CN113830739B - So3标准气体发生器及so3标准气体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种SO3标准气体发生器及SO3标准气体制备方法,包括:混合气体管路、氮气气体总管路、水管路、气溶胶发生器、加热器和反应器,所述混合气体管路用于输送二氧化硫和氮气混合气体;所述氮气气体管路包括第一氮气支管路和第二氮气支管路;所述加热器的一端与第二汇流管路连通,并对流入所述加热器内的气体加热并排出;所述加热器的另一端与所述反应器连接,所述气溶胶发生器与所述反应器连接,以使经过所述加热器的气体和经过所述气溶胶发生器的所述含氮气及反应液的气溶胶在所述反应器内反应生成SO3标准气体。本申请能够快速、稳定的生成含量确定的SO3标准气体,可用于对现有气态SO3测定装置和方法提供测量校准和计量溯源。
Description
技术领域
本申请涉及大气污染物检测技术领域,尤其涉及一种SO3标准气体发生器及SO3标准气体制备方法。
背景技术
近年来随着我国对燃煤大气污染控制研究的不断深入和管控力度的不断加强,对SO3污染的关注也逐步提升。但受限于烟气中SO3精准检测技术的滞后,尤其是校验和计量溯源方法的缺失,国内乃至世界范围内尚缺乏对烟气中SO3排放的明确限制指标及相关标准,阻碍了SO3排放控制政策和举措的推进实施。
目前主流的SO3检测方式大多基于传统的控制冷凝采样方法,联合滴定法或离子色谱检测方法。但由于SO3在烟气中极不稳定,易受到吸附、冷凝和背景中高浓度SO2的干扰,难以克服SO3采样穿透、背景干扰以及不确定度评价的问题,严重影响SO3检测的准确性。此外由于当前在稳定的SO3气态标准物质制备或标准SO3气体发生方法技术上尚处于空白,对于任何形式的SO3检测手段均无法开展有效的准确性验证和测量校准,校验和计量溯源方法的缺失是阻碍实现正真意义上烟气中SO3定量化检测主要原因。因此开发出一种可实际应用的SO3标准气体发生方法和装置对于SO3检测和治理技术的发展尤为关键。
发明内容
针对上述问题,本申请实施例提供了一种SO3标准气体发生器及SO3标准气体制备方法,能够快速、稳定的生成含量确定的SO3标准气体,可用于对现有气态SO3测定装置和方法提供测量校准和计量溯源,所述技术方案如下:
本申请第一方面提供一种SO3标准气体发生器,包括:混合气体管路、氮气气体总管路、水管路、气溶胶发生器、加热器和反应器,所述混合气体管路用于输送二氧化硫和氮气混合气体;所述氮气气体管路包括第一氮气支管路和第二氮气支管路,所述第一氮气支管路和所述混合气体管路连通形成第一汇流管路;所述水管路与所述第一汇流管路连通形成第二汇流管路;所述气溶胶发生器与所述第二氮气支管路连通,在所述气溶胶发生器内填装有反应液以生成含氮气及反应液的气溶胶流出;所述加热器的一端与所述第二汇流管路连通,并对流入所述加热器内的气体加热并排出;所述加热器的另一端与所述反应器连接,所述气溶胶发生器与所述反应器连接,以使经过所述加热器的气体和经过所述气溶胶发生器的所述含氮气及反应液的气溶胶在所述反应器内反应生成SO3标准气体。根据上述实施例,本申请设计了独立的SO2/N2混合气体管路和氮气气体总管路,并分别由气体质量流量计控制流量,可准确、稳定的调节SO3标准气体发生器输出SO3标准气体的总流量以及所含SO3成分的浓度,满足各类型的应用需求;本申请还设计了独立的第二氮气支管路,并由气体质量流量计控制流量,确保所述气溶胶发生器能够以可调节的稳定流量向外输出含有反应液气溶胶的气体;本申请利用超声雾化法产生含氧化性气溶胶颗粒的稳定气流,并与高温SO2/N2混合气体接触,瞬时反应生成固定浓度的SO3标准气体,本申请基于气溶胶接触氧化原理能够快速、稳定的生成含量确定的SO3标准气体,可用于对现有气态SO3测定装置和方法提供测量校准和计量溯源。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述气溶胶发生器包括:超声波发生循环槽、气溶胶发生罐及导波载液槽,所述超声波发生循环槽包括槽体和超声波发生器,所述超声波发生器位于所述槽体内,用于生成超声波;所述气溶胶发生罐位于所述超声波发生循环槽的一侧并与所述超声波发生循环槽对接;所述导波载液槽夹设于所述超声波发生循环槽和所述气溶胶发生罐之间,并将所述气溶胶发生器分隔为超声波发生区和气溶胶发生区,所述导波载液槽用于盛装反应液,且所述导波载液槽朝向所述气溶胶发生罐的一面为敞口结构;其中,所述气溶胶发生罐包括罐体和液位探测器,所述罐体朝向所述超声波发生循环槽的端部为敞口结构,所述液位探测器用于探测所述导波载液槽内盛装的反应液的液位。根据上述实施例,所述超声波发生器不与反应液直接接触,而是以循环水为介质,透过导波载液槽底面将超声波传导至反应液内部,并激发产生气溶胶,本申请这一结构设计避免了氧化性的反应液接触超声波发生器导致发生腐蚀、故障的情况发生;所述的超声波发生器采用固定频率和功率规格,在确保装置整体运行效果的前提下,兼顾了装置结构的集成化、小型化和运行稳定性。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述的反应液为浓度为1%-30%的过氧化氢水溶液。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,在所述气溶胶发生罐的所述罐体的侧壁设有氮气载气进气支管,所述氮气载气进气支管与所述第二氮气支管路连接;在所述罐体背离所述超声波发生循环槽的端部设有气溶胶导出管,所述气溶胶导出管与所述反应器连接,以向所述反应器内输送含氮气的气溶胶。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述超声波发生循环槽还包括循环水泵,在所述超声波发生循环槽的所述槽体的侧壁设有循环水进液支管和循环水排液支管,所述循环水泵与所述循环水进液支管和循环水排液支管连接,以向所述槽体内注入循环水;在所述槽体的侧壁还设有超声波发生器电源线导管,用于将位于所述槽体内的所述超声波发生器通过所述超声波发生器电源线导管与外部电源连通。根据上述实施例,本申请在所述超声波发生循环槽结构中设计了外部的循环水泵,利用循环水流带走超声波发生器在连续运行过程中产生的热量,避免因水温持续上升对超声波发生器的稳定性造成影响。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述气溶胶发生罐还包括第二泵体,在所述气溶胶发生罐的所述罐体的侧壁设有反应液进液支管和液位探测器信号线导管,所述第二泵体通过所述反应液进液支管向所述导波载液槽注入反应液;所述液位探测器的信号线通过所述液位探测器信号线导管与所述第二泵体电连接,并根据所述液位探测器探测到的所述导波载液槽内反应液的液位向所述第二泵体反馈电信号,以控制所述第二泵体的启闭。根据上述实施例,本申请通过在所述气溶胶发生罐结构中设计了液位探测器,通过液位探测器反馈控制第二泵体对反应液的注入速率,控制导波载液槽内反应液液位的恒定,确保气溶胶发生速率的稳定。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述气溶胶发生罐还包括密封套箍,所述密封套箍位于所述超声波发生循环槽和所述气溶胶发生罐对接处的外壁面,以将所述超声波发生循环槽和所述气溶胶发生罐密封连接。根据上述实施例,本申请的所述气溶胶发生器设计为可拆卸式组合结构,便于用户对于气溶胶发生器的维护和清理操作。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述加热器包括加热盘管和套设在所述加热盘管外部的第一控温加热炉,用于对流入所述加热器内的气体加热,在所述加热器相对的两端分别设有加热器入口和加热器出口,所述加热器入口与所述第二汇流管路连通以供气体流入,所述加热器出口与所述反应器连接,以使加热后的气体流入所述反应器内。根据上述实施例,本申请通过设计盘管式气体加热器,用于蒸发液态水生成水蒸气,并预热反应气体升温,达到所需的前置反应条件。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述反应器包括反应管和套设在所述反应管外部的第二控温加热炉,在所述反应管的两端分别设有反应气路连接管和SO3标准气体导出管,在所述加热器相对的两端分别设有加热器入口和加热器出口,所述反应气路连接管与所述加热器出口连接,在所述反应气路连接管的两侧分别设有输入气体测温传感器导管和气溶胶导入支管,所述输入气体测温传感器导管和所述气溶胶导入支管相背离设置,在所述输入气体测温传感器导管开口端设有输入气体测温传感器,在所述气溶胶发生器的端部设有气溶胶导出管,所述气溶胶导入支管与所述气溶胶导出管连接,在所述SO3标准气体导出管的两侧分别设有输出气体测温传感器导管和旁路气支管,所述输出气体测温传感器导管和所述旁路气支管相背离设置,在所述输出气体测温传感器导管开口端设有输出气体测温传感器。根据上述实施例,本申请通过设计反应器,反应器中包含石英材质的反应管,SO3在反应管内反应生成。通过反应管材质的选择以及内部高温环境的维持,避免了反应管管壁吸附SO3对生成气体中SO3浓度造成的影响;通过控制反应器的加热温度,可以调节SO3标准气体发生器输出SO3标准气体的温度,满足各类型的应用需求;通过在所述反应器结构中设计输出气体测温传感器,可测定并获知输出SO3标准气体的准确温度,明确SO3标准气体状态。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,还包括SO2气体浓度测定***,所述SO2气体浓度测定***与所述旁路气支管连接以测定SO2气体浓度。根据上述实施例,本申请通过设计针对旁路气支管内气体的SO2气体浓度测定***,可通过物料守恒原理和差值方法核算并保障输出SO3标准气体中SO3的浓度的准确性。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述SO2气体浓度测定***包括经管路顺次连接的旁路阀、气体预处理装置和SO2气体浓度测定仪。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述水管路包括第一泵体,并通过所述第一泵体向所述水管路内注入去离子水。根据上述实施例,本申请通过设计独立的水管路,并由第一泵体控制流量,可准确、稳定的调节SO3标准气体发生器输出SO3标准气体中的含水量,满足各类型的应用需求。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,所述混合气体管路包括经管路顺次连接的第一气体减压阀、第一气体过滤器、第一气体质量流量计和第一气体单向阀;所述氮气气体总管路包括经管路顺次连接的第二气体减压阀和第二气体过滤器;所述第一氮气支管路包括经管路顺次连接的第二气体质量流量计和第二气体单向阀;所述第二氮气支管路包括经管路顺次连接的第三气体质量流量计和第三气体单向阀。
本申请第二方面提供一种SO3标准气体的制备方法,采用上述所述的SO3标准气体发生器制备,具体包括以下步骤:
步骤一:开启所述混合气体管路和所述氮气气体总管路,通过混合气体管路向所述SO3标准气体发生器内输送二氧化硫和氮气混合气体,通过氮气气体总管路分流至第一氮气支管路和第二氮气支管路,向所述SO3标准气体发生器内输送氮气;
步骤二:开启所述加热器和所述反应器,并调节所述加热器和所述反应器的加热温度至所需的工作温度;
步骤三:开启所述水管路,水管路与所述第一汇流管路连通汇流后形成第二汇流管路,并由第二汇流管路流入所述加热器中加热,加热后气体流入所述反应器;
步骤四:开启所述SO2气体浓度测定***,测定经所述步骤三后气体经过所述反应器后的SO2气体浓度,并记为C1;
步骤五:开启所述气溶胶发生器,所述气溶胶发生器内填装的反应液与所述第二氮气支管路内的氮气形成含氮气的气溶胶流入所述反应器内;
步骤六:再次通过所述SO2气体浓度测定***测定经所述步骤五后气体经过所述反应器后的SO2气体浓度,并记为C2;
步骤七:所制备的SO3标准气体的浓度C满足如下条件式:
C=C1-C2,
根据实际需要制备不同浓度的SO3标准气体。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体的制备方法中,步骤一中,开启所述混合气体管路和所述氮气气体总管路,并分别调节所述第一气体减压阀和所述第二气体减压阀的出口压力至所需的工作压力;开启所述第一气体质量流量计并调节所述混合气体管路的气体流量至所需的工作流量,记为Q1,开启所述第二气体质量流量计并调节所述第一氮气支管路的气体流量至所需的工作流量,记为Q2,开启所述第三气体质量流量计并调节所述第二氮气支管路的气体流量至所需的工作流量,记为Q3。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体的制备方法中,所述步骤二中所述加热器和所述反应器的加热温度根据所述输入气体测温传感器和所述输出气体测温传感器检测到的温度示数来调节,并待所述输入气体测温传感器和所述输出气体测温传感器温度示数达到恒定后,再进入所述步骤三。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体的制备方法中,所述步骤三中开启所述水管路的所述第一泵体,向所述水管路内注入去离子水,调节所述水管路的供水流量至所需的工作流量,记为Q4。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体的制备方法中,所述步骤四中,开启所述SO2气体浓度测定***的所述旁路阀、气体预处理装置和SO2气体浓度测定仪,测定流经所述反应器的所述旁路气支管中气体的SO2浓度,待所述SO2气体浓度测定仪示值稳定后,将所测定的SO2气体浓度值记为C1。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体的制备方法中,所述步骤五中,开启所述气溶胶发生器的所述气溶胶发生罐的第二泵体,由所述第二泵体向所述的导波载液槽内注入所述反应液,并通过所述液位探测器探测所述导波载液槽内反应液的液位并向所述第二泵体反馈电信号,以维持所述反应液的液位至所需的工作液位,并将所述第二泵体平衡时的时均流量记为Q5;再开启所述气溶胶发生器的所述超声波发生循环槽的循环水泵,由所述循环水泵向所述槽体内注入循环水,并控制所述循环水的液位至所需的工作液位;再开启所述超声波发生循环槽内的所述超声波发生器,使所述导波载液槽内的反应液以固定速率雾化形成气溶胶,与通过所述第二氮气支管路注入的氮气混合形成含氮气的气溶胶再注入所述反应器内;其中,经所述加热器加热后的气体先经所述输入气体测温传感器测温后再与所述含氮气的气溶胶汇流,并在所述反应器内反应生成SO3标准气体,所述SO3标准气体经所述的输出气体测温传感器测温后由所述SO3标准气体导出管输出。
例如,在本申请至少一个实施例提供的SO3标准气体的制备方法中,所生成的SO3标准气体的温度T为经所述步骤六后所述输出气体测温传感器的温度示数;所生成的SO3标准气体的干基流量Q按下式计算:
Q=Q1+Q2+Q3
所生成的SO3标准气体的湿基含水量W按下式计算:
本申请一些实施例提供的一种SO3标准气体发生器及SO3标准气体的制备方法带来的有益效果为:本申请利用超声雾化法产生含氧化性气溶胶颗粒的稳定气流,并与高温SO2/N2混合气体接触,瞬时反应生成固定浓度的SO3标准气体,本申请基于气溶胶接触氧化原理能够快速、稳定的生成含量确定的SO3标准气体,可用于对现有气态SO3测定装置和方法提供测量校准和计量溯源。
本申请在国内和国际范围内首创采用气溶胶接触氧化原理应用于SO3标准气体制备过程。通过将含有SO2成分的混合气在高温条件下与含有H2O2成分的气溶胶接触,瞬时反应生成气态或气溶胶态的SO3。该过程快速、稳定、可控度高、重现性好,满足各类型应用场合下产生SO3标准气体的需求。
本申请创新地将超声雾化原理应用于所述SO3标准气体发生器的气溶胶发生过程。通过产生超声波激发反应液持续雾化,保障了SO3标准气体发生器运行过程中所需氧化性气溶胶的稳定生成。
本申请能够将所输出SO3标准气体的温度、流量、含水量和SO3浓度状态参数向上游的气体测温传感器、气体质量流量计、第一泵体、第二泵体和SO2气体浓度测定仪等常规测量元件进行量值传递溯源。通过对常规测量元件的计量校准即可实现对SO3标准气体发生器的计量校准,从而使所输出SO3标准气体满足成为合规的标准物质的计量溯源性要求,进一步填补了国内外对于气体中SO3检测方法开展校准和计量溯源技术的空白。
本申请的SO3标准气体发生器及SO3标准气体的制备方法能够提供包括温度、流量、含水量和SO3浓度在内的完整全面的SO3标准气体状态参数,满足所输出SO3标准气体的精细化应用需求。
本申请的SO3标准气体发生器可设计成为集成化的小型整体箱式结构,便于转运和携带,可灵活满足各类型现场应用的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请的SO3标准气体发生器的整体结构示意图;
图2是本申请的气溶胶发生器的结构示意图;
图3是本申请的超声波发生循环槽俯视图;
图4是图3的A-A方向剖视图;
图5是本申请的导波载液槽俯视图;
图6是图5的B-B方向剖视图;
图7是本申请的气溶胶发生罐俯视图;
图8是图7的C-C方向剖视图;
图9是本申请的反应管俯视图;
图10是图9的D-D方向剖视图。
附图标记:100-混合气体管路,110-第一气体减压阀,120-第一气体过滤器,130-第一气体质量流量计,140-第一气体单向阀,200-氮气气体总管路,201-第二气体减压阀,202-第二气体过滤器,210-第一氮气支管路,211-第二气体质量流量计,212-第二气体单向阀,220-第二氮气支管路,221-第三气体质量流量计,222-第三气体单向阀,300-水管路,310-第一泵体,400-加热器,410-加热盘管,420-第一控温加热炉,430-加热器入口,440-加热器出口,500-气溶胶发生器,510-超声波发生循环槽,511-槽体,512-超声波发生器,513-超声波发生器电源线导管,514-循环水进液支管,515-循环水排液支管,516-循环水泵,520-导波载液槽,530-气溶胶发生罐,531-罐体,532-液位探测器,533-反应液进液支管,534-氮气载气进气支管,535-液位探测器信号线导管,536-气溶胶导出管,537-第二泵体,540-密封套箍,600-反应器,610-反应管,611-反应气路连接管,612-输入气体测温传感器导管,613-气溶胶导入支管,614-SO3标准气体导出管,615-输出气体测温传感器导管,616-旁路气支管,620-第二控温加热炉,630-输入气体测温传感器,640-输出气体测温传感器,700-SO2气体浓度测定***,710-旁路阀,720-气体预处理装置,730-SO2气体浓度测定仪,M-第一汇流管路,N-第二汇流管路,X-主反应气路,Y-含氮气气溶胶管路。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
除非另外定义,本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同,而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接,而是可以包括电性的连接,不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变后,则该相对位置关系也可能相应地改变。
根据一实施例提供的SO3标准气体发生器中,如图1所示,包括:混合气体管路100、氮气气体总管路200、水管路300、气溶胶发生器500、加热器400和反应器600,所述混合气体管路100用于输送二氧化硫(SO2)和氮气(N2)混合气体,本申请以SO2/N2混合压缩气体和N2压缩气体作为气源,所述氮气气体管路200包括第一氮气支管路210和第二氮气支管路220,所述第一氮气支管路210和所述混合气体管路100连通形成第一汇流管路M;所述水管路300与所述第一汇流管路M连通形成第二汇流管路N;所述气溶胶发生器500与所述第二氮气支管路220连通,在所述气溶胶发生器500内填装有反应液以生成含氮气的气溶胶流出;所述加热器400的一端与所述第二汇流管路N连通,并对流入所述加热器400内的气体加热并排出;所述加热器400的另一端与所述反应器600连接,所述气溶胶发生器500与所述反应器600连接,以使经过所述加热器400的气体和经过所述气溶胶发生器500的含氮气气溶胶在所述反应器600内反应生成SO3标准气体。根据上述实施例,本申请设计了独立的SO2/N2混合气体管路100和氮气气体总管路200,并分别由气体质量流量计控制流量,可准确、稳定的调节SO3标准气体发生器输出SO3标准气体的总流量以及所含SO3成分的浓度,满足各类型的应用需求;本申请还设计了独立的第二氮气支管路220,并由气体质量流量计控制流量,确保所述气溶胶发生器500能够以可调节的稳定流量向外输出含有反应液气溶胶的气体;本申请的SO3标准气体发生器利用超声雾化法产生含氧化性气溶胶颗粒的稳定气流,并与高温SO2/N2混合气体接触,瞬时反应生成固定浓度的SO3标准气体,本申请基于气溶胶接触氧化原理能够快速、稳定的生成含量确定的SO3标准气体,可用于对现有气态SO3测定装置和方法提供测量校准和计量溯源。
具体地,如图2-6所示,所述气溶胶发生器500包括超声波发生循环槽510、气溶胶发生罐530和导波载液槽520,所述的超声波发生循环槽510与所述气溶胶发生罐530首尾彼此扣紧,并将所述的导波载液槽520夹于中部,组装形成所述的气溶胶发生器500;所述超声波发生循环槽510包括槽体511和超声波发生器512,所述槽体511为一端敞口的圆柱形罐体,所述超声波发生器512位于所述槽体511内,并固定在所述槽体511底部中心位置,用于生成超声波,所述超声波发生器512采用固定频率和固定功率的规格,开启后可发生固定频率和功率的超声波,例如,所述超声波发生器512的超声波频率为1.0MHz,功率为30W;所述气溶胶发生罐530位于所述超声波发生循环槽510的一侧并与所述超声波发生循环槽510对接;所述导波载液槽520夹设于所述超声波发生循环槽510和所述气溶胶发生罐530之间,并将所述气溶胶发生器500分隔为超声波发生区和气溶胶发生区,所述导波载液槽520用于盛装反应液,所述导波载液槽520为圆杯状容器,且所述导波载液槽520朝向所述气溶胶发生罐530的一面为敞口结构,用于盛装反应液,所述导波载液槽520采用聚乙烯材质,其底面的厚度为0.2mm,其结构可以确保超声波穿透导波载液槽520底部并进入所盛装的反应液中,所述导波载液槽520的圆杯状结构可以嵌入下方的超声波发生循环槽510内。
其中,所述气溶胶发生罐530包括罐体531和液位探测器532,所述罐体531为半球状结构,所述罐体531朝向所述超声波发生循环槽510的端部为敞口结构,所述液位探测器532固定于所述罐体531内部轴线位置,用于探测所述导波载液槽520内盛装的反应液的液位。根据上述实施例,所述超声波发生器不与反应液直接接触,而是以循环水为介质,透过导波载液槽520底面将超声波传导至反应液内部,并激发产生气溶胶,本申请这一结构设计避免了氧化性的反应液接触超声波发生器512导致发生腐蚀、故障的情况发生;所述的超声波发生器512采用固定频率和功率规格,在确保装置整体运行效果的前提下,兼顾了装置结构的集成化、小型化和运行稳定性。
进一步地,所述反应液为浓度为1%-30%的过氧化氢(H2O2)水溶液,作为一个实施例,所述过氧化氢(H2O2)水溶液浓度为6%。
进一步地,如图7-8所示,在所述气溶胶发生罐530的所述罐体531的侧壁设有氮气载气进气支管534,所述氮气载气进气支管534与所述第二氮气支管路220连接;在所述罐体531背离所述超声波发生循环槽510的端部设有气溶胶导出管536,所述气溶胶导出管536与所述反应器600连接,以向所述反应器600内输送含氮气的气溶胶。
例如,在一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,如图3-4所示,所述超声波发生循环槽510还包括循环水泵516,所述循环水泵516位于所述超声波发生循环槽510外部,在所述超声波发生循环槽510的所述槽体511的侧壁设有循环水进液支管514和循环水排液支管515,所述循环水泵516与所述循环水进液支管514和循环水排液支管515连接,以向所述槽体511内注入循环水;在所述槽体511的侧壁还设有超声波发生器电源线导管513,用于将位于所述槽体511内的所述超声波发生器512通过所述超声波发生器电源线导管513与外部电源连通。根据上述实施例,本申请在所述超声波发生循环槽510结构中设计了外部的循环水泵516,利用循环水流带走超声波发生器512在连续运行过程中产生的热量,避免因水温持续上升对超声波发生器512的稳定性造成影响。
进一步地,如图7-8所示,所述气溶胶发生罐530还包括第二泵体537,在所述气溶胶发生罐530的所述罐体531的侧壁设有反应液进液支管533和液位探测器信号线导管535,所述第二泵体537通过所述反应液进液支管533向所述导波载液槽520注入反应液;所述液位探测器532的信号线通过所述液位探测器信号线导管535与所述第二泵体537电连接,并根据所述液位探测器532探测到的所述导波载液槽520内反应液的液位向所述第二泵体537反馈电信号,以控制所述第二泵体537的启闭。根据上述实施例,本申请通过在所述气溶胶发生罐530结构中设计了液位探测器532,通过液位探测器532反馈控制第二泵体537对反应液的注入速率,控制导波载液槽520内反应液液位的恒定,确保气溶胶发生速率的稳定。
例如,在一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,如图2所示,所述气溶胶发生罐530还包括密封套箍540,所述密封套箍540位于所述超声波发生循环槽510和所述气溶胶发生罐530对接处的外壁面,以将所述超声波发生循环槽510和所述气溶胶发生罐530密封连接。根据上述实施例,本申请的所述气溶胶发生器设计为可拆卸式组合结构,便于用户对于气溶胶发生器500的维护和清理操作。
例如,在一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,如图1所示,所述加热器400包括加热盘管410和套设在所述加热盘管410外部的第一控温加热炉420,用于对流入所述加热器400内的气体加热,在所述加热器400相对的两端分别设有加热器入口430和加热器出口440,所述加热器入口430与所述第二汇流管路N连通以供气体流入,所述加热器出口440与所述反应器600连接,以使加热后的气体流入所述反应器600内。根据上述实施例,第一氮气支管路210中流量确定的N2气路先后与流量确定的所述混合气体管路100中的SO2/N2混合气路、所述流量确定的水管路300汇流,并共同通入加热盘管410中,在加热盘管410内气体受热升温,水管路300中的液态水受热汽化形成水蒸气,各类气体充分混合并构成主反应气路X,所述第一控温加热炉420可调控加热温度,并将热量传导至加热盘管410,使流经加热盘管410内的气体受热升温。根据上述实施例,本申请通过设计盘管式气体加热器400,用于蒸发液态水生成水蒸气,并预热反应气体升温,达到所需的前置反应条件。
例如,在一个实施例提供的SO3标准气体发生器100中,如图1、图9-10所示,所述反应器600包括反应管610和套设在所述反应管610外部的第二控温加热炉620,所述第二控温加热炉620可调控加热温度,并将热量传导至石英材质反应管610,满足对反应温度的控制要求;在所述反应管610的两端分别设有反应气路连接管611和SO3标准气体导出管614,在所述加热器400相对的两端分别设有加热器入口430和加热器出口440,所述反应气路连接管611与所述加热器出口440连接,在所述反应气路连接管611的两侧分别设有输入气体测温传感器导管612和气溶胶导入支管613,所述输入气体测温传感器导管612和所述气溶胶导入支管613相背离设置,在所述输入气体测温传感器导管612开口端设有输入气体测温传感器630,在所述气溶胶发生器500的端部设有气溶胶导出管536,所述气溶胶导入支管613与所述气溶胶导出管536连接,在所述SO3标准气体导出管614的两侧分别设有输出气体测温传感器导管615和旁路气支管616,所述输出气体测温传感器导管615和所述旁路气支管616相背离设置,在所述输出气体测温传感器导管615开口端设有输出气体测温传感器640。根据上述实施例,本申请通过设计反应器600,反应器600中包含石英材质的反应管610,SO3在反应管610内反应生成,通过反应管610材质的选择以及内部高温环境的维持,避免了反应管610管壁吸附SO3对生成气体中SO3浓度造成的影响;通过控制反应器600的加热温度,可以调节SO3标准气体发生器输出SO3标准气体的温度,满足各类型的应用需求;通过在所述反应器600结构中设计输出气体测温传感器640,可测定并获知输出SO3标准气体的准确温度,明确SO3标准气体状态。
例如,在一个实施例提供的SO3标准气体发生器100中,如图1所示,还包括SO2气体浓度测定***700,所述SO2气体浓度测定***700与所述旁路气支管616连接以测定SO2气体浓度。根据上述实施例,本申请通过设计针对旁路气支管616内气体的SO2气体浓度测定***700,可通过物料守恒原理和差值方法核算并保障输出SO3标准气体中SO3的浓度的准确性。
进一步地,如图1所示,所述SO2气体浓度测定***700包括经管路顺次连接的旁路阀710、气体预处理装置720和SO2气体浓度测定仪730。具体地,所述SO2气体浓度测定仪730可采用常规的电化学原理或光谱原理测量仪表,例如采用低温红外非分散光谱测量原理的测定仪。
例如,在一个实施例提供的SO3标准气体发生器100中,如图1所示,所述水管路300包括第一泵体310,并通过所述第一泵体310向所述水管路300内注入去离子水。根据上述实施例,本申请通过设计独立的水管路300,并由第一泵体310控制流量,可准确、稳定的调节SO3标准气体发生器输出SO3标准气体中的含水量,满足各类型的应用需求。
其中,所述第一泵体310、所述第二泵体537和所述循环水泵516可以采用平流泵。
例如,在一个实施例提供的SO3标准气体发生器中,如图1所示,所述混合气体管路100包括经管路顺次连接的第一气体减压阀110、第一气体过滤器120、第一气体质量流量计130和第一气体单向阀140;所述氮气气体总管路200包括经管路顺次连接的第二气体减压阀201和第二气体过滤器202;所述第一氮气支管路210包括经管路顺次连接的第二气体质量流量计211和第二气体单向阀212;所述第二氮气支管路220包括经管路顺次连接的第三气体质量流量计221和第三气体单向阀222。
本申请第二方面提供一种SO3标准气体的制备方法,采用上述所述的SO3标准气体发生器制备,具体包括以下步骤:
步骤一:开启所述混合气体管路100和所述氮气气体总管路200,通过混合气体管路100向所述SO3标准气体发生器内输送二氧化硫和氮气混合气体,通过氮气气体总管路200分流至第一氮气支管路210和第二氮气支管路220,向所述SO3标准气体发生器内输送氮气;
步骤二:开启所述加热器400和所述反应器600,并调节所述加热器400和所述反应器600的加热温度至所需的工作温度;
步骤三:开启所述水管路300,水管路300与所述第一汇流管路M连通汇流后形成第二汇流管路N,并由第二汇流管路N流入所述加热器400中加热,加热后气体流入所述反应器600;
步骤四:开启所述SO2气体浓度测定***700,测定经所述步骤三后气体经过所述反应器600后的SO2气体浓度,并记为C1;
步骤五:开启所述气溶胶发生器500,所述气溶胶发生器500内填装的反应液与所述第二氮气支管路220内的氮气形成含氮气的气溶胶流入所述反应器600内;
步骤六:再次通过所述SO2气体浓度测定***700测定经所述步骤五后气体经过所述反应器600后的SO2气体浓度,并记为C2,之后关闭所述SO2气体浓度测定***700。
步骤七:所制备的SO3标准气体的浓度C满足如下条件式:
C=C1-C2,
根据实际需要制备不同浓度的SO3标准气体。
具体地,在步骤一中,开启所述混合气体管路100和所述氮气气体总管路200,并分别调节所述第一气体减压阀110和所述第二气体减压阀201的出口压力至所需的工作压力,例如,调节所述混合气体管路100的压力为0.4MPa;开启所述第一气体质量流量计130并调节所述混合气体管路100的气体流量至所需的工作流量,记为Q1,开启所述第二气体质量流量计211并调节所述第一氮气支管路210的气体流量至所需的工作流量,记为Q2,开启所述第三气体质量流量计221并调节所述第二氮气支管路220的气体流量至所需的工作流量,记为Q3。
具体地,所述混合气体管路100中的SO2/N2混合压缩气体流经第一气体减压阀110调压,再通过第一气体过滤器120滤除气体中可能存在的杂质颗粒后,通入第一气体质量流量计130调节流量,并流经第一气体单向阀140,形成流量确定的SO2/N2混合气路;所述氮气气体总管路200中的N2压缩气体流经第二气体减压阀201调压,再通过第二气体过滤器202滤除气体中可能存在的杂质颗粒后,分流出两路N2气体,即第一氮气支管路210和第二氮气支管路220,其中,第一氮气支管路210中的N2气体通入第二气体质量流量计211调节流量,并流经第二气体单向阀212,形成流量确定的N2气路;第二氮气支管路220中的N2气体通入第三气体质量流量计221调节流量,并流经第三气体单向阀222,形成流量确定的气溶胶N2载气路。
具体地,所述步骤二中所述加热器400和所述反应器600的加热温度根据所述输入气体测温传感器630和所述输出气体测温传感器640检测到的温度示数来调节,并待所述输入气体测温传感器630和所述输出气体测温传感器640温度示数达到恒定后,再进入所述步骤三。例如,调节所述第一控温加热炉410温度至280℃,调节所述第二控温加热炉620温度至260℃,等待约30min后,观测所述输入气体测温传感器630的温度示数恒定至270℃,所述输出气体测温传感器640温度示数恒定至258℃后,再进入所述步骤三。
具体地,所述步骤三中开启所述水管路300的所述第一泵体310,向所述水管路300内注入去离子水,经所述第一泵体310控制流量后调节所述水管路300的供水流量至所需的工作流量,记为Q4。
具体地,所述步骤四中,开启所述SO2气体浓度测定***700的所述旁路阀710、气体预处理装置720和SO2气体浓度测定仪730,测定流经所述反应器600的所述旁路气支管616中气体的SO2浓度,待所述SO2气体浓度测定仪730示值稳定后,将所测定的SO2气体浓度值记为C1。
具体地,所述步骤五中,开启所述气溶胶发生器500的所述气溶胶发生罐530的第二泵体537,由所述第二泵体537向所述的导波载液槽520内注入所述反应液,并通过所述液位探测器532探测所述导波载液槽520内反应液的液位并向所述第二泵体537反馈电信号,以维持所述反应液的液位至所需的工作液位,利用所述的液位探测器532反馈控制所述第二泵体537的启闭,确保导波载液槽520内反应液液位的恒定,并将所述第二泵体537平衡时的时均流量记为Q5;再开启所述气溶胶发生器500的所述超声波发生循环槽510的循环水泵516,由所述循环水泵516向所述槽体511内注入循环水,并控制所述循环水的液位至所需的工作液位,具体地,所述循环水的注入量为使所述的超声波发生器512完全浸没于水中,且控制循环水水位接触或略高于所述的导波载液槽520的底面;再开启所述超声波发生循环槽510内的所述超声波发生器512,所述超声波发生器512产生的超声波穿透并激发所述导波载液槽520内的反应液,使所述导波载液槽520内的反应液以固定速率雾化形成气溶胶,同时将所述气溶胶发生罐530的氮气载气进气支管534与所述第二氮气支管路220连通,所述气溶胶与所述第二氮气支管路220注入的氮气混合形成含氮气的气溶胶并通过气溶胶导出管536导出流量确定的含氮气气溶胶管路Y,再注入所述反应器600内;
其中,经所述加热器400加热后的主反应气路X内的气体先经所述输入气体测温传感器630测温后再与所述含氮气气溶胶管路Y汇流,在高温环境下,反应管610内的气态SO2与氧化性气溶胶迅速反应生成气态或气溶胶态的SO3,固定的反应物浓度和反应温度维持了SO3产物浓度的稳定,形成SO3标准气体,所述SO3标准气体经所述的输出气体测温传感器640测温后由所述SO3标准气体导出管614输出,并记录此时输出气体测温传感器640的温度示数T,即为所生成的SO3标准气体的温度。
进一步的,步骤六中反应生成的所述标准SO3气体经由所述旁路气支管616分流,并由所述SO2气体浓度测定***700的旁路阀710控制,先通入所述的气体预处理装置720中,去除标准SO3气体所含有的SO3和H2O,再通入所述的SO2气体浓度测定仪730。通过SO2气体浓度测定仪730测定流经所述旁路气支管616后标准SO3气体中的SO2浓度,记为C2,并据此计算标准SO3气体中的SO3浓度,之后依次关闭旁路阀710、气体预处理装置720和SO2气体浓度测定仪730。
根据本申请所述SO3标准气体的制备方法制得的SO3标准气体的各项指标参数按如下方式确定或计算:
(1)SO3标准气体的温度T为经所述步骤六后所述输出气体测温传感器640的温度示数。
(2)SO3标准气体的干基流量Q按下式计算:
Q=Q1+Q2+Q3
式中:Q为SO3标准气体的干基流量,L/min;
Q1为所述混合气体管路100中SO2/N2混合气体流量,L/min;
Q2为所述第一氮气气路210的气体流量,L/min;
Q3为所述第二氮气气路220的气体流量,L/min。
(3)SO3标准气体的湿基含水量W按下式计算:
式中:W为SO3标准气体的湿基含水量,%;
Q1为所述混合气体管路100中SO2/N2混合气体流量,L/min;
Q2为所述第一氮气气路210的气体流量,L/min;
Q3为所述第二氮气气路220的气体流量,L/min。
Q4为所述水管路300中所述第一泵体310供水的液体流量,L/min;
Q5为所述气溶胶发生器500中所述第二泵体537供反应液的时均流量,L/min。
(4)SO3标准气体的干基浓度C按下式计算:
C=C1-C2,
式中:C为SO3标准气体的干基浓度,μL/L;
C1为所述步骤四中所述SO2气体浓度测定***700测定的SO2浓度,μL/L;
C2为所述步骤六中所述SO2气体浓度测定***700测定的SO2浓度,μL/L。
作为一个实施例,所述SO3标准气体的制备方法,开启所述的SO2浓度为0.5%的SO2/N2混合气体管路100和所述氮气气体总管路200,并分别调节所述第一气体减压阀110和所述第二气体减压阀201的出口压力至0.4MPa;开启所述第一气体质量流量计130、第二气体质量流量计211和第三气体质量流量计221,并分别调节各所述气体质量流量计对应气路的气体流量至所需的工作流量,记录所述混合气体管路100的气体流量Q1=0.2L/min,所述第一氮气支管路210的气体流量Q2=9.5L/min,所述第二氮气支管路220的气体流量Q3=0.3L/min。
调节所述第一控温加热炉410温度至280℃,调节所述第二控温加热炉620温度至260℃,等待约30min后,观测所述输入气体测温传感器630的温度示数恒定至270℃,所述输出气体测温传感器640温度示数恒定至258℃。
开启所述水管路300的所述第一泵体310,向所述水管路300内注入去离子水,调节并记录所述水管路300的供水流量Q4=0.5L/min。
开启所述SO2气体浓度测定***700的所述旁路阀710、气体预处理装置720和SO2气体浓度测定仪730,测定流经所述反应器600的所述旁路气支管616中气体的SO2浓度,待所述SO2气体浓度测定仪730示值稳定后,将所测定的SO2气体浓度值记为C1=98μL/L。
开启所述气溶胶发生器500的所述气溶胶发生罐530的第二泵体537,向所述的导波载液槽520内注入所述反应液,并通过所述液位探测器532探测所述导波载液槽520内反应液的液位并向所述第二泵体537反馈电信号,以维持所述反应液的液位至所需的工作液位;开启所述气溶胶发生器500的所述超声波发生循环槽510的循环水泵516,由所述循环水泵516向所述槽体511内注入循环水,并控制所述循环水流量至约为1L/min;开启所述超声波发生循环槽510内的所述超声波发生器512,使所述导波载液槽520内的反应液以固定速率雾化形成气溶胶,所述气溶胶与所述第二氮气支管路220注入的氮气混合形成含氮气的气溶胶并通过气溶胶导出管536导出流量确定的含氮气气溶胶管路Y,再注入所述反应器600内,记录所述第二泵体537平衡时的时均流量Q5=0.2mL/min。
再通过通过SO2气体浓度测定仪730测定流经所述旁路气支管616后标准SO3气体中的SO2浓度C2=5μL/L。
根据上述实施例,此时由所述的SO3标准气体导出管614输出稳定的含SO3成分的标准气体,记录所述输出气体测温传感器640的温度示数为T=253℃。SO3标准气体的各项指标参数按上述计算公式确定计算结果如下:
(1)SO3标准气体的温度为T=253℃;
(2)SO3标准气体的干基流量为Q=10L/min;
(3)SO3标准气体的湿基含水量为W=8.0%;
(4)SO3标准气体的中SO3的干基浓度为C=93μL/L。
综上,本申请的SO3标准气体发生器及SO3标准气体的制备方法能够将所输出SO3标准气体的温度、流量、含水量和SO3浓度状态参数向上游的气体测温传感器、气体质量流量计、第一泵体、第二泵体和SO2气体浓度测定仪等常规测量元件进行量值传递溯源。通过对常规测量元件的计量校准即可实现对SO3标准气体发生器的计量校准,从而使所输出SO3标准气体满足成为合规的标准物质的计量溯源性要求,进一步填补了国内外对于气体中SO3检测方法开展校准和计量溯源技术的空白。
本申请的SO3标准气体发生器及SO3标准气体的制备方法能够提供包括温度、流量、含水量和SO3浓度在内的完整全面的SO3标准气体状态参数,满足所输出SO3标准气体的精细化应用需求。
尽管已经出于说明性目的对本申请的实施例进行了公开,但是本领域技术人员将认识的是:在不偏离如所附权利要求公开的本发明的范围和精神的情况下,能够进行各种修改、添加和替换。
Claims (20)
1.一种SO3标准气体发生器,其特征在于,包括:
混合气体管路,所述混合气体管路用于输送二氧化硫和氮气混合气体;
氮气气体总管路,所述氮气气体管路包括第一氮气支管路和第二氮气支管路,所述第一氮气支管路和所述混合气体管路连通形成第一汇流管路;
水管路,所述水管路与所述第一汇流管路连通形成第二汇流管路;
气溶胶发生器,所述气溶胶发生器与所述第二氮气支管路连通,在所述气溶胶发生器内填装有反应液以生成含氮气及反应液的气溶胶流出,所述气溶胶发生器包括超声波发生循环槽、气溶胶发生罐及导波载液槽;
加热器,所述加热器的一端与所述第二汇流管路连通,并对流入所述加热器内的气体加热并排出;
SO2气体浓度测定***;及
反应器,所述加热器的另一端与所述反应器连接,所述气溶胶发生器与所述反应器连接,以使经过所述加热器的气体和经过所述气溶胶发生器的所述含氮气及反应液的气溶胶在所述反应器内反应生成SO3标准气体。
2.根据权利要求1所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述超声波发生循环槽包括槽体和超声波发生器,所述超声波发生器位于所述槽体内,用于生成超声波;所述气溶胶发生罐位于所述超声波发生循环槽的一侧并与所述超声波发生循环槽对接;所述导波载液槽夹设于所述超声波发生循环槽和所述气溶胶发生罐之间,并将所述气溶胶发生器分隔为超声波发生区和气溶胶发生区,所述导波载液槽用于盛装反应液,且所述导波载液槽朝向所述气溶胶发生罐的一面为敞口结构;
其中,所述气溶胶发生罐包括罐体和液位探测器,所述罐体朝向所述超声波发生循环槽的端部为敞口结构,所述液位探测器用于探测所述导波载液槽内盛装的反应液的液位。
3.根据权利要求2所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述的反应液为浓度为1%-30%的过氧化氢水溶液。
4.根据权利要求3所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,在所述气溶胶发生罐的所述罐体的侧壁设有氮气载气进气支管,所述氮气载气进气支管与所述第二氮气支管路连接;在所述罐体背离所述超声波发生循环槽的端部设有气溶胶导出管,所述气溶胶导出管与所述反应器连接,以向所述反应器内输送含氮气的气溶胶。
5.根据权利要求4所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述超声波发生循环槽还包括循环水泵,在所述超声波发生循环槽的所述槽体的侧壁设有循环水进液支管和循环水排液支管,所述循环水泵与所述循环水进液支管和循环水排液支管连接,以向所述槽体内注入循环水;在所述槽体的侧壁还设有超声波发生器电源线导管,用于将位于所述槽体内的所述超声波发生器通过所述超声波发生器电源线导管与外部电源连通。
6.根据权利要求5所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述气溶胶发生罐还包括第二泵体,在所述气溶胶发生罐的所述罐体的侧壁设有反应液进液支管和液位探测器信号线导管,所述第二泵体通过所述反应液进液支管向所述导波载液槽注入反应液;所述液位探测器的信号线通过所述液位探测器信号线导管与所述第二泵体电连接,并根据所述液位探测器探测到的所述导波载液槽内反应液的液位向所述第二泵体反馈电信号,以控制所述第二泵体的启闭。
7.根据权利要求6所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述气溶胶发生罐还包括密封套箍,所述密封套箍位于所述超声波发生循环槽和所述气溶胶发生罐对接处的外壁面,以将所述超声波发生循环槽和所述气溶胶发生罐密封连接。
8.根据权利要求7所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述加热器包括加热盘管和套设在所述加热盘管外部的第一控温加热炉,用于对流入所述加热器内的气体加热,在所述加热器相对的两端分别设有加热器入口和加热器出口,所述加热器入口与所述第二汇流管路连通以供气体流入,所述加热器出口与所述反应器连接,以使加热后的气体流入所述反应器内。
9.根据权利要求8所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述反应器包括反应管和套设在所述反应管外部的第二控温加热炉,在所述反应管的两端分别设有反应气路连接管和SO3标准气体导出管,在所述加热器相对的两端分别设有加热器入口和加热器出口,所述反应气路连接管与所述加热器出口连接,在所述反应气路连接管的两侧分别设有输入气体测温传感器导管和气溶胶导入支管,所述输入气体测温传感器导管和所述气溶胶导入支管相背离设置,在所述输入气体测温传感器导管开口端设有输入气体测温传感器,在所述气溶胶发生器的端部设有气溶胶导出管,所述气溶胶导入支管与所述气溶胶导出管连接,在所述SO3标准气体导出管的两侧分别设有输出气体测温传感器导管和旁路气支管,所述输出气体测温传感器导管和所述旁路气支管相背离设置,在所述输出气体测温传感器导管开口端设有输出气体测温传感器。
10.根据权利要求9所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述SO2气体浓度测定***与所述旁路气支管连接以测定SO2气体浓度。
11.根据权利要求10所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述SO2气体浓度测定***包括经管路顺次连接的旁路阀、气体预处理装置和SO2气体浓度测定仪。
12.根据权利要求11所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述水管路包括第一泵体,并通过所述第一泵体向所述水管路内注入去离子水。
13.根据权利要求12所述的SO3标准气体发生器,其特征在于,所述混合气体管路包括经管路顺次连接的第一气体减压阀、第一气体过滤器、第一气体质量流量计和第一气体单向阀;所述氮气气体总管路包括经管路顺次连接的第二气体减压阀和第二气体过滤器;所述第一氮气支管路包括经管路顺次连接的第二气体质量流量计和第二气体单向阀;所述第二氮气支管路包括经管路顺次连接的第三气体质量流量计和第三气体单向阀。
14.一种SO3标准气体的制备方法,其特征在于,采用权利要求13所述的SO3标准气体发生器制备,具体包括以下步骤:
步骤一:开启所述混合气体管路和所述氮气气体总管路,通过混合气体管路向所述SO3标准气体发生器内输送二氧化硫和氮气混合气体,通过氮气气体总管路分流至第一氮气支管路和第二氮气支管路,向所述SO3标准气体发生器内输送氮气;
步骤二:开启所述加热器和所述反应器,并调节所述加热器和所述反应器的加热温度至所需的工作温度;
步骤三:开启所述水管路,水管路与所述第一汇流管路连通汇流后形成第二汇流管路,并由第二汇流管路流入所述加热器中加热,加热后气体流入所述反应器;
步骤四:开启所述SO2气体浓度测定***,测定经所述步骤三后气体经过所述反应器后的SO2气体浓度,并记为C1;
步骤五:开启所述气溶胶发生器,所述气溶胶发生器内填装的反应液与所述第二氮气支管路内的氮气形成含氮气的气溶胶流入所述反应器内;
步骤六:再次通过所述SO2气体浓度测定***测定经所述步骤五后气体经过所述反应器后的SO2气体浓度,并记为C2;
步骤七:所制备的SO3标准气体的浓度C满足如下条件式:
C=C1-C2,
根据实际需要制备不同浓度的SO3标准气体。
15.根据权利要求14所述的SO3标准气体的制备方法,其特征在于,步骤一中,开启所述混合气体管路和所述氮气气体总管路,并分别调节所述第一气体减压阀和所述第二气体减压阀的出口压力至所需的工作压力;开启所述第一气体质量流量计并调节所述混合气体管路的气体流量至所需的工作流量,记为Q1,开启所述第二气体质量流量计并调节所述第一氮气支管路的气体流量至所需的工作流量,记为Q2,开启所述第三气体质量流量计并调节所述第二氮气支管路的气体流量至所需的工作流量,记为Q3。
16.根据权利要求15所述的SO3标准气体的制备方法,其特征在于,所述步骤二中所述加热器和所述反应器的加热温度根据所述输入气体测温传感器和所述输出气体测温传感器检测到的温度示数来调节,并待所述输入气体测温传感器和所述输出气体测温传感器温度示数达到恒定后,再进入所述步骤三。
17.根据权利要求16所述的SO3标准气体的制备方法,其特征在于,所述步骤三中开启所述水管路的所述第一泵体,向所述水管路内注入去离子水,调节所述水管路的供水流量至所需的工作流量,记为Q4。
18.根据权利要求17所述的SO3标准气体的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,开启所述SO2气体浓度测定***的所述旁路阀、气体预处理装置和SO2气体浓度测定仪,测定流经所述反应器的所述旁路气支管中气体的SO2浓度,待所述SO2气体浓度测定仪示值稳定后,将所测定的SO2气体浓度值记为C1。
19.根据权利要求18所述的SO3标准气体的制备方法,其特征在于,所述步骤五中,开启所述气溶胶发生器的所述气溶胶发生罐的第二泵体,由所述第二泵体向所述的导波载液槽内注入所述反应液,并通过所述液位探测器探测所述导波载液槽内反应液的液位并向所述第二泵体反馈电信号,以维持所述反应液的液位至所需的工作液位,并将所述第二泵体平衡时的时均流量记为Q5;再开启所述气溶胶发生器的所述超声波发生循环槽的循环水泵,由所述循环水泵向所述槽体内注入循环水,并控制所述循环水的液位至所需的工作液位;再开启所述超声波发生循环槽内的所述超声波发生器,使所述导波载液槽内的反应液以固定速率雾化形成气溶胶,与通过所述第二氮气支管路注入的氮气混合形成含氮气的气溶胶再注入所述反应器内;
其中,经所述加热器加热后的气体先经所述输入气体测温传感器测温后再与所述含氮气的气溶胶汇流,并在所述反应器内反应生成SO3标准气体,所述SO3标准气体经所述的输出气体测温传感器测温后由所述SO3标准气体导出管输出。
20.根据权利要求19所述的SO3标准气体的制备方法,其特征在于,所生成的SO3标准气体的温度T为经所述步骤六后所述输出气体测温传感器的温度示数;所生成的SO3标准气体的干基流量Q按下式计算:
Q=Q1+Q2+Q3
所生成的SO3标准气体的湿基含水量W按下式计算:
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