CN105181755A - 氨气传感器及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氨气传感器，包括气敏材料和基板，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，所述气敏材料成分包括具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒；所述复合纳米颗粒包括石墨烯和二氧化钛，所述石墨烯桥接在所述二氧化钛之间；所述石墨烯占复合纳米材料的质量分数为0.2％～20％；所述气敏材料涂覆厚度为0.4～0.5μm；所述基板为带有Au电极的Si基板或者Al2O3基板。本发明的氨气传感器的气敏材料为具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，该气敏材料表现出对NH3气体的响应性能更好的选择性、恢复性、稳定性以及较低的工作温度等性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及氨气传感器及其制备工艺。
背景技术
现有技术中气敏传感器主要用于一氧化碳气体的检测、瓦斯气体的检测、煤气的检测、氟利昂(R11、R12)的检测、呼气中乙醇的检测、人体口腔口臭的检测等等。它将气体种类及其与浓度有关的信息转换成电信号，根据这些电信号的强弱就可以获得与待测气体在环境中的存在情况有关的信息，从而可以进行检测、监控、报警；还可以通过接口电路与计算机组成自动检测、控制和报警***。其中，氨气虽以较低浓度存在于大气中，但较低浓度的氨仍对人们的身体健康及环境污染有不良影响，因此如何快速准确测定出氨气的含量，为空气环境的治理提供依据，成为本领域技术人员的一大热点问题。
自从2004年以来，单层二维石墨烯由于其特殊的电荷传输能力以及在热、光和机械等方面的优良性能引起了人们极大的关注，英国曼彻斯特大学的Schedin等最近报道了石墨烯用于先进化学传感器的潜在应用。然而带有表面官能团的石墨烯衍生物如氧化石墨烯(GO)或还原性石墨烯(rGO)，与传统研究的金属氧化物相比，也具有半导体特性，可能更适合于化学传感器的应用。使用还原性石墨烯(rGO)及其复合物的化学传感器开始被大量的研究，比如人们发现还原性石墨烯(rGO)与金属氧化物复合可以有效的改善传感器的气敏特性，主要是因为复合物结合了其组成中不同的有效特性，来改善复合物的机械、化学和电学特性。现在与还原性石墨烯(rGO)复合的金属氧化物主要有SnO2，ZnO，WO3等，国内吉林大学LiuSen等合成的ZnO-rGO复合物对NO2表现出比单一组成较高的响应，并明显缩短了响应和恢复时间。葡萄牙Aveiro大学的Russo等制备了Pt–SnO2/rGO纳米结构相对于复合物中单一物质表现出低温下对H2较好的响应特性。对于氨气传感器来说，美国威斯康星大学的Lu等通过在Ar环境下退火得到的部分还原性石墨烯制成传感器，可以对NO2和NH3响应，而对于NH3的响应不稳定。
因此，制备出一种工艺步骤简单，成本低且对NH3的选择性高、工作温度易达到、稳定性以及可恢复性强的氨气传感器成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对NH3的响应值高、稳定性强，可有效、准确、快速的检测氨气含量的氨气传感器，技术方案为：包括气敏材料和基板，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，其特征在于，所述气敏材料成分包括具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒；所述复合纳米颗粒包括石墨烯和二氧化钛，所述石墨烯桥接在所述二氧化钛之间。
作为优选的技术方案，所述石墨烯占复合纳米材料的质量分数为0.2％～20％。
作为优选的技术方案，所述气敏材料涂覆厚度为0.4～0.5μm。
作为优选的技术方案，所述基板为带有Au电极的Si基板或者Al2O3基板。
作为优选的技术方案，所述二氧化钛呈球状，所述二氧化钛的粒径为1μm～5μm。
进一步优选地，所述二氧化钛为单分散微球。
本发明还提供所述氨气传感器的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，制备带正电荷的二氧化钛微球：对二氧化钛微球的表面进行修饰，使得微球表面带正电荷；
步骤二，制备石墨烯分散液：将一质量份的氧化石墨烯分散到6-8质量份的水中，超声处理，调节pH值至3.5～4.5；
步骤三，取步骤一所得的带正电荷的二氧化钛微球0.04g-0.40g加入到5ml-80ml无水乙醇中，调节pH至6.5～7.5，在搅拌状态下，加入步骤二所得的石墨烯分散液49mg-65mg，调节pH至5.5～6.5；搅拌后离心，得沉淀物溶于10ml-30ml的60-75％的乙醇水溶液中，进行水热反应，反应温度175～185℃，反应时间15～17h；
步骤四，将步骤三所得溶液置于Ar环境中煅烧，煅烧温度395-405℃，煅烧时间为1～3h，得具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒；
步骤五，取步骤四所得具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒4mg～5mg分散至去离子水中，形成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取40μL～50μL分散液涂覆到所述基板表面，40～60℃干燥5-15min。
本发明所述二氧化钛微球的制备不限于特定的方法，可采用现有技术的模板法、溶胶-凝胶法、水热法、气相法、水解法等等。
作为优选的技术方案，所述步骤一中，制备带正电荷的二氧化钛微球采用以下处理方式：将0.3g-0.5g二氧化钛微球颗粒溶于180ml-240ml无水乙醇中，超声处理；加入2ml-3ml氨丙基三甲氧基硅烷，冷凝回流3～5h。
作为优选的技术方案，所述步骤二，超声功率为240～260W，超声时间为25～35min；所述氧化石墨烯经剪切预处理；所述步骤三，离心的转速为2500r-3000r，离心时间为5min-10min。对大块的氧化石墨烯用剪刀剪切成碎片(最优选小于1x1mm2的碎片)，能够使石墨烯在溶液中足够小。更进一步优选地，所述氧化石墨烯优选为片状单层。
作为优选的技术方案，所述步骤五中的涂覆方式包括喷涂、滚涂或浸渍。
本发明的实施包括以下技术效果：
1、本发明采用溶胶-凝胶法、沉淀法获得二氧化钛纳米颗粒，能够制备形貌可控的纳米微球，同时它还具有设备投资小、工艺流程简单的优点。
2、本发明溶胶-凝胶法、沉淀法获得二氧化钛颗粒先驱物，通过水热法实现具有桥接结构的石墨烯修饰的TiO2的纳米颗粒，获得的具有桥接结构的石墨烯与二氧化钛复合纳米颗粒化学性质稳定、对NH3气敏特性良好、复合物的电导率高。
3、本发明氧化石墨烯的还原，与实现石墨烯修饰的二氧化钛复合同时完成，制备步骤少且工艺更简单。
4、本发明获得的具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，二氧化钛颗粒分布均匀。
5、本发明的氨气传感器的气敏材料为具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，该气敏材料表现出对NH3气体的响应性能更好的选择性、恢复性、稳定性以及较低的工作温度等性能。
附图说明
本发明附图5幅；
图1本发明石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒X射线衍射图；
图2本发明石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒拉曼图谱；
图3本发明石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒电子透射微观形貌图；
图4本发明氨气传感器在室温时对约5～50ppmNH3的电阻变化响应图；
图5本发明氨气传感器在室温时对几种挥发性气体与NH3的响应对比图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例氧化石墨烯购自南京先丰纳米材料科技有限公司，XF002-1，片径0.5--5um厚度0.5--1.2nm。
实施例1
氨气传感器，包括气敏材料和基板，气敏材料均匀涂覆在所述基板表面，气敏材料成分包括具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，气敏材料涂覆厚度为0.4～0.5μm。具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，包括石墨烯和二氧化钛，所述桥接结构是指石墨烯桥接在所述二氧化钛之间，所述石墨烯占复合纳米颗粒的质量分数为4.7％，制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备二氧化钛微球颗粒：将5.3g的十六烷基胺(hexadecylamine)溶解到800ml无水乙醇(ethanol)中，然后加入3.2mlKCl(0.1mol/L)溶液，在水浴搅拌器中常温搅拌，加入17.6ml钛酸异丙酯(titanium(IV)isopropoxide)，常温搅拌5min。得到的白色二氧化钛悬浊液在常温下静置18h，然后用过滤器收集二氧化钛微球颗粒，并用无水乙醇清洗二氧化钛微球颗粒三次；为了控制微球颗粒的形成，需要严格控制温度的范围，温度范围在15℃-20℃最佳，高温不利于球形结构的形成；
步骤二，二氧化钛微球颗粒表面正电荷处理：将0.4g步骤一制备的二氧化钛微球颗粒溶于200ml无水乙醇中，超声30min。加入2ml氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS),冷凝回流4h。然后用无水乙醇清洗所得的二氧化钛，以完全除去残留的APTMS，用过滤装置收集所制备的二氧化钛微球颗粒；
步骤三，制备石墨烯分散液：将8mg的氧化石墨烯分散到50ml去离子水中，经过超声机超声1h后，得到石墨烯分散液；
步骤四，将0.16g步骤二制备的二氧化钛(APTMS-TreatedTiO2)溶解到40ml的无水乙醇中得到溶液a，测得其pH值为5，呈弱酸性，加入氨水溶液，调其pH至7，得到溶液b，测步骤三制备的(55mg)石墨烯分散液PH值为5，呈弱酸性，加入HCl溶液，调其PH值至4，得到溶液c，溶液b在磁力搅拌器环境中，将溶液c慢慢倒至溶液b中，调其PH值为6，缓慢搅拌1h，得到溶液d；
步骤五，将步骤四制备的溶液d用离心机离心，离心机转速在2500r-3000r，得到的灰色沉淀物溶于10ml的无水乙醇和5ml的去离子水的混合液中，得到溶液e，将溶液e放于反应釜中进行水热处理，水热处理条件为在180℃保持16h；然后将材料在Ar环境中400℃煅烧2h，制备成具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛纳米颗粒；
步骤六，取步骤五得到的具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛纳米颗粒4mg～5mg分散至去离子水中，形成8mg/ml～10mg/ml的分散液，取40μL～50μL分散液涂覆到基板表面，50℃干燥10min后得到氨气传感器。
附图1给出了实施例1制备的具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒的X射线衍射图，所制备的纳米颗粒含有TiO2；
附图2是实施例1制备的具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒的拉曼图谱，所制备的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒具有典型的还原性石墨烯的D峰和G峰。
附图3给出了实施例1所制备的具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒的电子透射微观形貌图，所制备的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒具有明显的桥接微观结构。
实施例2
氨气传感器，包括气敏材料和基板，所述气敏材料均匀涂覆在所述基板表面，所述气敏材料成分包括具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，所述气敏材料涂覆厚度为0.4～0.5μm。具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，包括石墨烯和二氧化钛，所述桥接结构是指石墨烯桥接在所述二氧化钛之间，所述石墨烯占复合纳米颗粒的质量分数为1.9％，制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备二氧化钛微球颗粒：将5.3g的十六烷基胺(hexadecylamine)溶解到800ml无水乙醇(ethanol)中，然后加入3.2mlKCl(0.1mol/L)溶液，在水浴搅拌器中常温搅拌，加入17.6ml钛酸异丙酯(titanium(IV)isopropoxide)，常温搅拌5min。得到的白色二氧化钛悬浊液在常温下静置18h，然后用过滤器收集二氧化钛微球颗粒，并用无水乙醇清洗二氧化钛微球颗粒三次；
步骤二，二氧化钛微球颗粒表面正电荷处理：将0.4g步骤一制备的二氧化钛微球颗粒溶于200ml无水乙醇中，超声30min。加入2ml氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS),冷凝回流4h。然后用无水乙醇清洗所得的二氧化钛，以完全除去残留的APTMS，用过滤装置收集所制备的二氧化钛微球颗粒；
步骤三，制备石墨烯分散液：将8mg的氧化石墨烯分散到50ml去离子水中，经过超声机超声1h后，得到石墨烯分散液；
步骤四，将0.4g步骤二制备的二氧化钛(APTMS-TreatedTiO2)溶解到60ml的无水乙醇中得到溶液a，测得其pH值为5，呈弱酸性，加入氨水溶液，调其pH至7，得到溶液b，测步骤三制备的(55mg)石墨烯分散液pH值为5，呈弱酸性，加入HCl溶液，调其pH值至4，得到溶液c，溶液b在磁力搅拌器环境中，将溶液c慢慢倒至溶液b中，调其PH值为6，缓慢搅拌1h，得到溶液d；
步骤五，将步骤四制备的溶液d用离心机离心，离心机转速在2500r-3000r，得到的灰色沉淀物溶于10ml的无水乙醇和5ml的去离子水的混合液中，得到溶液e，将溶液e放于反应釜中进行水热处理，水热处理条件为在180℃保持16h；然后将材料在Ar环境中400℃煅烧2h，制备成具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛纳米颗粒；
步骤六，取步骤五得到的具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛纳米颗粒4mg～5mg分散至去离子水中，形成8mg/ml～10mg/ml的分散液，取40μL～50μL分散液涂覆到基板表面，50℃干燥10min后得到氨气传感器。
实施例3
一种新型氨气传感器，包括气敏材料和基板，所述气敏材料均匀涂覆在所述基板表面，所述气敏材料成分包括具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，所述气敏材料涂覆厚度为0.4～0.5μm。具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒，包括石墨烯和二氧化钛，所述桥接结构是指石墨烯桥接在所述二氧化钛之间，所述石墨烯占复合纳米颗粒的质量分数为9.0％，制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备二氧化钛微球颗粒：将5.3g的十六烷基胺(hexadecylamine)溶解到800ml无水乙醇(ethanol)中，然后加入3.2mlKCl(0.1mol/L)溶液，在水浴搅拌器中常温搅拌，加入17.6ml钛酸异丙酯(titanium(IV)isopropoxide)，常温搅拌5min。得到的白色二氧化钛悬浊液在常温下静置18h，然后用过滤器收集二氧化钛微球颗粒，并用无水乙醇清洗二氧化钛微球颗粒三次；
步骤二，二氧化钛微球颗粒表面正电荷处理：将0.4g步骤一制备的二氧化钛微球颗粒溶于200ml无水乙醇中，超声30min。加入2ml氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS),冷凝回流4h。然后用无水乙醇清洗所得的二氧化钛，以完全除去残留的APTMS，用过滤装置收集所制备的二氧化钛微球颗粒；
步骤三，制备石墨烯分散液：将8mg的氧化石墨烯分散到50ml去离子水中，经过超声机超声1h后，得到石墨烯分散液；
步骤四，将0.08g步骤二制备的二氧化钛(APTMS-TreatedTiO2)溶解到10ml的无水乙醇中得到溶液a，测得其PH值为5，呈弱酸性，加入氨水溶液，调其PH至7，得到溶液b，测步骤三制备的(55mg)石墨烯分散液PH值为5，呈弱酸性，加入HCl溶液，调其PH值至4，得到溶液c，溶液b在磁力搅拌器环境中，将溶液c慢慢倒至溶液b中，调其PH值为6，缓慢搅拌1h，得到溶液d；
步骤五，将步骤四制备的溶液d用离心机离心，离心机转速在2500r-3000r，得到的灰色沉淀物溶于8ml的无水乙醇和4ml的去离子水的混合液中，得到溶液e，将溶液e放于反应釜中进行水热处理，水热处理条件为在180℃保持16h；然后将材料在Ar环境中400℃煅烧2h，制备成具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛纳米颗粒；
步骤六，取步骤五得到的具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛纳米颗粒4mg～5mg分散至去离子水中，形成8mg/ml～10mg/ml的分散液，取40μL～50μL分散液涂覆到基板表面，50℃干燥10min后得到氨气传感器。
实施例4氨气传感器性能测试
将实施例1-3所制备传感器置于空气气氛下，工作温度为室温，然后引入NH3气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的不同浓度NH3氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。以实施例1制备出的氨气传感器为例对照附图加以说明，图4给出了所制备的传感器在约为10～50ppm的NH3氛围下，传感器电阻的变化情况。传感器经过几分钟后(大约8min)，传感器电阻变化(即感应信号)达到峰值的90％。图5给出了所制备的传感器对于乙醇、甲醇等几种挥发性气体与NH3在室温下的响应对比，可以发现该传感器对NH3的响应是其他气体的数倍。
本发明采用溶胶-凝胶法、沉淀法获得二氧化钛纳米颗粒，通过在水热法实现还原石墨烯连接TiO2的纳米颗粒，水热处理的作用有两个：第一，生成石墨烯作为桥梁连接TiO2纳米颗粒的微观结构；第二，将氧化石墨烯还原为还原性氧化石墨烯，水热时间很长，可以获得较高的还原度。最后在Ar环境中煅烧，可以除去其他有机物，并且保证C原子不被氧气氧化。获得的具有桥接结构的石墨烯修饰的TiO2复合纳米颗粒，作为本发明氨气传感器的气敏材料主要成分。本发明制备出的涂覆有该气敏材料的氨气传感器对NH3气体的响应性具有更好的选择性、恢复性、稳定性以及较低的工作温度等性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.氨气传感器，包括气敏材料和基板，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，其特征在于，所述气敏材料成分包括具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒；所述复合纳米颗粒包括石墨烯和二氧化钛，所述石墨烯桥接在所述二氧化钛之间。
2.根据权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于，所述石墨烯占复合纳米材料的质量分数为0.2％～20％。
3.根据权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于，所述气敏材料涂覆厚度为0.4～0.5μm。
4.根据权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于，所述基板为带有Au电极的Si基板或者Al2O3基板。
5.根据权利要求1所述的氨气传感器，其特征在于，所述二氧化钛呈球状，所述二氧化钛的粒径为1μm～5μm。
6.根据权利要求5所述的氨气传感器，其特征在于，所述二氧化钛为单分散微球。
7.权利要求1-6任意一项所述氨气传感器的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备带正电荷的二氧化钛微球：对二氧化钛微球的表面进行修饰，使得微球表面带正电荷；
步骤二，制备石墨烯分散液：将一质量份的氧化石墨烯分散到6-8质量份的水中，超声处理，调节pH值至3.5～4.5；
步骤三，取步骤一所得的带正电荷的二氧化钛微球0.04g-0.40g加入到5ml-80ml无水乙醇中，调节pH至6.5～7.5，在搅拌状态下，加入步骤二所得的石墨烯分散液49mg-65mg，调节pH至5.5～6.5；搅拌后离心，得沉淀物溶于10ml-30ml的60-75％的乙醇水溶液中，进行水热反应，反应温度175～185℃，反应时间15～17h；
步骤四，将步骤三所得溶液置于Ar环境中煅烧，煅烧温度395-405℃，煅烧时间为1～3h，得具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒；
步骤五，取步骤四所得具有桥接结构的石墨烯修饰的二氧化钛复合纳米颗粒4mg～5mg分散至去离子水中，形成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取40μL～50μL分散液涂覆到所述基板表面，40～60℃干燥5-15min。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述步骤一中，制备带正电荷的二氧化钛微球采用以下处理方式：将0.3g-0.5g二氧化钛微球颗粒溶于180ml-240ml无水乙醇中，超声处理；加入的2ml-3ml氨丙基三甲氧基硅烷冷凝回流3～5h。
9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述步骤二，超声功率为240～260W，超声时间为25～35min；所述氧化石墨烯经剪切预处理；所述步骤三，离心的转速为2500r-3000r，离心时间为5min-10min。
10.根据权利要求7所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤五中的涂覆方式包括喷涂、滚涂或浸渍。
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