CN113860360A - 一种纳米花球状二氧化锡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1～1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸银，得到溶液A；将0.035～0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌，确保OH‑与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1～1:1之间，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后搅拌，然后把所得白色浆液转移至微波溶剂热反应釜中于150℃反应0.5～8h，得到所需的花球状形貌；静置冷却、过滤洗涤得到黑色粉末；将黑色粉末在马弗炉内热处理，所得产物即为纳米花球状二氧化锡。本发明简单有效、环境污染较小、产率较高、成本低廉，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及特殊形貌二氧化锡制备技术领域，具体涉及一种纳米花球状二氧化锡的制备方法。
背景技术
功能材料和纳米材料是当下科学研究的重点之一，其中纳米材料在光、电、磁以及催化等方面有着广泛的应用。有效的开发工业生产纳米级功能材料具有积极的意义。
锡是一种重要的有色金属，通过深加工提升材料的附加值，对国家经济建设具有显著的意义。二氧化锡化学性能稳定、耐腐蚀性强，是一种优良的n型半导体，在气敏、电池、光学传感等方面有着重要的应用。尤其是具有特殊形貌二氧化锡的研究显得极为重要，是目前研究热点之一。目前工业生产中应用到的气敏性材料、电极材料以及光催化材料等，可利用纳米花球状二氧化锡作为原料生产得到。中国专利CN104891557A报道了一种空心结构二氧化锡纳米花及其制备方法。该方法以ZnO、SnC14、NaOH和溴化十六烷三甲基铵为原料，通过水热反应先制备实心锡酸锌纳米花，然后高温退火得到二氧化锡和锡酸锌混合纳米花，混合纳米花经硝酸刻蚀、洗涤、干燥后得到空心结构二氧化锡纳米花。该方法存在流程长、操作复杂、效率低等情况，不利于特殊形貌二氧化锡的工业化制备。目前在二氧化锡工业化合成形貌控制等方面的研究都还存在不足。本专利有效弥补了其中的不足，能够高效的完成工业化合成花球状二氧化锡。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种反应条件温和、工艺简单、成本较低、环保，易于实现工业化生产合成纳米花球状二氧化锡的方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
(1)将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1～1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸银，得到溶液A；
(2)将0.035～0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌，确保OH-与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1～1:1之间，得到溶液B；
(3)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(2)得到的溶液B混合后搅拌10～30min，然后把所得白色浆液转移至500mL的微波溶剂热反应釜中于150℃反应0.5～8h；
(4)将步骤(3)反应完成的溶液静置冷却，过滤洗涤得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内于400～700℃下热处理2～8小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
优选地，步骤(1)所述醇水溶液中的醇类为乙醇、丙醇中的一种或两种的混合液，醇水摩尔比＝1:1～5:1，用于调控溶液中二氧化锡晶体生长；硝酸银的摩尔添加量为SnCl2·2H2O的0.01～0.1；
用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)以及对产品进行检测，可以证明所得产物产物为纳米花球状二氧化锡材料。
本发明采用微波溶剂热法，简单、便捷、高效合成了形貌均一的纳米花球状二氧化锡。所得二氧化锡为极细小的纳米级产物，呈花球状，构成花球的薄片厚度不超过50nm。与现有技术相比，本发明反应条件温和、工艺流程短、方法简单、合成效率高、成本较低，易于实现工业化生产，在气敏材料、催化材料等方面具有良好的应用前景，且采用的原料环境友好，更加环保。
附图说明
图1是实施例1所制备的二氧化锡扫描电镜图(SEM)；
图2是实施例2所制备的二氧化锡扫描电镜图(SEM)；
图3是实施例3所制备的二氧化锡X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。
实施例1
一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
(1)将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035mol的硝酸银，得到溶液A；
(2)将0.035mol碳酸钠加入到50ml去离子水中并强力搅拌，确保OH-与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1，得到溶液B；控制OH-与SnCl2的摩尔比，是为了确保后续反应中碱液能将锡离子沉淀下来；
(3)将步骤(1)的溶液A和步骤(2)的溶液B混合后搅拌10min得到白色浆液，把白色浆液转移500ml的微波溶剂热反应釜中150℃反应0.5h；
(4)将步骤(3)反应完毕的溶液静置冷却后，过滤洗涤得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内500℃热处理2小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
(6)将产物做扫描电镜(SEM)检测，产物形貌如图1所示，可以看到产物极细小，呈花球状，花球的花瓣薄片厚度为20nm。
实施例2
一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
(1)将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.035mol的硝酸银，得到溶液A；
(2)将0.35mol碳酸钠加入到50ml去离子水中并强力搅拌，确保OH-与溶液A中的SnCl2的摩尔比为1:1，得到溶液B；
(3)将步骤(1)的溶液A和步骤(2)的溶液B混合后搅拌30min得到白色浆液，把白色浆液转移500ml的微波溶剂热反应釜中150℃反应8h；
(4)将步骤(3)反应完毕的溶液静置冷却后，过滤洗涤得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内400℃热处理8小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
(6)将产物做扫描电镜(SEM)检测，产物形貌如图2所示，可以看到产物极细小，呈花球状，花球的花瓣薄片厚度为25nm。
实施例3
一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
(1)将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.5mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.035mol的硝酸银，得到溶液A；
(2)将0.055mol碳酸钠加入到50ml去离子水中并强力搅拌，确保OH-与溶液A中的SnCl2的摩尔比为5:1，得到溶液B；
(3)将步骤(1)的溶液A和步骤(2)的溶液B混合后搅拌15min得到白色浆液，把白色浆液转移500ml的微波溶剂热反应釜中150℃反应1h；
(4)将步骤(3)反应完毕的溶液静置冷却后，过滤洗涤得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内700℃热处理4小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
(6)将产物做X射线衍射图(XRD)检测，晶体结构如图3所示，由图3可以看到XRD图谱表明得到二氧化锡晶体，且没有杂质。
实施例4
一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
(1)将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.007mol的硝酸银，得到溶液A；
(2)将0.28mol碳酸钠加入到50ml去离子水中并强力搅拌，确保OH-与溶液A中的SnCl2的摩尔比为8:1，得到溶液B；
(3)将步骤(1)的溶液A和步骤(2)的溶液B混合后搅拌15min得到白色浆液，把白色浆液转移500ml的微波溶剂热反应釜中150℃反应2h；
(4)将步骤(3)反应完毕的溶液静置冷却后，过滤洗涤得到带光泽的黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内600℃热处理5小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
(6)将产物做扫描电镜(SEM)检测，可以看到产物呈花球状，构成花球的薄片厚度为15nm。
实施例5
一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，方法步骤如下：
(1)将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035mol的硝酸银，得到溶液A；
(2)将0.175mol碳酸钠加入到50ml去离子水中并强力搅拌，确保OH-与溶液A中的SnCl2的摩尔比为5:1，得到溶液B；
(3)将步骤(1)的溶液A和步骤(2)的溶液B混合后搅拌25min得到白色浆液，把白色浆液转移500ml的微波溶剂热反应釜中150℃反应4h；
(4)将步骤(3)反应完毕的溶液静置冷却后，过滤洗涤得到带光泽的黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内550℃热处理6小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡；
(6)将产物做扫描电镜(SEM)检测，产物呈花球状，构成花球的薄片厚度为18nm。
以上列举的仅是本发明的部分实施例，但本发明不限于以上实施例，还可以有许多变化：浓度不同的锡源，配置不同的浓度，不同的碳酸盐与SnCl2的摩尔比。在二氧化锡材料合成领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变化，如搅拌的时间、静止的时间以及微波溶剂法和热处理二氧化锡的方式，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种纳米花球状二氧化锡的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)将SnCl2·2H2O和醇水溶液混合配置浓度为0.1～1mol/L的SnCl2溶液350ml，并加入0.0035～0.035mol的硝酸银，得到溶液A；
(2)将0.035～0.35mol碳酸钠或碳酸钾加入到50mL去离子水中并强力搅拌，确保OH-与溶液A中的SnCl2的摩尔比为10:1～1:1之间，得到溶液B；
(3)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(2)得到的溶液B混合后搅拌10～30min，然后把所得白色浆液转移至500mL的微波溶剂热反应釜中于150℃反应0.5～8h；
(4)将步骤(3)反应完成的溶液静置冷却，过滤洗涤得到黑色粉末；
(5)将步骤(4)得到的黑色粉末在马弗炉内于400～700℃下热处理2～8小时，使粉体进行二次氧化结晶，所得产物即为纳米花球状二氧化锡。
2.根据权利要求1所述的一种具有纳米花球状二氧化锡的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)所述醇水溶液中的醇类为乙醇、丙醇中的一种或两种的混合液，醇水摩尔比＝1:1～5:1，用于调控溶液中二氧化锡晶体生长；硝酸银的摩尔添加量为SnCl2·2H2O的0.01～0.1。
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