KR100466303B1 - 수성 액체 중의 산화성 물질의 함량을 측정하는 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
수성 액체 중의 산화성 물질의 함량을 측정하기 위하여 샘플 챔버(1) 내에 액체 샘플을 주입한 다음 액체 샘플을 배출시키고 샘플 챔버를 폐쇄하여 샘플 챔버(1) 내부로 돌출된 가열기(10)에 미량의 액체 샘플이 묻어 있도록 함. 밀폐된 샘플 챔버 내에서 가열기를 단시간 내에 고열로 가열하여 묻어 있는 수분을 증발시키고 산화성 물질을 연소시킴. 이때 발생하는 압력 상승 또는 습도 상승으로 샘플의 량을 측정하고 배기 가스로부터 적외선 측정에 의하여 배기 가스 량을 측정하여 전술한 두 측정치(샘플 량 및 연소 가스 량)으로부터 산화성 물질, 특히 탄소 또는 질소의 양을 계산함.
Description
본 발명은 액체 샘플을 연소로에 공급하고 가열하여, 산화성 물질을 연소시켜 가스상 산화물로 얻고, 얻어진 배출 가스의 샘플로부터 적외선 측정에 의하여 가스상 산화물의 함량을 측정하는 수성 액체 중의 산화성 물질의 함량을 측정하는 방법에 관한 것이다.
전술한 방법의 중요한 용도는 폐수 중의 탄소 함량 및/또는 질소 함량을 측정하는 것이다. 산화성 물질은 일반적으로 하기와 같이 표시한다:
TC (Total Carbon): 수성 액체 중에 함유된 총 탄소;
TOC (Total Organic Carbon): 수성 액체 중에 유기 화합물의 형태로 함유된 총 탄소;
TIC (Total Inorganic Carbon): 수성 액체 중에 무기 화합물의 형태로 함유된 총 탄소;
TN (Tatal Nitrogen): 수성 액체 중에 함유된 총 질소.
에프. 에렌버거의 논문 "Zur Bestimmung von Sauerstoffbedarfs- und Kohlenstoff-Kennzahlen in der Wasserqualitaetsbestimmung", GIT Fachz. Lab. 23 Jg 8/79, 페이지 738-747에는 유기 물질의 습식 화학적 또는 열적 변환 및 양적 산화에 의하여 TOC를 측정하는 여러 가지 방법이 기재되어 있다.
전술한 바와 같은 공지의 방법에서는 액체 샘플을 마이크로필터로 여과하여 100-200μm 이상의 큰 입자들을 분리하도록 되었다. 액체 샘플의 TOC를 측정할 때는 필요에 따라 무기 화합물을 분리하기 위한 중간 처리를 한 후에 액체 샘플을 연소로에 공급하고 가열하여 유기물질을 이산화탄소(CO2)로 변화시킨다. 발생된 이산화탄소는 일반적으로 필요한 연소 산소를 공급하는 운반 가스에 의하여 수분을 분리하기 위한 응축기, 가스 필터 및 적외선 평가장치로 공급된다. 연소시 발행하는 이산화탄소는 적외선 측정에 의하여 측정되며, 이 측정치로부터 TOC가 계산된다.
전술한 방법에서 액체 샘플은 그 부피가 단위 시간 또는 개별 샘플 당 20-100μl로 되도록 극히 적은 량을 사용하고 있다. 미량의 샘플을 공급하기 위하여는 공급관이 극히 작은 구경을 갖고 있어야 하므로 액체 샘플을 공급하는데 장시간이 소요되었다.
촉매를 사용하지 않으면서 TOC를 측정하기 위한 또 다른 공지의 방법(게베하-물/폐수 120 (1979) H. 5)은 높은 온도(1100 내지 1200℃)를 필요로 하고 노 내에서의 유지 시간도 장시간을 필요로 한다. 그러나, 노 내에서의 유지 시간을 길게 유지하기 위하여는 노를 크게 형성하여야 하므로 시설비의 문제가 있고 처리시간도 길어진다는 문제점이 있다. 공지된 방법에서는 샘플을 노에서 배출한 다음 적외선 측정장치에서 측정하기 전에 캐리어 가스와 혼합하여 연소로를 통과시킬 때 안내판(차단판)을 이용하여 여러 번 노 내부의 가장 뜨거운 구역을 통과하도록 유도함으로써 동일한 효과를 얻으려고 시도하였다.
샘플은 캐리어 가스 및/또는 미세 분사장치에 의하여 노 내로 유입되도록 되었다. 이 경우에는 다음과 같은 문제점이 있다.
샘플 부피는 분 당 또는 개별 샘플 당 20-100μl로 극히 적어야 하고, 샘플은 캐리어 가스와 함께 연소로에 분사되어야 한다. 캐리어 가스는 연소에 의하여 발생하는 CO2가스를 연소로로부터 적외선 측정장치까지 운반하는데, 이러한 캐리어 가스의 량은 연소로에서 CO2-치환 시간을 결정하므로 TC, TOC 등을 검출하는 CO2의 결과 신호를 감소시킨다.
전술한 조건하에서 폐수 샘플을 연소로내로 양호하게 공급하기 위하여는 샘플이 미세한 노즐을 갖는 기계장치에 의하여 높은 에너지로 연소로내로 공급되거나, 또는 액체 샘플이 캐리어 가스에 의하여 매우 미세한 노즐(매우 작은 횡단면을 가진 노즐)을 통해 연소로내에 분사되어야 한다.
전술한 조건으로 액체 샘플을 공급할 때 사용하는 분사 노즐은 매우 작은 직경(50-250μm)을 갖고 있으므로 작업 중 분사 노즐이 쉽게 폐쇄될수 있다. 반면, 직경이 큰 노즐을 사용하는 경우에는 혼합물이 충분한 에너지로 연소로에 분사되도록 하기 위하여 많은 캐리어 가스가 사용되어야 한다. 이와 같이 다량의 캐리어 가스를 사용하는 경우에는 CO2의 결과 신호가 감소된다.
도 1은 본 발명에 사용되는 장치의 한 예를 개략적으로 도시한 종단면도이다.
본 발명의 목적은 캐리어 가스를 사용하지 않고 작은 직경의 공급관 사용에 따른 공급관 폐쇄의 위험이 없이 정확한 측정에 필요한 최소량의 샘플을 간단하게 연소로내로 공급할수 있는 방법을 제공하는 것이다.
전술한 본 발명의 목적은 액체 샘플을 연소로 내로 공급하여 연소로 내에 위치하는 가열 표면에 묻도록 한 다음, 액체샘플을 연소로로부터 배출하고 연소로를 폐쇄하여 가열 표면에 묻은 액체 샘플을 증발시킴과 동시에 산화성 성분을 연소시켜 적외선 측정에 공급되는 배출 가스 샘플을 얻고, 증발 시 발생하는 연소로 내의 압력 상승 또는 가스 중의 습도 상승을 측정하여 이 측정치로부터 샘플 량을 계산하여 두 측정치로부터 액체 샘플 중의 산화성 물질의 량을 계산하도록 된 본 발명의 방법에 의하여 달성된다.
정확한 측정에 필요한 최소량의 액체 샘플을 분리하는 것은 액체시료가 가열 표면에 적셔진 후 가열 표면에 묻은 상태로 유지되도록 하는 간단한 방법에 의하여 이루어진다. 전술한 액체 샘플의 부피는 증발 시 발생하는 압력 상승 또는 습도 상승을 측정함으로써 매우 간단한 방법으로 정확하게 측정된다. 즉, 액체의 량은 전술한 압력 상승 또는 습도 상승에 대한 측정치로부터 간단한 계산에 의하여 얻어진다.
미량의 액체 샘플을 분리시키는 것은 액체 샘플을 연소로 내로 공급하여 액체 샘플이 가열 표면에 묻도록 한 다음 연소로 내로 가스를 주입하여 가스 압력으로 연소로 내의 액체 샘플이 배출되도록 하는 간단한 방법에 의하여 달성된다. 액체 시료를 배출시켰을 때 연소로의 벽에 액체 샘플이 묻어 있으나 가열기에 묻은 액체의 증발을 위한 가열이 단시간 내에 이루어지므로 벽에 묻은 액체는 증발하지 않게 되어 압력상승이나 수분 함량에 영향을 미치지 아니하므로 수분함량을 계산하는데 영향을 미치지 아니한다.
전술한 방법에 사용하는데 적당한 본 발명의 장치는 연소로가 밀폐할 수 있는 노 챔버를 포함하고, 가열기가 챔버 내로 돌출되게 연장되도록 설치되었으며, 연소로에 연결된 압력 측정 장치와 적외선 측정장치를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예는 청구범위 종속항에 기재한다.
이하 본 발명의 한 예를 도면에 의하여 상세하게 설명한다.
도 1은 수성 액체 중의 산화성 물질의 함량, 특히 폐수 중의 탄소 또는 질소의 함량을 측정하기 위한 본 발명에 의한 액체 샘플 중의 산화성 물질을 측정하는 장치의 한 예를 보인 종단면도이다. 본 발명에 의한 측정장치는 분석하려는 폐수 내로 삽입되는 측정 부표(2)를 갖고 있으며, 이 측정 부표(2) 내에 샘플 챔버(1)가 형성되었다. 샘플 챔버(1)는 챔버 바닥(3)에 밸브(4)에 의해 개폐될 수 있는 주입구(5)를 갖고 있다. 측정 부표(2)에는 산소 및/또는 CO2-없는 가스를 챔버(1) 내로 공급하는 샘플 챔버(1)내로 연장된 가스 공급관(7)과 가스 유입 밸브(6)가 설치되었으며, 압력 측정 장치인 압력 게이지(8)가 샘플 챔버(1) 내부의 압력을 측정할수 있도록 설치되었다. 본 발명의 장치에는 전술한 압력측정 장치 대신에 습도 측정장치가 설치될수도 있다. 또한 측정 부표(2)에는 샘플 챔버(2) 내로 분석할 폐수가 유입될 때 폐수의 유입이 용이하게 이루어지도록 챔버(2) 상단부의 가스를 배출시키는 가스 배출 밸브(9)가 설치되고, 폐수를 가열하여 산화시키는 전열선으로 구성된 가열기(10)가 샘플 챔버(1) 내부로 돌출되게 설치되었으며, pH-값을 조정하기 위한 산을 첨가하는 산 공급 장치(11)도 설치되었다.
샘플 챔버(1)는 분석할 샘플인 폐수가 채워지는 반응실 또는 연소로로 이용된다. 분석할 샘플인 폐수는 밸브(4) 및 가스 배출 밸브(9)의 개방시 측정 부표(2)를 둘러싸는 폐수의 유체 정압에 의해 주입구(5)를 통해 샘플 챔버(1)내로 유입되어 일정한 높이까지 샘플 챔버(1)내에 채워진다. 폐수가 샘플 챔버(1) 내에 설치된 가열기(1)의 표면에 묻을 정도로 채워진 다음에는 밸브(4)를 폐쇄하고, 이어서 산 공급 장치(11)로 산을 첨가하여 폐수의 pH를 2-3 정도로 되게 조정하고, 가스 유입 밸브(6)를 통하여 샘플 챔버(1)에 가스를 공급한다.
이 때 밸브(4)를 개방하면 주입되는 가스 압력에 의하여 샘플 챔버(1) 내의 액체 샘플이 주입구(5)를 통해 배출되는데, 샘플 챔버(1)내의 폐수가 모두 배출되었을 때 챔버 바닥(3)의 밸브(4)와 가스 유입 밸브(6)를 폐쇄시킨다.
가열기(10)는 단시간 내에 1000-2000℃로 가열되도록 되었다. 가열기(10)는 샘플 챔버 내에 채워졌다가 배출되면서 표면에 묻은 미량의 폐수에 적셔진 상태로 있는데, 이러한 상태에서 가열기(10)가 전술한 바와 같은 고열로 가열되면, 가열기(10)에 묻어 있는 산화성 물질이 CO2 또는 NO로 연소됨과 동시에 가열기(10)에 묻어 있는 물도 순식간에 증발되어 샘플 챔버(1)내의 압력이 상승되게 된다.
증발에 의해 발생된 압력 상승을 압력 게이지(8)에 의해 측정하거나 또는 가스 중의 수분 함량을 측정하여, 전술한 측정 데이타로부터 연산장치(도시되지 않았음)에 의하여 증발된 물의 양이 계산된다.
이어서 가스 배출 밸브(9)와 가스 유입 밸브(6)를 개방하여 가스 유입 밸브(6)로 가스를 유입시켜 샘플 챔버(1) 내에서 생성된 CO2 및/또는 NO 가스를 포함하는 연소 가스를 가스 배출 밸브(9)를 통하여 적외선 측정장치(도시되지 않았음)로 공급하고 함유된 CO2 및/또는 NO 의 양을 측정한다. 이렇게 해서 얻어진 값은 압력 상승 또는 습기 상승으로부터 측정된 증발된 샘플의 부피와 함께 산화성 물질의 함량, 예를 들면 탄소 및/또는 질소의 함량을 계산하는데 이용된다.
전술한 설명은 폐수 중에 잠기는 측정 부표를 사용하여 측정하는 예를 설명한 것이다. 그러나, 분석할 폐수가 관 또는 펌프를 통해 샘플 챔버에 공급되는 경우에는 본 발명의 방법이 다른 형태의 측정 장치에도 바람직하게 이용될 수 있다.
Claims (6)
- 액체 샘플을 연소로에 공급하고 고열로 연소시켜 가스상 산화물로 만들고, 생성된 연소 가스로부터 적외선 측정에 의하여 가스상 산화물의 함량을 측정하는 수성 액체 중의 산화성 물질의 함량을 측정하는 방법에 있어서, 가열기가 설치된 연소로 내에 액체 샘플을 주입하였다가 배출시키고 폐쇄하여 가열기 표면에 미량의 액체 샘플이 묻도록 하고 가열기 표면에 묻은 수분을 증발시킴과 동시에 산화성 물질을 연소시켜 연소가스를 포함하는 가스상 샘플을 얻고, 액체 샘플 증발 시 발생하는 연소로 내의 압력 상승 또는 가스 중의 수분함량 상승을 측정하여 액체 샘플의 양을 측정하고 적외선 측정에 의하여 산화성 물질의 양을 측정하여 전술한 두 측정치로부터 액체 샘플 중에 함유된 산화성 물질의 함량을 계산함을 특징으로 하는 액체 샘플 중에 함유된 산화성 물질의 측정방법.
- 제 1항에 있어서, 연소로에 채워진 분석할 액체 샘플이 연소실 속으로 공급되는 가스 압력에 의하여 연소로로부터 배출됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 가열기의 표면이 약 1000-1200℃로 가열되도록 되었음을 특징으로 하는 방법.
- 연소로 및 연소로에 연결되 적외선 측정 장치를 포함하는 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 따른 방법을 실시하기 위한 장치에 있어서, 연소로가 밀폐할 수 있는 샘플 챔버(1)를 포함하고, 샘플 챔버(1)에 샘플 챔버 내로 연장된 가열기(10)와 샘플 챔버(1) 내의 압력 또는 습도를 측정하는 압력 측정 장치(8) 또는 습기 측정 장치가 설치되었음을 특징으로 하는 장치.
- 제 4항에 있어서, 가열기(10)가 전열선을 포함함을 특징으로 하는 장치.
- 제 4항에 있어서, 샘플 챔버(1)가 분석될 액체 샘플내로 잠길 수 있는 측정 부표(2) 내에 형성되고, 챔버 바닥(3)에 밸브(4)에 의해 개폐되는 주입구(5)가 형성되었음을 특징으로 하는 장치.
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| KR20190107587A (ko) * | 2018-03-12 | 2019-09-20 | 라 프로세스 아날라이저스 아게 | 물 또는 폐수의 구성 물질 또는 품질 파라미터를 결정하기 위한 측정 배치 및 측정 방법 |
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