CN113880057B - 双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺 - Google Patents

双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及双氟磺酰亚胺生产技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺。所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含多个串联的反应模块；先将氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入间歇反应釜进行反应，得到预反应液，然后将预反应液打入第一温区进行反应，得到双氯反应料液，再将双氯反应料液和氟化氢液体同时打入第二温区进行反应，得到双氟反应料液，经减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。本发明基于微通道反应器，从双氯磺酰亚胺的合成开始，经过氟化氢高效氟代反应，精馏提纯得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。

Description

双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺
技术领域
本发明涉及双氟磺酰亚胺生产技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺。
背景技术
锂离子电池具备工作电压高、能量密度大、循环寿命长、可快速充放电等优良特性，目前已广泛应用于各类移动电器、汽车等领域，而且正在向风能、太阳能的电能存储领域发展，其相关制造行业正面临产能及技术水平扩张提升压力。
当前锂电池中应用最广泛的电解质锂盐为六氟磷酸锂，其氟原子半径小，PF6 -半径适当，具有良好的离子电导率和电化学稳定性，但其缺点是抗高温性能弱、遇水易分解，60～80℃即开始分解产生HF气体。双氟磺酰亚胺锂盐具有良好的热稳定性和化学稳定性，同时具备独特的电极材料相容性、低粘度、低熔点、高电导率等优异性能，被认为是有可能取代LiPF6的新一代锂离子电池电解质。
双氟磺酰亚胺锂的生产流程通常包含：双氯磺酰亚胺的合成、氟代、成盐这三个步骤。其中氟代工段是技术难度最高的一步，其技术水平不仅直接影响终产品的品质，还决定了安全、环保等工艺指标。目前国内采用的主流氟代工艺分为氟化盐法和氟化氢法两种。
专利CN106006586B公开了一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其双氟磺酰亚胺的制备是以双氯磺酰亚胺、氟化氢为原料，在催化剂作用下完成氟化反应，该工艺的主要问题在于危险性及低效率。氟化反应作为国家规定的危险工艺之一，其间歇式生产工艺存在极高的危险性，政策鼓励开发推广微通道连续流工艺，提高工艺本质安全性。由于其反应是氟化氢气体与双氯磺酰亚胺的气液两相反应，在传统反应釜中的传质效率极其低下，导致其反应时间长达10-25小时，生产成本上升的同时，危险系数也随之提高。
专利CN101747242B公开了一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其双氟磺酰亚胺的制备是以双氯磺酰亚胺、三氟化锑为原料进行氟化反应。其工艺优势在于工艺安全性高，但是其稀有金属资源消耗、副产含氟的氯化锑废盐等问题同样突出，其他类似的以氟化盐为氟化试剂的工艺均存在类似问题。虽然这类工艺仍然占据国内主流生产线，但在绿色化工、清洁工艺的发展趋势下，该类工艺应该逐渐淘汰替换。
综上所述，双氟磺酰亚胺在市场需求急剧扩张的背景下，其工艺水平的发展提升也迫在眉睫，工艺安全性、清洁性的问题需要提出更完善的解决方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，基于微通道反应器，从双氯磺酰亚胺的合成开始，经过氟化氢高效氟代反应，精馏提纯得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。
本发明所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含多个串联的反应模块；包括以下步骤：
(1)将氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入至间歇反应釜，开启搅拌，在一定温度和压力下进行反应，得到预反应液；
(2)将预反应液打入微通道反应器第一温区的反应模块进行反应，从出口处得到双氯反应料液；
(3)双氯反应料液进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入第二温区的反应模块进行反应，从出口处得到双氟反应料液；
(4)双氟反应料液进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，打入精馏塔，进行减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。
步骤(1)中，氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜的摩尔比为1:1:(2-2.5)。
步骤(1)中，反应温度为90-120℃，反应压力为0.1-0.7MPa，反应时间为1-6h。
步骤(2)中，第一温区设置有4-10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为5-15s，该温区的总反应(停留)时间为20-150s。
步骤(2)中，第一温区的反应温度为120-150℃，反应压力为0.5-1.5MPa。
步骤(3)中，氟化氢与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为(2-10):1。
步骤(3)中，第二温区设置有4-10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为2-6s，该温区反应(停留)时间为8-60s。
步骤(3)中，第二温区的反应温度为90-120℃，反应压力为0.5-1.2MPa。
步骤(4)中，气体为氯化氢、氟化氢混合气，进入氟氯分离冷凝器分离得到的氟化氢液体循环回用至步骤(3)反应。
步骤(4)中，减压精馏的压力为2-5mmHg，双氟磺酰亚胺馏分收集温度为112-115℃。
作为优选方案，所述双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，包括以下步骤：
(1)将定量的氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入至间歇反应釜，控温90-120℃，开启搅拌，采用背压阀调节控制釜内压力0.1-0.7MPa，反应1-6h；
(2)将预反应液通过转料泵打入微通道反应器第一温区的反应模块，反应温度为120-150℃，反应压力0.5-1.5MPa，该温区设置有4-10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为5-15s，该温区反应(停留)时间为20-150s；
(3)双氯反应料液从第一温区流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，经过转料泵打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入反应模块，进行混合反应，反应温度为90-120℃，反应压力0.5-1.2MPa，该温区设置有 4-10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为2-6s，该温区反应(停留)时间为8-60s；
(4)双氟反应料液从连续流反应器中流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，经过转料泵打入精馏塔，进行减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)本发明工艺以微通道反应器为基础开发了双氟磺酰亚胺的连续流生产工艺，填补了双氟磺酰亚胺生产行业的连续流工艺空白；
(2)氟化工艺属于国家规定的“危险工艺”，传统工艺方法存在极大的安全风险，本发明采用微通道反应器将反应持液量降低至1kg以下，其本质安全性大幅提升，并且微通道反应器大幅提高了反应体系中气液两相的传质传热效果，防止发生热量累积造成的危险事故；
(3)本发明采用三氧化硫替代传统工艺氯磺酸来合成中间体双氯磺酰亚胺，提高了反应活性及原料利用率，并采用预反应完成该工段的大部分反应，然后以微通道反应器提高反应温度和压力，快速完成剩余反应，生产效率得到显著提高；
(4)中间体双氯磺酰亚胺与氟化氢在传统反应工艺中为气液两相，本发明所使用的微通道反应器可以显著提高气液两相传质效率，不仅降低了氟化氢的使用量，还使得氟化反应时间大幅缩短；
(5)本发明工艺与氟化盐氟化工艺相比，无含氟废盐产生，具有更高的清洁性；与传统间歇式工艺的氟化氢氟化工艺相比，无需使用催化剂，避免了杂质引入和三废产生，具有更高的产品纯度，并且过量的氟化氢可回收循环使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
产品双氟磺酰亚胺的纯度检测方法如下：
(1)测N：将样品加水充分水解，用亚硝酸钠溶液进行滴定，以淀粉碘化钾为指示剂；
(2)测F：将样品用稀碱水稀释，加热充分水解，电位滴定以氟电极测得氟离子含量；
(3)若F％/N％>2，则以N％计算样品纯度；若F％/N％＜2，则以F％计算样品纯度。
实施例1
采用本发明的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含6个串联的反应模块；包括以下步骤：
(1)将97.1g(1mol)氨基磺酸、273.7g(2.3mol)氯化亚砜、80g(1mol)三氧化硫加入至间歇反应釜，控温110℃，开启搅拌，采用背压阀调节控制釜内压力0.4MPa，反应3h；
(2)将预反应液通过转料泵以49.2g/min打入微通道反应器第一温区的反应模块，反应温度为135℃，反应压力0.75MPa，该温区设置有6个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为10s，该温区反应(停留)时间为60s；
(3)双氯反应料液从第一温区流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入反应模块，反应液中氟化氢与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为6:1，两股物料总流速为98.4g/min，反应温度为105℃，反应压力0.8MPa，该温区设置有6个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为5s，该温区反应(停留)时间为30s；
(4)双氟反应料液从连续流反应器中流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入精馏塔，于2-5mmHg压力下收集112-115℃馏分，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品，产品收率94.05％，产品纯度99.9％。
实施例2
采用本发明的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含4个串联的反应模块；包括以下步骤：
(1)97.1g(1mol)氨基磺酸、238g(2.0mol)氯化亚砜、80g(1mol)三氧化硫加入至间歇反应釜，控温90℃，开启搅拌，采用背压阀调节控制釜内压力0.2MPa，反应1h；
(2)将预反应液通过转料泵以49.2g/min打入微通道反应器第一温区的反应模块，反应温度为120℃，反应压力0.5MPa，该温区设置有4个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为5s，该温区反应(停留)时间为20s；
(3)双氯反应料液从第一温区流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入反应模块，反应液中氟化氢与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为2:1，两股物料总流速为98.4g/min，反应温度为90℃，反应压力0.5MPa，该温区设置有4个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为2s，该温区反应(停留)时间为8s；
(4)双氟反应料液从连续流反应器中流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入精馏塔，于2-5mmHg压力下收集112-115℃馏分，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品，产品收率90.6％，产品纯度98.5％。
实施例3
采用本发明的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含10个串联的反应模块；包括以下步骤：
(1)将97.1g(1mol)氨基磺酸、297.5g(2.5mol)氯化亚砜、80g(1mol)三氧化硫加入至间歇反应釜，控温120℃，开启搅拌，采用背压阀调节控制釜内压力0.7MPa，反应6h；
(2)将预反应液通过转料泵以49.2g/min打入微通道反应器第一温区的反应模块，反应温度为150℃，反应压力1.5MPa，该温区设置有10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为10s，该温区反应(停留)时间为100s；
(3)双氯反应料液从第一温区流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入反应模块，反应液中氟化氢与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为10:1，两股物料总流速为98.4g/min，反应温度为120℃，反应压力1.2MPa，该温区设置有10个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为5s，该温区反应(停留)时间为50s；
(4)双氟反应料液从连续流反应器中流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入精馏塔，于2-5mmHg压力下收集112-115℃馏分，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品，产品收率96.1％，产品纯度99.5％。
实施例4
采用本发明的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区分别包含8个、6个串联的反应模块；包括以下步骤：
(1)将97.1g(1mol)氨基磺酸、273.7g(2.3mol)氯化亚砜、80g(1mol)三氧化硫加入至间歇反应釜，控温100℃，开启搅拌，采用背压阀调节控制釜内压力0.3MPa，反应3h；
(2)将预反应液通过转料泵以49.2g/min打入微通道反应器第一温区的反应模块，反应温度为130℃，反应压力0.6MPa，该温区设置有8个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为10s，该温区反应(停留)时间为80s；
(3)双氯反应料液从第一温区流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入反应模块，反应液中氟化氢与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为8:1，两股物料总流速为98.4g/min，反应温度为105℃，反应压力0.8MPa，该温区设置有6个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为5s，该温区反应(停留)时间为30s；
(4)双氟反应料液从连续流反应器中流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入精馏塔，于2-5mmHg压力下收集112-115℃馏分，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品，产品收率95.0％，产品纯度99.8％。
对比例1
将97.1g(1mol)氨基磺酸、273.7g(2.3mol)氯化亚砜、117g(1mol)氯磺酸加入至反应釜，开启搅拌，开启冷凝器回流装置，控制温度为130℃，反应24h，常压蒸馏除去过量氯化亚砜，减压蒸馏收集90-105℃馏分，得到双氯磺酰亚胺液体192.2g，反应收率88％，产品纯度98.0％。
将107.5g(0.5mol)双氯磺酰亚胺液体、0.1g五氯化锑催化剂加入至四氟反应瓶，升温至100-105℃，搅拌下慢慢通入HF气体24g，反应20小时后降温至室温，对反应液进行精馏， 2-5mmHg压力下收集112-115℃馏分，得到对比例产品92.45g，收率88％，纯度98.0％。
对比例2
本对比例同样使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含2个串联的反应模块；
(1)97.1g(1mol)氨基磺酸、238g(2.0mol)氯化亚砜、80g(1mol)三氧化硫加入至间歇反应釜，控温90℃，开启搅拌，采用背压阀调节控制釜内压力0.2MPa，反应1h；
(2)将预反应液通过转料泵以49.2g/min打入微通道反应器第一温区的反应模块，反应温度为120℃，反应压力0.5MPa，该温区设置有2个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为5s，该温区反应(停留)时间为10s；
(3)双氯反应料液从第一温区流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入反应模块，反应液中氟化氢与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为2:1，两股物料总流速为98.4g/min，反应温度为90℃，反应压力0.5MPa，该温区设置有2个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为2s，该温区反应(停留)时间为4s；
(4)双氟反应料液从连续流反应器中流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入精馏塔，于2-5mmHg压力下收集112-115℃馏分，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品，产品收率81.6％，产品纯度96.5％。
对比例3
本对比例不采取预反应装置，直接进入微通道反应器作为反应装置，包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含4个串联的反应模块；
(1)97.1g(1mol)氨基磺酸、238g(2.0mol)氯化亚砜、80g(1mol)三氧化硫加入至预混合器，搅拌均匀；
(2)将预混合料液通过转料泵以49.2g/min打入微通道反应器第一温区的反应模块，反应温度为120℃，反应压力0.5MPa，该温区设置有4个串联模块，单一模块的反应(停留) 时间为5s，该温区反应(停留)时间为20s；
(3)双氯反应料液从第一温区流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入反应模块，反应液中氟化氢与步骤(1)中氨基磺酸的摩尔比为2:1，两股物料总流速为98.4g/min，反应温度为90℃，反应压力0.5MPa，该温区设置有4个串联模块，单一模块的反应(停留)时间为2s，该温区反应(停留)时间为8s；
(4)双氟反应料液从连续流反应器中流出，进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，反应液经过转料泵打入精馏塔，于2-5mmHg压力下收集112-115℃馏分，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品，产品收率75.3％，产品纯度96.2％。

Claims (7)

1.一种双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：使用间歇反应釜作为预反应装置，微通道反应器作为主反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，两个温区均包含多个串联的反应模块；包括以下步骤：
（1）将氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜加入至间歇反应釜，开启搅拌，在一定温度和压力下进行反应，得到预反应液；
（2）将预反应液打入微通道反应器第一温区的反应模块进行反应，从出口处得到双氯反应料液；
（3）双氯反应料液进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向尾气处理***，反应液从下出液口流出，打入第二温区的反应模块，同时将氟化氢液体打入第二温区的反应模块进行反应，从出口处得到双氟反应料液；
（4）双氟反应料液进入气液分离罐，气体从上出气口排出去向氟氯分离冷凝器，反应液从下出液口流出，打入精馏塔，进行减压精馏，得到高纯度双氟磺酰亚胺产品；
步骤（1）中，氨基磺酸、三氧化硫、氯化亚砜的摩尔比为1:1:（2-2.5）；
步骤（1）中，反应温度为90-120℃，反应压力为0.1-0.7MPa，反应时间为1-6h；
步骤（2）中，第一温区设置有4-10个串联模块；
步骤（3）中，第二温区设置有4-10个串联模块；
步骤（4）中，气体为氯化氢、氟化氢混合气，进入氟氯分离冷凝器分离得到的氟化氢液体循环回用至步骤（3）反应。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤（2）中，单一模块的反应停留时间为5-15s，该温区的总反应停留时间为20-150s。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤（2）中，第一温区的反应温度为120-150℃，反应压力为0.5-1.5MPa。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤（3）中，氟化氢与步骤（1）中氨基磺酸的摩尔比为（2-10）:1。
5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤（3）中，单一模块的反应停留时间为2-6s，该温区的总反应停留时间为8-60s。
6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤（3）中，第二温区的反应温度为90-120℃，反应压力为0.5-1.2MPa。
7.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的清洁生产工艺，其特征在于：步骤（4）中，减压精馏的压力为2-5mmHg，双氟磺酰亚胺馏分收集温度为112-115℃。
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