CN108627499A - 一种钛合金中硼含量的测定方法 - Google Patents

一种钛合金中硼含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的钛合金中硼含量的测定方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、向烧杯中依次加入钛合金试样和盐酸溶液，边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸溶液，继续加热2min～4min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入乙醇和钇标准溶液，得到第二混合液；步骤3、将第二混合液移入容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出硼的光谱强度，再结合硼标准曲线得出钛合金试样中硼的质量，方法稳定、准确、快速，有机试剂乙醇的引入，提高了雾化效率，提高分析灵敏度。

Description

一种钛合金中硼含量的测定方法
技术领域
本发明属于钛合金的含量分析技术领域，涉及一种钛合金中硼含量的测定方法。
背景技术
硼是作为晶界强化元素而加入合金中的，合金中加入微量的硼可以净化晶界，与铅、砷等有害杂质形成高熔点的化合物，减少晶界的缺陷，使合金元素在晶界上的扩散速度降低，从而提高合金性能。目前主要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钛合金中微量B的含量进行测定，但在测定过程中，分析线、积分时间、衰减电压及溶样酸等的选择会对测量结果产生很大的影响，因此必须建立准确可靠的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛合金中硼含量的测定方法，使得硼的含量的测定结果更为精确。
本发明所采用的技术方案是，一种钛合金中硼含量的测定方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、向烧杯中依次加入钛合金试样和盐酸溶液，边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；
步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸溶液，继续加热2min～4min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入乙醇和钇标准溶液，得到第二混合液；
步骤3、将第二混合液移入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出硼的光谱强度，再结合硼标准曲线得出钛合金试样中硼的质量。
本发明的特点还在于：
步骤1中，所述盐酸溶液的密度为1.19g/ml，添加量为13ml～16ml。
步骤1中，加热温度为80℃～100℃。
步骤1中，所述烧杯为聚四氟乙烯烧杯。
步骤2中，硝酸溶液的密度为1.42g/ml。
步骤2中，所述乙醇的添加量为3ml～4ml。
步骤2中，钇标准溶液的浓度为0.2mg/ml，添加量为1ml～4ml。
步骤2中，所述加热温度为60℃～80℃。
步骤3中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件中，分析谱线为249.773nm，积分时间为2s，衰减电压为700V。
本发明的有益效果是：
本发明的钛合金中硼含量的测定方法，通过对工作条件中分析谱线、衰减电压、积分时间及溶样酸等的筛选，保证了在测定过程中不受其他谱线的干扰，且谱线强度适中，盐酸加氢氟酸使得试样溶解速度更快，通过本发明的测定方法测定钛合金中微量硼，通过准确度、精密度及回收率实验，样品分析结果实验，其相对标准偏差小于5％，方法稳定、准确、快速，有机试剂乙醇的引入，提高了雾化效率，降低表面张力，提高分析灵敏度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钛合金中硼含量的测定方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、向烧杯中依次加入钛合金试样和盐酸溶液，边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；
其中，烧杯为聚四氟乙烯烧杯；盐酸溶液的密度为1.19g/ml(1+1盐酸)，添加量为13ml～16ml；加热温度为80℃～100℃。
步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸溶液，继续加热2min～4min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入乙醇和钇标准溶液，得到第二混合液；
其中，硝酸溶液的密度为1.42g/ml(1+1硝酸)；加热温度为60℃～80℃；乙醇的添加量为3ml～4ml；钇标准溶液的浓度为0.2mg/ml，添加量为1ml～4ml。
步骤3、将第二混合液移入100ml的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出硼的光谱强度，再结合硼标准曲线得出钛合金试样中硼的质量。
其中，电感耦合等离子体发射光谱仪选择法国JY公司生产的JY70C型电感耦合等离子体发射光谱仪，工作条件中，分析谱线为249.773nm，积分时间为2s，衰减电压为700V；其他工作条件为：射频发生器频率为40.68MHz，溶液提升量为1.5ml/min，功率为1KW，冷却气流量为12L/min，光栅为全息4320gr/mm，护套气流量为0.3L/min，狭缝为20/25μm，载气流量为0.4L/min，焦距为1.0m，观测高度为感应线圈上方15mm。
硼标准曲线的绘制：
1)高标溶液
称取0.1克纯钛粉数份，加入硼标准溶液(0.01mg/ml)2ml，4ml，6ml，8ml，10ml，在实际工作中也可用同牌号标钢补加硼标准溶液作为高标。
2)低标溶液
试剂空白溶液，除不加硼标液外，按照上述分析步骤测定其光谱强度。
按照上述分析步骤进行不同含量硼下的硼光谱强度的测量，绘制出硼的质量与光谱强度的标准曲线；
电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件的选择：
1)分析线的选择
在0.1克纯钛中加入Al6％，Mo5％，V1.5％，Zr2％，Fe0.1％，B0.05％，通过谱线轮廓的扫描进行基体元素与共存元素对硼的4条分析线249.773，249.678，208.959，208.893的干扰的研究，从谱线的干扰情况看，基体钛与共存元素Al、Mo、V、Zr、Fe的分析线要与硼的分析线能较好的分开，选择B249.678nm和B249.773nm作为分析线进行钛合金B含量的测定。本发明选择249.773nm为分析线。
2)积分时间的选择
用0.05mg硼标准溶液分别在积分时间为0.5s，1s，2s，3s，4s，5s，10s进行实验，实验表明，积分时间在2s时，硼的光谱强度最强。
3)衰减电压的选择
用0.05mg硼标准溶液在衰减电压在表1中列出，由表1看出，衰减电压为725V时，谱线强度最大。但衰减电压不能太大，它会影响功率管的寿命，所以本方法中选用700V电压，谱线强度也不弱，不影响测量的准确性。
表1 不同衰减电压对硼谱线强度的影响
衰减电压 600 625 650 680 700 725 750
谱线强度 58.16 68.144 108.08 154.19 204.30 244.73 5.19
4)溶样酸的选择
分别选用硫酸(1+1)，盐酸(1+1)加氢氟酸溶解试样，硫酸(1+1)容样测0.05mg硼得到谱线强度为68.114，经实验表明，硫酸(1+1)减弱硼的强度值，而盐酸(1+1)加氢氟酸溶解试样快，比硫酸(1+1)的强度值高出很多，灵敏度提高，所以选择盐酸(1+1)加氢氟酸溶解试样。
5)基体的干扰实验
配置两个为0.05mg的硼标准溶液，一个加钛基体，另一个不加，在相同测试条件下测定，两者相差较大，因此为消除基体影响，绘制工作曲线的标准系列都进行基体匹配。
6)有机试剂乙醇的影响
乙醇添加量对光谱强度的影响，见表2
表2 乙醇对硼强度值的影响
乙醇加入量 1 2 3 4
强度值(I) 231.87 266.33 268.77 319.64
由表2看出，随着有机试剂乙醇量的不断增大，谱线强度不断增加，因为乙醇的浓度增加导致试液粘度增加，而表面张力及密度逐步降低，提高了进样速率，雾化效率明显增加，使硼的谱线强度增加，提高了分析灵敏度，但乙醇过多，将熄灭等离子体，乙醇加入4ml为宜。
7)内标元素的影响
ICP-AES仪器的光学***和电子***等工作状态发生微小变化或测试溶液的酸度、粘度、基体元素浓度不同均会引起分析元素强度的变化，内标元素的加入可有效地减少和消除这种光谱干扰，未加入内标元素时，实验数据波动稍大，加入钇作为内标后，方法精度有所提高。
实施例1
步骤1、向烧杯中依次加入0.1000g钛合金试样和13ml盐酸(1+1)，在80℃下边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；
步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸(1+1)，在温度为60℃下继续加热2min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入3ml乙醇和浓度为0.2mg/ml的钇标准溶液1ml，得到第二混合液；
步骤3、将第二混合液移入100ml的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出硼的光谱强度，再结合硼标准曲线得出钛合金试样中硼的质量。
其中，电感耦合等离子体发射光谱仪选择法国JY公司生产的JY70C型电感耦合等离子体发射光谱仪，工作条件中，分析谱线为249.773nm，积分时间为2s，衰减电压为700V；其他工作条件为：射频发生器频率为40.68MHz，溶液提升量为1.5ml/min，功率为1KW，冷却气流量为12L/min，光栅为全息4320gr/mm，护套气流量为0.3L/min，狭缝为20/25μm，载气流量为0.4L/min，焦距为1.0m，观测高度为感应线圈上方15mm。
实施例2
步骤1、向烧杯中依次加入0.0940g钛合金试样和14ml盐酸(1+1)，在80℃下边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；
步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸(1+1)，在温度为60℃下继续加热2min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入3.5ml乙醇和浓度为0.2mg/ml的钇标准溶液2ml，得到第二混合液；
步骤3、将第二混合液移入100ml的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，通过硼标准曲线计算出钛合金试样中硼的质量；电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件同实施例1。
实施例3
步骤1、向烧杯中依次加入0.1500g钛合金试样和15ml盐酸(1+1)，在85℃下边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；
步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸(1+1)，在温度为65℃下继续加热3min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入3.7ml乙醇和浓度为0.2mg/ml的钇标准溶液3ml，得到第二混合液；
步骤3、将第二混合液移入100ml的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，通过硼标准曲线计算出钛合金试样中硼的质量；电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件同实施例1。
实施例4
步骤1、向烧杯中依次加入0.2000g钛合金试样和15ml盐酸(1+1)，在90℃下边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；
步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸(1+1)，在温度为70℃下继续加热3min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入4ml乙醇和浓度为0.2mg/ml的钇标准溶液4ml，得到第二混合液；
步骤3、将第二混合液移入100ml的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，通过硼标准曲线计算出钛合金试样中硼的质量；电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件同实施例1
实施例5
步骤1、向烧杯中依次加入0.2500g钛合金试样和16ml盐酸(1+1)，在90℃下边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；
步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸(1+1)，在温度为70℃下继续加热4min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入4ml乙醇和浓度为0.2mg/ml的钇标准溶液4ml，得到第二混合液；
步骤3、将第二混合液移入100ml的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，通过硼标准曲线计算出钛合金试样中硼的质量；电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件同实施例1。
实施例1～5的试样测定结果见表3
表3 实施例1～5的试样测定结果
实施例 测量值(％) 平均值(％) RSD(％)
1 0.0490 0.0510 0.0498 0.0499 1.49
2 0.0309 0.0291 0.0310 0.0303 1.61
3 0.0508 0.0505 0.0491 0.0501 2.15
4 0.0610 0.0596 0.0591 0.0587 1.76
5 0.0607 0.0625 0.0597 0.0610 3.15
本发明的钛合金中硼含量的测定方法，通过对工作条件中分析谱线、衰减电压、积分时间及溶样酸等的筛选，保证了在测定过程中不受其他谱线的干扰，且谱线强度适中，盐酸加氢氟酸使得试样溶解速度更快，通过本发明的测定方法测定钛合金中微量硼，通过准确度、精密度及回收率实验，样品分析结果实验，其相对标准偏差小于5％，方法稳定、准确、快速，有机试剂乙醇的引入，提高了雾化效率，降低表面张力，提高分析灵敏度。

Claims (9)

1.一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、向烧杯中依次加入钛合金试样和盐酸溶液，边加热边滴加2滴～3滴的氢氟酸，待钛合金试样完全溶解后得到第一混合液；
步骤2、向第一混合液中滴入3滴～4滴的硝酸溶液，继续加热2min～4min后，冷却至室温，继续向第一混合液中依次加入乙醇和钇标准溶液，得到第二混合液；
步骤3、将第二混合液移入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度线并摇匀，得到测定液，将测定液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，检测出硼的光谱强度，再结合硼标准曲线得出钛合金试样中硼的质量。
2.如权利要求1所述的一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述盐酸溶液的密度为1.19g/ml，添加量为13ml～16ml。
3.如权利要求1所述的一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，加热温度为80℃～100℃。
4.如权利要求1所述的一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述烧杯为聚四氟乙烯烧杯。
5.如权利要求1所述的一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，硝酸溶液的密度为1.42g/ml。
6.如权利要求1所述的一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，所述乙醇的添加量为3ml～4ml。
7.如权利要求1所述的一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，钇标准溶液的浓度为0.2mg/ml，添加量为1ml～4ml。
8.如权利要求1所述的一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，所述加热温度为60℃～80℃。
9.如权利要求1所述的一种钛合金中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤3中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件中，分析谱线为249.773nm，积分时间为2s，衰减电压为700V。
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