苯胺(1.38g，0.01mol)溶于盐酸(10mL，0.015mol)中；将混合物在冰水浴中冷却，然后将NaNO2水溶液(0.012mol，2mL)迅速加入混合物中，将混合物搅拌30分钟，反应液对Erich试剂不发生显色反应时，反应结束，得重氮盐溶液；
(2)偶合反应
将0.015mol的H酸单钠盐和1g NaOH加入到100mL水中，过滤以除去不溶性固体物质，然后再加碱调节溶液pH 9-10，得偶合组分；
将步骤(1)所得的重氮盐溶液缓慢加入上述偶合组分中；再添加1％ NaOH水溶液使得其在pH 9-10的条件下搅拌反应2小时；等反应结束后，加入HCl调节pH至1-2以酸化偶合产物形成沉淀，过滤，并将沉淀产物洗涤3次，然后真空干燥至恒重，得到蓝色偶合组分。
作为本发明的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法的进一步改进：所述步骤1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
作为本发明的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法的进一步改进：所述步骤1)中的后处理为：
先于60±10℃的热水中进行清洗(清洗时间约为0.5h，从而将纤维素纤维表面所附着的靛红酸酐及其水解产物去除)，再用5～10℃冷水洗涤；得到靛红酸酐修饰纤维素。
作为本发明的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法的进一步改进，所述步骤2)：
将步骤1)所得的靛红酸酐修饰纤维素放入盐酸水溶液中，然后加入(滴加，滴加时间约为5±1min)NaNO2水溶液，室温下搅拌反应10～30min；所述HCl与NaNO2的摩尔比为1：(1.01±0.01)，每1g的纤维素纤维配用(0.001±0.0001)mol的HCl；
取出反应后的纤维素，水洗(直至纤维表面没有固体颗粒)，吹干，得重氮化纤维素，备用。
作为本发明的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法的进一步改进，所述步骤3)：
在不断震荡下，将步骤2)所得的重氮化纤维素放入偶合组分溶液中于室温浸泡10～20min从而实现染色，生成偶合染色纤维；
而后，偶合染色纤维经过水洗(除去游离吸附在纤维素纤维上的各种物质)，晾干，得染色后的纤维素纤维。
作为本发明的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法的进一步改进，所述纤维素纤维为以下任一：
天然纤维、人造纤维、天然纤维和人造纤维所制成的混纺织物。
所述天然纤维为以下任一：棉、麻、竹纤维；
所述人造纤维为粘胶纤维。
作为本发明的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法的进一步改进，所述步骤3)中的水洗为交替进行60±10℃热水洗以及5～10℃冷水洗。
在本发明中：
步骤1)：每10g的纤维素纤维配用500±100ml的溶剂，
含HCl 0.01 mol的浓盐酸与15±2 g水混合，得盐酸溶液；
NaNO2水溶液中的水的用量能使得NaNO2溶解即可。
纤维素大分子是由β-D-葡萄糖残基彼此以1,4-苷键联结而成的，在纤维素大分子的两个末端葡萄糖残基上含有大量羟基，利用靛红酸酐对纤维素纤维进行改性，能够在纤维素纤维上引入足量的芳香族伯胺基，靛红酸酐修饰纤维素能够通过重氮化反应制备为重氮化纤维素，再与偶合组分进行染色反应，从而实现靛红酸酐修饰纤维素纤维的重氮化—偶合染色。
靛红酸酐修饰纤维素纤维的重氮化—偶合染色机理如下：
在本发明中，所用到的天然纤维棉、麻、竹纤维和人造纤维粘胶纤维所织成的织物，以及用这些纤维所制成的混纺织物、用这些纤维与化纤或其他种类天然纤维制成的混纺织物皆为通用公知织物，都可以在市场上购得。
在本发明中，所用到的靛红酸酐(CAS:118-48-9)，可市购获得。
在本发明中，所用到的盐酸、亚硝酸钠、尿素、氢氧化钠和碳酸钠等物质皆为通用公知的化工产品，可市购获得。
对于采用本发明中所提供上染方法所得的纤维素纤维，其干湿摩擦牢度、水洗牢度、升华牢度的测试，采用本领域通用的国家标准进行。
在本发明中：
用靛红酸酐对纤维素纤维改性，通过进一步的重氮化偶合反应可以在室温条件下快速完成染色；而现有技术的活性染料染色需要的反应时间较长；
靛红酸酐修饰改性后的靛红酸酐修饰纤维素进行重氮化，所得的重氮化纤维素形成的重氮盐稳定较好，能够在室温条件保存；而现有技术是重氮盐需要在0～5℃条件下保存，并且不能长时间储存，必须现配现用；
偶合染色在室温碱性条件下就能与纤维素纤维发生共价结合；而现有技术是需要在0～5℃及碱性条件下才能发生共价键合。
本发明具有的有益效果是：
本发明成功地将纤维素纤维进行重氮化，再与偶合组分进行偶合染色，实际上将偶氮染料的合成过程与纤维素纤维的染色过程合并，实现了近室温过程染色，极大地降低了染色能耗，同时也避免了染色过程中有色废水地排放，实现了对环境友好的绿色染色方法，同时也提高了所染纤维素纤维的耐摩擦牢度、耐水洗牢度、耐升华牢度等，使产品的应用性能得以提高，同时也为纤维素纤维提供了一种全新的染色方法。
用本发明所提供的上染方法对棉、麻、竹、粘胶等纤维素纤维织物进行上染，染色能耗低、时间短，所染织物色光鲜艳，湿处理牢度较高，实用性强。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为实施例1得到的黄色纤维素织物(1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮)及其K/S曲线图；
图2为实施例2得到的红色纤维素织物(H酸)及其K/S曲线图；
图3为实施例3得到的蓝色纤维素织物(H酸二钠盐衍生物)及其K/S曲线图；
图4为对比例1的活性染料染色纤维素织物的K/S曲线图；
图5为对比例2的黄色纤维素织物(1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮)及其K/S曲线图；
图6为对比例3-1的黄色纤维素织物(1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮)及其K/S曲线图；
图7为对比例3-2的红色纤维素织物(γ酸)及其K/S曲线图；
图8为对比例3-3的蓝色纤维素织物(H酸衍生物1)及其K/S曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明的室温是指20-30℃(优选25℃)。浓盐酸的浓度为36％～38％。
实施例1、一种适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法：
纤维素纤维为棉织物10g，染色浴比1：20，依次进行以下步骤：
1)、纤维素纤维修饰(采用靛红酸酐对棉织物进行改性)：
将10g的棉织物浸入500mL含0.3g(0.0018mol)靛红酸酐的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，于100℃反应6h，从而完成改性修饰。然后先在60±10℃的热水中进行清洗0.5h，再用5～10℃冷水洗涤；得到靛红酸酐修饰棉织物。
说明：热水和冷水清洗的目的是为了去除纤维素纤维上未反应的靛红酸酐及其水解产物。
2)、对靛红酸酐修饰棉织物进行重氮化：
将含HCl 0.01mol的浓盐酸和15g水混合，得盐酸溶液；
将0.0101mol亚硝酸钠与1g水配成亚硝酸钠的水溶液；
将步骤1)所得的靛红酸酐修饰棉织物，溶于上述盐酸溶液中，再缓慢滴加(约5min)亚硝酸钠的水溶液，室温下搅拌反应10min后，用尿素除去过量的亚硝酸；然后取出，用水进行洗涤(当棉织物表面没有固体颗粒时，结束清洗)，然后吹干(至基本不含水，即，含水率≤2％)，得到重氮化棉织物。
用尿素除去过量的亚硝酸，此为常规技术，即：缓慢加入尿素，蘸取少量的点，点在碘化钾试纸上1-2s内不变色，判定过量的亚硝酸已被除去。
3)、偶合染色：
选择1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮为黄色偶合组分，其结构式为：
将1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮、氢氧化钠、碳酸钠和水混合形成偶合组分溶液，所述偶合组分溶液中，1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的浓度为2g/L，氢氧化钠的浓度为0.2g/L、碳酸钠的浓度为5g/L。
在不断震荡下，将步骤2)所得的重氮化棉织物放入200mL偶合组分溶液中，于室温浸泡反应10min从而实现染色，然后交替进行60±10℃的热水洗和5～10℃的冷水洗，最后晾干(至恒重)，得到染色棉织物A1。
说明：上述交替进行热水洗和冷水洗，是为了除去有利吸附在织物上的各种杂质，直至洗脱液没有颜色，结束水洗。
实验1、将实施例1所用的棉织物A1，按照《耐洗色牢度GB/T 3921-2008》、《耐摩擦色牢度实验GB/T 3920-2008》和《耐干热色牢度实验GB/T 5718-1997》进行检测：
K/S曲线及布样图如图1，曲线图中布样最大K/S值点对应的波长为390nm，染色最大K/S值为6.72。染色织物耐干摩擦牢度为4-5级，耐湿摩擦牢度4-5级，耐皂洗色牢度4-5级，耐干热色牢度4-5级，相对固色率达到95.6％，可知采用该方法染着织物具有优异的色牢度。所得的染色棉织物的颜色为嫩黄色。
实施例2、一种适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法：
纤维素纤维为麻10g，染色浴比为1：40，依次进行以下步骤：
1)、纤维素纤维修饰：
将10g的麻织物浸入500mL含0.6g靛红酸酐的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，于100℃反应6h，从而完成改性修饰。然后先在60±10℃的热水中进行清洗0.5h，再用5～10℃冷水洗涤；得到靛红酸酐修饰麻织物。
2)、对靛红酸酐修饰麻织物进行重氮化：
将步骤1)所得的靛红酸酐修饰麻织物参照实施例1的步骤2)进行重氮化，得到重氮化麻织物。
3)、偶合染色：
选择H酸为红色偶合组分，其结构式为：
将H酸、氢氧化钠、碳酸钠和水混合形成偶合组分溶液，所述偶合组分溶液中，H酸的浓度为2g/L，氢氧化钠的浓度为0.2g/L、碳酸钠的浓度为5g/L。
在不断震荡下，将步骤2)所得的重氮化麻织物放入400mL的偶合组分溶液中，于室温浸泡反应10min从而实现染色，然后交替进行60±10℃的热水和5～10℃的冷水洗，最后晾干，得到染色麻织物B1。
实验2、将实施例2所用的原始的麻织物B1，按照实验1所述方法进行检测：
K/S曲线及布样图如图2，曲线图中布样最大K/S值点对应的波长为540nm，染色最大K/S值为6.78。染色织物耐干摩擦牢度为4-5级，耐湿摩擦牢度4-5级，耐皂洗色牢度4-5级，耐干热色牢度4-5级，相对固色率达到92.2％，可知采用该方法染着织物具有优异的色牢度。所得的染色麻织物的颜色为玫红色。
实施例3、一种适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法：
纤维素纤维为竹纤维10g，染色浴比1：50，依次进行以下步骤：
1)、纤维素纤维修饰：
将10g的竹纤维浸入500mL含0.9g靛红酸酐的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，于100℃反应6h，从而完成改性修饰。然后先在60±10℃的热水中进行清洗0.5h，再用5～10℃冷水洗涤；得到靛红酸酐修饰竹纤维。
2)、将靛红酸酐修饰竹纤维进行重氮化：
将步骤1)所得的靛红酸酐修饰后竹纤维参照实施例1的步骤2)进行重氮化，得到重氮化竹纤维。
3)、偶合染色：
选择H酸二钠盐衍生物为蓝色偶合组分，其结构式为：
将蓝色偶合组分、氢氧化钠、碳酸钠和水混合形成偶合组分溶液，所述偶合组分溶液中，蓝色偶合组分的浓度为2g/L，氢氧化钠的浓度为0.2g/L、碳酸钠的浓度为5g/L。
在不断震荡下，将步骤2)所得的重氮化竹纤维放入500mL偶合组分溶液中，于室温浸泡10min从而实现染色，然后交替进行60±10℃的热水洗和5～10℃的冷水洗，最后晾干，得到染色竹纤维C1。
实验3、将实施例3所用的原始的竹纤维C1，按照实验1所述方法进行检测：
K/S曲线及布样图如图3，曲线图中布样最大K/S值点对应的波长为600nm，染色最大K/S值为6.21。染色织物耐干摩擦牢度为4-5级，耐湿摩擦牢度4-5级，耐皂洗色牢度4-5级，耐干热色牢度4-5级，相对固色率达到96.1％，可知采用该方法染着织物具有优异的色牢度。所得的染色竹纤维的颜色为深蓝色。
对比例1：
使用活性染料通过常规染色方法对棉织物(同实施例1所用的原始的棉织物)进行染色，选用的活性染料为活性红KE-3B，其结构式如下：
按如下工艺进行染色，染料质量浓度为0.2g/L，氯化钠70g/L，碳酸钠10g/L，浴比1：100，室温入染，以1℃/min的升温速度升温至70℃后保温60min，保温结束，取出棉织物多次水洗并皂洗，晾干。
经对比例1所述方法处理后的棉织物的K/S曲线如图4，曲线图中布样最大K/S值点对应的波长为540nm，染色最大K/S值为8.04。按照实验1所述方法进行检测，染色织物耐干摩擦牢度为4-5级，耐湿摩擦牢度4级，耐皂洗色牢度4-5级，耐干热色牢度4级，相对固色率达到61.8％。
说明：如果将上述染色温度为70℃改成染色温度为室温，会导致出现染色色深K/S仅仅为1.42，上染率仅仅为28.92％。
该对比例1中的染液不单单只含有染料，同时也存在着大量的电解质(NaCl和Na2CO3)，造成有色含盐污水的排放，增大了废水处理的难度。
由此可以看出，常规活性染料染色所需温度远高于本发明，能耗高，且本发明染色后织物的各项指标均优于常规活性染料染色法。
对比例2、将实施例1步骤1)中的反应温度由“100℃”改成“70℃”，反应时间由“6h”改成“9h”，其余等同于实施例1。
按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果为：K/S曲线及布样图如图5，曲线图中布样最大K/S值点对应的波长为390nm，染色最大K/S值为5.51。染色织物耐干摩擦牢度为4-5级，耐湿摩擦牢度4级，耐皂洗色牢度4-5级，耐干热色牢度4级，相对固色率达到85.4％。
由此可以看出，采用对比例2的方法所处理后的布样，虽然降低了温度，但延长了反应时间，且本发明染色后织物的各项指标均优于对比例2所述的方法。
对比例3-1、将实施例1中的黄色偶合组分由1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮改成：1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮，结构式如下；其余等同于实施例1。
按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果为：K/S曲线及布样图如图6，曲线图中布样最大K/S值点对应的波长为400nm，染色最大K/S值为5.77。染色织物耐干摩擦牢度为4-5级，耐湿摩擦牢度4级，耐皂洗色牢度4级，耐干热色牢度4级，相对固色率达到87.6％，
由此可以看出，尽管使用的偶合组分不同，但实施例1中所使用的黄色偶合组分，其K/S、耐皂洗色牢度、固色率等指标均优于对比例3-1中所使用的黄色偶合组分。
对比例3-2、将实施例2中的红色偶合组分由H酸改成γ酸，结构式如下；其余等同于实施例2。
按照上述实验2所述方法进行检测，所得结果为：K/S曲线及布样图如图7，曲线图中布样最大K/S值点对应的波长为530nm，染色最大K/S值为3.94。染色织物耐干摩擦牢度为4-5级，耐湿摩擦牢度4级，耐皂洗色牢度4级，耐干热色牢度4级，相对固色率达到84.6％。
由此可以看出，尽管使用的偶合组分不同，但实施例2中所使用的红色偶合组分，其K/S、耐皂洗色牢度、固色率等指标均优于对比例3-2中所使用的红色偶合组分。
对比例3-3、将实施例3中的蓝色偶合组分由H酸二钠盐衍生物改成H酸衍生物1，结构式如下；其余等同于实施例3。
按照上述实验3所述方法进行检测，所得结果为：K/S曲线及布样图如图8，曲线图中布样最大K/S值点对应的波长为600nm，染色最大K/S值为4.78。染色织物耐干摩擦牢度为4-5级，耐湿摩擦牢度4级，耐皂洗色牢度4级，耐干热色牢度4级，相对固色率达到85.1％。
由此可以看出，尽管使用的偶合组分不同，但实施例3中所使用的蓝色偶合组分，其K/S、耐皂洗色牢度、固色率等指标均优于对比例3-3中所使用的蓝色偶合组分。
上述案例的对比如下表1。
表1
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、靛红酸酐修饰纤维素纤维：
于溶剂中，纤维素纤维与靛红酸酐进行改性修饰反应，靛红酸酐的用量为纤维素纤维质量的1％～10％；反应温度为100±10℃，反应时间为6±0.5h；
而后进行后处理，得靛红酸酐修饰纤维素；
2)、靛红酸酐修饰纤维素的重氮化：
将步骤1)所得的靛红酸酐修饰纤维素进行重氮化，得重氮化纤维素；
3)、重氮化纤维素的偶合染色：
将偶合组分、氢氧化钠、碳酸钠和水混合形成偶合组分溶液，所述偶合组分溶液中，偶合组分的浓度为2±0.2g/L，氢氧化钠的浓度为0.1～2g/L，碳酸钠为0.5～5g/L；
将步骤2)所得的重氮化纤维素纤维与偶合组分溶液发生反应，生成偶合染色纤维；偶合染色浴比为1：20～100。
2.根据权利要求1所述的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于：
所述偶合组分为黄色偶合组分、红色偶合组分、蓝色偶合组分；
黄色偶合组分为1-(2,5-二氯-4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮，其结构式为：
红色偶合组分为H酸，其结构式为：
蓝色偶合组分为H酸二钠盐衍生物，其结构式为：
3.根据权利要求2所述的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于：所述步骤1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求3所述的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于所述步骤1)中的后处理为：
先于60±10℃的热水中进行清洗，再用5～10℃冷水洗涤；得到靛红酸酐修饰纤维素。
5.根据权利要求1～4任一所述的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于所述步骤2)：
将步骤1)所得的靛红酸酐修饰纤维素放入盐酸水溶液中，然后加入NaNO2水溶液，室温下搅拌反应10～30min；所述HCl与NaNO2的摩尔比为1：(1.01±0.01)，每1g的纤维素纤维配用(0.001±0.0001)mol的HCl；
取出反应后的纤维素，水洗，吹干，得重氮化纤维素。
6.根据权利要求5所述的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于所述步骤3)：
在不断震荡下，将步骤2)所得的重氮化纤维素放入偶合组分溶液中于室温浸泡10～20min从而实现染色，生成偶合染色纤维；
而后，偶合染色纤维经过水洗，晾干，得染色后的纤维素纤维。
7.根据权利要求1～6所述的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于所述纤维素纤维为以下任一：
天然纤维、人造纤维、天然纤维和人造纤维所制成的混纺织物。
8.根据权利要求7所述的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于：
所述天然纤维为以下任一：棉、麻、竹纤维；
所述人造纤维为粘胶纤维。
9.根据权利要求6～8任一所述的所述的适用于纤维素纤维的芳胺化修饰及其染色方法，其特征在于所述步骤3)中的水洗为交替进行60±10℃热水洗以及5～10℃冷水洗。
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|---|---|---|---|---|
| CN116641246A (zh) * | 2023-07-04 | 2023-08-25 | 现代纺织技术创新中心(鉴湖实验室) | 靛红酸酐修饰蛋白质材料的原位重氮化—偶合染色方法 |
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2023
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| PB01 | Publication | ||
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