CN113832504B - 一种镍模具及其制备方法和应用、减反射膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光伏电池技术领域，尤其涉及一种镍模具及其制备方法和应用、减反射膜及其制备方法和应用。本发明利用聚苯乙烯小球模板，在铝片表面蒸镀沉积一层氧化铝，随后去除聚苯乙烯小球得到具有正六边形网状结构的氧化铝层，最后通过阳极氧化反应，制备得到具有环形纳米孔结构的氧化铝层；利用本发明所述制备方法制备得到的减反射膜模具在后续制备减反射膜时，可以使减反射膜的表面具有环形纳米孔结构，使减反射膜同时具有较高的光吸收率。
Description
技术领域
本发明涉及光伏电池技术领域，尤其涉及一种镍模具及其制备方法和应 用、减反射膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会和经济的飞速发展，能源的需要日益增加，化石能源的日趋枯 竭和给生态环境造成的污染，严重威胁着社会和经济的可持续发展。因此， 迫切需要采用可再生能源进行替代。太阳能作为一种取之不尽用之不竭的绿 色可再生能源，已经在世界范围内得到了广泛的关注。太阳能电池板主要是 通过吸收太阳光，将太阳辐射能通过光电效应或者光化学效应直接或间接转 换成电能的装置。并且随着科技的发展，太阳能电池板的应用越来越普及。 其中太阳能电池背膜是太阳能电池板中重要的组成部分，所述太阳能电池背膜主要是用于太阳能电池的封装，具有绝缘(耐电击穿)、耐老化、耐气候 影响和耐腐蚀等特性。但是目前的太阳能电池背膜的光吸收效率还并不能够 满足光伏行业的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种镍模具及其制备方法和应用、减反射膜及 其制备方法和应用。利用本发明所述制备方法制备得到的减反射膜模具在后 续制备减反射膜时，可以使减反射膜的表面具有环形纳米孔结构，使减反射 膜同时具有较高的光吸收率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种镍模具的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯乙烯胶体球悬浮液、乙醇和磷酸混合，得到聚苯乙烯溶液；
将铝片浸于水中，将所述聚苯乙烯溶液滑入水面，静置，滴加十二烷基 硫酸钠，得到阵列结构的聚苯乙烯胶体球；
将所述阵列结构的聚苯乙烯胶体球转移至铝片表面，进行氧等离子体处 理后，得到铺有聚苯乙烯胶体球的铝片；所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片中 的聚苯乙烯胶体球的直径小于所述聚苯乙烯胶体球悬浮液中的聚苯乙烯胶 体球的直径；
在所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片的表面沉积氧化铝层后，在氯仿溶液 中进行清洗，得到第一铺有氧化铝层的铝片；所述第一铺有氧化铝层的铝片 中的氧化铝层为网格状结构；
以所述第一铺有氧化铝层的铝片为阳极，以碳棒为阴极，在第一电解液 中进行第一电解，得到第二铺有氧化铝层的铝片；所述第二铺有氧化铝层的 铝片中的氧化铝层为环形纳米孔结构；所述第一电解液为柠檬酸和磷酸的混 合液；
在所述第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层表面依次制备金层和铜 层，得到第一中间产物；所述中间产物包括铝片和依次设置在所述铝片表面 的氧化铝层、金层和铜层；
将所述中间产物置于刻蚀液中进行刻蚀，得到第二中间产物；所述第二 中间产物包括铜层和金层；
在所述第二中间产物的金层表面电镀镍层后，去除铜层和金层，得到所 述镍模具。
优选的，所述聚苯乙烯胶体球悬浮液的质量浓度为5～15％；
所述磷酸的质量浓度为5～15％；
所述聚苯乙烯胶体球悬浮液、乙醇和磷酸的体积比为1：(3～4)：1。
优选的，所述聚苯乙烯胶体球悬浮液中的聚苯乙烯胶体球的直径为 0.6～1.5μm。
优选的，所述氧等离子体处理的功率为20～100W，氧流量为15～60sccm， 时间为5～15min。
优选的，所述柠檬酸和磷酸的混合液中柠檬酸的质量浓度为1～3％；
所述柠檬酸和磷酸的混合液中磷酸的质量浓度为5～15％；
所述柠檬酸和磷酸的混合液中的溶剂包括水和乙二醇；
所述水和乙二醇的体积比为(0.5～1)：(1～1.5)。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的镍模具，所述 镍模具的表面具有环形纳米孔结构。
本发明还提供了上述技术方案所述的镍模具在制备减反射膜中的应用。
本发明还提供了一种减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
采用卷对卷制备的方式，将所述镍模具压印到聚合物薄膜表面，得到所 述减反射膜；
所述镍模具为上述技术方案所述的镍模具。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的减反射膜，所述 减反射膜的表面具有环形纳米孔结构。
本发明还提供了上述技术方案所述的减反射膜在光伏领域中的应用。
本发明提供了一种镍模具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将 聚苯乙烯胶体球悬浮液、乙醇和磷酸混合，得到聚苯乙烯溶液；将铝片浸于 水中，将所述聚苯乙烯溶液滑入水面，静置，滴加十二烷基硫酸钠，得到阵 列结构的聚苯乙烯胶体球；将所述阵列结构的聚苯乙烯胶体球转移至铝片表 面，进行氧等离子体处理后，得到铺有聚苯乙烯胶体球的铝片；所述铺有聚 苯乙烯胶体球的铝片中的聚苯乙烯胶体球的直径小于所述聚苯乙烯胶体球 悬浮液中的聚苯乙烯胶体球的直径；在所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片的表 面沉积氧化铝层后，在氯仿溶液中进行清洗，得到第一铺有氧化铝层的铝片； 所述第一铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层为网格状结构；以所述第一铺有 氧化铝层的铝片为阳极，以碳棒为阴极，在第一电解液中进行第一电解，得 到第二铺有氧化铝层的铝片；所述第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层为 环形纳米孔结构；所述第一电解液为柠檬酸和磷酸的混合液；在所述第二铺 有氧化铝层的铝片中的氧化铝层表面依次制备金层和铜层，得到第一中间产 物；所述中间产物包括铝片和依次设置在所述铝片表面的氧化铝层、金层和 铜层；将所述中间产物置于刻蚀液中进行刻蚀，得到第二中间产物；所述第 二中间产物包括铜层和金层；在所述第二中间产物的金层表面电镀镍层后， 去除铜层和金层，得到所述镍模具。
本发明通过利用聚苯乙烯小球模板，在铝片表面蒸镀沉积一层氧化铝， 随后去除聚苯乙烯小球得到具有正六边形网状结构的氧化铝层，最后通过阳 极氧化反应，制备得到具有环形纳米孔结构的氧化铝层，提高后续制备得到 的减反射膜的光吸收效率。
附图说明
图1为实施例1制备得到的第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层的 SEM图；
图2为测试例制备得到的太阳能电池的光反射比。
具体实施方式
本发明提供了一种镍模具的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯乙烯胶体球悬浮液、乙醇和磷酸混合，得到聚苯乙烯溶液；
将铝片浸于水中，将所述聚苯乙烯溶液滑入水面，静置，滴加十二烷基 硫酸钠，得到阵列结构的聚苯乙烯胶体球；
将所述阵列结构的聚苯乙烯胶体球转移至铝片表面，进行氧等离子体处 理后，得到铺有聚苯乙烯胶体球的铝片；所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片中 的聚苯乙烯胶体球的直径小于所述聚苯乙烯胶体球悬浮液中的聚苯乙烯胶 体球的直径；
在所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片的表面沉积氧化铝层后，在氯仿溶液 中进行清洗，得到第一铺有氧化铝层的铝片；所述第一铺有氧化铝层的铝片 中的氧化铝层为网格状结构；
以所述第一铺有氧化铝层的铝片为阳极，以碳棒为阴极，在第一电解液 中进行第一电解，得到第二铺有氧化铝层的铝片；所述第二铺有氧化铝层的 铝片中的氧化铝层为环形纳米孔结构；所述第一电解液为柠檬酸和磷酸的混 合液；
在所述第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层表面依次制备金层和铜 层，得到第一中间产物；所述中间产物包括铝片和依次设置在所述铝片表面 的氧化铝层、金层和铜层；
将所述中间产物置于刻蚀液中进行刻蚀，得到第二中间产物；所述第二 中间产物包括铜层和金层；
在所述第二中间产物的金层表面电镀镍层后，去除铜层和金层，得到所 述镍模具。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的 市售产品。
本发明将聚苯乙烯胶体球(PS球)悬浮液、乙醇和磷酸混合，得到聚 苯乙烯溶液。
在本发明中，所述聚苯乙烯胶体球悬浮液的质量浓度优选为5～15％，更 优选为8～12％，最优选为10％。在本发明中，所述聚苯乙烯胶体球悬浮液中 的聚苯乙烯胶体球的直径优选为0.6～1.5μm，更优选为1μm。在本发明中， 所述磷酸的质量浓度优选为5～15％，更优选为8～12％，最优选为10％。在 本发明中，所述聚苯乙烯胶体球悬浮液、乙醇和磷酸的体积比优选为1： (3～4)：1，更优选为1：(3.2～3.8)：1，最优选为1：(3.4～3.6)：1。
在本发明中，所述混合优选在超声的条件下进行，所述超声的时间优选 为10～20min，更优选为14～16min，最优选为15min。本发明对所述超声的 频率没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的频率，并能够保证在 上述超声的时间内使得到的聚苯乙烯溶液混合均匀即可。本发明对所述混合 的顺序没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的顺序进行即可。
在本发明中，所述乙醇为溶剂，所述磷酸为分散剂主要是为了防止聚苯 乙烯胶体球的团聚。
得到聚苯乙烯溶液后，本发明将铝片浸于水中，将所述聚苯乙烯溶液滑 入水面，静置，滴加十二烷基硫酸钠，得到阵列结构的聚苯乙烯胶体球。
在本发明中，所述铝片优选为高纯铝片，所述高纯铝片的纯度优选 ≥95wt％。本发明对所述铝片的尺寸没有任何特殊的限定，根据实际需要选 择所述铝片的尺寸即可。
本发明对所述将聚苯乙烯溶液滑入水面的具体过程没有任何特殊的限 定，采用本领域技术人员熟知的过程能够保证在水面上得到一层单层的聚苯 乙烯胶体球即可。在本发明的具体实施例中，具体为利用注推泵以30～40μL/s 的注射速率将所述聚苯乙烯溶液扩散到去离子水表面。
在本发明中，所述静置的时间优选为3～6h，更优选为4～5h。在本发明 中，所述静置的目的是使PS小球有充足的时间重新排列，从而形成排列紧 密、均匀的PS阵列。
在本发明中，所述聚苯乙烯胶体球悬浮液与所述十二烷基硫酸钠的体积 比优选为(5～20)：1，更优选为(10～15)：1，最优选为12:1。在本发明 中，所述十二烷基硫酸钠的滴加速度优选为30～60μL/s，更优选为50μL/s。
在本发明中，所述滴加十二烷基硫酸钠可以对PS球表面进行表面改性。 将原本单个、均匀分散的PS球的表面带负电，并利用所述十二烷基硫酸钠 的表面活性剂的特性，通过表面张力，使得PS球不断的聚拢，从而形成更 加均匀分布、整齐且致密的PS阵列。
得到阵列结构的聚苯乙烯胶体球后，本发明将所述阵列结构的聚苯乙烯 胶体球转移至铝片表面，进行氧等离子体处理后，得到铺有聚苯乙烯胶体球 的铝片；所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片中的聚苯乙烯胶体球的直径小于所 述聚苯乙烯胶体球悬浮液中的聚苯乙烯胶体球的直径。
在本发明中，将所述阵列结构的聚苯乙烯胶体球转移至铝片表面的方式 优选为虹吸或提拉；本发明对所述虹吸和提拉的过程没有任何特殊的限定， 采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
将所述阵列结构的聚苯乙烯胶体球转移至铝片表面后，本发明还优选包 括干燥的过程；本发明对所述干燥的过程没有任何特殊的限定，采用本领域 技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述铝片上的聚苯乙烯胶体球中相邻两球之间的间距优选 为50～250nm，更优选为100nm。
在本发明中，所述氧等离子体处理的功率优选为20～100W，更优选为 30W；氧流量优选为15～60sccm，更优选为30sccm；时间优选为5～15min， 更优选为5min。
在本发明中，所述氧等离子体处理可以减小所述PS球的直径，但是两 个PS球球心之间的间距基本保持不变。
在本发明中，所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片中的聚苯乙烯胶体球的直 径小于所述聚苯乙烯胶体球悬浮液中的聚苯乙烯胶体球的直径。所述铺有聚 苯乙烯胶体球的铝片中的聚苯乙烯胶体球的直径优选为0.2～1.5μm，更优选 为0.5～1.2μm，最优选为0.8～1.0μm。
得到铺有聚苯乙烯胶体球的铝片后，本发明在所述铺有聚苯乙烯胶体球 的铝片的表面沉积氧化铝层后，在氯仿溶液中进行清洗，得到第一铺有氧化 铝层的铝片；所述第一铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层为网格状结构。
在本发明中，所述沉积氧化铝层的方式优选为电子束热蒸镀。在本发明 中，所述蒸镀的速率优选为0.1～5nm/s，更优选为0.2nm/s。
在本发明中，所述氧化铝层的厚度优选为所述聚苯乙烯胶体球直径的 10％～40％，更优选为15％～35％，最优选为20％～30％。
在本发明中，所述氧化铝层位于所述聚苯乙烯胶体球的孔隙结构中。
在本发明中，所述氯仿溶液的质量浓度优选>85％，更优选>95％。
在本发明中，所述清洗优选在超声的条件下进行；所述超声的时间优选 为10～30min，更优选为15min；本发明对所述超声的频率没有任何特殊的限 定，采用本领域技术人员熟知的频率进行即可。
得到第一铺有氧化铝层的铝片后，本发明以所述第一铺有氧化铝层的铝 片为阳极，以碳棒为阴极，在第一电解液中进行第一电解，得到第二铺有氧 化铝层的铝片；所述第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层为环形纳米孔结 构；所述第一电解液为柠檬酸和磷酸的混合液。
在本发明中，所述第一电解液为柠檬酸和磷酸的混合液；所述柠檬酸和 磷酸的混合液中柠檬酸的质量浓度优选为1～3％，更优选为1.5％。在本发明 中，所述柠檬酸和磷酸的混合液中磷酸的质量浓度优选为5～15％，更优选为 10％。
在本发明中，所述第一电解的过程优选施加直流电压；所述第一电解的 温度优选为-10～0℃，更优选为-5℃；电压优选为550～700V，更优选为 600～650V，最优选为600V；时间优选为1h～8h，更优选为3h。
在本发明中，所述第一电解的过程为铝片的阳极氧化过程，所述第一电 解是将第一铺有氧化铝层的铝片中未被氧化铝层覆盖的中心区域的铝氧化 成氧化铝；同时在此过程中，所述第一电解液中的酸会刻蚀这些刚形成的氧 化铝，并在表面的电场作用下，造成不同区域酸离子浓度的不同，对刚氧化 形成的氧化铝的刻蚀速率不同，从而得到具有环形纳米孔结构的氧化铝层。
得到第二铺有氧化铝层的铝片后，本发明在所述第二铺有氧化铝层的铝 片中的氧化铝层表面依次制备金层和铜层，得到第一中间产物；所述中间产 物包括铝片和依次设置在所述铝片表面的氧化铝层、金层和铜层。
在本发明中，所述金层的制备方法优选为蒸镀；所述蒸镀的速率优选为0.2～0.3nm/s。
在本发明中，所述金层的厚度优选小于所述第二铺有氧化铝层的铝片中 氧化铝层的厚度；所述金层的厚度优选为60～200nm，更优选为100nm。
在本发明中，所述金层为后续电镀铜层和镍层提供导电电极。
在本发明中，所述铜层的制备方法优选为电镀；所述电镀采用的电镀液 优选包括30～125g/L的硫酸铜、100～300g/L的H2SO4和0.01～0.5g/L的HCl。 在本发明中，所述电镀优选在室温中进行；所述电镀优选施加的是直流电压； 所述电镀的电压优选为2～6V，更优选为3V；所述电镀的温度优选为室温。
在本发明中，所述铜层的厚度优选为所述第二铺有氧化铝层的铝片中氧 化铝层的厚度。
在本发明中，所述铜层的表面为纳米柱结构。
得到第一中间产物后；本发明将所述中间产物置于刻蚀液中进行刻蚀， 得到第二中间产物；所述第二中间产物包括铜层和金层。
在本发明中，所述刻蚀液为铬酸和磷酸的混合液；所述铬酸和磷酸的混 合液中铬酸的质量浓度优选为0.5～5％，更优选为1.5％；所述铬酸和磷酸的 混合液中磷酸的质量浓度优选为1～10％，更优选为6％。
在本发明中，所述刻蚀的温度优选为90～120℃，更优选为100℃，时间 优选为10～60min，更优选为30min。
进行所述刻蚀前，为了能够保证所述刻蚀液能够刻蚀中间的氧化铝层， 本发明优选用刮刀在覆有金层和铜层的铝片侧面刮去覆盖的金层和铜层，使 所述刻蚀液能够从侧面对裸露出来的氧化铝层进行刻蚀直至对整个氧化层 刻蚀完全。
得到第二中间产物后，本发明在所述第二中间产物的金层表面电镀镍层 后，去除铜层和金层，得到所述镍模具。
在本发明中，所述电镀镍层采用的电镀液优选包括150～200g/L的硫酸 钠、2～5g/L的氯化镍、10～25g/L的硼酸和1～3g/L的糖精。
在本发明中，所述电镀镍层的温度优选为40～60℃，更优选为50℃，所 述电镀镍层优选施加的是直流电压；所述电镀镍层的电压优选为2～6V，更 优选为3V。
在本发明中，所述镍层的厚度优选为100～300μm，更优选为200μm。
在本发明中，去除铜层优选采用硝酸；在本发明中，所述硝酸的浓度优 选为0.2～1mol/L，更优选为0.5mol/L。
在本发明中，去除金层优选采用KI和I2的混合溶液；在本发明中，所 述KI和I2的混合溶液中KI的质量浓度优选为3～15％；所述KI和I2的混合 溶液中I2的质量浓度优选为0.01～1％。
在本发明中，所述镍模具的厚度优选为100μm，所述镍模具表面的微 结构优选为纳米环孔结构，孔径优选为0.2～2μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的镍模具，所述 镍模具的表面具有环形纳米环孔结构。在本发明中，所述具有环形纳米环孔 结构的孔径优选为0.2～2μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的镍模具在制备减反射膜中的应用。
本发明还提供了一种减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
采用卷对卷制备的方式，将所述镍模具压印到聚合物薄膜表面，得到所 述减反射膜。
本发明对所述聚合物薄膜的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术 人员熟知用于太阳能电池板封装材料的聚合物薄膜即可。在本发明的具体实 施例中，所述聚合物薄膜具体为聚全氟乙丙烯(FEP)薄膜或聚二甲基硅氧 烷(PDMS)薄膜。
本发明对所述聚合物薄膜的尺寸没有任何特殊的限定，采用本领域技术 人员熟知的用于太阳能电池板封装材料中的聚合物薄膜的尺寸即可。在本发 明的具体实施例中，所述聚合物薄膜的宽度为10～18cm，厚度为20～100μ m。
在本发明中，所述压印的压力优选为0.2～0.35MPa，更优选为0.35MPa， 温度优选为200～250℃，更优选为250℃。
在本发明中，所述压印的具体过程优选为：将镍模具安装在卷对卷及其 上的图案压印滚轮上，将所述滚轮加热到所述压印的温度；从薄膜供应滚轮 上将聚合物薄膜从图案压印滚轮和对压滚轮中间穿过，并固定到牵引拉伸滚 轮上，在图案压印滚轮和对压滚轮直接提供所述压印的压力，以使得镍模具 的纳米孔结构能够完整的压印到聚合物薄膜的表面，得到所述减反射膜。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的减反射膜，所述 减反射膜的表面具有环形纳米孔结构。在本发明中，所述具有环形纳米环孔 结构的尺寸优选为0.2～2μm，更优选为1μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的减反射膜在光伏领域中的应用。本 发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过 程进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的一种镍模具及其制备方法和应用、减反 射膜及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明 保护范围的限定。
实施例1
将0.5mL质量浓度为10％的聚苯乙烯胶体球悬浮液(聚苯乙烯胶体球的 直径为1.26μm)、1mL乙醇和0.5mL质量浓度为10％的磷酸混合超声15min， 得到聚苯乙烯溶液；
将纯度≥99.9％的铝片浸于去离子水中，利用注推泵以50μL/s的注射速 率将所述聚苯乙烯溶液扩散到去离子水表面，静置3h后，以50μL/s的滴加 速率滴加0.5mL十二烷基硫酸钠，利用虹吸的方式，将聚苯乙烯胶体球转移 至所述铝片表面，干燥后，进行氧等离子体处理，所述氧等离子体处理的功 率为30W，氧气浓度为30sccm，时间为8min，得到铺有聚苯乙烯胶体球的 铝片；
采用电子束热蒸镀法，在所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片表面以 0.2nm/s的蒸镀速率沉积厚度为200nm的氧化铝层后，在质量浓度为99.8％ 的氯仿溶液中超声清洗15min，去除聚苯乙烯胶体球，得到第一铺有氧化铝 层的铝片；所述第一铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层为网格状结构；
以所述第一铺有氧化铝层的铝片为阳极，以碳棒为阴极，在柠檬酸和磷 酸的混合溶液(柠檬酸的质量浓度为1.5％，磷酸的质量浓度为8％，溶剂为 体积比为1:1的去离子水和乙二醇的混合液)中进行电解，所述电解的直流 电压为600V，温度为-5℃，时间为3h，得到第二铺有氧化铝层的铝片；所 述第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层为环形纳米孔结构；
在所述第二铺有氧化铝层的铝片的氧化铝层表面蒸镀100nm厚的金层， 蒸镀的速率为0.2nm/s后，在铜电镀电解液(包括75g/L的硫酸铜，188g/L 的硫酸和0.06g/L的盐酸)中电镀100nm厚的铜层，电镀在室温中采用3V 的直流电压进行；依次制备金层和铜层；
采用刮刀在覆有金层和铜层的铝片的侧面刮去覆盖的金层和铜层，然后 采用铬酸和磷酸的混合液(铬酸的质量浓度为1.5％，磷酸的质量浓度为6％) 中进行刻蚀，所述刻蚀的温度为100℃，时间为30min，去除氧化铝层，得 到带有金层的铜箔；
在所述带有金层的铜箔的金层表面电镀镍层，所述电镀镍层采用的电镀 液包括200g/L的硫酸钠、5g/L的氯化镍、25g/L的硼酸和3g/L的糖精；所 述电镀镍层的温度为50℃，施加的是3V的直流电压；
然后依次采用0.5mol/L的硝酸去除铜层，采用KI和I2的混合溶液(KI 的质量浓度为15％；I2的质量浓度为0.01％)去除金层，得到镍模具(厚度 为100μm)；
将所述镍模具安装在卷对卷及其上的图案压印滚轮上，将所述滚轮加热 到250℃；从薄膜供应滚轮上将FEP薄膜从图案压印滚轮和对压滚轮中间穿 过，并固定到牵引拉伸滚轮上，在图案压印滚轮和对压滚轮直接提供0.35MPa 的压力，以使得镍模具的纳米孔结构能够完整的压印到FEP薄膜的表面，得 到所述减反射膜；
将所述第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层进行SEM测试，测试结 果如图1所示，由图1可知，该方法可制备得到具有周期排列的纳米环孔结 构，中心孔的直径大小约为400nm，外环的直径约为1μm。
测试例
测试过程：为了研究减反膜对太阳能电池性能的影响。在AM1.5的光 照条件下，测试了有AR膜和标准对照组的电池性能。如图2所示，使用 AR减反膜之后，电池的短路电流从13.81mA/cm2增加到14.72mA/cm2。 能量转化效率可以从PCE＝5.50％提高到PCE＝5.67％，提高将近了3.1％。值 得指出的是，测得的结果是在89°正常角度下测得的。除此之外，AR减反膜还有自清洁功能，广角减反功能。这里所用的太阳能电池是基于 Cs0.05FA0.83MA0.12PbBr0.333I2.667钙钛矿材料所制备的太阳能电池。
测试结果如图2所示，由图2知减反射薄膜可以有效的减少少入射光的 反射，从而使得太阳能电池的能量转化效率提高了近3.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普 通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进 和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种镍模具的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚苯乙烯胶体球悬浮液、乙醇和磷酸混合，得到聚苯乙烯溶液；所述聚苯乙烯胶体球悬浮液中的聚苯乙烯胶体球的直径为0.6~1.5μm；
将铝片浸于水中，将所述聚苯乙烯溶液滑入水面，静置，滴加十二烷基硫酸钠，得到阵列结构的聚苯乙烯胶体球；
将所述阵列结构的聚苯乙烯胶体球转移至铝片表面，进行氧等离子体处理后，得到铺有聚苯乙烯胶体球的铝片；所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片中的聚苯乙烯胶体球的直径小于所述聚苯乙烯胶体球悬浮液中的聚苯乙烯胶体球的直径；所述铝片上的聚苯乙烯胶体球中相邻两球之间的间距为50~250nm；
在所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片的表面沉积氧化铝层后，在氯仿溶液中进行清洗，得到第一铺有氧化铝层的铝片；所述第一铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层为网格状结构；所述沉积氧化铝层的方法为电子束热蒸镀；所述氧化铝层的厚度为所述铺有聚苯乙烯胶体球的铝片中聚苯乙烯胶体球直径的10%~40%；
以所述第一铺有氧化铝层的铝片为阳极，以碳棒为阴极，在第一电解液中进行第一电解，得到第二铺有氧化铝层的铝片；所述第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层为环形纳米孔结构；所述第一电解液为柠檬酸和磷酸的混合液；所述第一电解的电压为550~700V，时间为1~8h;所述柠檬酸和磷酸的混合液中柠檬酸的质量浓度为1~3%；所述柠檬酸和磷酸的混合液中磷酸的质量浓度为5~15%；所述柠檬酸和磷酸的混合液中的溶剂为水和乙二醇；所述水和乙二醇的体积比为（0.5~1）：（1~1.5）；
在所述第二铺有氧化铝层的铝片中的氧化铝层表面依次制备金层和铜层，得到第一中间产物；所述中间产物包括铝片和依次设置在所述铝片表面的氧化铝层、金层和铜层；
将所述中间产物置于刻蚀液中进行刻蚀，得到第二中间产物；所述第二中间产物包括铜层和金层；
在所述第二中间产物的金层表面电镀镍层后，去除铜层和金层，得到所述镍模具。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯胶体球悬浮液的质量浓度为5~15%；
所述磷酸的质量浓度为5~15%；
所述聚苯乙烯胶体球悬浮液、乙醇和磷酸的体积比为1：（3~4）：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧等离子体处理的功率为20~100W，氧流量为15~60sccm，时间为5~15min。
4.权利要求1~3任一项所述的制备方法制备得到的镍模具，其特征在于，所述镍模具的表面具有环形纳米孔结构。
5.权利要求4所述的镍模具在制备减反射膜中的应用。
6.一种减反射膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用卷对卷制备的方式，将所述镍模具压印到聚合物薄膜表面，得到所述减反射膜；
所述镍模具为权利要求4所述的镍模具。
7.权利要求6所述制备方法制备得到的减反射膜，所述减反射膜的表面具有环形纳米孔结构。
8.权利要求7所述的减反射膜在光伏领域中的应用。
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