CN111908500A - 一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法 - Google Patents
一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，包括：将氯化亚锡、柠檬酸三钠加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，搅拌得到混合液A，再向混合液中加入硝酸银，搅拌得到混合液B；将混合液B置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，冷却后取出反应釜底部混合物，对混合物进行离心分离得到样品；采用去离子水、乙醇依次对样品进行洗涤，干燥后得到银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料。在二氧化锡内部引入银，改变二氧化锡的电导，增强其气敏性能，从而实现对目标气体分子的检测。
Description
技术领域
本发明属于气敏传感材料技术领域，涉及一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，工农业和人们日常排放的气体逐渐增多。在这些气体中，有些是易燃易爆的，比如氢气、酒精、甲院等气体；有些是具有毒性的，比如硫化氢、一氧化碳等气体；有些是农业生产中加快果蔬腐烂的，比如乙烯等气体。对于这些气体的探测是人们要解决的一大难题，气敏传感器能够检测出气体的成分及浓度，并将相关信息转化为可用输出信号，从而起到对气体的检测、报警等功能。这对于生产和生活具有重大的意义。
提高二氧化锡(SnO2)气敏传感器的选择性和灵敏度有多种方法。掺杂改性在气敏反应过程中可以改变能带结构并提供更多的活性中心，优先吸附目标气体分子，并加快其与目标气体分子的反应速度，改变二氧化锡的电导，增强其气敏性能，从而实现对目标气体分子的检测。目前二氧化锡作为应用最多的气敏材料，虽然具有良好的性能，但是仍存在着灵敏度低、选择性差，操作温度高等不足，限制了在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，解决了现有技术中存在的气敏材料灵敏度低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氯化亚锡、柠檬酸三钠加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，搅拌得到混合液A，再向混合液中加入硝酸银，搅拌得到混合液B；
步骤2、将混合液B置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，冷却后取出反应釜底部混合物，对混合物进行离心分离得到样品；
步骤3、采用去离子水、乙醇依次对样品进行洗涤，干燥后得到银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料。
本发明的特点还在于：
氯化亚锡、柠檬酸三钠、硝酸银的摩尔比为1:1:0.0208～1:1:0.0832。
步骤1中去离子水与乙二醇的混合比为2:3。
步骤1中加入硝酸银后的搅拌时间为1h–1.5h。
步骤2中水热反应的温度为180℃-200℃，反应时间为18h–24h。
本发明的有益效果是：
本发明的一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，采用水热法制备二氧化锡粉末，利用柠檬酸三钠为体系结构调整剂，在二氧化锡内部引入银，改变二氧化锡的电导，增强其气敏性能，从而实现对目标气体分子的检测；一步水热，操作简单，相比于二步水热能减少样品影响因素；制备工艺简单，在350℃的温度下，对乙醇有良好的灵敏度和选择性。
附图说明
图1是本发明得制备方法得到的银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的SEM图；
图2是本发明得制备方法得到的银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的高倍SEM图；
图3a是本发明得制备方法得到的银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的XRD图；
图3b是本发明得制备方法得到的银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料XRD图的局部放大图；
图4是本发明得制备方法得到的银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的气敏性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将氯化亚锡、柠檬酸三钠加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，搅拌得到混合液A，再向混合液中加入硝酸银，搅拌1h-1.5h得到混合液B；氯化亚锡、柠檬酸三钠、硝酸银的摩尔比为1∶1∶0.0208～1∶1∶0.0832，去离子水与乙二醇的混合比为2∶3；
SnO2可由锡盐水解得到，具体反应如下：
Sn 2++2H2O→Sn(OH)2+2H+
Sn(OH)4+2OH-→Sn(OH)6 2-
Sn(OH)6 2-→SnO2+2OH-+2H2O
其中，柠檬酸钠在SnO2结构的形成过程中起着至关重要的作用。柠檬酸钠在反应过程中促进SnO2纳米片的生长，且加速纳米片的自组装，形成最终的花状结构；而硝酸银可提供掺杂所需的银元素。
步骤2、将混合液B置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为180℃-200℃，反应时间为18h-24h，冷却后取出反应釜底部混合物，将该混合物置于离心管内进行离心分离得到样品；
步骤3、采用去离子水、乙醇依次对样品进行洗涤，干燥后得到银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料。
通过以上方式，本发明的一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，采用水热法制备二氧化锡粉末，利用柠檬酸三钠为体系结构调整剂，在二氧化锡内部引入银，改变二氧化锡的电导，增强其气敏性能，从而实现对目标气体分子的检测；一步水热，操作简单，相比于二步水热能减少样品影响因素；制备工艺简单，在350℃的温度下，对乙醇有良好的灵敏度和选择性。
实施例1
步骤1、将0.188g氯化亚锡、2.45g柠檬酸三钠加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，搅拌得到混合液A，再向混合液中加入0.0035g硝酸银，搅拌1h得到混合液B；去离子水与乙二醇的混合比为2:3；
步骤2、将混合液B置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为200℃，反应时间为24h，冷却至室温后取出反应釜底部混合物，将该混合物置于离心管内进行离心分离得到样品；
步骤3、采用去离子水、乙醇依次对样品进行洗涤，干燥后得到银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料，SEM图如图1、图2所示，实施例1的SnO2纳米材料是由直径约为1.0～1.2μm、厚约70～75nm的圆片组成的直径约为4.3～4.9μm纳米花，花型轮廓清晰，但直径较大；XRD图如图3a、图3b所示，由图可知，产物的衍射峰与四方相SnO2标准卡(JCPDS.41-1445)相符，表明产物为四方金红石结构。此外，所制备的样品峰强度比较高，说明样品的结晶度较强。由于掺杂量比较少，在图中Ag的峰并不明显，所以以实施例1的SnO2纳米材料为例将XRD图放大与纯的SnO2纳米材料对比可以看到明显的Ag的峰，证明Ag掺杂成功。
采用WS-30A型气敏元件测试***测试不同浓度下本实施例的银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料对乙醇气体的响应，结果见图4。工作温度为350℃条件下测试乙醇气体浓度对样品灵敏度的影响。由图可知，在1ppm到500ppm范围内，随着气体浓度的增大，样品灵敏度越来越高。
实施例2
步骤1、将0.19g氯化亚锡、2.46g柠檬酸三钠加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，搅拌得到混合液A，再向混合液中加入0.014g硝酸银，搅拌1.2h得到混合液B；去离子水与乙二醇的混合比为2:3；
步骤2、将混合液B置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为190℃，反应时间为20h，冷却至室温后取出反应釜底部混合物，将该混合物置于离心管内进行离心分离得到样品；
步骤3、采用去离子水、乙醇依次对样品进行洗涤，干燥后得到银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料。
实施例3
步骤1、将0.2g氯化亚锡、2.5g柠檬酸三钠加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，搅拌得到混合液A，再向混合液中加入0.007g硝酸银，搅拌1.5h得到混合液B；去离子水与乙二醇的混合比为2:3；
步骤2、将混合液B置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为180℃，反应时间为18h，冷却至室温后取出反应釜底部混合物，将该混合物置于离心管内进行离心分离得到样品；
步骤3、采用去离子水、乙醇依次对样品进行洗涤，干燥后得到银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料。
Claims (5)
1.一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氯化亚锡、柠檬酸三钠加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，搅拌得到混合液A，再向混合液中加入硝酸银，搅拌得到混合液B；
步骤2、将所述混合液B置于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，冷却后取出反应釜底部混合物，对混合物进行离心分离得到样品；
步骤3、采用去离子水、乙醇依次对所述样品进行洗涤，干燥后得到银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料。
2.根据权利要求1所述的一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，其特征在于，所述氯化亚锡、柠檬酸三钠、硝酸银的摩尔比为1:1:0.0208～1:1:0.0832。
3.根据权利要求1所述的一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述去离子水与乙二醇的混合比为2:3。
4.根据权利要求1所述的一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，其特征在于，步骤1中加入所述硝酸银后的搅拌时间为1h–1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种银掺杂二氧化锡纳米片自组装花状材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述水热反应的温度为180℃-200℃，反应时间为18h-24h。
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2020
- 2020-07-20 CN CN202010698412.2A patent/CN111908500A/zh active Pending
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