CN113735446A - 一种玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种玻璃粉及其制备方法,所述玻璃粉包括基质玻璃粉和填料;基于基质玻璃粉的总重量,所述基质玻璃粉包括:Bi2O3 55‑65wt%,B2O3 25‑30wt%,ZnO 5‑15wt%,SiO2 2‑6wt%,Al2O3 3‑5wt%和调节料0‑3wt%;所述基质玻璃粉与所述填料的重量比为(60‑90):(10‑40)。本申请提供的玻璃粉及其制备方法,采用本申请的基质玻璃粉和填料,通过本申请的制备方法,获得对环境无污染、耐温性好、强度高、不易吸水、理化性能稳定、热膨胀系数与阀片相匹配的玻璃粉。
Description
技术领域
本申请涉及玻璃材料技术领域,特别是涉及一种玻璃粉及其制备方法。
背景技术
金属氧化物避雷器由氧化锌阀片和绝缘树脂套等组成,其核心部分为氧化锌阀片。氧化锌阀片却有着容易与空气中的水分反应,不耐油污等缺点,阀片受潮后或者雷雨天气阀片接受过高压时,阀片侧面会发生闪络导致避雷器失效,严重影响着避雷器的正常工作,为了保证避雷器正常工作,需要对阀片侧面进行保护。目前常用的保护方法有三种,一种是有机釉保护、一种是无机玻璃釉保护,还有有机无机复合保护。然而,由于避雷器在包装过程中需要将阀片串联在一起,然后通过280℃左右的注塑来填充阀片周围空隙,达到固定、防潮、保护阀片的作用,但是有机釉无法承受超过200℃的注塑过程,有机物质会分解,同时,由于其强度低、热膨胀系数不易与阀片匹配,受热会产生裂纹,导致有机釉老化,绝缘效果变差,影响使用寿命。无机玻璃釉以其耐高温、优良的化学稳定性、高的机械强度受到广泛应用。
目前金属氧化物避雷器用的封接玻璃主要是PbO-B2O3-ZnO系,掺入SiO2、Al2O3等添加剂调节玻璃性能,玻璃中PbO含量较高才能获得较低的烧结温度,这与现在要求的环境友好标准相违背,并且早在2003年欧盟就提出了逐步取缔含铅产品的规定。虽然,国内外有做无铅化玻璃釉,像磷酸盐、钒酸盐系无铅玻璃,但性能稳定的还是铋系封接玻璃,它具有磷酸盐不具有的抗水性和钒酸盐不具有的无毒性,但其缺点是氧化铋原料成本较高,热膨胀系数较高,不容易与氧化锌阀片匹配。
发明内容
本申请的目的在于提供一种玻璃粉及其制备方法,以获得对环境无污染、耐温性好、强度高、不易吸水、理化性能稳定、热膨胀系数与阀片相匹配的玻璃粉。具体技术方案如下:
本申请的第一方面提供了一种玻璃粉,其包括基质玻璃粉和填料;
基于基质玻璃粉的总重量,所述基质玻璃粉包括:Bi2O3 55-65wt%,B2O3 25-30wt%,ZnO 5-15wt%,SiO2 2-6wt%,Al2O3 3-5wt%和调节料0-3wt%;
所述基质玻璃粉与所述填料的重量比为(60-90):(10-40)。
本申请的第二方面提供了根据本申请第一方面提供的玻璃粉的制备方法,其包括以下步骤:
(1)称取基质玻璃粉的原料,混合,得到混合料;
(2)将混合料于1100-1300℃熔融1-3h得到熔融物,急冷后研磨得到基质玻璃粉;
(3)称取填料,将所述基质玻璃粉和所述填料混合,得到玻璃粉;
其中,基于基质玻璃粉的总重量,所述基质玻璃粉包括:Bi2O3 55-65wt%,B2O325-30wt%,ZnO 5-15wt%,SiO2 2-6wt%,Al2O3 3-5wt%和调节料0-3wt%;
所述基质玻璃粉与所述填料的重量比为(60-90):(10-40)。
本申请提供的玻璃粉及其制备方法,采用本申请的基质玻璃粉和填料,通过本申请的制备方法,获得对环境无污染、耐温性好、强度高、不易吸水、理化性能稳定、热膨胀系数与阀片相匹配的玻璃粉。本申请的玻璃粉,性能较好,因不含铅、对环境无污染,耐温性好,强度高,不易吸水,将其用于阀片时,对阀片的浸润性好,其热膨胀系数与阀片相差较小,能够避免在受到热冲击时稳定性变差的问题,性能稳定,对阀片起到保护作用,因其组成成分中含有阀片的成分,容易与阀片之间形成良好的过渡层,使玻璃粉釉层与阀片结合良好。
当然,实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请的第一方面提供了一种玻璃粉,其包括基质玻璃粉和填料;
基于基质玻璃粉的总重量,所述基质玻璃粉包括:Bi2O3 55-65wt%,B2O3 25-30wt%,ZnO 5-15wt%,SiO2 2-6wt%,Al2O3 3-5wt%和调节料0-3wt%;
所述基质玻璃粉与所述填料的重量比为(60-90):(10-40)。
本申请中所述基质玻璃粉,其玻化温度在400-430℃之间,软化温度在450-480℃之间,在25-300℃之间的基质玻璃粉的热膨胀系数为60×10-7-90×10-7/℃。本申请通过向基质玻璃粉中加入填料混合得到玻璃粉,能够满足对玻璃粉热膨胀系数的不同要求。
本申请中所述调节料,可以根据实际地需要选择性地添加,通过添加不同的调节料可以调整玻璃粉的颜色。
本申请的玻璃粉,性能较好,因不含铅、对环境无污染,耐温性好,强度高,不易吸水,将其用于阀片时,对阀片的浸润性好,其热膨胀系数与阀片相差较小,能够避免在受到热冲击时稳定性变差的问题,性能稳定,对阀片起到保护作用;将玻璃粉应用于氧化锌阀片上时,因其组成成分中含有阀片的成分ZnO,容易与阀片之间形成良好的过渡层,使玻璃粉釉层与阀片结合良好。
在本申请第一方面的一些实施方式中,所述调节料包括La2O3、NiO和TiO2,本申请对所述La2O3、NiO和TiO2的重量比没有特别限制,只要能够实现本申请的目的即可,例如所述La2O3、NiO和TiO2的重量比可以为1:(0.5-1.5):(0.5-1.5)。
在本申请第一方面的一些实施方式中,所述填料包括钛酸铝、β-锂霞石、堇青石和锆英石中的至少一种。在本申请中,可以通过调节添加的填料调节玻璃粉的热膨胀系数,所述填料的热膨胀系数可以为-70×10-7~20×10-7/℃;将玻璃粉用于阀片时,可以根据阀片的热膨胀系数与烧结温度的不同,选择向基质玻璃粉中加入不同的填料,以满足不同配方的阀片的热膨胀系数匹配封接要求;通过添加填料所得到的玻璃粉,可以为封接匹配热膨胀系数在0-150×10-7/℃之间的材料提供封接样品。
本申请的第二方面提供了根据本申请第一方面提供的玻璃粉的制备方法,其包括以下步骤:
(1)称取基质玻璃粉的原料,混合,得到混合料;
(2)将混合料于1100-1300℃熔融1-3h得到熔融物,急冷后研磨得到基质玻璃粉;
(3)称取填料,将所述基质玻璃粉和所述填料混合,得到玻璃粉;
其中,基于基质玻璃粉的总重量,所述基质玻璃粉包括:Bi2O3 55-65wt%,B2O325-30wt%,ZnO 5-15wt%,SiO2 2-6wt%,Al2O3 3-5wt%和调节料0-3wt%;
所述基质玻璃粉与所述填料的重量比为(60-90):(10-40)。
本申请中,步骤(1)所述混合为均匀混合,本申请对混合的方式不做限制,只要能够实现本申请的目的即可,示例性地,可以通过将称取的原料,放入氧化锆瓶中使用氧化锆球球磨,在行星球磨机球磨1-2h,充分混合,得到混合料;步骤(2)所述急冷,即快速冷却,本申请对快速冷却的方式不做限制,只要能够实现本申请的目的即可,例如可以采用轧机急冷或水淬急冷等;所述熔融、研磨,本申请对熔融和研磨的方式不做限制,只要能够实现本申请的目的即可,示例性地,可采用硅碳棒电阻炉进行熔融操作,然后将得到的熔融物倒在不锈钢轧机上轧成玻璃片进行急冷,冷却后将玻璃片放入装有氧化铝球的氧化铝瓷瓶中,放在滚瓶机上球磨22-26h,粉碎玻璃片得到基质玻璃粉,可粉碎至粒径D50为10μm。
本申请中,所述基质玻璃粉的原料组分含量与基质玻璃粉的组分含量相同。
在本申请第二方面的一些实施方式中,所述调节料包括La2O3、NiO和TiO2,所述La2O3、NiO和TiO2的重量比为1:(0.5-1.5):(0.5-1.5)。
在本申请第二方面的一些实施方式中,所述填料包括钛酸铝、β-锂霞石、堇青石和锆英石中的至少一种。
本申请的玻璃粉,用于阀片时,通过采用本申请的玻璃粉在阀片的侧表面涂覆后烧结,得到具有玻璃粉釉层的阀片结构,能够对阀片的侧面产生较好地保护作用,玻璃粉釉层耐温性好,强度高,对阀片的浸润性好,能够与阀片的热膨胀系数匹配,防潮效果好;用于氧化锌阀片时,因其组成成分中含有阀片的成分ZnO,容易与阀片之间形成良好的过渡层,使玻璃粉釉层与阀片能够很好地结合;其中,玻璃粉釉层的颜色可以通过在制备所用的玻璃粉时添加不同的调节料,得到表面光洁的灰黄、灰绿或黑色等无机玻璃粉釉层。
以下举出实施例及对比例对本申请的实施方式进行更具体地说明。
实施例1
称取原料Bi2O3 58g、B2O3 25g、ZnO 12g、SiO2 2g、Al2O3 3g,将原料放入氧化锆瓶中使用氧化锆球球磨,在行星球磨机球磨1h,充分混合后得到混合料;将混合料置于硅碳棒电阻炉中在1250℃下熔融3h得到熔融物;将熔融物倒在不锈钢轧机上轧成玻璃片进行急冷,冷却后将玻璃片放入装有氧化铝球的氧化铝瓷瓶中放在滚瓶机上球磨24h,得到基质玻璃粉;称取填料,基质玻璃粉与填料的重量比为90:10,填料为重量比为25:1的堇青石和锆英石,将基质玻璃粉与填料混合,得到玻璃粉。
取分散液,分散液为重量比为36:59:5的二乙二醇丁醚、醋酸丁酯和乙基纤维素,将玻璃粉与分散液混合,然后放入自动搅拌机中1h后得到均匀的浆料,浆料中玻璃粉的含量为50%;将浆料喷涂在未退火的阀片素胚的侧表面,阀片素胚为氧化锌材料件(D30型号的氧化锌阀片,热膨胀系数为62-65×10-7/℃);将喷涂后的阀片素胚经过2h升温至550℃并保温1h进行烧结;然后经过3h降温至320℃,然后随炉冷却至室温,得到具有玻璃粉釉层的阀片结构。
实施例2-3
玻璃粉和阀片结构的制备步骤均与实施例1相同,相关制备参数的变化如表1所示,其中,调节料为重量比为1:1:1的La2O3、NiO和TiO2。
对比例1-2
玻璃粉和阀片结构的制备步骤均与实施例1相同,相关制备参数的变化如表1所示。
采用常规的热膨胀系数测试方法对实施例1-3和对比例1-2的玻璃粉进行测试,结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-2的阀片结构经过打磨后,在阀片的上表面和下表面分别喷涂铝层,得到表面光滑的待测试样品,对待测试样品进行国标4/10μs的65kA大电流测试;还对待测试样品进行连续三次不降温的大电流测试,测试基准为70kA,测试结果见表1。
测试方法和设备:
热膨胀系数测试:
取玻璃粉4.5g,使用直径为9mm的圆柱型模具,压制成长度为22mm左右,直径9mm左右的圆棒,经过520-550℃烧结后,使用德国耐驰DIL 402Classic卧式热膨胀仪,膨胀系数读取为50-300℃的平均膨胀系数值。
大电流测试:
按照国家标准GB/T11032-2010中规定的方法。
采用各实施例和对比例制备的玻璃粉和阀片结构的性能参数见表1。
表1
实施例1-3所得到的各阀片结构,用两个涂覆烧结后的阀片结构相对碰,没有明显痕迹,表明本申请的玻璃粉强度较高;实施例1-3所得到的各阀片结构,表面光洁,光泽度好,空气中水分子不易挂壁,表明本申请的玻璃粉不易吸水。通过测试,实施例1-3测试样品上的玻璃粉釉层均能通过两次65kA大电流测试,釉层表面光洁,对阀片的侧面具有较好的保护作用。表1的结果表明,实施例1-3测试样品的耐大电流效果均较好,其中实施例1的测试样品可以抵抗大电流三次而不损坏,D30型号的氧化锌阀片使用实施例1中的绝缘釉层后,耐4/10μs大电流冲击最高可达71.24kA,实施例2-3也均能够达到68kA以上;而对比例1-2,耐大电流效果均不如本申请,D30型号的氧化锌阀片使用对比例1-2中的绝缘釉层后,耐4/10μs大电流冲击最高也仅达到64.53kA,且对比例1的烧结温度较高,在烧结过程中玻璃粉玻化效果不好,不能够对阀片侧表面形成较好的包覆,因此对比例1的阀片结构不能够抵抗大电流冲击。上述测试结果表明当玻璃粉的组分含量不在本申请的范围内时,所制成的玻璃粉,性能效果不如本申请的玻璃粉。
综上,本申请提供的玻璃粉,包括基质玻璃粉和填料;基于基质玻璃粉的总重量,所述基质玻璃粉包括:Bi2O3 55-65wt%,B2O3 25-30wt%,ZnO 5-15wt%,SiO2 2-6wt%,Al2O3 3-5wt%和调节料0-3wt%;所述基质玻璃粉与所述填料的重量比为(60-90):(10-40)。该玻璃粉对环境无污染,耐温性好,强度高,不易吸水,热膨胀系数与阀片相匹配,能够避免在受到热冲击时稳定性变差的问题,理化性能稳定,对阀片具有很好的保护作用。
以上所述仅为本申请的较佳实施例,并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本申请的保护范围内。
Claims (6)
1.一种玻璃粉,其包括基质玻璃粉和填料;
基于基质玻璃粉的总重量,所述基质玻璃粉包括:Bi2O3 55-65wt%,B2O3 25-30wt%,ZnO 5-15wt%,SiO2 2-6wt%,Al2O3 3-5wt%和调节料0-3wt%;
所述基质玻璃粉与所述填料的重量比为(60-90):(10-40)。
2.根据权利要求1所述的玻璃粉,其中,所述调节料包括La2O3、NiO和TiO2,所述La2O3、NiO和TiO2的重量比为1:(0.5-1.5):(0.5-1.5)。
3.根据权利要求1所述的玻璃粉,其中,所述填料包括钛酸铝、β-锂霞石、堇青石和锆英石中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的玻璃粉的制备方法,其包括以下步骤:
(1)称取基质玻璃粉的原料,混合,得到混合料;
(2)将混合料于1100-1300℃熔融1-3h得到熔融物,急冷后研磨得到基质玻璃粉;
(3)称取填料,将所述基质玻璃粉和所述填料混合,得到玻璃粉;
其中,基于基质玻璃粉的总重量,所述基质玻璃粉包括:Bi2O3 55-65wt%,B2O3 25-30wt%,ZnO 5-15wt%,SiO2 2-6wt%,Al2O3 3-5wt%和调节料0-3wt%;
所述基质玻璃粉与所述填料的重量比为(60-90):(10-40)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述调节料包括La2O3、NiO和TiO2,所述La2O3、NiO和TiO2的重量比为1:(0.5-1.5):(0.5-1.5)。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述填料包括钛酸铝、β-锂霞石、堇青石和锆英石中的至少一种。
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