CN113753894A - 一种四氧化三铁负载活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合碳材料技术领域,尤其涉及一种四氧化三铁负载活性炭的制备方法。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:将新疆精煤依次进行浮选和水洗,得到水洗精煤;将所述水洗精煤和铁粉混合后,依次进行压块、炭化和活化,得到所述四氧化三铁负载活性炭。利用所述制备方法制备得到的四氧化三铁负载活性炭能够进行回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及复合碳材料技术领域,尤其涉及一种四氧化三铁负载活性炭的制备方法。
背景技术
氟是一种微量元素,饮用水含氟量在0.4~0.6mg/L的水对人体无害有益,而长期饮用含量大于1.5mg/L的高氟水则会给人体带来不利影响,严重的会引起氟斑牙和氟骨病。而对于含氟量高的区域来说,除了个别地区为自然因素以外,大量的高氟工业废水的排放是主要因素之一。
目前,含氟废水的主要处理方法是化学沉淀法和吸附法,对于吸附法来说,采用活性炭吸附是目前应用较为广泛的一种方法。但是目前大部分水厂在使用活性炭对含氟化合物进行吸附时为了节约成本,会在底部添加部分石英砂或类似于石英砂的物质,使其在进行吸附后很难进行回收再利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四氧化三铁负载活性炭的制备方法,所述制备方法制备得到的四氧化三铁负载活性炭能够进行回收再利用。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种四氧化三铁负载活性炭的制备方法,包括以下步骤:
将新疆精煤依次进行浮选和水洗,得到水洗精煤;
将所述水洗精煤和铁粉混合后,依次进行压块、炭化和活化,得到所述四氧化三铁负载活性炭。
优选的,所述新疆精煤的粘结指数为10~15,灰分为1.0~2.0wt%,挥发分<38wt%。
优选的,所述浮选采用的重液为氯化锌水溶液;
所述氯化锌水溶液中氯化锌和水的质量比为1:1.5。
优选的,所述水洗精煤的粘结指数为5~18,灰分为0.5~2.5wt%,挥发分为30~40wt%,含水量为5~9wt%。
优选的,所述水洗精煤和铁粉的质量比为124:1。
优选的,所述压块的压力为22~30MPa,所述压块采用的压块机的电机功率为15~50Hz。
优选的,所述炭化包括依次进行的第一步炭化、第二步炭化和第三步炭化;
所述第一步炭化的温度为200~300℃,所述第二步炭化的温度为400~450℃,所述第三步炭化的温度为500~550℃。
优选的,由所述第一步炭化、第二步炭化和第三步炭化的过程分别对应将所述压块得到的压块料依次通过炭化炉的炉头、炉中和炉尾的过程;
所述压块料通过炉头、炉中和炉尾的传输速度独立为0.3~0.6m/min;
所述炭化炉的转速为1~3r/min。
优选的,所述活化包括依次进行的初步活化和深度活化;
所述初步活化在水蒸气气氛中进行;所述初步活化的压力为101.385~101.435kPa,温度为850~980℃,时间为2~4h。
优选的,所述深度活化在水蒸气和烟气的混合气氛中进行;所述烟气包括2vol%SO2,15vol%N2,2vol%O2,13vol%CO,28vol%的CO2及碳氢化合物和40vol%氮氧化合物;
所述水蒸气和烟气的体积比为1:(2~9);
所述深度活化的温度为800~1100℃,时间为55~70h,蒸汽压力为1.0~3.0MPa。
本发明提供了一种四氧化三铁负载活性炭的制备方法,包括以下步骤:将新疆精煤依次进行浮选和水洗,得到水洗精煤;将所述水洗精煤和铁粉混合后,依次进行压块、炭化和活化,得到所述四氧化三铁负载活性炭。本发明采用新疆精煤作为原料制备活性炭,利用所述新疆精煤的灰份小、纯度高,并且新疆精煤相较于大同精煤和陕西精煤构成的微量元素(锑、砷等)含量低,制成的此类活性炭性能更佳的特性,并经过依次进行的浮选、水洗、压块、炭化和活化,使制备得到的活性炭具有中孔发达的孔结构,保证有效去除水中的含氟化合物。同时,添加的铁粉经过活化,可以使铁粉氧化成四氧化三铁,提高终产物的磁性,进而有利于活性炭的分离,实现活性炭的重复使用。根据实施例的记载,利用本发明所述的制备方法制备得到的四氧化三铁负载活性炭可以重复使用的次数≥5次。根据实施例的记载,利用本发明所述的制备方法制备得到的四氧化三铁负载活性炭的比表面积≥1000m2/g,碘吸附值≥1000mg/g,灰≤10%,强度≥90%,堆积密度为450~550g/L,四氧化三铁的含量≥2~3%,粒径为8~30目。
具体实施方式
本发明提供了一种四氧化三铁负载活性炭的制备方法,包括以下步骤:
将新疆精煤依次进行浮选和水洗,得到水洗精煤;
将所述水洗精煤和铁粉混合后,依次进行压块、炭化和活化,得到所述四氧化三铁负载活性炭。
在本发明中,若无特殊说明,所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将新疆精煤依次进行浮选和水洗,得到水洗精煤。
在本发明中,所述新疆精煤的粘结指数优选为10~15,灰分优选为1.0~2.0wt%,挥发分优选<38wt%。
进行浮选前,优选对所述新疆精煤进行去石处理。本发明对所述去石处理的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行并能够保证经过去石处理后的煤种的堆比重优选在650~850g/L的范围内即可,所述经过去石处理后的煤种的堆比重更优选为700~750g/L。在本发明的具体实施例中,所述去石处理具体采用TQSF重力分级去石机。
在本发明中,所述浮选采用的重液优选为氯化锌水溶液;所述氯化锌水溶液中氯化锌和水的质量比优选为1:1.5。本发明对所述浮选的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中,所述水洗的时间优选为0.5~2h,更优选为1~2h。本发明对所述水洗的方式没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方式将浮选得到的精煤中残留的氯化锌水溶液完全去除即可。
所述水洗完成后,本发明还优选包括干燥;在本发明中,所述干燥的压力优选为96~100kPa,更优选为97~98kPa;所述干燥的温度优选200~450℃,更优选300~400℃。本发明对所述干燥的时间没有任何特殊的限定,能够保证所述干燥后得到的产物在5~9wt%的含水量范围内即可。在本发明中,所述干燥优选利用余热锅炉和生物质锅炉蒸汽进行烘干,所述干燥的压力优选为炉内的蒸汽压力。在本发明的具体实施例中,所述干燥具体在转炉中进行,所述转炉为直径为1.2m,长度为15m的不锈钢转炉;所述干燥的的压力
在本发明中,所述水洗精煤的粘结指数优选为5~18,更优选为10~15;灰分优选为0.5~2.5wt%,更优选为1.0~2.0wt%;挥发分优选为30~40wt%,更优选为32~38wt%;含水量优选为5~9wt%,更优选为5~7wt%。
得到水洗精煤后,本发明将水洗精煤和铁粉混合后,依次进行压块、炭化和活化,得到所述四氧化三铁负载活性炭。
将所述水洗精煤和铁粉进行混合前,本发明优选将所述水洗精煤进行磨粉;本发明对所述磨粉的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程,使磨粉后的水洗精煤的粒径≤45μm即可。在本发明的具体实施例中,所述磨粉优选在GRM立式磨粉机中进行。
在本发明中,所述铁粉的粒径优选<1mm,更优选为44~150um。
在本发明中,所述铁粉的纯度优选≥90wt%,更优选≥95wt%。
在本发明中,所述水洗精煤和铁粉的质量比优选为124:1。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程混合即可。
在本发明中,所述压块的压力优选为22~30MPa,更优选为25~28MPa;所述压块的转速功率优选为15~50Hz,更优选为18~20Hz。在本发明的具体实施例中,所述压块具体在干法锟式压块机中进行。
在本发明中,所述压块得到的压块料的压块强度优选≥92%。本发明对所述压块料的形状没有任何特殊的限定。在本发明的具体实施例中,所述压块料为椭球形压块料;所述椭球形压块料的长轴半径为5~9mm,短轴半径为2~6mm。
在本发明中,所述炭化优选包括依次进行的第一步炭化、第二步炭化和第三步炭化;所述第一步炭化、第二步炭化和第三步炭化的过程优选分别对应将所述压块得到的压块料依次通过炭化炉的炉头、炉中和炉尾的过程。在本发明中,所述炉头的温度(即第一步炭化的温度)优选为200~300℃,更优选为220~280℃;所述炉中的温度(即第二步炭化的温度)优选为400~450℃,更优选为420~430℃;所述炉尾的温度(即第三步炭化的温度)优选为500~550℃,更优选为510~530℃。在本发明中,所述压块料通过炉头、炉中和炉尾的传输速度优选为0.3~0.6m/min,更优选为0.4~0.5m/min。在本发明中,所述炭化炉的转速优选为1~3r/min。在本发明中,所述炭化的时间优选为30~60min,更优选为40~50min;所述炭化的时间优选为炭化料从炉头至炉尾的时间。在本发明中,所述炭化时产生的烟气优选经鼓风机送入焚烧炉内进行高温焚烧,焚烧后高温烟气经换热器调整成合适的温度高温烟气进入炭化炉内对压块炭进行炭化,所述炭化的压力优选为96~100kPa,更优选为97~98kPa。
在本发明中,所述炭化炉优选为外热室炭化炉;所述炭化炉的炉头一般采用炭化尾气高温焚烧后的热气体进行加热,炭化将压块料内的易挥发物质加热可以分解为煤气和焦油等,起到初步造孔的作用,为后续活化扩孔提供通道。
在本发明中,所述炭化分步进行的作用是使炭化料的质量更加稳定。
在本发明中,所述炭化后得到的炭化料的挥发分优选为15~35wt%,更优选为15~20wt%。
在本发明中,所述活化优选包括依次进行的初步活化和深度活化;所述初步活化优选在水蒸气气氛中进行;所述初步活化的压力优选为101.385~101.435kPa;温度优选为850~980℃,更优选为880~950℃,最优选为900~920℃;时间优选为2~4h,更优选为3.0~3.5h。在本发明中,所述初步活化在水蒸气气氛中进行的目的是保证活化料的质量稳定;所述初步活化控制在上述条件范围内的作用是可以进行对活性炭的孔隙调整,提高其质量,使其性能更加稳定。
在本发明中,所述深度活化优选在水蒸气和烟气的混合气氛中进行;所述烟气优选包括2vol%SO2,15vol%N2,2vol%O2,13vol%CO,28vol%CO2及碳氢化合物和40vol%氮氧化合物;所述水蒸气和烟气的体积比优选为1:(2~9),更优选为1:(3~4)。在本发明中,所述深度活化的温度优选为800~1100℃,更优选为880~1000℃;时间优选为50~70h,更优选为60~70h;蒸汽压力优选为1.0~3.0MPa,更优选为2.0~2.5MPa。在本发明中,所述深度活化在水蒸汽和烟气的混合气氛中进行的目的是保证活化料的质量稳定;所述深度活化控制在上述条件范围内的作用是可以进行对活性炭的孔隙调整,提高其质量,使其性能更加稳定。
所述活化完成后,本发明还优选包括将所述活化得到的活化料依次进行破碎和清洁;本发明对所述破碎的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程并保证能够得到粒径为8~30目的破碎料即可。在本发明中,所述清洁优选包括依次进行的降灰和除尘;本发明对所述降灰和除尘的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的四氧化三铁负载活性炭的制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将新疆精煤(参数为粘结指数10、灰份1.0wt%、挥发份36.5wt%)采用TQSF重力分级去石机进行去石处理,得到堆比重为730g/L的新疆精煤;
将80kg所述堆比重为730g/L的新疆精煤用31.2kg氯化锌溶液(氯化锌和水的重量比为1:1.5)进行浮选后,水洗0.8h去除氯化锌溶液,在直径为1.2m,长为15m的不锈钢转炉中进行干燥,所述干燥的气氛为利用余热锅炉和生物质锅炉蒸汽进行烘干,压力为97kPa,到水洗精煤(粘结指数为10,灰分为1.2wt%,挥发分为34.8wt%,含水量为6wt%);
将所述水洗精煤置于GRM立式磨粉机中进行磨粉至磨粉后的粒径≤45μm,将8kg磨粉后的水洗精煤在输送过程中与0.0645kg粒径为42μm的铁粉(纯度≥95wt%)混合均匀后,送入干法锟式压块机,进行压块,所述压块的压力为25MPa,压块的转速功率为18Hz,得到压块料(椭球形压块料,长轴半径为5mm,短轴半径为2mm,压块强度为92%);
将所述压块料输送至外热室炭化炉中,其中所述外热室炭化炉的炉头温度为260℃,炉中温度为430℃,炉尾温度为520℃;炭化时间为38min,所述压块料的输送速度为0.4m/min,炭化炉的转速为2r/min,炭化气氛为炭化尾气高温焚烧后的热气体进行加热,压力为97kPa,得到炭化料(挥发分为32wt%);
将所述炭化料先在压力为101.389kPa的水蒸气气氛中进行初步活化,所述初步活化的温度为930℃,时间为3h;然后在压力为2.2MPa,体积比为1:3.5的水蒸气和烟气(包括2vol%的SO2,15vol%N2,2vol%的O2,13vol%的CO,28vol%的CO2及碳氢化合物和40vol%的氮氧化合物)的混合气氛中进行深度活化,所述深度活化的温度为950℃,时间为52h,破碎得到8~30目的活化料后,依次进行降灰和除尘,得到四氧化三铁负载活性炭。
实施例2
将新疆精煤(参数为粘结指数12、灰份1.3wt%、挥发份36.8wt%)采用TQSF重力分级去石机进行去石处理,得到堆比重为740g/L的新疆精煤;
将10kg所述堆比重为740g/L的新疆精煤用3.9kg氯化锌溶液(氯化锌和水的重量比为1:1.5)进行浮选后,水洗0.8h去除氯化锌溶液,在直径为1.2m,长为15m的不锈钢转炉中进行干燥,所述干燥的气氛为利用余热锅炉和生物质锅炉蒸汽进行烘干,压力为98kPa,到水洗精煤(粘结指数为10,灰分为1.42wt%,挥发分为35.8wt%,含水量为6.3wt%);
将所述水洗精煤置于GRM立式磨粉机中进行磨粉至磨粉后的粒径≤45μm,将10kg磨粉后的水洗精煤在输送过程中与0.0806kg粒径为42μm的铁粉(纯度≥95%)混合均匀后,送入干法锟式压块机,进行压块,所述压块的压力为25Mpa,压块的转速功率为19Hz,得到压块料(椭球形压块料,长轴半径为5mm,短轴半径为2mm,压块强度为92.7%);
将所述压块料输送至外热室炭化炉中,其中所述外热室炭化炉的炉头温度为268℃,炉中温度为425℃,炉尾温度为525℃;炭化时间为40min,所述压块料的输送速度为0.4m/min,炭化炉的转速为2r/min,炭化气氛为炭化尾气高温焚烧后的热气体进行加热,压力为98.2kPa,得到炭化料(挥发分为31.8wt%);
将所述炭化料先在压力为101.402kPa的水蒸气气氛中进行初步活化,所述初步活化的温度为948℃,时间为3.5h;然后在压力为2.3MPa,体积比为1:3.3的水蒸气和烟气(包括2vol%的SO2,15vol%N2,2vol%的O2,13vol%的CO,28vol%的CO2及碳氢化合物和40vol%的氮氧化合物)的混合气氛中进行深度活化,所述深度活化的温度为980℃,时间为63h,破碎得到8~30目的活化料后,依次进行降灰和除尘,得到四氧化三铁负载活性炭。
实施例3
将新疆精煤(参数为指数13、灰份1.5wt%、挥发份37.3wt%)采用TQSF重力分级去石机进行去石处理,得到堆比重为750g/L的新疆精煤;
将15kg所述堆比重为750g/L的新疆精煤用5.85kg氯化锌溶液(氯化锌和水的重量比为1:1.5)进行浮选后,水洗0.8h去除氯化锌溶液,在直径为1.2m,长为15m的不锈钢转炉中进行干燥,所述干燥的气氛为利用余热锅炉和生物质锅炉蒸汽进行烘干,压力为98kPa,到水洗精煤(粘结指数为10,灰分为1.58wt%,挥发分为36.2wt%,含水量为7.3%);
将所述水洗精煤置于GRM立式磨粉机中进行磨粉至磨粉后的粒径≤45μm,将15kg磨粉后的水洗精煤在输送过程中与0.120kg粒径为42um的铁粉(纯度≥95%)混合均匀后,送入干法锟式压块机,进行压块,所述压块的压力为27MPa,压块的转速功率为20Hz,得到压块料(椭球形压块料,长轴半径为5mm,短轴半径为2mm,压块强度为94%);
将所述压块料输送至外热室炭化炉中,其中所述外热室炭化炉的炉头温度为275℃,炉中温度为430℃,炉尾温度为530℃;炭化时间为40min,所述压块料的输送速度为0.4m/min,炭化炉的转速为2r/min,炭化气氛为炭化尾气高温焚烧后的热气体进行加热,压力为98.8kPa,得到炭化料(挥发分为30.5wt%);
将所述炭化料先在压力为101.435kPa的水蒸气气氛中进行初步活化,所述初步活化的温度为980℃,时间为3.5h;然后在压力2.4MPa,体积比为1:3.5的水蒸气和烟气(包括2vol%的SO2,15vol%N2,2vol%O2,13vol%CO,28vol%CO2及碳氢化合物和40vol%的氮氧化合物)的混合气氛中进行深度活化,所述深度活化的温度为990℃,时间为65h,破碎得到8~30目的活化料后,依次进行降灰和除尘,得到四氧化三铁负载活性炭。
测试例1
按照GB/T7702.20-2008的标准,测试实施例1~3所述的四氧化三铁负载活性炭的比表面积(m2/g);
按照GB/T7702.7-2008的标准,测试实施例1~3所述的四氧化三铁负载活性炭的碘吸附值(mg/g);
按照GB/T7702.15-2008的标准,测试实施例1~3所述的四氧化三铁负载活性炭的灰分(wt%);
按照GB/T7702.3-2008的标准,测试实施例1~3所述的四氧化三铁负载活性炭的强度(%);
按照GB/T7702.4-2008的标准,测试实施例1~3所述的四氧化三铁负载活性炭的堆积密度(g/L);
按照GB/T7702.2-2008的标准,测试实施例1~3所述的四氧化三铁负载活性炭的粒径;
按照GB/T12496.19-2015的标准,测试实施例1~3所述的四氧化三铁负载活性炭的铁含量(wt%);
测试结果如表1所示:
表1实施例1~3所述的四氧化三铁负载活性炭的性能参数
实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 1050 | 1045 | 1047 |
碘吸附值(mg/g) | 1045 | 1037 | 1041 |
灰分(wt%) | 9.76 | 8.95 | 9.12 |
强度(%) | 95 | 94 | 95 |
堆积密度(g/L) | 489 | 495 | 497 |
铁含量(wt%) | 2.4 | 2.3 | 2.2 |
测试例2
负载磁性颗粒的炭材料与市售类8X30目的普通活性炭在使用后经过再生,获得的数据指标对比如表2所示:
表2负载磁性颗粒的炭材料与市售类8X30目的普通活性炭在使用后经过再生后的数据指标
备注:使用后再生条件中,都是在500~600℃下进行的,时间为90分钟。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种四氧化三铁负载活性炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将新疆精煤依次进行浮选和水洗,得到水洗精煤;
将所述水洗精煤和铁粉混合后,依次进行压块、炭化和活化,得到所述四氧化三铁负载活性炭。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述新疆精煤的粘结指数为10~15,灰分为1.0~2.0wt%,挥发分<38wt%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浮选采用的重液为氯化锌水溶液;
所述氯化锌水溶液中氯化锌和水的质量比为1:1.5。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水洗精煤的粘结指数为5~18,灰分为0.5~2.5wt%,挥发分为30~40wt%,含水量为5~9wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水洗精煤和铁粉的质量比为124:1。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述压块的压力为22~30MPa,所述压块采用的压块机的电机功率为15~50Hz。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述炭化包括依次进行的第一步炭化、第二步炭化和第三步炭化;
所述第一步炭化的温度为200~300℃,所述第二步炭化的温度为400~450℃,所述第三步炭化的温度为500~550℃。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第一步炭化、第二步炭化和第三步炭化的过程分别对应将所述压块得到的压块料依次通过炭化炉的炉头、炉中和炉尾的过程;
所述压块料通过炉头、炉中和炉尾的传输速度独立为0.3~0.6m/min;
所述炭化炉的转速为1~3r/min。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活化包括依次进行的初步活化和深度活化;
所述初步活化在水蒸气气氛中进行;所述初步活化的压力为101.385~101.435kPa,温度为850~980℃,时间为2~4h。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述深度活化在水蒸气和烟气的混合气氛中进行;所述烟气包括2vol%SO2,15vol%N2,2vol%O2,13vol%CO,28vol%CO2及碳氢化合物和40vol%氮氧化合物;
所述水蒸气和烟气的体积比为1:(2~9);
所述深度活化的温度为800~1100℃,时间为55~70h,蒸汽压力为1.0~3.0MPa。
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