CN113839003A - 一种镍锌电池负极片的制备方法 - Google Patents

一种镍锌电池负极片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镍锌电池领域，为解决现有技术下镍锌电池的负极极片粘结性及导电性差的问题，公开了一种镍锌电池负极片的制备方法，包括以下步骤：将负极活性物质、导电剂、粘结剂按照不同比例混匀制成粘结层浆料及反应层浆料，粘结层浆料中粘结剂含量比反应层浆料的粘结剂含量高，导电剂含量比反应层浆料的导电剂含量低；将粘结层浆料均匀地涂覆在集流体上，形成粘结层，干燥后将反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成负极片。本发明提高了负极浆料与集流体之间的粘结性，从而延长镍锌电池负极片的循环寿命，改善了镍锌电池负极片的导电性，使得负极片具有更好的循环性能以及较高的比能量。

Description

一种镍锌电池负极片的制备方法
技术领域
本发明涉及镍锌电池领域，尤其涉及一种镍锌电池负极片制备方法。
背景技术
目前在数码相机、电动玩具、遥控器等家庭民用电芯主要有：镍镉电池、镍氢电池，镍锌电池，但是镍镉电池对环境不友好，污染严重，且存在记忆效应；镍氢电池放电电压低，并且需要使用大量稀土材料；而镍锌电池具有安全、环保、放电电压高、放电功率高、比能量高等优点，与镍镉电池及镍氢电池相比有更广的应用范围及更好的发展潜力。但是镍锌电池中使用的ZnO缺点限制了镍锌电池性能的提升。
纳米或微米级的ZnO的导电性较好，因此常被作为负极活性材料应用于镍锌电池中，但纳米或微米级的ZnO降低负极浆料的流动性，使负极浆料与集流体的粘结性变差，造成电芯内阻上升，严重影响电芯的循环性能、倍率性能。目前针对ZnO负极浆料粘结性及导电性差的缺陷，常规改良手段是增加粘结剂的用量及导电剂的用量，但是粘结剂量的增多，会增加电芯的内阻，并且由于负极涂覆层较厚，增加粘结剂的量对于改善浆料与集流体的粘结效果不理想；而增加纳米级导电剂的用量，无疑提高了对粘结性强度的要求，同时增加粘结剂及导电剂的用量，使浆料活性物质含量降低，从而使得电芯的比能量降低。
例如，在中国专利文献上公开的“一种镍锌电池”，其公告号为CN111048846A，其电解液由氢氧碱、缓蚀剂、表面活性添加剂、氧化锌、去离子水组成，其质量配比为：氢氧碱15％～35％、缓蚀剂0.1％～10％、表面活性添加剂0.01～5％、氧化锌适量加入至饱和、余量为去离子水。该发明缓解了电极的溶解变形、锌枝晶的形成，但并未解决氧化锌的粘结性差的问题。
发明内容
本发明为了克服现有技术下镍锌电池的负极极片粘结性及导电性差的问题，提供一种镍锌电池负极片制备方法，该方法可以明显改善负极极片粘结性及导电性差的问题，使得负极极片具有更好的循环性能、倍率性能以及较高的比能量。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍锌电池负极片的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将负极活性物质、导电剂、粘结剂按照不同比例混匀制成粘结层浆料及反应层浆料，粘结层浆料中粘结剂含量比反应层浆料的粘结剂含量高，导电剂含量比反应层浆料的导电剂含量低；
(2)将粘结层浆料均匀地涂覆在集流体上，形成粘结层，干燥后将反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成负极片。
镍锌电池中，使用氧化锌作为负极活性物质，负极浆料中负极活性物质含量越高，负极片的比能量越高，但负极浆料中氧化锌的含量较高时，浆料与集流体的粘结效果较差，因此在负极片上设置一层与集流体的粘结效果较好的粘结层，然后将比能量高的反应层涂覆在粘结层上，与单一设置反应层相比，粘结层与反应层整体的比能量较高，并且对集流体的粘结效果好于反应层对集流体的粘结效果。纳米级导电剂也会降低浆料的粘结性，因此使用粘结剂含量较高的且导电剂含量较低的粘结层浆料作为粘结层。
作为优选，所述步骤(1)中，粘结层浆料和反应层浆料中的负极活性物质、导电剂、粘结剂的种类相同。
当粘结层与反应层之间的粘结性能较差时，反应层易从粘结层上脱落掉粉，从而降低负极片使用寿命，增加负极片内阻。依据相似相溶原理，当反应层中负极活性物质、粘结剂、导电剂选用与粘结层一致的负极活性物质、粘结剂、导电剂时，虽然反应层浆料中粘结剂含量较低，导电剂含量较高，但是与粘结层的粘结性较好。
作为优选，所述步骤(1)中，粘结层浆料的负极活性物质、导电剂及粘结剂质量比为(85-95):(2-7):(2-8)，反应层浆料的负极活性物质、导电剂及粘结剂的质量比为(85-95):(3-10):(1-5)。
作为优选，所述步骤(1)中，负极活性物质为氧化锌、锌酸钙、锌粉和负载氧化锌的聚多巴胺中的一种或几种混合。
在镍锌电池的负极活性材料中添加锌酸钙和锌粉可改善氧化锌的电性能。聚多巴胺具有良好的粘附能力，并且导电性能较好，将氧化锌与聚多巴胺球复合上可改善氧化锌的粘结性，提高负极浆料的导电性，同时也可抑制锌枝晶生长。将负载氧化锌的聚多巴胺与氧化锌、锌酸钙和锌粉中的一种或几种以(2-1):1的质量比混合可提高负极活性物质中含锌物质的比例，从而提高负极片容量。
作为优选，所述所述负载氧化锌的聚多巴胺的制备步骤包括：
A、向乙醇的体积分数为10-40％的乙醇水溶液中以(5-10)g:1000mL的质量体积比加入多巴胺盐酸盐混合均匀，然后加入氢氧化钙将溶液pH调节至8.0-10.0，加热至40-50℃反应10-20h；
B、将步骤A所得含聚多巴胺的溶液中加入锌盐至饱和，搅拌均匀后，加热至60-80℃水热反应2-5h；
C、将步骤B所得的负载氧化锌的聚多巴胺冲洗、干燥、粉碎即可。
多巴胺盐酸盐在碱性条件下可自行聚合成聚多巴胺球，聚多巴胺球表面及内部在水热反应中被沉积纳米片状的氧化锌。多巴胺的聚合速率受温度影响，温度较高时，聚合速率较快会导致部分团聚过大的现象，因此需要向反应体系中添加乙醇，降低多巴胺的聚合速率。
作为优选，所述步骤B中，锌盐为硝酸锌、乙酸锌或氯化锌。
作为优选，所述步骤(1)中，粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚四氟乙烯及聚氧化乙烯中的一种或两种以上的混合。
聚多巴胺对羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚四氟乙烯、聚氧化乙烯均有粘附作用，当负极活性材料选用负载氧化锌的聚多巴胺时，聚多巴胺可在碱性溶液中可自行与粘结剂粘附，进一步提高了负极浆料的粘结性。
作为优选，所述的步骤(1)中，导电剂为活性炭、导电碳黑、碳纳米管、石墨烯、气相生长碳纤维中的一种或两种以上的混合。
作为优选，所述的步骤(2)中，集流体为电解铜箔、铜网、铜带中的一种。
作为优选，所述的步骤(2)中，粘结层与反应层厚度比为1:(2-15)，且反应层涂布宽度为粘结层涂布宽度的95-90％。
在一定范围内，增加粘结层的厚度可提升粘结层与反应层整体的粘结性，但粘结层厚度占比较大时，负极片的内阻较大，会降低负极片的导电性，当反应层的涂布宽度小于粘结层涂布宽度时，反应层与粘结层之间的粘结效果较好。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)提高了负极浆料与集流体之间的粘结性，从而延长镍锌电池负极片的循环寿命；(2)改善了镍锌电池负极片的导电性，使得负极片具有更好的循环性能以及较高的比能量。
附图说明
图1为本发明的结构示意图，其中1-集流体，2-粘结层，3-反应层。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的描述。
实施例1
1、将氧化锌与锌粉以6:1的质量比混合得到负极活性物质；
2、将步骤1所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:3:2:1的质量比混匀制成粘结层浆料，将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:5:3:2的质量比混匀制成反应层浆料；
3、将粘结层浆料均匀地涂覆在铜网上，形成粘结层，干燥后反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成负极片；
制得的负极片结构如图1所示，集流体上涂覆由粘结层浆料形成的粘结层，粘结层上涂覆有由粘结层浆料形成的反应层，粘结层的宽度为200mm，厚度为10μm，反应层的宽度为180mm，厚度为100μm。
实施例2
1、将氧化锌与锌粉以6:1的质量比混合得到负极活性物质；
2、将步骤1所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:3:2:1的质量比混匀制成粘结层浆料，将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:5:3:2的质量比混匀制成反应层浆料；
3、将粘结层浆料均匀地涂覆在铜网上，形成粘结层，干燥后将反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成粘结层的宽度为200mm，厚度为10μm，反应层的宽度为180mm，厚度为150μm的负极片。
实施例3
1、向体积分数为20％的乙醇水溶液中以10g:1000mL的质量体积比加入多巴胺盐酸盐混合均匀，然后加入氢氧化钙将溶液pH调节至8.0，加热至50℃反应10h；
2、将步骤1所得含聚多巴胺的溶液中加入硝酸锌至饱和，搅拌均匀后，加热至80℃水热反应3h；
3、将步骤2所得的负载氧化锌的聚多巴胺冲洗、干燥、粉碎后，以2:0.6:0.4的质量比与氧化锌、锌粉混合得到负极活性物质；
4、将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:3:2:1的质量比混匀制成粘结层浆料，将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:5:3:2的质量比混匀制成反应层浆料；
5、将粘结层浆料均匀地涂覆在铜网上，形成粘结层，干燥后反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成粘结层的宽度为200mm，厚度为10μm，反应层的宽度为180mm，厚度为100μm的负极片。
实施例4
1、向体积分数为20％的乙醇水溶液中以10g:1000mL的质量体积比加入多巴胺盐酸盐混合均匀，然后加入氢氧化钙将溶液pH调节至8.0，加热至50℃反应10h；
2、将步骤1所得含聚多巴胺的溶液中加入硝酸锌至饱和，搅拌均匀后，加热至80℃水热反应3h；
3、将步骤2所得的负载氧化锌的聚多巴胺冲洗、干燥、粉碎后，以2:0.6:0.4的质量比与氧化锌、锌粉混合得到负极活性物质；
4、将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、聚四氟乙烯按照90:3:3的质量比混匀制成粘结层浆料，将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、聚四氟乙烯按照90:5:5的质量比混匀制成反应层浆料；
5、将粘结层浆料均匀地涂覆在铜带上，形成粘结层，干燥后反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成粘结层的宽度为200mm，厚度为10μm，反应层的宽度为180mm，厚度为150μm的负极片。
实施例5
1、向体积分数为20％的乙醇水溶液中以10g:1000mL的质量体积比加入多巴胺盐酸盐混合均匀，然后加入氢氧化钙将溶液pH调节至8.0，加热至50℃反应10h；
2、将步骤1所得含聚多巴胺的溶液中加入硝酸锌至饱和，搅拌均匀后，加热至80℃水热反应3h；
3、将步骤2所得的负载氧化锌的聚多巴胺冲洗、干燥、粉碎后得到负极活性物质；
4、将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:3:2:1的质量比混匀制成粘结层浆料，将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:5:3:2的质量比混匀制成反应层浆料；
5、将粘结层浆料均匀地涂覆在铜网上，形成粘结层，干燥后反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成粘结层的宽度为200mm，厚度为10μm，反应层的宽度为180mm，厚度为100μm的负极片。
对比例1
1、将氧化锌与锌粉以6:1的质量比混合得到负极活性物质；
2、将步骤1所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:5:3:2的质量比混匀制成负极浆料；
3、将浆料均匀地涂覆在铜网上，经过干燥、辊压、模切制成宽度为200mm，厚度为100μm的负极片。
对比例2
1、将氧化锌与锌粉以6:1的质量比混合得到负极活性物质；
2、将步骤1所得的负极活性物质、气相生长碳纤维和聚四氟乙烯按照90:3:3的质量比混匀制成粘结层浆料，将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:5:3:2的质量比混匀制成反应层浆料；
3、将粘结层浆料均匀地涂覆在铜网上，形成粘结层，干燥后反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成粘结层的宽度为200mm，厚度为10μm，反应层的宽度为180mm，厚度为100μm的负极片。
对比例3
1、将氧化锌与锌粉以6:1的质量比混合得到负极活性物质；
2、将步骤1所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:3:2:1的质量比混匀制成粘结层浆料，将步骤3所得的负极活性物质、导电碳黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶按照90:5:3:2的质量比混匀制成反应层浆料；
3、将粘结层浆料均匀地涂覆在铜网上，形成粘结层，干燥后反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成粘结层的宽度为190mm，厚度为10μm，反应层的宽度为200mm，厚度为100μm的负极片。
将上述实施例及对比例所得的镍锌电池负极片与氢氧化镍正极、氢氧化锂和氢氧化钾混合电解液组成镍锌电池，然后对镍锌电池进行以如下步骤进行性能检测：
一、容量测试
将电池以0.5C恒流充电至1.9V，搁置10min后，以1.0C放电至1.2V，记录容量；
二、内阻测试
使用交流阻抗测试仪，将电池正负极与测试仪连接，直接读取内阻数据；
三、循环寿命测试
1、0.5C恒流充电至1.9V；
2、搁置10min；
3、1.0C放电至1.2V；
4、搁置10min；
5、循环步骤1至步骤4，记录容量低于初容量的60％时的循环次数。
所得数据如下表所示：
Figure BDA0003268110580000061
Figure BDA0003268110580000071
使用本发明制备方法制备的镍锌电池负极片的容量高、导电性好、循环寿命长。与单层涂层的对比例1相比，实施例1制备所得的负极片的循环次数增加，内阻降低，容量与对比例1的容量数据的差别较小，这表明在负极片中增加粘结层可极大地提升负极片的使用寿命和导电性，并且对容量影响较小。
粘结层和反应层之间的粘结性也会影响负极片的使用寿命。对比例2的内阻高于实施例1且循环次数低于实施例1，这是因为实施例1中粘结层浆料和反应层浆料的导电剂及粘结剂种类相同，根据相似相溶原理，实施例1中粘结层和反应层之间的粘结性能好，而对比例1的粘结层和反应层浆料中使用的粘结剂及导电剂种类不同，这使得粘结层和反应层之间的粘结性较差，反应层易从粘结层上脱落。
粘结层和反应层的厚度比以及涂布宽度均会影响负极片的容量、导电性和使用寿命。对比实施例1和实施例2的检测数据可知，反应层厚度占比增加，负极片的容量提升，内阻下降，但是粘结性降低致使循环寿命下降。在对比例3中，负极片粘结层的涂布宽度小于反应层的涂布宽度，与实施例1相比，虽然对比例3制备的负极片的反应层体积增大了，但是负极片的容量还是有所下降，并且循环寿命减少。
实施例3、4所得的负极片性能比实施例1的好，这表明在负极活性材料中使用负载氧化锌的聚多巴胺可提升氧化锌的粘结性，并且提高负极浆料的导电性。由实施例5的性能数据可知，负极活性材料的制备过程中，只使用负载氧化锌的聚多巴胺而没有添加氧化锌，会使负极片的使用寿命增加，但容量下降。

Claims (10)

1.一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将负极活性物质、导电剂、粘结剂按照不同比例混匀制成粘结层浆料及反应层浆料，粘结层浆料中粘结剂含量比反应层浆料的粘结剂含量高，导电剂含量比反应层浆料的导电剂含量低；
（2）将粘结层浆料均匀地涂覆在集流体上，形成粘结层，干燥后将反应层浆料均匀地涂覆在粘结层上，形成反应层，再经过干燥、辊压、模切制成负极片。
2.根据权利要求1所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，粘结层浆料和反应层浆料中的负极活性物质、导电剂、粘结剂的种类相同。
3.根据权利要求1或2所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，粘结层浆料的负极活性物质、导电剂及粘结剂质量比为（85-95）:（2-7）:（2-8），反应层浆料的负极活性物质、导电剂及粘结剂的质量比为（85-95）:（3-10）:（1-5）。
4.根据权利要求1所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，负极活性物质为氧化锌、锌酸钙、锌粉和负载氧化锌的聚多巴胺中的一种或几种混合。
5.根据权利要求4所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述负载氧化锌的聚多巴胺的制备步骤包括：
A、向乙醇的体积分数为10-40%的乙醇水溶液中以（5-10）g:1000 mL的质量体积比加入多巴胺盐酸盐混合均匀，然后加入氢氧化钙将溶液pH调节至8.0-10.0，加热至40-50℃反应10-20h；
B、将步骤A所得含聚多巴胺的溶液中加入锌盐至饱和，搅拌均匀后，加热至60-80℃水热反应2-5h；
C、将步骤B所得的负载氧化锌的聚多巴胺冲洗、干燥、粉碎即可。
6.根据权利要求5所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述步骤B中，锌盐为硝酸锌、乙酸锌或氯化锌。
7.根据权利要求1所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚四氟乙烯及聚氧化乙烯中的一种或两种以上的混合。
8.根据权利要求1所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，导电剂为活性炭、导电碳黑、碳纳米管、石墨烯、气相生长碳纤维中的一种或两种以上的混合。
9.根据权利要求1所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，集流体为电解铜箔、铜网、铜带中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种镍锌电池负极片的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，粘结层与反应层厚度比为1:（2-15），且反应层涂布宽度为粘结层涂布宽度的95-90%。
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