CN113786819A - 一种废旧棉织物改性微纤及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附材料技术领域,具体涉及一种废旧棉织物改性微纤及其制备方法和应用,包括以下步骤:1)制备得到废旧棉织物纤维粉;2)将废旧棉织物纤维粉与氢氧化钠溶液混合后进行碱处理,抽滤洗涤后得到碱处理的废旧棉织物纤维;3)将碱处理后的废旧棉织物纤维与去离子水混合后进行高速匀浆,得到废旧棉织物微纤悬浮液;4)将废旧棉织物微纤悬浮液先用聚乙烯亚胺处理和戊二醛处理,进行固液分离,再将所得固体物料经去离子水洗涤后冷冻干燥,得到改性废旧棉织物微纤。该方法以废旧棉织物为原料,利用聚乙烯亚胺和戊二醛对微纤进行改性,使其表面裸露出大量的胺基,对染料具有较强的吸附能力。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域,具体涉及一种废旧棉织物改性微纤及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高和纺织工业的发展,人们更注重追赶潮流,致使纺织品的使用周期缩短,造成废旧纺织品的数量不断攀升。我国每年在生产和消费环节产生2000万吨左右废旧纺织品,但其综合利用率仅为15%左右。这些废旧纺织品大部分被焚烧和掩埋,不仅浪费资源,还对环境造成了沉重的负担。
目前对废旧棉纺织品回收研究较多的是生产再生纤维素纤维。传统方法是经化学工艺碱化、老成、黄化等工序后,溶于稀碱溶液制成纺丝原液,通过湿法纺丝制成的,但这种方法会产生毒性高的副产物。目前替代传统方法是生产Lyocell纤维的溶剂法,该方法所用化学原料无毒,但离子液体成本较高,并且黏度较高,对生产工艺造成了一定的困难。
因此,研究开发新型高效、低成本、环境友好、可重复使用的废旧纺织品回收再利用工艺具有十分重要的现实意义。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种废旧棉织物改性微纤及其制备方法和应用。本发明所提供的方法原料来源于废旧棉织物,资源丰富,实现了废旧利用。且该方法工艺简单,环境友好,生产成本较低。
本发明所提供的技术方案如下:
一种废旧棉织物改性微纤的制备方法,包括以下步骤:
1)将干燥至恒重的废旧纯棉织物先破碎成碎屑状,再用粉碎机粉碎成粉末状,得到废旧棉织物纤维粉;
2)将步骤1)得到的所述废旧棉织物纤维粉与氢氧化钠溶液混合后进行碱处理,抽滤洗涤后得到碱处理的废旧棉织物纤维;
3)将步骤2)得到的所述碱处理的废旧棉织物纤维与去离子水混合后进行高速匀浆,得到废旧棉织物微纤悬浮液;
4)将步骤3)得到的所述废旧棉织物微纤悬浮液先用聚乙烯亚胺处理,冷却至室温后再用戊二醛处理,将所得体系进行固液分离,得到固体物料,再将所述固体物料经去离子水洗涤后冷冻干燥,得到废旧棉织物改性微纤。
上述技术方案中:
通过步骤2)的碱处理,将废旧棉织物纤维粉剥离成尺寸更小的废旧棉织物纤维。进一步的,通过高速匀浆将废旧棉织物纤维高速匀浆得到废旧棉织物微纤悬浮液,其中的微纤具有疏松网状结构,并具有显著提高比表面积,从而在改性后其表面能暴露出更多的氨基,使得对染料具有更好的吸附效果。
步骤4)的改性过程中,聚乙烯亚胺与棉纤维分子之间通过氢键形成链间交联。戊二醛加入后,分别与聚乙烯亚胺和棉纤维生成化学键,分别是与棉纤维的-OH基团发生反应,脱去水分子,同时,戊二醛与聚乙烯亚胺分子通过生成C=N双键交联在一起。通过戊二醛分子的桥连作用,棉纤维表面得到聚乙烯亚胺的修饰,富含带电基团(-NH2)。原理如下:
具体的,步骤1)中,所述废旧棉织物纤维粉的粒径为0.05~0.2mm。
具体的,步骤2)中:
氢氧化钠溶液的浓度为5~8wt.%,进行碱处理时体系中固体物料与氢氧化钠溶液的用量比为1g:20~30mL;
所述碱处理的温度为80~100℃,碱处理的时间为2~4h,碱处理时搅拌转速为150~350rpm,抽滤后洗涤至滤液pH 7~8。
具体的,步骤3),中高速匀浆处理的次数为8~10次。
具体的:
高速匀浆处理时体系的固含量为2~3wt.%;
所述高速匀浆处理的转速为15000~20000rpm,单次高速匀浆处理的时间为5~8min。
具体的,步骤4)中:
聚乙烯亚胺溶液的浓度为1~1.5wt.%,聚乙烯亚胺改性时体系中固体物料与聚乙酰亚胺溶液的用量比为1g:(3~5)mL,处理时间为4~6h,处理温度为45~55℃,搅拌转速150~350rpm;
所述戊二醛处理体系中固体物料与戊二醛的用量比为1g:(0.3~0.5)mL,处理的时间为1.5~2.5h,搅拌转速150~350rpm;
所述固液分离后去离子水洗涤3~5次,所用去离子水与固体物料的用量比为(80~100)mL:1g;
所述冷冻干燥的温度为-50℃~-60℃,冷冻时间36~48h。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的废旧棉织物改性微纤。
本发明所提供的基于废旧棉织物的改性微纤,其具有大的比表面积和疏松的网状结构,纤维表面有大量的胺基,对染料具有较强的吸附能力。
本发明还提供了上述基于废旧棉织物的改性微纤作为印染废水处理用吸附剂。
本发明的优势在于:
1)使用高速匀浆代替传统的酸水解,大大缓解了传统化学处理所产生的环境污染问题;
2)高速匀浆可以使纤维剥离为疏松网状结构的微纤化纤维素,极大增加了其比表面积;
3)利用聚乙烯亚胺和戊二醛对废旧棉织物微纤进行改性,其表面具有大量的胺基,对染料表现出较强的吸附能力。
4)本发明生产工艺简单,效率高,生产成本低。
附图说明
图1高速匀浆后的废旧棉织物微纤悬浮液。
图2冷冻干燥后的废旧棉织物改性微纤样品。
图3废旧棉织物改性微纤SEM测试图。
图4改性前后废旧棉织物微纤FTIR图谱(CE为改性前微纤;PEI@CE为改性微纤)。
图5改性前后废旧棉织物微纤的热重分析结果(CE为改性前微纤;PEI@CE为改性微纤)。
图6废旧棉织物改性微纤吸附甲基蓝溶液前后图片。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
废旧棉织物改性微纤可以按照下列方法得到:
取10g废旧白色纯棉T恤,在烘箱中60℃下干燥至恒重。先用剪刀剪成碎屑,再用粉碎机粉碎至粒径为0.05-0.2mm的粉末。将纤维粉末按固液比为1:20加入到7%的NaOH水溶液中。在80℃下搅拌2小时后,抽滤,滤渣用去离子水充分冲洗至滤液pH中性。取上述碱处理的棉纤维,用水配成2wt%纤维素悬浮液,高速(15000rpm)匀浆处理5min,循环匀浆处理10次,得到废旧棉织物微纤悬浮液(见图1)。向该悬浮液中滴加30mL 1wt%的聚乙烯亚胺溶液,在55℃下搅拌(转速350rpm)4h。自然冷却至室温后,加入5mL戊二醛,搅拌(转速350rpm)1.5h。反应结束后,过滤并将滤渣用水洗涤3次。洗涤后的样品冷冻干燥(-50℃干燥48小时)后得到废旧棉织物改性微纤产品(见图2)。
废旧棉织物改性微纤SEM测试结果见图3。由图3可知,所述废旧棉织物经碱处理、高速匀浆和交联处理后,微纤被剥离,呈现疏松网状结构,且表面包覆了大量的聚乙烯亚胺。图4为实施例1制备的改性前后废旧棉织物微纤的FTIR吸收光谱图,由图4可知,改性前后微纤的出峰位置基本一致,但改性后的微纤在1650cm-1有明显的C=N特征吸收峰,证明了PEI与纤维素交联成功。图5为改性前后废旧棉织物微纤的热重分析结果,由图5可知,与改性前相比,改性后的废旧棉织物微纤的最大分解温度有所增加,为481℃,可能是由于戊二醛引起的分子间交联,增加了其热稳定性。
实施例2
废旧棉织物改性微纤可以按照下列方法得到:
取10g废旧白色纯棉T恤,在烘箱中60℃干燥至恒重。先用剪刀剪成碎屑,用粉碎机粉碎至粒径0.05-0.2mm的粉末。将纤维粉末按固液比1:30加入到5%的NaOH水溶液,在100℃下搅拌(150rpm)处理4小时,抽滤,滤渣用去离子水充分冲洗至滤液中性。取上述碱处理的棉纤维,用水配成3wt%纤维素悬浮液,高速(20000rpm)匀浆处理8min,循环匀浆处理8次,得到废旧棉织物微纤悬浮液。向该悬浮液中滴加50mL 1.5wt%的聚乙烯亚胺(PEI)溶液,45℃下搅拌(转速350rpm)处理6h。冷却至室温后加入3mL戊二醛,搅拌(转速350rpm)2.5h。过滤并将滤渣用水洗涤5次。洗涤后的样品冷冻干燥(-60℃干燥36小时)后,得到废旧棉织物改性微纤产品。实施例2制备的废旧棉织物改性微纤的表征结果与实施例1制备的样品类似,均为疏松网状结构。
实施例3
废旧棉织物改性微纤对染料的吸附:
将实施例1制备的废旧棉织物改性微纤50mg加入到100mL浓度为50mg/L的甲基蓝溶液中,在室温、100rpm条件下搅拌吸附30min(见图5),计算染料去除率为98.4%。将50mg废旧棉织物改性微纤加入到100mL浓度为150mg/L的甲基蓝溶液中,在室温、100rpm条件下搅拌吸附120min,计算吸附量为279.26mg/g,吸附染料后的微纤浸泡在含1N KSCN的40ml甲醇溶液中解析。过滤后,滤渣用60ml去离子水溶液浸泡30分钟,过滤得到解析后的微纤,再次加入到100mL浓度为150mg/L的甲基蓝溶液中室温吸附120min。重复上述吸附解析过程5次,对染料的吸附率见表1。结果表明,重复5次后对染料的吸附率仍然高达84.6%。
表1废旧棉织物改性微纤对甲基蓝溶液的重复吸附率
按照上述方法对实施例2制备的废旧棉织物改性微纤的吸附性能进行测试,结果显示,实施例2制备的废旧棉织物改性微纤对150mg/L的甲基蓝溶液的吸附量为278.35mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种废旧棉织物改性微纤的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将干燥至恒重的废旧纯棉织物先破碎成碎屑状,再用粉碎机粉碎成粉末状,得到废旧棉织物纤维粉;
2)将步骤1)得到的所述废旧棉织物纤维粉与氢氧化钠溶液混合后进行碱处理,抽滤洗涤后得到碱处理的废旧棉织物纤维;
3)将步骤2)得到的所述碱处理的废旧棉织物纤维与去离子水混合后进行高速匀浆,得到废旧棉织物微纤悬浮液;
4)将步骤3)得到的所述废旧棉织物微纤悬浮液先用聚乙烯亚胺处理,冷却至室温后再用戊二醛处理,将所得体系进行固液分离,得到固体物料,再将所述固体物料经去离子水洗涤后冷冻干燥,得到废旧棉织物改性微纤。
2.根据权利要求1所述的废旧棉织物改性微纤的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述废旧棉织物纤维粉的粒径为0.05~0.2mm。
3.根据权利要求1所述的废旧棉织物改性微纤的制备方法,其特征在于,步骤2)中:
氢氧化钠溶液的浓度为5~8wt.%,进行碱处理时体系中固体物料与氢氧化钠溶液的用量比为1g:(20~30)mL;
所述碱处理的温度为80~100℃,碱处理的时间为2~4h,碱处理时搅拌转速为150~350rpm,抽滤后洗涤至滤液pH7~8。
4.根据权利要求1所述的废旧棉织物改性微纤的制备方法,其特征在于:步骤3),中高速匀浆处理的次数为8~10次。
5.根据权利要求4所述的废旧棉织物改性微纤的制备方法,其特征在于:
高速匀浆处理时体系的固含量为2~3wt.%;
所述高速匀浆处理的转速为15000~20000rpm,单次高速匀浆处理的时间为5~8min。
6.根据权利要求1所述的废旧棉织物改性微纤的制备方法,其特征在于,步骤4)中:
聚乙烯亚胺溶液的浓度为1~1.5wt.%,聚乙烯亚胺改性时体系中固体物料与聚乙酰亚胺溶液的用量比为1g:(3~5)mL,处理时间为4~6h,处理温度为45~55℃,搅拌转速150~350rpm;
所述戊二醛处理体系中固体物料与戊二醛的用量比为1g:(0.3~0.5)mL,处理的时间为1.5~2.5h,搅拌转速150~350rpm;
所述固液分离后去离子水洗涤3~5次,所用去离子水与固体物料的用量比为(80~100)mL:1g;
所述冷冻干燥的温度为-50℃~-60℃,冷冻时间36~48h。
7.一种根据权利要求1至6任一项所述的制备方法制备得到的废旧棉织物改性微纤。
8.一种根据权利要求7所述的废旧棉织物改性微纤的应用,其特征在于:作为印染废水处理用吸附剂。
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