CN113848238A - 一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料、制备方法和应用及氟化硫酰气敏传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料、制备方法和应用及氟化硫酰气敏传感器,涉及气体检测领域。制备方法包括:S1、将铈源、氢氧化钠和十二烷基硫酸钠分散于溶剂中,制得初始溶液;S2、将石墨烯溶解于去离子水中,超声处理形成石墨烯悬浊液;S3、将石墨烯悬浊液与初始溶液混合均匀,煅烧后制得固液混合物;S4、收集固液混合物中的沉淀,清洗并干燥所述沉淀,二次煅烧后制得氧化铈/石墨烯复合材料。本申请制备的氧化铈/石墨烯复合材料对SO2F2气体具备有高度的敏感性,作为敏感层应用于气敏传感器时,具有较高的灵敏性和稳定的循环性能,响应速率和恢复速率提高。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测的领域,尤其涉及一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料、制备方法和应用及氟化硫酰气敏传感器。
背景技术
气体绝缘组合电器(GIS)常常用于电力***中,但是GIS存在局部放电现象,是气体绝缘电气设备性能下降的标志。当发生局部放电时,内部的SF6气体分解产生多种氟硫化物,与混在GIS中的水分氧气进一步反应生成SO2F2气体,可以通过检测这些特征组分气体来判断GIS局部放电情况,尤其是SO2F2的定性与定量检测对于GIS绝缘性能的判断起到关键性的作用。所以SO2F2的气敏性能研究对于电力***安全建设和使用具有很大的实用性意义。
发明内容
本发明提供了一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料、制备方法和应用及气敏传感器,以提高气敏传感器对SO2F2气体检测的灵敏度。
为了解决上述技术问题,本发明实施例目的之一提供了一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将铈源、氢氧化钠和十二烷基硫酸钠分散于溶剂中,制得初始溶液;
S2、将石墨烯溶解于去离子水中,超声处理形成石墨烯悬浊液;
S3、将石墨烯悬浊液与初始溶液混合均匀,煅烧后制得固液混合物;
S4、收集固液混合物中的沉淀,清洗并干燥所述沉淀,二次煅烧后制得氧化铈/石墨烯复合材料。
通过采用上述方案,利用氢氧化钠分散溶解铈源,并利用十二烷基硫酸钠进行充分溶解,使得铈源颗粒在溶液中分散均匀、颗粒表面不粘结,通过超声处理含有石墨烯的水溶液,使石墨烯分散均匀,颗粒表面不粘结,在热处理的过程中石墨烯颗粒与铈源结合形成PN结,经煅烧后修复沉淀颗粒的表面性能,从而使最终制得的氧化铈/石墨烯复合材料对SO2F2具备有敏感型,可以应用于气敏传感器中检测SO2F2气体,灵敏度较高。
作为优选方案,在所述S3中,煅烧温度为150℃-180℃,煅烧时间为10h-14h;在所述S4中,煅烧温度为300℃-400℃,煅烧时间为2h-4h。
作为优选方案,在所述S1中,所述铈源为六水硝酸铈,所述溶剂为乙醇溶液。
作为优选方案,在所述S1中,所述溶剂由乙醇和去离子水按体积比为1:1的比例混合而成,所述乙醇按照每1mmoL铈源添加10mL乙醇进行添加,所述铈源与氢氧化钠的摩尔比为1:5,所述十二烷基硫酸钠占乙醇的0.0125w/v%。
作为优选方案,在所述S2中,所述石墨烯与铈源的质量比为1:(200-300)。
通过采用上述方案,将石墨烯和铈源两者的质量比限定在1:(200-300)的比值,可以保证最终生成具有PN结的氧化铈/石墨烯复合材料,且材料对SO2F2的敏感性能较优。
作为优选方案,在所述S4中,所述清洗为将固液混合物中的沉淀分别用乙醇和去离子水混合,并离心去除上清液。
作为优选方案,在所述S4中,所述干燥为将清洗后的沉淀于60℃-80℃温度条件下干燥48h-60h。
为了解决上述技术问题,本发明实施例目的之二提供了一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料,采用上述一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法制备而成。
为了解决上述技术问题,本发明实施例目的之三提供了一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的应用,采用上述一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料,所述氧化铈/石墨烯复合材料与乙醇溶解后涂敷于气敏传感器的叉指电极表面形成敏感层。
为了解决上述技术问题,本发明实施例目的之四提供了一种氟化硫酰气敏传感器,包括叉指电极,所述叉指电极表面附着有敏感层,所述敏感层为氧化铈/石墨烯复合材料,所述氧化铈/石墨烯复合材料采用上述一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法制得。
通过采用上述方案,利用氧化铈/石墨烯作为气敏传感器的敏感层,对SO2F2气体具有较高的敏感性,响应速率和恢复速率较快,同时具备有稳定良好的循环性能。
作为优选方案,所述气敏传感器的最佳测试温度为50℃,最佳测试相对湿度为40%。
相比于现有技术,本发明实施例具有如下有益效果:
1、利用铈源和石墨烯在热处理的过程中结合形成PN结,从而使最终制得的氧化铈/石墨烯复合材料对SO2F2具备有较高敏感性,可以应用于气敏传感器中检测SO2F2气体,利用该氧化铈/石墨烯作为气敏传感器的敏感层,对SO2F2气体敏感性高,响应速率和恢复速率较快,同时具备有稳定良好的循环性能灵敏度较高。
附图说明
图1:为本发明实施例1中一种基于氧化铈石墨烯的复合材料的EDX检测结果;
图2:为本发明对比应用例中一种气敏传感器对SO2F2气体的响应结果;
图3:为本发明应用例中一种氟化硫酰气敏传感器对SO2F2气体的响应结果;
图4:为本发明实施例中一种基于氧化铈石墨烯的复合材料生成PN结的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种基于氧化铈石墨烯的复合材料,包括以下制备步骤:
S1、分别量取40mL乙醇和40mL去离子水混合,搅拌均匀,制得乙醇溶液;
S2、称取Ce(NO3)3.6H20(六水硝酸铈)溶解于乙醇溶液中,随后加入氢氧化钠,搅拌至充分溶解;
其中,每1mmoL六水硝酸铈添加10mL乙醇,六水硝酸铈与氢氧化钠的摩尔比为1:5,六水硝酸铈的添加量具体为1.74g,氢氧化钠的添加量具体为0.8g;
S3、称取十二烷基硫酸钠加入S2获得的溶液中,搅拌至充分溶解,制得初始溶液;
其中,每40mL乙醇添加1g十二烷基硫酸钠,十二烷基硫酸钠的具体添加量为1g;
S4、称取石墨烯溶解于1ml去离子水中,经超声处理6h后,制得石墨烯悬浊液;
其中,石墨烯与硝酸铈的质量比为1:253,石墨烯具体添加量为0.00689g;
S5、将石墨烯悬浊液加入初始溶液中,搅拌混合均匀后,加入聚四氟乙烯内衬反应釜中,在160℃温度条件下反应12小时,即得固液混合物;
S6、过滤并收集固液混合物中的沉淀,用乙醇和去离子水交替清洗沉淀10次,离心后去除上清液,控制离心速率为5000r/min,离心时间为5min,以去除有机或无机类杂质,将清洗后沉淀在60℃的烘干箱中干燥48h;
S7、将干燥后的沉淀经研磨处理后,在300℃的温度条件下煅烧2h,制得氧化铈/石墨烯复合材料。
实施例二
一种基于氧化铈石墨烯的复合材料,包括以下制备步骤:
S1、分别量取60mL乙醇和60mL去离子水混合,搅拌均匀,制得乙醇溶液;
S2、称取Ce(NO3)3.6H20(六水硝酸铈)溶解于乙醇溶液中,随后加入氢氧化钠,搅拌至充分溶解;
其中,每1mmoL六水硝酸铈添加10mL乙醇,六水硝酸铈与氢氧化钠的摩尔比为1:5,六水硝酸铈的添加量具体为2.65g,氢氧化钠的添加量具体为1.22g;
S3、称取十二烷基硫酸钠加入S2获得的溶液中,搅拌至充分溶解,制得初始溶液;
其中,每40mL乙醇添加1g十二烷基硫酸钠,十二烷基硫酸钠的具体添加量为1.5g;
S4、称取石墨烯溶解于1ml去离子水中,经超声处理6h后,制得石墨烯悬浊液;
其中,石墨烯与硝酸铈的质量比为1:200,石墨烯具体添加量为0.01325g;
S5、将石墨烯悬浊液加入初始溶液中,搅拌混合均匀后,加入聚四氟乙烯内衬反应釜中,在150℃温度条件下反应14小时,即得固液混合物;
S6、过滤并收集固液混合物中的沉淀,用乙醇和去离子水交替清洗沉淀10次,离心后去除上清液,控制离心速率为5000r/min,离心时间为5min,以去除有机或无机类杂质,将清洗后沉淀在70℃的烘干箱中干燥54h;
S7、将干燥后的沉淀经研磨处理后,在400℃的温度条件下煅烧3h,制得氧化铈/石墨烯复合材料。
实施例三
一种基于氧化铈石墨烯的复合材料,包括以下制备步骤:
S1、分别量取80mL乙醇和80mL去离子水混合,搅拌均匀,制得乙醇溶液;
S2、称取Ce(NO3)3.6H20(六水硝酸铈)溶解于乙醇溶液中,随后加入氢氧化钠,搅拌至充分溶解;
其中,每1mmoL六水硝酸铈添加10mL乙醇,六水硝酸铈与氢氧化钠的摩尔比为1:5,六水硝酸铈的添加量具体为3.54g,氢氧化钠的添加量具体为1.63g;
S3、称取十二烷基硫酸钠加入S2获得的溶液中,搅拌至充分溶解,制得初始溶液;
其中,每40mL乙醇添加1g十二烷基硫酸钠,十二烷基硫酸钠的具体添加量为2g;
S4、称取石墨烯溶解于1ml去离子水中,经超声处理6h后,制得石墨烯悬浊液;
其中,石墨烯与硝酸铈的摩尔比为1:300,石墨烯具体添加量为0.0118g;
S5、将石墨烯悬浊液加入初始溶液中,搅拌混合均匀后,加入聚四氟乙烯内衬反应釜中,在180℃温度条件下反应10小时,即得固液混合物;
S6、过滤并收集固液混合物中的沉淀,用乙醇和去离子水交替清洗沉淀10次,离心后去除上清液,控制离心速率为5000r/min,离心时间为5min,以去除有机或无机类杂质,将清洗后沉淀在80℃的烘干箱中干燥60h;
S7、将干燥后的沉淀经研磨处理后,在300℃的温度条件下煅烧4h,制得氧化铈/石墨烯复合材料。
应用例1-3
一种氟化硫酰气敏传感器,包括叉指电极和附着于叉指电极表面的敏感层,敏感层为实施例1-3制备获得的氧化铈/石墨烯复合材料,氧化铈/石墨烯复合材料与乙醇混合溶解后研磨成浆液,并涂附于叉指电极表面形成敏感层,可以用于检测SO2F2气体,最佳测试温度为50℃,最佳测试相对湿度为40%。
对比应用例1
一种气敏传感器,包括叉指电极和附着于叉指电极表面的敏感层,敏感层为氧化铈,将氧化铈材料与乙醇混合溶解后研磨成浆液,随后涂附于叉指电极表面形成敏感层。
性能检测试验
1、对实施例1获得的氧化铈/石墨烯复合材料进行EDX检测,检测结果如图1所示,检测结果显示氧化铈/石墨烯复合材料具备有碳元素、铈元素和氧元素,且分布均匀,说明实施例1获得的氧化铈/石墨烯复合材料复合成功。
2、气敏测试:分别对应用例1和对比应用例1进行气敏测试,气体传感测量采用CGS-MT测试***,采用动态配气法,以SF6为背底气体,对目标气体的感应响应(Sr)定义为Ra/Rg,其中Ra和Rg分别为传感器在SF6(背景气体)和目标气体(SO2F2)存在下的电阻,SO2F2的冲入量为100ppm。在CGS-MT操作,气敏测试温度为50℃,相对湿度为40%,先通入氮气清洗腔室,再通入SF6气体,待其电阻值稳定后通入待检测气体,待其电阻值稳定,重复SF6与待检测气体的操作,可测试循环稳定性,对比应用例1的检测结果如图2所示,应用例1的检测结果如图3所示。
结合图2-3的结果可知,纯氧化铈材料作为敏感层时,气敏传感器对SO2F2的响应值(Ra/Rg)为1.2,且该敏感层循环过程中稳定性较差;采用本申请实施例1获得的氧化铈/石墨烯复合材料作为敏感层时,气敏传感器对SO2F2的响应值(Ra/Rg)为2.5,灵敏度高,且该敏感层具有稳定良好的循环性能,响应时间为300s,恢复时间为50s,响应速率较快,猜测是由于氧化铈和石墨烯之间形成如图4所示的PN结,从而使气敏传感器的性能得到提升。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明,应当理解,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围。特别指出,对于本领域技术人员来说,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将铈源、氢氧化钠和十二烷基硫酸钠分散于溶剂中,制得初始溶液;
S2、将石墨烯溶解于去离子水中,超声处理形成石墨烯悬浊液;
S3、将石墨烯悬浊液与初始溶液混合均匀,煅烧后制得固液混合物;
S4、收集固液混合物中的沉淀,清洗并干燥所述沉淀,二次煅烧后制得氧化铈/石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法,其特征在于,在所述S3中,煅烧温度为150℃-180℃,煅烧时间为10h-14h;在所述S4中,煅烧温度为300℃-400℃,煅烧时间为2h-4h。
3.如权利要求1所述的一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法,其特征在于,在所述S1中,所述铈源为六水硝酸铈,所述溶剂为乙醇溶液。
4.如权利要求1所述的一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法,其特征在于,在所述S1中,所述溶剂由乙醇和去离子水按体积比为1:1的比例混合而成,所述乙醇按照每1mmoL铈源添加10mL乙醇进行添加,所述铈源与氢氧化钠的摩尔比为1:5,所述十二烷基硫酸钠占乙醇的0.0125w/v%。
5.如权利要求1或4所述的一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法,其特征在于,在所述S2中,所述石墨烯与铈源的质量比为1:(200-300)。
6.如权利要求1所述的一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法,其特征在于,在所述S4中,所述清洗为将固液混合物中的沉淀分别用乙醇和去离子水混合,并离心去除上清液;所述干燥为将清洗后的沉淀于60℃-80℃温度条件下干燥48h-60h。
7.一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料,其特征在于,采用如权利要求1-6任一所述的一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法制备而成。
8.一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的应用,其特征在于,采用如权利要求7所述的一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料,所述氧化铈/石墨烯复合材料与乙醇溶解后涂敷于气敏传感器的叉指电极表面形成敏感层。
9.一种氟化硫酰气敏传感器,包括叉指电极,其特征在于,所述叉指电极表面附着有敏感层,所述敏感层为氧化铈/石墨烯复合材料,所述氧化铈/石墨烯复合材料采用如权利要求1-6任一所述的一种基于氧化铈/石墨烯的复合材料的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的一种氟化硫酰气敏传感器,其特征在于,所述气敏传感器的最佳测试温度为50℃,最佳测试相对湿度为40%。
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