CN113831094A - 一种早强快硬水泥砂浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，涉及混凝土领域，通过将自来水和外加剂倒入搅拌桶中简单搅拌，边搅拌边加入普通水泥、硫铝酸盐水泥和黄沙，边搅拌边加入阻锈剂，将混合好的浆体倒入模具中，静停养护，自然养护，脱模入库后进行定期洒水养护，得到该早强快硬水泥砂浆，通过制备该早强快硬水泥砂浆，解决了构件因自身蓄热量小、水化反应慢所造成脱模时间延长的问题；早强快硬水泥砂浆构件脱模时间可提前5‑6个小时，该早强快硬水泥砂浆构件表面更密实，气孔更少，出现收缩裂纹的概率更低，氢氧化钙可以和硫酸铝组分反应生成钙矾石，从而达到促凝、早强的目的，对构件的后期强度无损失，且抗渗性和抗冻融性更好。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土领域，具体涉及一种早强快硬水泥砂浆的制备方法。
背景技术
预制构件生产过程中存在大量的小型构件，构件的尺寸和混凝土用量都比较少，且在建筑的组成中不属于建筑的受力构件，小型构件对构件的脱模强度要求较高，因构件的混凝土用量少，导致构件自身的蓄热量较小，水化反应较慢，进而因脱模强度较低而造成脱模时间延长，且水泥砂浆接触到受力钢筋易腐蚀钢筋。
为此，我们提出一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，快速提高混凝土早期强度，实现构件快速脱模，提高构件生产效率。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种早强快硬水泥砂浆的制备方法：
(1)将称量好的自来水和外加剂倒入搅拌桶中简单搅拌，边搅拌边加入普通水泥、硫铝酸盐水泥和黄沙，搅拌过程中要不断变换搅拌位置，边搅拌边加入阻锈剂，搅拌过程中控制搅拌齿始终处于浆体中，将混合好的浆体倒入模具中，静停养护，自然养护，脱模入库后进行定期洒水养护，得到该早强快硬水泥砂浆，通过制备该早强快硬水泥砂浆，解决了构件因自身蓄热量小、水化反应慢所造成脱模时间延长的问题；
(2)通过正辛酸与四乙烯五胺发生分子间脱水反应生成酰胺，然后再采用温度阶梯升高法，使之进行分子内脱水环化反应，生成咪唑啉环结构的中间体A，咪唑啉环结构的中间体A与碳酸二甲酯季铵化反应遵循的是双分子亲核取代SN2反应机理，N原子上的孤对电子作为亲核试剂进攻甲基基团，得到中间体B，中间体B再与1，4-二溴丁烷发生卤原子被氨基取代的亲核取代反应，从而生成双子结构的阻锈剂，通过添加该阻锈剂，解决了水泥砂浆长期接触受力钢筋易腐蚀钢筋的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，包括以下重量份组分：
普通水泥1份、硫铝酸盐水泥0.05-0.1份、黄沙1.5-2份、外加剂0.003-0.005份、水0.4-0.5份、阻锈剂0.001-0.002份；
该早强快硬水泥砂浆的制备方法包括以下步骤：
S1：将称量好的自来水和外加剂倒入搅拌桶中简单搅拌；
S2：边搅拌边加入普通水泥、硫铝酸盐水泥和黄沙，加料时间控制在1-2min内加完，加完后继续搅拌2-3min，搅拌过程中要不断变换搅拌位置，防止原料沉底；
S3：边搅拌边加入阻锈剂，搅拌过程中控制搅拌齿始终处于浆体中，搅拌10-15min；
S4：将混合好的浆体倒入模具中，因浆体具有很好的流动性，倒入模具后浆体可自流平，浇筑完成后严禁对模具进行移动或振动，可清除浆体表面的浮浆，静停养护；
S5：自然养护5-6h即可脱模，脱模入库后进行定期洒水养护，得到该早强快硬水泥砂浆。
作为本发明进一步的方案：外加剂为木质素磺酸盐、亚硝酸盐和阻锈剂按任意比例的混合物。
作为本发明进一步的方案：阻锈剂的制备过程如下：
S31：将正辛酸置于装有电动搅拌器、分水器、球形冷凝管的三口烧瓶中，再加入溶剂二甲苯，加入催化剂，然后将四乙烯五胺用恒压滴液漏斗滴加进三口烧瓶中，控制滴加速度为1-2滴/s，油浴锅加热升温至140-150℃时开始回流，且有水蒸出，2-3h后逐渐升温至190-210℃，反应6-8h，直到不再有水生成，在140-150℃下用旋转蒸发仪蒸掉二甲苯得到中间体A，采用溶剂法合成咪唑啉中间体，通过正辛酸与四乙烯五胺发生分子间脱水反应生成酰胺，然后再采用温度阶梯升高法，使之进行分子内脱水环化反应，生成咪唑啉环结构的中间体A，在此过程中为了使反应朝着正方向进行，保证脱水过程的完全，采用二甲苯作为携水剂，可以带出反应中生成的水，防止副反应发生；
S32：将碳酸二甲酯加入到中间体A中，控制反应温度为80-90℃，开启机械搅拌，反应4-5h，咪唑啉环结构的中间体A与碳酸二甲酯季铵化反应遵循的是双分子亲核取代SN2反应机理，N原子上的孤对电子作为亲核试剂进攻甲基基团，得到中间体B；
S33：向中间体B中加入1，4-二溴丁烷，反应5-7h，得到该阻锈剂，中间体B再与1，4-二溴丁烷发生卤原子被氨基取代的亲核取代反应，从而生成双子结构的阻锈剂；
以正辛酸和四乙烯五胺为原料，二甲苯作为携水剂，在高温下进行分子间和分子内脱水，合成所需要的咪唑啉环结构的中间体A，然后与碳酸二甲酯进行季铵化反应，形成中间体B，最后与1，4-二溴丁烷反应，再用丙酮对其多次重结晶提纯后得到该阻锈剂，腐蚀电位是向正极方向移动的趋势，该阻锈剂分子吸附在金属表面，形成的致密层使金属与介质溶液间产生屏蔽效应，该阻锈剂分子在金属表面的吸附膜有一定厚度，可以有效地阻隔腐蚀介质与金属表面大面积接触，疏水基团也形成定向排列的疏水层，抑制腐蚀物质的迁移，增大了腐蚀反应的阻力，使腐蚀速率减小，起到缓蚀的效果，从而减缓腐蚀情况加重，该阻锈剂对电化学阴极阳极都能起到抑制作用，对于阳极金属溶解反应的抑制要强于阴极的析氢反应。
作为本发明进一步的方案：步骤S31中所述催化剂为锌，所述催化剂的用量为正辛酸质量的5％，所述正辛酸与四乙烯五胺的摩尔比为1：1.2。
作为本发明进一步的方案：步骤S32中所述中间体A与碳酸二甲酯的摩尔比为1：1。
作为本发明进一步的方案：步骤S33中所述中间体B与1，4-二溴丁烷的用量比为30g：4-5mL。
本发明的有益效果：
本发明是通过将称量好的自来水和外加剂倒入搅拌桶中简单搅拌，边搅拌边加入普通水泥、硫铝酸盐水泥和黄沙，搅拌过程中要不断变换搅拌位置，边搅拌边加入阻锈剂，搅拌过程中控制搅拌齿始终处于浆体中，将混合好的浆体倒入模具中，静停养护，自然养护，脱模入库后进行定期洒水养护，得到该早强快硬水泥砂浆，该早强快硬水泥砂浆和普通混凝土在同条件下相比，早强快硬水泥砂浆构件脱模时间可提前5-6个小时，该早强快硬水泥砂浆构件表面更密实，气孔更少，出现收缩裂纹的概率更低，氢氧化钙可以和硫酸铝组分反应生成钙矾石，从而达到促凝、早强的目的，对构件的后期强度无损失，该早强快硬水泥砂浆构件的抗渗性和抗冻融性更好；
通过正辛酸与四乙烯五胺发生分子间脱水反应生成酰胺，然后再采用温度阶梯升高法，使之进行分子内脱水环化反应，生成咪唑啉环结构的中间体A，咪唑啉环结构的中间体A与碳酸二甲酯季铵化反应遵循的是双分子亲核取代SN2反应机理，N原子上的孤对电子作为亲核试剂进攻甲基基团，得到中间体B，中间体B再与1，4-二溴丁烷发生卤原子被氨基取代的亲核取代反应，从而生成双子结构的阻锈剂，阻锈剂分子具有最大的最高占据轨道能EHOMO与最小的分离能，其供电子能力较强，分子不稳定性，易结合其他物质形成螯合吸附作用，比较容易与钢筋表面形成整合键而结合在一起，进而牢固地吸附在钢筋表面，对钢筋形成良好的防蚀保护效果，阻锈剂分子中含有咪唑啉杂环，其在钢筋表面吸附“锚点”较多，吸附较为牢固，通过物理与化学吸附的联合作用牢固地吸附在钢筋表面，形成阻碍侵蚀性与钢筋表面接触的吸附膜，有效抑制钢筋腐蚀，从而达到降低环境对钢筋的腐蚀的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，包括以下重量份组分：
普通水泥1份、硫铝酸盐水泥0.05份、黄沙1.5份、外加剂0.003份、水0.4份、阻锈剂0.001份；
该早强快硬水泥砂浆的制备方法包括以下步骤：
S1：将称量好的自来水和外加剂倒入搅拌桶中简单搅拌；
S2：边搅拌边加入普通水泥、硫铝酸盐水泥和黄沙，加料时间控制在1min内加完，加完后继续搅拌2min，搅拌过程中要不断变换搅拌位置，防止原料沉底；
S3：边搅拌边加入阻锈剂，搅拌过程中控制搅拌齿始终处于浆体中，搅拌10min；
S4：将混合好的浆体倒入模具中，因浆体具有很好的流动性，倒入模具后浆体可自流平，浇筑完成后严禁对模具进行移动或振动，可清除浆体表面的浮浆，静停养护；
S5：自然养护5h即可脱模，脱模入库后进行定期洒水养护，得到该早强快硬水泥砂浆；
其中阻锈剂的制备过程如下：
S31：将正辛酸置于装有电动搅拌器、分水器、球形冷凝管的三口烧瓶中，再加入溶剂二甲苯，加入催化剂，然后将四乙烯五胺用恒压滴液漏斗滴加进三口烧瓶中，控制滴加速度为1滴/s，油浴锅加热升温至140℃时开始回流，且有水蒸出，2h后逐渐升温至190℃，反应6h，直到不再有水生成，在140℃下用旋转蒸发仪蒸掉二甲苯得到中间体A；
S32：将碳酸二甲酯加入到中间体A中，控制反应温度为80℃，开启机械搅拌，反应4h，得到中间体B；
S33：向中间体B中加入1，4-二溴丁烷，反应5h，得到该阻锈剂。
实施例2：
本实施例为一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，包括以下重量份组分：
普通水泥1份、硫铝酸盐水泥0.05份、黄沙2份、外加剂0.005份、水0.4份、阻锈剂0.002份；
该早强快硬水泥砂浆的制备方法包括以下步骤：
S1：将称量好的自来水和外加剂倒入搅拌桶中简单搅拌；
S2：边搅拌边加入普通水泥、硫铝酸盐水泥和黄沙，加料时间控制在1min内加完，加完后继续搅拌2min，搅拌过程中要不断变换搅拌位置，防止原料沉底；
S3：边搅拌边加入阻锈剂，搅拌过程中控制搅拌齿始终处于浆体中，搅拌10min；
S4：将混合好的浆体倒入模具中，因浆体具有很好的流动性，倒入模具后浆体可自流平，浇筑完成后严禁对模具进行移动或振动，可清除浆体表面的浮浆，静停养护；
S5：自然养护5h即可脱模，脱模入库后进行定期洒水养护，得到该早强快硬水泥砂浆；
其中阻锈剂的制备过程如下：
S31：将正辛酸置于装有电动搅拌器、分水器、球形冷凝管的三口烧瓶中，再加入溶剂二甲苯，加入催化剂，然后将四乙烯五胺用恒压滴液漏斗滴加进三口烧瓶中，控制滴加速度为1滴/s，油浴锅加热升温至140℃时开始回流，且有水蒸出，2h后逐渐升温至190℃，反应6h，直到不再有水生成，在140℃下用旋转蒸发仪蒸掉二甲苯得到中间体A；
S32：将碳酸二甲酯加入到中间体A中，控制反应温度为90℃，开启机械搅拌，反应5h，得到中间体B；
S33：向中间体B中加入1，4-二溴丁烷，反应7h，得到该阻锈剂。
实施例3：
本实施例为一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，包括以下重量份组分：
普通水泥1份、硫铝酸盐水泥0.1份、黄沙2份、外加剂0.005份、水0.5份、阻锈剂0.002份；
该早强快硬水泥砂浆的制备方法包括以下步骤：
S1：将称量好的自来水和外加剂倒入搅拌桶中简单搅拌；
S2：边搅拌边加入普通水泥、硫铝酸盐水泥和黄沙，加料时间控制在2min内加完，加完后继续搅拌3min，搅拌过程中要不断变换搅拌位置，防止原料沉底；
S3：边搅拌边加入阻锈剂，搅拌过程中控制搅拌齿始终处于浆体中，搅拌15min；
S4：将混合好的浆体倒入模具中，因浆体具有很好的流动性，倒入模具后浆体可自流平，浇筑完成后严禁对模具进行移动或振动，可清除浆体表面的浮浆，静停养护；
S5：自然养护6h即可脱模，脱模入库后进行定期洒水养护，得到该早强快硬水泥砂浆；
其中阻锈剂的制备过程如下：
S31：将正辛酸置于装有电动搅拌器、分水器、球形冷凝管的三口烧瓶中，再加入溶剂二甲苯，加入催化剂，然后将四乙烯五胺用恒压滴液漏斗滴加进三口烧瓶中，控制滴加速度为2滴/s，油浴锅加热升温至150℃时开始回流，且有水蒸出，3h后逐渐升温至210℃，反应8h，直到不再有水生成，在150℃下用旋转蒸发仪蒸掉二甲苯得到中间体A；
S32：将碳酸二甲酯加入到中间体A中，控制反应温度为90℃，开启机械搅拌，反应5h，得到中间体B；
S33：向中间体B中加入1，4-二溴丁烷，反应7h，得到该阻锈剂。
对比例1：
对比例1与实施例1的不同之处在于不添加外加剂；
对比例2：
对比例2与实施例1的不同之处在于不添加硫铝酸盐水泥；
将实施例1-3以及对比例1-3的早强快硬水泥砂浆进行检测：
检测结果如下表所示：
由上表可知，在相同测试条件下，实验例的初凝时间达到了31-34min，而未添加外加剂的对比例1的初凝时间为70min，未添加硫铝酸盐水泥的对比例2的初凝时间为44min，实验例1d的抗压强度达到了2MPa，而未添加外加剂的对比例1的1d后抗压强度为1MPa，未添加硫铝酸盐水泥的对比例2的1d后抗压强度为1MPa，实验例7d的抗压强度达到了8-10MPa，而未添加外加剂的对比例1的7d后抗压强度为6MPa，未添加硫铝酸盐水泥的对比例2的7d后抗压强度为4MPa，实验例14d的抗压强度达到了12-15MPa，而未添加外加剂的对比例1的14d后抗压强度为9MPa，未添加硫铝酸盐水泥的对比例2的14d后抗压强度为7MPa，实验例的数据均优于对比例，说明使用外加剂和硫铝酸盐水泥可以明显提高材料的凝结速度和抗压强度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下重量份组分：
普通水泥1份、硫铝酸盐水泥0.05-0.1份、黄沙1.5-2份、外加剂0.003-0.005份、水0.4-0.5份；
该早强快硬水泥砂浆的制备方法包括以下步骤：
S1：将称量好的自来水和外加剂倒入搅拌桶中简单搅拌；
S2：边搅拌边加入普通水泥、硫铝酸盐水泥和黄沙，加料时间控制在1-2min内加完，加完后继续搅拌2-3min，搅拌过程中要不断变换搅拌位置，防止原料沉底；
S3：边搅拌边加入阻锈剂，搅拌过程中控制搅拌齿始终处于浆体中，搅拌10-15min；
S4：将混合好的浆体倒入模具中，静停养护；
S5：自然养护5-6h即可脱模，脱模入库后进行定期洒水养护，得到该早强快硬水泥砂浆。
2.根据权利要求1所述的一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，其特征在于，所述外加剂为木质素磺酸盐、亚硝酸盐和阻锈剂按任意比例的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，其特征在于，所述阻锈剂的制备过程如下：
S31：将正辛酸置于装有电动搅拌器、分水器、球形冷凝管的三口烧瓶中，再加入溶剂二甲苯，加入催化剂，然后将四乙烯五胺用恒压滴液漏斗滴加进三口烧瓶中，得到中间体A；
S32：将碳酸二甲酯加入到中间体A中，开启机械搅拌，反应4-5h，得到中间体B；
S33：向中间体B中加入1，4-二溴丁烷，反应5-7h，得到该阻锈剂。
4.根据权利要求3所述的一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S31中所述催化剂为锌，所述催化剂的用量为正辛酸质量的5％，所述正辛酸与四乙烯五胺的摩尔比为1：1.2。
5.根据权利要求3所述的一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S32中所述中间体A与碳酸二甲酯的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求3所述的一种早强快硬水泥砂浆的制备方法，其特征在于，步骤S33中所述中间体B与1，4-二溴丁烷的用量比为30g：4-5mL。
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| CN103289671A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-09-11 | 四川安东油气工程技术服务有限公司 | 缓蚀剂及其制备方法 |
| CN103601455A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-02-26 | 邹金峰 | 一种速凝时间可控注浆材料及其制备方法 |
| US20200377415A1 (en) * | 2019-05-29 | 2020-12-03 | Nano And Advanced Materials Institute Limited | Thermally-conductive, low strength backfill material |
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