CN113777247A - 一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法 - Google Patents

一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113777247A
CN113777247A CN202111187929.6A CN202111187929A CN113777247A CN 113777247 A CN113777247 A CN 113777247A CN 202111187929 A CN202111187929 A CN 202111187929A CN 113777247 A CN113777247 A CN 113777247A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mass transfer
microreactor
gas
carbon dioxide
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111187929.6A
Other languages
English (en)
Inventor
张莉
张荣昊
汪浩洋
任衍伦
朱维平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China University of Science and Technology
Original Assignee
East China University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China University of Science and Technology filed Critical East China University of Science and Technology
Priority to CN202111187929.6A priority Critical patent/CN113777247A/zh
Publication of CN113777247A publication Critical patent/CN113777247A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法，采用二氧化碳和去离子水作为测量微反应器气液总传质系数的气液两相体系，二氧化碳和水两相流经微反应器混合后，从出口取混合液加入强碱溶液；测量加入混合液前后强碱溶液的pH值，通过pH值可计算得到氢氧根浓度的变化量，再由氢氧根浓度变化量计算得到通过微反应器后二氧化碳的浓度变化和二氧化碳气体传质通量，最后根据传质公式计算得出微反应器的总传质系数。与现有技术相比，该方法更便捷，测量成本低，无需使用色谱仪等大型设备，测量时间从小时级缩短至0.5～2min；可用于评价微反应器的气液传质效果，基于评价结果还可以指导微反应器流道结构设计的优化，更好地强化气液传质。

Description

一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法
技术领域
本发明涉及气液传质领域，具体的说，是一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法。
背景技术
微反应技术起源于20世纪90年代，21世纪初叶是微反应技术的快速发展期。大量研究均表明，对于受传递或混合控制的化学反应过程，微反应器具有显著地强化效果。对于气-液多相反应体系而言，气-液相间传递阻力往往是决定整体反应速率的关键步骤，为了合理设计这种微化学反应器，必须先研究与微通道内传递和反应过程特性相关的基本问题，由于气液界面面积难以界定，单纯测量传质系数比较困难，因此测量气液体积传质系数相对而言更具意义和实用价值。
现有测量总传质系数的方法主要有物理法和化学法，物理法使用氧气或氮气在液体中的溶解作为测量体系，通过溶氧仪直接测量液体中气体的消耗速率，但由于大多数气体在液相中的溶解性差，同时连续流使用到的反应器持液量低，所以分辨率有限，对测量设备要求很高。由于氧气或氮气在液体中的溶解度较小，在微反应器内气液传质速度非常快，液体会迅速饱和，因此，对于停留时间稍长的微反应器，在物理体系下测量常常不准确，使测量结果偏小。这表明，传统物理法不适用于测量微反应器的传质系数。
除此之外也有通过高速摄像机直接监测气体传质情况来计算总传质系数的方法，不仅需要使用高速摄像机，以及强大的数据统计分析能力，所能测试的微反应器还必须透明，以便于气泡的观测，这便极大地限制了该方法的应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是，针对现有微反应器的传质效果评价方法的不足，本发明主要提供了一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法。
一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法，其包含的技术步骤为：
采用二氧化碳和去离子水作为测量微反应器气液总传质系数的气液两相体系，二氧化碳和水两相流经微反应器混合后，从出口取混合液加入强碱溶液；测量加入混合液前后强碱溶液的pH值，通过pH值可计算得到氢氧根浓度的变化量，再由氢氧根浓度变化量计算得到通过微反应器后二氧化碳的浓度变化和二氧化碳气体传质通量，最后根据传质公式计算得出微反应器的总传质系数；
针对去离子水、二氧化碳体系，根据气液传质原理，气液总传质系数kLa按下式计算：
Figure BDA0003300047420000021
其中，L表示微反应器混合区域的长度，单位mm；
C*表示气液界面的CO2摩尔浓度，单位mol/L；
vL表示液体流速，单位m/s；
C0表示混合区域入口处溶液内二氧化碳摩尔浓度，单位mol/L；
C1表示混合区域出口处溶液内二氧化碳摩尔浓度，单位mol/L；
混合区域溶液内二氧化碳的浓度通过pH计进行测量。
进一步地，对于去离子水、二氧化碳体系，从微反应器的出口取10～20mL的两相混合液，加入0.1M的等量NaOH溶液进行吸收标定。
进一步地，整个测量过程在室温下进行。
混合区域入口处气相、液相刚接触假设还未发生传质和反应，因此规定混合区域入口出二氧化碳摩尔浓度C0＝0。
气液界面的CO2摩尔浓度C*＝H·PCO2，
其中H为亨利常数，PCO2为气相中CO2分压，即反应器的平均压力
Figure BDA0003300047420000022
单位bar，通过压力传感器测量。
PH计示数表示为当前温度下溶液的PH值，室温时，溶液中氢离子与氢氧根浓度的乘积为10-14mol/L，PH值与溶液中OH-的浓度存在如下关系：PH＝14+log10[OH-]
微反应器内去离子水吸收二氧化碳的反应方程式：
Figure BDA0003300047420000031
去离子水和二氧化碳混合后，混合液用等体积的氢氧化钠溶液进行吸收标定，涉及的反应方程式：H2CO3+2NaOH＝Na2CO3+H2O；H2CO3+NaOH＝NaHCO3+H2O
上述等体积的氢氧化钠溶液和混合液混合后溶液为碱性，在碱性溶液中反应主要生成Na2CO3，因此NaOH和CO2消耗比大致为2:1。
使用pH计测量加入混合液前后氢氧化钠溶液的pH值为pH0、pH1，将pH值转化为溶液中氢氧根的浓度[OH-]。
混合前
Figure BDA0003300047420000032
混合后
Figure BDA0003300047420000033
混合区域出口处溶液内二氧化碳浓度
Figure BDA0003300047420000034
将上述公式代入去离子水、二氧化碳体系对应的气液总传质系数计算公式：
Figure BDA0003300047420000035
得到对于去离子水、二氧化碳(氢氧化钠)体系的微反应器气液总传质系数计算公式：
Figure BDA0003300047420000036
本发明的有益效果是：
与现有测量微反应器总传质系数的方法相比，该方法更便捷，测量成本低，无需使用色谱仪等大型设备，测量时间从小时级缩短至0.5～2min。上述方法可用于评价微反应器的气液传质效果，基于评价结果还可以指导微反应器流道结构设计的优化，更好地强化气液传质。
附图说明
图1为一种气液剪切形式的微通道反应器I结构示意图，其中通道横截面积为0.5x1mm2，通道长度48mm；
图1a为微通道反应器I混合区域通道横截面示意图；
图2为微反应器的气液总传质系数测量流程图；
图3为选用本文中去离子水和二氧化碳体系及测量公式测量图2结构微反应器的气液总传质系数。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
在不同操作条件下，即不同的液体、气体流量，测量微反应器的气液总传质系数。
选择一种气液剪切形式的微通道反应器I，该微反应器的结构示意图如图1所示，其中混合区域通道长度48mm，通道截面积1x1mm2。
实施例1：选择去离子水、二氧化碳体系测量微通道反应器I的气液总传质系数
在室温条件下，分别使用恒流泵和气体流量控制器以不同的流向微通道反应器I输送去离子水和二氧化碳，通过压力传感器记录实时压力
Figure BDA0003300047420000041
气液通过微反应器混合后，从出口处取每次混合后的液体10mL，加入到10mL 0.1M的氢氧化钠溶液，使用pH计测量加入两相混合液前后氢氧化钠溶液的pH值，微反应器气液总传质系数测量流程图，如图2所示。通过pH值可计算得出氢氧根浓度的变化量，再由氢氧根浓度变化量计算得到通过微反应器后二氧化碳的浓度变化和二氧化碳气体传质通量，后根据传质公式计算得出微反应器的总传质系数。将测量的pH值和实时压力
Figure BDA0003300047420000042
代入去离子水、二氧化碳(氢氧化钠)体系的气液总传质系数计算公式：
Figure BDA0003300047420000043
其中，vL为去离子水在微反应器内的平均流速，L为微反应器混合段的长度，vG为二氧化碳在微反应器内的平均流速，计算测得该微反应器的气液总传质系数，实验结果如图3所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法，其特征在于，其包含的技术步骤为：
采用二氧化碳和去离子水作为测量微反应器气液总传质系数的气液两相体系，二氧化碳和水两相流经微反应器混合后，从出口取混合液加入强碱溶液；测量加入混合液前后强碱溶液的pH值，通过pH值可计算得到氢氧根浓度的变化量，再由氢氧根浓度变化量计算得到通过微反应器后二氧化碳的浓度变化和二氧化碳气体传质通量，最后根据传质公式计算得出微反应器的总传质系数；
针对去离子水、二氧化碳体系，根据气液传质原理，气液总传质系数kLa按下式计算：
Figure FDA0003300047410000011
其中，L表示微反应器混合区域的长度，单位mm；
C*表示气液界面的CO2摩尔浓度，单位mol/L；
vL表示液体流速，单位m/s；
C0示混合区域入口处溶液内二氧化碳摩尔浓度，单位mol/L；
C1表示混合区域出口处溶液内二氧化碳摩尔浓度，单位mol/L；
混合区域溶液内二氧化碳的浓度通过pH计进行测量。
2.根据权利要求1所述的一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法，其特征在于，对于去离子水、二氧化碳体系，所加入的强碱溶液可以为NaOH、KOH等，从出口取出的混合液的体积根据强碱溶液的浓度决定，使加入混合液后强碱溶液中pH值为7～14。
3.根据权利要求1所述的一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法，其特征在于，所使用的PH计测量精度等级为0.01～0.1级，或者使用达到精度等级的精密PH试纸和酸碱指示剂。
4.根据权利要求1所述的一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法，其特征在于，混合区域入口处气相、液相刚接触假设还未发生传质和反应，因此规定混合区域入口出二氧化碳摩尔浓度C1＝0；
气液界面的CO2摩尔浓度C*＝H·PCO2，
其中H为亨利常数，
PCO2为气相中CO2分压，即反应器的平均压力
Figure FDA0003300047410000021
单位bar，通过压力传感器测量。
5.根据权利要求1所述的一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法，其特征在于，pH计示数表示为当前温度下溶液的pH值，室温时，溶液中氢离子与氢氧根浓度的乘积为10-14mol/L，pH值与溶液中OH-的浓度存在如下关系：PH＝14+log10[OH-]
微反应器内去离子水吸收二氧化碳的反应方程式：
Figure FDA0003300047410000027
去离子水和二氧化碳混合后，混合液用等体积的氢氧化钠溶液进行吸收标定，涉及的反应方程式：H2CO3+2NaOH＝Na2CO3+H2O；H2CO3+NaOH＝NaHCO3+H2O
上述等体积的氢氧化钠溶液和混合液混合后溶液为碱性，在碱性溶液中反应主要生成Na2CO3，因此NaOH和CO2消耗比为2∶1；
使用pH计测量加入混合液前后氢氧化钠溶液的pH值为pH0、pH1，将pH值转化为溶液中氢氧根的浓度[OH-]；
混合前
Figure FDA0003300047410000022
混合后
Figure FDA0003300047410000023
混合区域出口处溶液内二氧化碳浓度
Figure FDA0003300047410000024
将上述公式代入去离子水、二氧化碳体系对应的气液总传质系数计算公式：
Figure FDA0003300047410000025
得到对于去离子水、二氧化碳(氢氧化钠)体系的微反应器气液总传质系数计算公式：
Figure FDA0003300047410000026
6.根据权利要求1所述的一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法，其特征在于，可通过pH值可计算得到氢离子浓度的变化量，再由氢离子浓度变化量计算得到通过微反应器后二氧化碳的浓度变化和二氧化碳气体传质通量，最后根据传质公式计算得出微反应器的总传质系数。
CN202111187929.6A 2021-10-12 2021-10-12 一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法 Pending CN113777247A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111187929.6A CN113777247A (zh) 2021-10-12 2021-10-12 一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111187929.6A CN113777247A (zh) 2021-10-12 2021-10-12 一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113777247A true CN113777247A (zh) 2021-12-10

Family

ID=78871059

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111187929.6A Pending CN113777247A (zh) 2021-10-12 2021-10-12 一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113777247A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1156973A (zh) * 1994-06-22 1997-08-13 Fls米尔约有限公司 传质的方法和装置
CN101327393A (zh) * 2007-06-20 2008-12-24 天津工业大学 一种膜吸收气体处理装置及方法
CA2695006A1 (en) * 2009-03-10 2010-05-25 Calera Corporation Systems and methods for processing co2

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1156973A (zh) * 1994-06-22 1997-08-13 Fls米尔约有限公司 传质的方法和装置
CN101327393A (zh) * 2007-06-20 2008-12-24 天津工业大学 一种膜吸收气体处理装置及方法
CA2695006A1 (en) * 2009-03-10 2010-05-25 Calera Corporation Systems and methods for processing co2

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《化工原理考试参考书》编写组编: "《化工原理考试参考书》", 31 October 1994 *
周月等: "金属套管式微通道气液传质特性研究", 《北京化工大学学报(自然科学版)》 *
马昱刚 等: "微通道反应器内CO2传质反应行为研究", 《化学工程》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101692093B (zh) 水中阴离子表面活性剂的自动分析仪和自动分析方法
CN1888895B (zh) 通过测量二氧化碳的浓度来测定酸碱度及无机碳形态的方法和仪器装置
Sirs Electrometric stopped flow measurements of rapid reactions in solution. Part 1.—Conductivity measurements
Kierzkowska-Pawlak Determination of kinetics in gas-liquid reaction systems. An overview
CN103149250A (zh) 在线总有机碳水质分析仪及在线总有机碳水质分析方法
CN103954617B (zh) 一种碳酸锂含量的检测方法
JP5080601B2 (ja) ガス流れ中の硫化水素濃度測定装置及び硫化物イオンの定量方法
Kasturi et al. Two-phase flow—III. Interfacial area in cocurrent gas—liquid flow
CN113777247A (zh) 一种便捷低成本测量微反应器气液总传质系数的方法
CN206618713U (zh) 一种水质氨氮在线监测装置
Wang et al. A convenient method for measuring gas-liquid volumetric mass transfer coefficient in micro reactors
CN105842363B (zh) 一种基于超临界水氧化方法的cod测试分析***及其应用
Kordač et al. Measurement of mass transfer characteristics of gas/liquid reactors by sulphite system using on-line monitoring UV absorption
CN114354843B (zh) 基于化学体系便捷测量微反应器气液总传质系数的方法
CN201429441Y (zh) 铝粉发气测定装置
Jia et al. A membrane reactor intensifying micromixing: Effects of parameters on segregation index
Schlager et al. Determination of volumetric mass transfer coefficients of structured packings at two different column diameters
CN104865114A (zh) 一种钠标准溶液制备方法
Schumpe et al. Comparison of the photographic and the sulfite oxidation method for interfacial area determination in bubble columns
CN110702847A (zh) 钒电池电解液硫酸根含量的温度滴定快速测定方法
Zambonin et al. Gas enthalpimetry
CN109187848B (zh) 铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法
CN110887930A (zh) 一种测定工作场所中草酸含量的方法
JPH0580009A (ja) 炭酸濃度測定方法
JP4091790B2 (ja) 溶液中の炭酸ガス濃度測定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination