CN113717605A - 一种增硬耐磨丙烯酸涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种增硬耐磨丙烯酸涂料及其制备方法和应用，取GMA、乙二醇胺、DMF和MAA于烧瓶中，搅拌，得到溶液A；取BA和KH‑570于烧瓶中，再加入AIBN适量，得溶液B；将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA、AMPS和适量AIBN得到涂料。本发明制得的涂料耐磨、防雾性能良好，硬度高，具有很大的经济价值。

Description

一种增硬耐磨丙烯酸涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及丙烯酸涂料技术领域，具体涉及一种增硬耐磨丙烯酸涂料及其制备方法和应用。
背景技术
聚碳酸酯PC是一种白色颗粒，可以加工成各种透明基材。PC由于具有极好的光学性能，因此成为了占据大片光学市场五大工程塑料之一。此外，PC还具有很多优点：比如高冲击强度、耐疲劳性和耐候性好、透明度高、收缩率低、尺寸稳定、无味无害、卫生安全。因此被广泛应用于生活实验，制造成各种各样的特定光学制品，比如一些宇航员防护产品。同时PC也存在适用温度较低、不耐磨、表面易起雾等问题。这些缺陷的存在会导致一些安全隐患，如眼镜的雾化使使用者的视野模糊；汽车等交通工具的后视镜和挡风玻璃的雾化可能会酿成车祸；而当眼镜或交通工具的后视镜或挡风玻璃被刮花，也会影响视线。因此，透明光学材料的结雾和磨损问题限制了其广泛的实际应用。
因此，本发明提出一种增硬耐磨丙烯酸涂料及其制备方法，
发明内容
为解决上述问题，发明的目的在于提供一种增硬耐磨丙烯酸涂料及其制备方法和应用，通过乙二胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸反应生成磺酸季铵盐和甲基丙烯酸羟乙酯中的环氧基团，赋予涂料良好的机械性能和防雾效果。
其具体技术方案为：：
一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，各个原料的物料按照以下质量份数：
甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA2-5份、乙二醇胺1-2份、N，N-二甲基甲酰胺DMF 15-20份、甲基丙烯酸甲脂MAA 4-6份、丙烯酸丁酯BA2-3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3-5份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02-0.06份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1-2份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS1-3份。
制备方法包括以下步骤：
(1)取GMA、乙二醇胺、DMF和MAA于烧瓶中，搅拌，得到溶液A；
(2)取BA和KH-570于烧瓶中，再加入AIBN适量，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA、AMPS和适量AIBN得到涂料。
优选的，原料用量为：甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA3份、乙二醇胺1份、N，N-二甲基甲酰胺DMF15份、甲基丙烯酸甲脂MAA5份、丙烯酸丁酯BA2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3份、偶氮二异丁氰AIBN 0.04份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS2份；
优选的，步骤(1)中，先加入GMA和乙二醇胺，再加入DMF和MAA；
加入GMA和乙二醇胺后需要50℃保持3h；
加入DMF和MAA后需要60℃加热1h，并搅拌。
优选的，步骤(2)中，加入BA、KH-570和AIBN后，需要保持2h，等待反应完全；
优选的，步骤(3)过程中需要通入氮气；
步骤(3)中，溶液A、B混合之前需80℃恒温2h；
步骤(3)中所有原料加入后，需保持2h。
本发明的有益效果是：
通过选用乙二胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸羟乙酯为原料，在涂料中引入了磺酸季铵盐和环氧基团，因而赋予涂料良好的机械性能和防雾效果。此外，本发明制备简便，不使用有害溶剂，因此具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，使本发明内容更易于理解，但不限于此：
对比例1
(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA0份、乙二醇胺0份、N，N-二甲基甲酰胺DMF15份、甲基丙烯酸甲脂MAA4份、丙烯酸丁酯BA2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-5703份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS0份(2)烧瓶中加入DMF和MAA升温到60℃加热1h并搅拌得到溶液A；(3)取BA和KH-570于烧瓶中，通入氮气，再加入AIBN 0.02份，反应两小时得溶液B；(4)将溶液A、B升温到80℃恒温2h，再将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA和0.02份AIBN得到涂料。
实施例1
(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA2份、乙二醇胺1份、N，N-二甲基甲酰胺DMF15份、甲基丙烯酸甲脂MAA 4份、丙烯酸丁酯BA2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS2份(2)取GMA、乙二醇胺于烧瓶中加热到50℃保持3h并搅拌，再加入DMF和MAA升温到60℃加热1h并搅拌得到溶液A；(3)取BA和KH-570于烧瓶中，通入氮气，再加入AIBN 0.02份，反应两小时得溶液B；(4)将溶液A、B升温到80℃恒温2h，再将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA、AMPS和0.02份AIBN得到涂料。
实施例2
(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA3份、乙二醇胺1份、N，N-二甲基甲酰胺DMF15份、甲基丙烯酸甲脂MAA 4份、丙烯酸丁酯BA2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS2份(2)取GMA、乙二醇胺于烧瓶中加热到50℃保持3h并搅拌，再加入DMF和MAA升温到60℃加热1h并搅拌得到溶液A；(3)取BA和KH-570于烧瓶中，通入氮气，再加入AIBN 0.02份，反应两小时得溶液B；(4)将溶液A、B升温到80℃恒温2h，再将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA、AMPS和0.02份AIBN得到涂料。
实施例3
(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA5份、乙二醇胺1份、N，N-二甲基甲酰胺DMF15份、甲基丙烯酸甲脂MAA 4份、丙烯酸丁酯BA2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS2份(2)取GMA、乙二醇胺于烧瓶中加热到50℃保持3h并搅拌，再加入DMF和MAA升温到60℃加热1h并搅拌得到溶液A；(3)取BA和KH-570于烧瓶中，通入氮气，再加入AIBN 0.02份，反应两小时得溶液B；(4)将溶液A、B升温到80℃恒温2h，再将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA、AMPS和0.02份AIBN得到涂料。
实施例4
(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA 5份、乙二醇胺1份、N，N-二甲基甲酰胺DMF15份、甲基丙烯酸甲脂MAA 4份、丙烯酸丁酯BA3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS2份(2)取GMA、乙二醇胺于烧瓶中加热到50℃保持3h并搅拌，再加入DMF和MAA升温到60℃加热1h并搅拌得到溶液A；(3)取BA和KH-570于烧瓶中，通入氮气，再加入AIBN 0.02份，反应两小时得溶液B；(4)将溶液A、B升温到80℃恒温2h，再将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA、AMPS和0.02份AIBN得到涂料。
实施例5
(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA 5份、乙二醇胺1份、N，N-二甲基甲酰胺DMF15份、甲基丙烯酸甲脂MAA 6份、丙烯酸丁酯BA2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS2份(2)取GMA、乙二醇胺于烧瓶中加热到50℃保持3h并搅拌，再加入DMF和MAA升温到60℃加热1h并搅拌得到溶液A；(3)取BA和KH-570于烧瓶中，通入氮气，再加入AIBN 0.02份，反应两小时得溶液B；(4)将溶液A、B升温到80℃恒温2h，再将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA、AMPS和0.02份AIBN得到涂料。
实施例6
(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA 5份、乙二醇胺1份、N，N-二甲基甲酰胺DMF15份、甲基丙烯酸甲脂MAA6份、丙烯酸丁酯BA2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS2份(2)取GMA、乙二醇胺于烧瓶中加热到50℃保持3h并搅拌，再加入DMF和MAA升温到60℃加热1h并搅拌得到溶液A；(3)取BA和KH-570于烧瓶中，通入氮气，再加入AIBN 0.02份，反应两小时得溶液B；(4)将溶液A、B升温到80℃恒温2h，再将溶液A加入到溶液B中，再加入HEMA、AMPS和0.06份AIBN得到涂料。
结果检测
1.防雾性能测试
将涂覆涂料的PC样品和没有处理过的PC板样品一同放在低温试验冰箱中，待温度降低到指定温度后，将样品拿出，放置25℃室温环境中，5h后观察起雾情况。根据起雾情况分为5个等级：十分清晰、清晰、较模糊、模糊、十分模糊。
2.耐磨性测试
涂覆涂料的PC样品和没有处理过的PC板样品，均参照ASTM D 4060标准进行摩擦系数测定。
3.硬度测试
根据GB/T 6739—1996规定，选用一套硬度分别为6H、5H、4H、3H、2H、H、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B共13个等级的中华牌高级绘图铅笔，其中6H最硬、6B最软。测试中，对制备的涂料选用尺寸为50mm×100mm×0.25mm按标准处理过的铝板进行涂敷，利用500g的砝码作为负荷，选用不同硬度的铅笔用1cm/s的推进速度在涂膜上进行刮划，其中涂膜未被刮破的铅笔硬度代表该涂料的铅笔硬度。
测试结果
表1不同实施例的测试数据
Figure BDA0003228296040000041
Figure BDA0003228296040000051
从对比例，PC板，实施例的测试结果来看，通过乙二胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸反应生成磺酸季铵盐和甲基丙烯酸羟乙酯中的环氧基团来改性丙烯酸，制得的涂料具有良好的耐磨性能，防雾性能和机械性能。
从实施例1，2，3来看，随着GMA含量增加，环氧基团增多，涂料各性能得到提升；当GMA用量为5份时，过多的环氧使得涂料变脆，各性能降低
实施例4，BA属于软单体，其含量上升使得涂料***耐磨性和硬度降低
实施例5，MAA属于硬单体，其含量上圣使得涂料***耐磨
实施例6，催化剂AIBN过多，聚合过程剧烈，分子量差异大，产物不均一，使得各性能变差。

Claims (10)

1.一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、乙二醇胺、N，N-二甲基甲酰胺DMF和甲基丙烯酸甲脂MAA于烧瓶中，搅拌，得到溶液A；
(2)取丙烯酸丁酯BA和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570于烧瓶中，再加入偶氮二异丁氰AIBN适量，得溶液B；
(3)将溶液A加入到溶液B中，再加入甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS和适量偶氮二异丁氰AIBN得到增硬耐磨丙烯酸涂料。
2.根据权利要求1所述的一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，各原料用量按照质量份数为：甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA2-5份、乙二醇胺1-2份、N，N-二甲基甲酰胺DMF 15-20份、甲基丙烯酸甲脂MAA 4-6份、丙烯酸丁酯BA2-3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH-570 3-5份、偶氮二异丁氰AIBN 0.02-0.06份、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA 1-2份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS1-3份。
3.根据权利要求1所述的一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，先加入GMA和乙二醇胺，再加入DMF和MAA。
4.根据权利要求3所述的一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，加入GMA和乙二醇胺后加热到50℃保持3h。
5.根据权利要求3所述的一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，加入DMF和MAA后升温到60℃加热1h，并搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入BA、KH-570和AIBN后，保持2h，等待反应完全。
7.根据权利要求1所述的一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)过程中通入氮气。
8.根据权利要求1所述的一种增硬耐磨丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，溶液A、B混合之前升温到需80℃恒温2h；所有原料加入后，需保持2h。
9.一种增硬耐磨丙烯酸涂料，其特征在于，根据权利要求1到8任一项所述的制备方法所得。
10.根据权利要求9所述的一种增硬耐磨丙烯酸涂料，其特征在于，制备防雾涂层。
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