CN113860334A - 一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，包括以下步骤：S1.取一定质量的工业废盐用水进行溶解，得到混盐溶液；S2.将步骤S1中得到的混盐溶液加热到100℃~115℃之间进行蒸馏，待蒸馏出的水量为m1时，过滤析出的盐得到一次析出盐和一次滤液；S3.将步骤S2中得到的一次滤液进行降温至40℃~45℃后，进行减压蒸馏，待蒸馏出的水量为m2时，过滤析出的盐得到二次析出盐和二次滤液；S4.将步骤S3中得到的二次滤液返回S1中的混盐溶液中进行循环处理；S5.检测步骤S2和S3中得到的一次析出盐和二次析出盐中硫酸钠的含量。本发明公开的工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，可将硫酸钠和氯化钠分离，并得到纯度高的硫酸钠和氯化钠。

Description

一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法

技术领域

本发明属于工业废盐处理技术领域，尤其涉及一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法。

背景技术

制药生产过程会伴随生产大量的废盐，其中比较多的是氯化钠和硫酸钠，目前制药生产过程产生的制药废液经过MVR浓缩结晶后会得到大量包裹着有机物的混合盐，这部分盐暂时作为工业废盐处理，但其纯度和含量均不高，因含有有机物存在，价值也不高，伴随着环保形势的严峻，采用焚烧处理含盐有机废物已经成为主流趋势。含盐有机物经过处理后，剩下的大部分盐将不再含有有机杂质，如果能够通过分离方法将混合盐分开，并且得到纯度达到国家标准的工业盐，不仅解决了环保问题，还可以为生产企业创造效益，因此如何进一步纯化这部分混合盐则成为一个急需解决的问题。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明公开了一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，可将硫酸钠和氯化钠分离，并得到纯度高的硫酸钠和氯化钠。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，包括以下步骤：

S1.取一定质量的工业废盐用水进行溶解，得到混盐溶液；

S2.将步骤S1中得到的混盐溶液加热到100℃--115℃之间进行蒸馏，待蒸馏出的水量为m1 时，过滤析出的盐得到一次析出盐和一次滤液；

S3.将步骤S2中得到的一次滤液进行降温至40℃～45℃后，进行减压蒸馏，待蒸馏出的水量为m2时，过滤析出的盐得到二次析出盐和二次滤液；

S4.将步骤S3中得到的二次滤液返回S1中的混盐溶液中进行循环处理；

S5.检测步骤S2和S3中得到的一次析出盐和二次析出盐中硫酸钠的含量。

进一步的，在步骤S1中，所述工业废盐中硫酸钠的含量为70％，氯化钠的含量为30％，工业废盐M与水的质量m比为1:3。

进一步的，在步骤S2中，α1＝32％～35％。

进一步的，在步骤S3中，降温速率为2-4℃/min。

进一步的，在步骤S3中，减压蒸馏的真空度为0.09MPa～0.093MPa。

进一步的，在步骤S3中，α2＝45％～48％。

进一步的，所述步骤S5具体为取一定体质量的一次析出盐和二次析出盐分别加水溶解，向两种溶液中均加入一定质量的氯化钡溶液，过滤沉淀，烘干，称量沉淀质量，最终得到一次析出盐和二次析出盐中硫酸钠的质量。

采用本发明的工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，析出的硫酸钠为无水硫酸钠，不用进行二次处理；高温蒸发出硫酸钠的温度为115℃，浓缩量为32％---35％时，得到合格的硫酸钠产品，低温蒸发结晶析出氯化钠时，设定蒸发温度为45℃，浓缩量为45％---48％时，得到合格的氯化钠产品，氯化钠的一次收率大概在60％，硫酸钠的一次合格收率大概在 76％，实现连续化生产时，剩余滤液为饱和盐母液，可以重复循环套用，不存在收率问题。该方案分离硫酸钠和氯化钠具有可行性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，包括以下步骤：

S1.取质量为100g的工业废盐用300g水进行溶解，得到混盐溶液；

S2.将步骤S1中得到的混盐溶液加热到100℃--115℃之间进行蒸馏，待蒸馏出的水量为m1 时，过滤析出的盐得到一次析出盐和一次滤液；

S3.将步骤S2中得到的一次滤液进行降温至40℃～45℃后，在真空度为0.09MPa条件下进行减压蒸馏，待蒸馏出的水量为m2时，过滤析出的盐得到二次析出盐和二次滤液；

S4.将步骤S3中得到的二次滤液返回S1中的混盐溶液中进行循环处理；

S5.检测步骤S2和S3中得到的一次析出盐和二次析出盐中硫酸钠的含量，具体为取一定体质量的一次析出盐和二次析出盐分别加水溶解，向两种溶液中均加入一定质量的氯化钡溶液，过滤沉淀，烘干，称量沉淀质量，最终得到一次析出盐和二次析出盐中硫酸钠的质量。

在步骤S2中，当m1＝122g，即浓缩量α1为32％时，一次析出盐质量m＝23g，记为批号为SH161011A，滤液质量为251g，继续蒸馏出水20g后，即m1＝142g，浓缩量α1为 33％时，再次析出一次析出盐质量为m＝7.1g，批号记为SH161011B，继续蒸馏出水25g，即 m1＝167g，浓缩量α1为35％时，再次析出一次析盐质量为m＝6.6g，记为批号为 SH161011C，剩余滤液质量为192g；在步骤S3中，当m2＝60g，即浓缩量α2＝45％时，析出盐二次析出盐质量m＝26.5g，批号记为SH161011D，滤液的质量为101.5g，继续蒸馏出水为30g，即m2＝90g，浓缩量α2＝46％时，再次析出二次析盐质量为m＝10.9g，批号记为 SH161011E，剩余滤液质量为55g，继续蒸馏出水10g，即m2＝100g，浓缩量α2＝48％时，再次析出二次析出盐质量m＝3.2g，批号记为SH161011F，剩余滤液质量为m＝39.6g。

通过采用步骤S5进行检测，得到如下表所示的实验数据：

批号	Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>含量	NaCl含量	产品
				SH161011A	99.3％	---	Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
SH161011B	98.2％	---	Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
				SH161011C	90.6％	---	Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>
SH161011D	---	99.3％	NaCl
				SH161011E	---	99.5％	NaCl
SH161011F	39.7％	60.3％	NaCl和Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>

由上表可知，高温蒸发出硫酸钠的温度为115℃，蒸发水量为140g时即浓缩量为32％---35％时，得到合格的硫酸钠产品，硫酸钠的含量为98.2％～99.3％，低温蒸发结晶析出氯化钠时，设定蒸发温度为45℃，蒸发水量为90g时即浓缩量为45％---48％时，得到合格的氯化钠产品，氯化钠的含量为99.3％～99.5％，氯化钠的一次收率大概在60％，硫酸钠的一次合格收率大概在76％，实现连续化生产时，剩余滤液为饱和盐母液，可以重复循环套用，不存在收率问题。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.取一定质量的工业废盐用水进行溶解，得到混盐溶液；

S2.将步骤S1中得到的混盐溶液加热到100℃--115℃之间进行蒸馏，待蒸馏出的水量为m1，浓缩量为α1时，过滤析出的盐得到一次析出盐和一次滤液；

S3.将步骤S2中得到的一次滤液进行降温至40℃~45℃后，进行减压蒸馏，待蒸馏出的水量为m2，浓缩量为α2时，过滤析出的盐得到二次析出盐和二次滤液；

S4.将步骤S3中得到的二次滤液返回S1中的混盐溶液中进行循环处理；

S5.检测步骤S2和S3中得到的一次析出盐和二次析出盐中硫酸钠的含量。

2.根据权利要求1所述的一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，其特征在于，在步骤S1中，所述工业废盐中硫酸钠的含量为70%，氯化钠的含量为30%，工业废盐M与水的质量m比为1:3。

3.根据权利要求1所述的一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，其特征在于，在步骤S2中，α1=32%~35%。

4.根据权利要求1所述的一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，其特征在于，在步骤S3中，降温速率为2-4℃/min。

5.根据权利要求1一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，其特征在于，在步骤S3中，减压蒸馏的真空度为0.09MPa~0.093MPa。

6.根据权利要求1一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，其特征在于，在步骤S3中，α2=45%~48%。

7.根据权利要求1一种工业废盐中硫酸钠和氯化钠的分离方法，其特征在于，所述步骤S5具体为取一定体质量的一次析出盐和二次析出盐分别加水溶解，向两种溶液中均加入一定质量的氯化钡溶液，过滤沉淀，烘干，称量沉淀质量，最终得到一次析出盐和二次析出盐中硫酸钠的质量。