CN115818671A - 一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法，通过对焚烧后固体碳酸钠进行溶解、过滤去除固体不溶物；对溶液进行高温蒸发结晶（一）、高温蒸发结晶（二）得到碳酸钠产品，对高温蒸发结晶（二）清液进行冷却结晶（一）去除可溶杂质。该方法能对化工装置焚烧后得到的初级碳酸钠固体产品进行精制，去除固体碳酸钠中的不溶性、可溶性杂质，提高碳酸钠产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，更为具体地，涉及一种对焚烧后碳酸钠无机化合物的结晶提纯方法。
背景技术
液体焚烧炉用来焚烧有机废液，废液在焚烧炉的燃烧室内通过可控的高温化学反应破坏各种有害物质的分子结构，把废液氧化为二氧化碳、水。石油化工领域产生的需焚烧废液，通常在酸洗、碱洗、水洗阶段产生。因此，焚烧废液中含各种有机物、氢氧化钠、有机物钠盐等。
有机废液焚烧后的无机盐按排出温度分为液态排渣、固态排渣。对于排出渣，通常做法是用水溶解、调节PH值后，直接外排。国内常涛在2022年《高浓度含盐有机废液焚烧装置及焚烧熔融渣分离回收工艺》专利中提到熔融渣自然流到熔盐池内，未提到后续如何处理。国内张景文在2013年《一种处理高浓度含盐有机废液的焚烧工艺及焚烧锅炉》专利中提到焚烧后产物液态排渣，未提到后续如何处理。
另一种处理有机废液焚烧后排出渣的方法是回收利用。国内焦峰在2022年《一种共氧化法生产环氧丙烷所产生废水的回收处理方法》专利中提到一种对焚烧产物进行碳酸钠、钼酸钠结晶分离方案。但是当钼酸钠/碳酸钠质量比小于0.1时，此方法容易在碳酸钠产品中带入钼酸钠，导致无钼酸钠产品产出和碳酸钠产品纯度低；若碳酸钠和可溶性杂质形成复盐，则此方法不能得到合格碳酸钠产品。
溶液结晶包括蒸发结晶、冷却结晶、溶析结晶、反应结晶等。蒸发结晶是通过升温，让溶剂脱离溶质，同时溶质聚合变为固体（晶体）的过程。冷却结晶是通过降温，使溶质从溶液中以晶体形式析出来的过程。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法，能提纯碳酸钠产品，去除不溶性杂质和少量可溶性杂质。尤其当少量可溶性杂质为钼酸钠时，能回收钼酸钠产品。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法。包括以下步骤：
（1）将焚烧后的固体碳酸钠进行溶解、过滤，去除固体不溶物；
（2）将步骤1产生的碳酸钠溶液进行蒸发结晶（一），分离晶浆得到大量含水碳酸钠产品，对含水碳酸钠产品进一步干燥去除游离水、结晶水；
（3）将步骤2产生的少量蒸发结晶液体送入蒸发结晶（二），分离晶浆得到少量碳酸钠晶体。根据碳酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，送入步骤2碳酸钠产品中；纯度不合格，送入步骤1焚烧后固体碳酸钠溶解罐再溶解；
（4）将步骤3产生的部分蒸发结晶液体送入冷却结晶（一），分离晶浆得到杂质晶体，杂质晶体需进一步收集并处理；
（5）当焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，步骤4产生的杂质晶体为钼酸钠晶体，将得到的钼酸钠晶体进行干燥得到钼酸钠产品。根据钼酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，进一步制得钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解；
（6）当焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，步骤5的替换方案为：在步骤3中加入浓硫酸溶液，将蒸发结晶（二）中碳酸钠转化为碳酸氢钠、硫酸钠、二氧化碳。进而控制蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）内PH值。蒸发结晶（二）产生杂质晶体为碳酸氢钠、硫酸钠混合物，需进一步收集并处理。冷却结晶（一）产生的杂质晶体为钼酸钠晶体，将得到的钼酸钠晶体进行干燥得到钼酸钠产品。根据钼酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，进一步制得钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解。此方案操作范围比较宽，但是会产生无法利用的碳酸氢钠、硫酸钠混合物。
进一步，步骤1中，对焚烧后固体碳酸钠进行溶解。优选增加搅拌器加速溶解，碳酸钠溶解为放热过程，溶解罐不需要考虑移除热量。选用水作为溶剂，溶解后的碳酸钠溶液为不饱和溶液。对含碳酸钠、微量杂质的不饱和溶液采用离心分离法、过滤法、沉降法、化学絮凝法或吸附法去除固体不溶物。
步骤2中，对碳酸钠、微量杂质不饱和溶液进行蒸发结晶（一），大量碳酸钠在蒸发结晶（一）中进行提纯分离，蒸发量需满足可溶性杂质远离饱和溶解度点。蒸发结晶可采用DTB型结晶器、Swenson型结晶器、Oslo型结晶器，使用蒸汽或热水作为蒸发热源，优选120℃正压蒸发。结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离。分离得到的碳酸钠晶体可进一步干燥去除游离水、结晶水得到合格的碳酸钠产品。分离得到的清液返回结晶蒸发器（一）。
步骤3中，对自步骤2蒸发结晶（一）来的饱和碳酸钠、不饱和杂质清液进行蒸发结晶（二），少量碳酸钠在蒸发结晶（二）中进行提纯分离，蒸发量以可溶性杂质达到饱和为上限。蒸发结晶可采用DTB型结晶器、Swenson型结晶器、Oslo型结晶器，使用蒸汽或热水作为蒸发热源，优选120℃正压蒸发。结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离。分离得到的清液返回结晶蒸发器（二）。分离得到的碳酸钠晶体总量较少，分批暂存，优选分批时间为每天。分批暂存的碳酸钠晶体若纯度合格，送入步骤2碳酸钠产品中；若纯度不合格，送入步骤1焚烧后固体碳酸钠溶解罐内，进行再溶解提纯。
步骤4中，将自步骤3蒸发结晶（二）中送来的少量饱和碳酸钠、接近饱和杂质清液进行冷却结晶（一），优选采用负压蒸发冷却结晶。蒸发器优选带撤热盘管的闪蒸罐，冷源优选循环水。结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离。分离得到的清液返回结晶蒸发器（二）。分离得到的杂质晶体总量较少，分批暂存。根据杂质组分和国家排放标准选择杂质处理方法。
步骤5中，焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，溶解、蒸发结晶（一）、蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）步骤均不变。优选冷却结晶器采用简化DTB型结晶器（取消外循环撤热、改为5KPa负压闪蒸撤热），控制冷却结晶温度36℃。分离得到的钼酸钠晶体根据纯度选择去向，纯度合格（即无碳酸钠晶体），作为最终钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解。
步骤6中，焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，溶解、蒸发结晶（一）、蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）步骤均不变。在蒸发结晶（二）中加入浓硫酸溶液，将蒸发结晶（二）中碳酸钠转化为碳酸氢钠、硫酸钠、二氧化碳，进而控制蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）内PH值。优化PH值7.5-8.5，冷却结晶器采用简化DTB型结晶器（取消外循环撤热、改为5KPa负压闪蒸撤热），控制冷却结晶温度36℃。冷却结晶（一）分离得到的钼酸钠晶体根据纯度选择去向，纯度合格（即无碳酸钠晶体），作为最终钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解。蒸发结晶（二）产生的杂质晶体为碳酸氢钠、硫酸钠混合物，需进一步收集并处理。优化杂质晶体处理方案为溶解、直接外排。
本发明的有益效果是：通过再结晶，提纯焚烧产物碳酸钠。避免产品碳酸钠含复盐杂质。且当焚烧产物碳酸钠仅含少量钼酸钠时，通过此法能得到合格碳酸钠、钼酸钠产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
其中：1-溶解罐，2-蒸发结晶器（一），3-蒸发结晶器（二），4-负压蒸发冷却结晶器（一），5-推料离心机，6-推料离心机、7-推料离心机、8-冷却器、9、真空泵、10-过滤器。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本申请中出现的各种术语仅仅用于描述具体的实施方式的目的而无意作为对本发明的限定，除非上下文另外清楚地指出，否则单数形式意图也包括复数形式。
当在本说明书中使用术语“包括”和/或“包括有”时，这些术语指明了所述特征、整体、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但是也不排除一个以上其他特征、整体、步骤、操作、元件、部件和/或其群组的存在和/或附加。
本技术方案包括溶解、蒸发结晶（一）、蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）、离心分离、水蒸汽回收及换热过程，包括以下步骤：将焚烧炉焚烧后的固体碳酸钠进行溶解、过滤，去除固体不溶物得到含可溶杂质的碳酸钠不饱和溶液；对碳酸钠不饱和溶液进行蒸发结晶（一），分离得到大量含水碳酸钠晶体，对含水碳酸钠晶体进一步干燥去除游离水、结晶水得到碳酸钠产品；将少量蒸发结晶（一）清液送入后路蒸发结晶（二）内，通过蒸发结晶得到少量碳酸钠晶体，根据碳酸钠晶体杂质含量是否合格，选择去向；将部分蒸发结晶（二）清液送入后路冷却结晶（一），通过冷却结晶得到杂质晶体，根据杂质危害性选择进一步处置方案；当焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，结晶提纯步骤不变，得到杂质为钼酸钠晶体，若纯度合格作为产品，不合格送入结晶蒸发（二）进行再溶解。
本技术中废液指的是石油化工领域产生的需焚烧溶液，尤其在酸洗、碱洗、水洗阶段产生的含有机物溶液。或者以酸洗、碱洗、水洗阶段产生有机废液为主要组成的混合有机废液。
该回收处理方法包括以下步骤：
（1）将焚烧后的固体碳酸钠进行溶解、过滤，去除固体不溶物；
（2）将步骤1产生的碳酸钠不饱和溶液进行蒸发结晶（一），分离晶浆得到大量含水碳酸钠产品，对含水碳酸钠产品进一步干燥去除游离水、结晶水；
（3）将步骤2产生的少量蒸发结晶清液送入蒸发结晶（二），分离晶浆得到少量碳酸钠晶体。根据碳酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，送入步骤2碳酸钠产品中；纯度不合格，送入步骤1焚烧后固体碳酸钠溶解罐再溶解；
（4）将步骤3产生的部分蒸发结晶清液送入冷却结晶（一），分离晶浆得到杂质晶体，杂质晶体需进一步收集并处理；
（5）当焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，步骤4产生的杂质晶体为钼酸钠晶体，将得到的钼酸钠晶体进行干燥得到钼酸钠产品。根据钼酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，进一步制得钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解；
（6）当焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，步骤5的替换方案为：在步骤3中加入浓硫酸溶液，将蒸发结晶（二）中碳酸钠转化为碳酸氢钠、硫酸钠、二氧化碳。进而控制蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）内PH值。蒸发结晶（二）产生杂质晶体为碳酸氢钠、硫酸钠混合物，需进一步收集并处理。冷却结晶（一）产生的杂质晶体为钼酸钠晶体，将得到的钼酸钠晶体进行干燥得到钼酸钠产品。根据钼酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，进一步制得钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解。此方案操作范围比较宽，但是会产生无法利用的碳酸氢钠、硫酸钠混合物。
进一步，步骤1中，对焚烧后固体碳酸钠进行溶解。优选增加搅拌器加速溶解，碳酸钠溶解为放热过程，溶解罐不需要考虑移除热量。选用水作为溶剂，溶解后的碳酸钠溶液为不饱和溶液。对含碳酸钠、微量杂质的不饱和溶液采用离心分离法、过滤法、沉降法、化学絮凝法或吸附法去除固体不溶物；
在步骤2中，对碳酸钠、微量杂质不饱和溶液进行蒸发结晶（一），大量碳酸钠在蒸发结晶（一）中进行提纯分离，蒸发量需满足可溶性杂质远离饱和溶解度点。蒸发结晶可采用DTB型结晶器、Swenson型结晶器、Oslo型结晶器，使用蒸汽或热水作为蒸发热源，优选120℃正压蒸发。结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离。分离得到的碳酸钠晶体可进一步干燥去除游离水、结晶水得到合格的碳酸钠产品。分离得到的清液返回结晶蒸发器（一）；
在步骤3中，对自步骤2蒸发结晶（一）来的饱和碳酸钠、不饱和杂质清液进行蒸发结晶（二），少量碳酸钠在蒸发结晶（二）中进行提纯分离，蒸发量以可溶性杂质达到饱和为上限。蒸发结晶可采用DTB型结晶器、Swenson型结晶器、Oslo型结晶器，使用蒸汽或热水作为蒸发热源，优选120℃正压蒸发。结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离。分离得到的清液返回结晶蒸发器（二）。分离得到的碳酸钠晶体总量较少，分批暂存，优选分批时间为每天。分批暂存的碳酸钠晶体若纯度合格，送入步骤2碳酸钠产品中；若纯度不合格，送入步骤1焚烧后固体碳酸钠溶解罐内，进行再溶解提纯；
在步骤4中，将自步骤3蒸发结晶（二）中送来的少量饱和碳酸钠、接近饱和杂质清液进行冷却结晶（一），优选采用负压蒸发冷却结晶。蒸发器优选带撤热盘管的闪蒸罐，冷源优选循环水。结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离。分离得到的清液返回结晶蒸发器（二）。分离得到的杂质晶体总量较少，分批暂存。根据杂质组分和国家排放标准选择杂质处理方法；
在步骤5中，焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，溶解、蒸发结晶（一）、蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）步骤均不变。优选冷却结晶器采用简化DTB型结晶器（取消外循环撤热、改为5KPa负压闪蒸撤热），控制冷却结晶温度36℃。分离得到的钼酸钠晶体根据纯度选择去向，纯度合格（即无碳酸钠晶体），作为最终钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解；
在步骤6中，焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，溶解、蒸发结晶（一）、蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）步骤均不变。在蒸发结晶（二）中加入浓硫酸溶液，将蒸发结晶（二）中碳酸钠转化为碳酸氢钠、硫酸钠、二氧化碳，进而控制蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）内PH值。优化PH值7.5-8.5，冷却结晶器采用简化DTB型结晶器（取消外循环撤热、改为5KPa负压闪蒸撤热），控制冷却结晶温度36℃。冷却结晶（一）分离得到的钼酸钠晶体根据纯度选择去向，纯度合格（即无碳酸钠晶体），作为最终钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解。蒸发结晶（二）产生的杂质晶体为碳酸氢钠、硫酸钠混合物，需进一步收集并处理。优化杂质晶体处理方案为溶解、直接外排。
实施例1，包括以下步骤：
（1）焚烧后固体碳酸钠组成为碳酸钠3.6t/h、钼酸钠70kg/h，将含少量钼酸钠的碳酸钠固体通过输送机送至溶解罐。在溶解罐内用8t/h水进行溶解。优选在溶解罐内设置搅拌器，加速溶解过程。将碳酸钠、钼酸钠不饱和溶液用泵增压后，进入过滤器，去除不溶性杂质。
（2）将去除不溶杂质的碳酸钠、钼酸钠不饱和溶液送入结晶蒸发器（一）。优选DTB型结晶器，用外置强制循环换热器提供蒸发热量，热源为0.45MPa蒸汽，控制蒸发温度120℃。将结晶器下部的碳酸钠晶浆引入离心机中。经过离心机分离，得到含水碳酸钠晶体和清液。含水碳酸钠晶体进一步干燥去除游离水、结晶水，得到碳酸钠产品。清液返回结晶器（一）继续蒸发结晶。控制结晶蒸发器（一）水蒸发量7.12t/h。
（3）引0.3m3/h结晶蒸发器（一）清液，进入结晶蒸发器（二）。优选DTB型结晶器，用外置强制循环换热器提供蒸发热量，热源为0.45MPa蒸汽，控制蒸发温度120℃。将结晶器下部的碳酸钠晶浆引入离心机中。经过离心机分离，得到含水碳酸钠晶体和清液。清液返回结晶器（二）继续蒸发结晶。结晶蒸发器（二）操作范围比较窄，容易析出钼酸钠晶体。优选控制结晶蒸发器（二）水蒸发量275kg/h，得到含水碳酸钠晶体159kg/h。将159kg/h碳酸钠晶体按天分批保存。分批暂存的碳酸钠晶体若纯度合格，送入结晶蒸发器（一）碳酸钠产品中；若纯度不合格，送入焚烧后固体碳酸钠溶解罐内，进行再溶解提纯。
（4）引0.6m3/h结晶蒸发器（二）清液，进行降温换热后，送入冷却结晶器（一）。优选DTB型结晶器，负压蒸发冷却结晶，控制蒸发温度36℃。将结晶器下部的碳酸钠晶浆引入离心机中。经过离心机分离，得到含水钼酸钠晶体和清液。清液返回结晶器（二）继续蒸发结晶。优选控制冷却结晶器（一）水蒸发量18kg/h，得到含水钼酸钠晶体82kg/h。将82kg/h的钼酸钠晶体按天分批保存。分批暂存的钼酸钠晶体若纯度合格，送入产品区；若纯度不合格，送入结晶蒸发器（二），进行再溶解提纯。
本发明经过以上步骤，能最大限度提高碳酸钠、钼酸钠产品质量。
在本实施例中的其余技术特征，本领域技术人员均可以根据实际情况进行灵活选用以满足不同的具体实际需求。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的组成，结构或部件，均在本发明的权利要求书请求保护的技术方案限定技术保护范围之内。本发明的说明书的文字语言（包括附图）的表达不构成对权利要求的任何单一的限制性解释。
本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。在以上描述中，为了提供对本发明的透彻理解，阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的技术，例如具体的施工细节，作业条件和其他的技术条件等。
Claims (7)
1.一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法其特征在于，包括以下步骤：
（1）将焚烧后的固体碳酸钠进行溶解、过滤，去除固体不溶物；
（2）将步骤1产生的碳酸钠不饱和溶液进行蒸发结晶（一），分离晶浆得到大量含水碳酸钠产品，对含水碳酸钠产品进一步干燥去除游离水、结晶水；
（3）将步骤2产生的少量蒸发结晶清液送入蒸发结晶（二），分离晶浆得到少量碳酸钠晶体，根据碳酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，送入步骤2碳酸钠产品中；纯度不合格，送入步骤1焚烧后固体碳酸钠溶解罐再溶解；
（4）将步骤3产生的部分蒸发结晶清液送入冷却结晶（一），分离晶浆得到杂质晶体，杂质晶体需进一步收集并处理；
（5）当焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，步骤4产生的杂质晶体为钼酸钠晶体，将得到的钼酸钠晶体进行干燥得到钼酸钠产品，根据钼酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，进一步制得钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解；
（6）当焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，步骤5的替换方案为：在步骤3中加入浓硫酸溶液，将蒸发结晶（二）中碳酸钠转化为碳酸氢钠、硫酸钠、二氧化碳。进而控制蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）内PH值，蒸发结晶（二）产生杂质晶体为碳酸氢钠、硫酸钠混合物，需进一步收集并处理；冷却结晶（一）产生的杂质晶体为钼酸钠晶体，将得到的钼酸钠晶体进行干燥得到钼酸钠产品；根据钼酸钠晶体纯度选择去向：纯度合格，进一步制得钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解；此方案操作范围比较宽，但是会产生无法利用的碳酸氢钠、硫酸钠混合物。
2.根据权利要求1所述的一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法，其特征在于：步骤1中，对焚烧后固体碳酸钠进行溶解；优选增加搅拌器加速溶解，碳酸钠溶解为放热过程，溶解罐不需要考虑移除热量；选用水作为溶剂，溶解后的碳酸钠溶液为不饱和溶液；对含碳酸钠、微量杂质的不饱和溶液采用离心分离法、过滤法、沉降法、化学絮凝法或吸附法去除固体不溶物。
3.根据权利要求1所述的一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法，其特征在于：步骤2中，对碳酸钠、微量杂质不饱和溶液进行蒸发结晶（一），大量碳酸钠在蒸发结晶（一）中进行提纯分离，蒸发量需满足可溶性杂质远离饱和溶解度点；蒸发结晶可采用DTB型结晶器、Swenson型结晶器、Oslo型结晶器，使用蒸汽或热水作为蒸发热源，优选120℃正压蒸发；结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离。分离得到的碳酸钠晶体可进一步干燥去除游离水、结晶水得到合格的碳酸钠产品；分离得到的清液返回结晶蒸发器（一）。
4.根据权利要求1所述的一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法，其特征在于：步骤3中，对自步骤2蒸发结晶（一）来的饱和碳酸钠、不饱和杂质清液进行蒸发结晶（二），少量碳酸钠在蒸发结晶（二）中进行提纯分离，蒸发量以可溶性杂质达到饱和为上限；蒸发结晶可采用DTB型结晶器、Swenson型结晶器、Oslo型结晶器，使用蒸汽或热水作为蒸发热源，优选120℃正压蒸发；结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离；分离得到的清液返回结晶蒸发器（二）；分离得到的碳酸钠晶体总量较少，分批暂存，优选分批时间为每天；分批暂存的碳酸钠晶体若纯度合格，送入步骤2碳酸钠产品中；若纯度不合格，送入步骤1焚烧后固体碳酸钠溶解罐内，进行再溶解提纯。
5.根据权利要求1所述的一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法，其特征在于：步骤4中，将自步骤3蒸发结晶（二）中送来的少量饱和碳酸钠、接近饱和杂质清液进行冷却结晶（一），优选采用负压蒸发冷却结晶；蒸发器优选带撤热盘管的闪蒸罐，冷源优选循环水；结晶器下部晶浆可用筛网离心机、推料离心机进行固、液分离；分离得到的清液返回结晶蒸发器（二）；分离得到的杂质晶体总量较少，分批暂存；根据杂质组分和国家排放标准选择杂质处理方法。
6.根据权利要求1所述的一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法，其特征在于：步骤5中，焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，溶解、蒸发结晶（一）、蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）步骤均不变；优选冷却结晶器采用简化DTB型结晶器（取消外循环撤热、改为5KPa负压闪蒸撤热），控制冷却结晶温度36℃；分离得到的钼酸钠晶体根据纯度选择去向，纯度合格（即无碳酸钠晶体），作为最终钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解。
7.根据权利要求1所述的一种结晶提纯焚烧产物碳酸钠的方法，其特征在于：步骤6中，焚烧后固体碳酸钠中仅含有少量钼酸钠时，溶解、蒸发结晶（一）、蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）步骤均不变；在蒸发结晶（二）中加入浓硫酸溶液，将蒸发结晶（二）中碳酸钠转化为碳酸氢钠、硫酸钠、二氧化碳，进而控制蒸发结晶（二）、冷却结晶（一）内PH值；优化PH值7.5-8.5，冷却结晶器采用简化DTB型结晶器（取消外循环撤热、改为5KPa负压闪蒸撤热），控制冷却结晶温度36℃；冷却结晶（一）分离得到的钼酸钠晶体根据纯度选择去向，纯度合格（即无碳酸钠晶体），作为最终钼酸钠产品；纯度不合格，送入步骤3蒸发结晶（二）内再溶解；蒸发结晶（二）产生的杂质晶体为碳酸氢钠、硫酸钠混合物，需进一步收集并处理；优化杂质晶体处理方案为溶解、直接外排。
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2023
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