CN113877566B - 防重金属中毒的scr脱硝催化剂的制备方法、制得的scr脱硝催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，涉及SCR脱硝催化剂技术领域，本发明包括以下步骤：(1)按等体积浸渍法，将含锰前驱体溶液加入锐钛矿型钛白粉中，搅拌后，静置使其浸润均匀；(2)将湿料从室温程序升温至160℃并保温进行干燥，然后磨碎备用；(3)向含锰粉体中加入钒源前驱体溶液，调制成浆状，混合后静置、干燥、焙烧，得到防重金属中毒的SCR脱硝催化剂。本发明的有益效果在于：以纳米二氧化锰为改性剂，通过向钒钛系脱硝催化剂中引入一定量的纳米二氧化锰，在工况下使二氧化锰与粉尘中的重金属作用，从而避免了重金属在活性组分上的沉积而导致催化剂中毒。同时提高了催化剂的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及SCR脱硝催化剂技术领域，具体涉及防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法、制得的SCR脱硝催化剂。
背景技术
目前，SCR脱硝技术由于其高效性、选择性和经济性被广泛用于工业烟气的脱硝治理，该技术的核心是脱硝催化剂。现在商用的SCR脱硝催化剂主要为V2O5/TiO2催化剂体系。为了提高脱硝催化剂的在工况下的稳定性，常加入WO3、MoO3等助剂提高催化剂的抗硫中毒、抗烧结等性能。但是部分行业如水泥和固废焚烧行业的窑炉烟气中常含有Cd、Hg、As、Tl等重金属，随着催化剂长时间运行这些重金属元素会慢慢在脱硝催化剂的活性中心沉积并覆盖活性中心，导致催化剂不可逆失活。
因此，需要开发一种能够抗重金属的SCR脱硝催化剂，申请号为CN201610884192.6的中国专利报道了一种抗重金属沉积的脱硝催化剂及其制备方法，其中起到抗重金属中毒作用的是所加入的田菁粉，田菁粉可以与重金属离子交联形成凝胶，但是有发生孔道堵塞的风险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的抗重金属脱硝催化剂添加田菁粉可以与重金属离子交联形成凝胶，但是有发生孔道堵塞的风险，影响脱硝效果，提供防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法及制得的SCR脱硝催化剂。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按等体积浸渍法，将含锰前驱体溶液加入锐钛矿型钛白粉中，搅拌后，静置使其浸润均匀；所述含锰前驱体溶液为含纳米二氧化锰的水溶液，所述水溶液中MnO2的浓度为1～3g/L；
(2)将步骤(1)中的湿料从室温程序升温至160℃并保温进行干燥，然后磨碎备用；
(3)向步骤(2)所得含锰粉体中加入钒源前驱体溶液，所述钒源前驱体以V2O5计，所述钒源前驱体与钛白粉的质量比为0.3～1.5:100，调制成浆状，混合后静置、干燥、焙烧，得到防重金属中毒的SCR脱硝催化剂。
有益效果：本发明制备方法简单，以纳米二氧化锰为改性剂，通过向钒钛系脱硝催化剂中引入一定量的纳米二氧化锰，在工况下使二氧化锰与粉尘中的重金属作用，从而避免了重金属在活性组分上的沉积而导致催化剂中毒，同时还能提高了催化剂的催化脱硝性能。且引入的二氧化锰为纳米二氧化锰，其尺寸可控。
优选地，所述含锰前驱体溶液中纳米二氧化锰的粒度为5～20nm。
有益效果：通过调节纳米二氧化锰的尺寸，可以对催化剂的抗重金属能力进行调节。
优选地，所述步骤(2)中升温速率为3～5℃/min，保温5～10h。
优选地，所述步骤(3)中钒源前驱体为偏钒酸铵。
优选地，所述步骤(3)中静置时间为6～12h。
优选地，所述步骤(3)中干燥温度为100～150℃，干燥时间为5～12h。
优选地，所述步骤(3)中焙烧温度为450～600℃，焙烧时间为5～12h。
采用上述制备方法制得的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂。
有益效果：制得的催化剂具有抗重金属中毒的性能，且脱硝性能进一步改善。
本发明的优点在于：本发明制备方法简单，以纳米二氧化锰为改性剂，通过向钒钛系脱硝催化剂中引入一定量的纳米二氧化锰，在工况下使二氧化锰与粉尘中的重金属作用，从而避免了重金属在活性组分上的沉积而导致催化剂中毒，同时还能提高了催化剂的催化脱硝性能。且引入的二氧化锰为纳米二氧化锰，其尺寸可控。
通过调节纳米二氧化锰的尺寸，可以对催化剂的抗重金属能力进行调节。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)以市售的5nm二氧化锰粉体配制质量浓度为2.9g/L的纳米MnO2水溶液。按照等体积浸渍法，称取600g锐钛矿型钛白粉，向其中加入200mL上述纳米MnO2水溶液，搅拌均匀，静置使其浸润均匀。
(2)将步骤(1)得到的湿料从20℃以5℃/min的升温速率程序升温至160℃并保温10h进行干燥，然后磨碎备用。
(3)向步骤(2)中所得含锰粉体中加入200mL、含11.6g偏钒酸铵的水溶液，调制成浆状，混合均匀后静置，在130℃干燥12h，然后在580℃焙烧10h，自然冷却后制得所述抗重金属中毒钒钛系脱硝催化剂。
实施例2
防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)以市售的8nm二氧化锰粉体配制质量浓度为2.2g/L的纳米MnO2水溶液。称取500g锐钛矿型钛白粉，向其中加入167mL上述硝酸锰水溶液，搅拌均匀，静置使其浸润均匀。
(2)将步骤(1)得到的湿料从20℃以5℃/min的升温速率程序升温至160℃并保温8h进行干燥，然后磨碎备用。
(3)向步骤(2)中所得含锰粉体中加入1670mL、含5.8g偏钒酸铵的水溶液，调制成浆状，混合均匀后静置，在150℃干燥8h，然后在550℃焙烧12h，自然冷却后制得所述抗重金属中毒钒钛系脱硝催化剂。
实施例3
防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)以市售的20nm二氧化锰粉体配制质量浓度为1.5g/L的含纳米二氧化锰的水溶液。称取450g锐钛矿型钛白粉，向其中加入150mL上述含纳米二氧化锰水溶液，搅拌均匀，静置使其浸润均匀。
(2)将步骤(1)得到的湿料从20℃以3℃/min的升温速率程序升温至160℃并保温6h进行干燥，然后磨碎备用。
(3)向步骤(2)中所得含锰粉体中加入150mL、含10g偏钒酸铵的水溶液，调制成浆状，混合均匀后静置，在110℃干燥10h，然后在550℃焙烧7h，自然冷却后制得所述抗重金属中毒钒钛系脱硝催化剂。
实施例4
防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)以市售的10nm二氧化锰粉体配制质量浓度为2.8g/L的含纳米二氧化锰的水溶液。称取300g锐钛矿型钛白粉，向其中加入100mL上述含纳米二氧化锰水溶液，搅拌均匀，静置使其浸润均匀。
(2)将步骤(1)得到的湿料从20℃以3℃/min的升温速率程序升温至160℃并保温10h进行干燥，然后磨碎备用。
(3)向步骤(2)中所得含锰粉体中加入100mL、含6g偏钒酸铵的水溶液，调制成浆状，混合均匀后静置，在120℃干燥6h，然后在520℃焙烧10h，自然冷却后制得所述抗重金属中毒钒钛系脱硝催化剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于：制备过程中不加入二氧化锰粉体，步骤(1)中按照等体积浸渍法向锐钛矿型钛白粉中加入去离子水。
对比例2
本对比例与实施例2的区别之处在于：制备过程中不加入二氧化锰粉体，步骤(1)中按照等体积浸渍法向锐钛矿型钛白粉中加入去离子水。
对比例3
本对比例与实施例3的区别之处在于：制备过程中不加入二氧化锰粉体，步骤(1)中按照等体积浸渍法向锐钛矿型钛白粉中加入去离子水。
对比例4
本对比例与实施例4的区别之处在于：制备过程中不加入二氧化锰粉体，步骤(1)中按照等体积浸渍法向锐钛矿型钛白粉中加入去离子水。
对实施例1-实施例4、对比例1-对比例4中脱硝催化剂的抗重金属性能进行测定，测定方法如下：
将制得的催化剂浸渍于0.01mol/L的硝酸铬水溶液中，然后在氮气气氛中400℃进行热处理1h。冷却降温后用于脱硝性能评价。未浸渍重金属的新鲜催化剂和浸渍了重金属的催化剂在如下反应条件下进行脱硝性能评价：NO浓度2000ppm，NH3浓度2000ppm，10vol.％O2，其他为Ar，空速20000h-1，反应温度为300℃。脱硝性能见表1。
表1催化剂脱硝性能
测试结果表明，本发明实施例1、2、3、4得到的纳米二氧化锰改性的脱硝催化剂与未改性的脱硝催化剂相比具有明显的抗重金属中毒特性。这说明催化剂的抗重金属中毒能力得到显著提高，由本发明制备的抗重金属中毒催化剂可用于含重金属烟气的脱硝。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按等体积浸渍法，将含锰前驱体溶液加入锐钛矿型钛白粉中，搅拌后，静置使其浸润均匀；所述含锰前驱体溶液为含纳米二氧化锰的水溶液，所述水溶液中MnO2的浓度为1～3g/L；
(2)将步骤(1)中的湿料从室温程序升温至160℃并保温进行干燥，然后磨碎备用；
(3)向步骤(2)所得含锰粉体中加入钒源前驱体溶液，所述钒源前驱体以V2O5计，所述钒源前驱体与钛白粉的质量比为0.3～1.5:100，调制成浆状，混合后静置、干燥、焙烧，得到防重金属中毒的SCR脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述含锰前驱体溶液中纳米二氧化锰的粒度为5～20nm。
3.根据权利要求1所述的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中升温速率为3～5℃/min，保温5～10h。
4.根据权利要求1所述的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中钒源前驱体为偏钒酸铵。
5.根据权利要求1所述的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中静置时间为6～12h。
6.根据权利要求1所述的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥温度为100～150℃，干燥时间为5～12h。
7.根据权利要求1所述的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中焙烧温度为450～600℃，焙烧时间为5～12h。
8.根据权利要求1所述的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化锰的粒度为20nm，纳米二氧化锰水溶液的浓度为1.5g/L。
9.采用权利要求1-8中任一项所述的方法制得的防重金属中毒的SCR脱硝催化剂。
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