CN113713813B - Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于污水处理技术领域,具体涉及一种Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料及其制备方法和应用,表面鞘为压电材料钛酸钡BaTiO3,芯为银纳米线Ag NWs。制备方法,(1)通过溶剂热还原法合成高纯银纳米线Ag NWs;(2)通过水热法合成Ag NWs@TiO2芯鞘材料;(3)再次通过水热法合成Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料。作为降解水中有机污染物的催化剂。本发明内部构建的双重内电场,实现双重电场的活性性能叠加的目标,从而极大的促进光生载流子分离,提高了压电光催化反应活性。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域,具体涉及一种Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
对于复合材料合成过程中,主要挑战之一是不同维度材料的低维材料设计和构筑结构功能更为复杂的混合维度异质结复合材料,难以实现不同维度和不同性能材料之间的优势互补、协同工作的目标,比如Ag NWs为一维材料;BaTiO3纳米颗粒为零维材料。
同时晶格失配异质结复合材料依旧是制备复合材料的难点,制备Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合材料过程中,Ag NWs和BaTiO3两种组分的晶格失配,难以形成芯鞘包覆结构。
内电场在促进光生载流子分离过程中扮演了关键的角色,因而在复合材料内部构建内电场是挑战之一,构建双重内电场将是另一个难题。
即使材料内部构建双重内电场,也难以实现双重内电场的催化性能的叠加,反而导致内电场相互抵消,减缓光生载流分离,降低压电光催化反应活性。
发明内容
本发明提供一种Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料及其制备方法和应用,主要目的是同时实现复合压电光催化材料的制备和压电光催化有机染料降解。
为了实现上述目的,本发明基于多重内电场构建、多重理化性能复合的原则,制备出了 Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料,其在超声和光协同催化条件下,极大的提高了压电光催化降解有机染料的活性效率,期望该工作得到更深入的研究和广泛的应用。
具体的技术方案为:
Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料,表面鞘为压电材料钛酸钡BaTiO3,内核芯为银纳米线Ag NWs。
所述的银纳米线与钛酸钡的质量比为1:0.01-2。
所述的Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)通过溶剂热还原法合成高纯银纳米线Ag NWs;
(2)通过水热法合成Ag NWs@TiO2芯鞘材料;
(3)再次通过水热法合成Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料。
进一步的,步骤(1)的具体方法为:
将聚乙烯吡络烷酮溶于多元醇中,磁力搅拌至形成澄清透明溶液,将反应液转移到三口烧瓶中,150-200℃磁力搅拌一段时间;
再加入部分卤族元素的盐多元醇混合溶液,150-200℃磁力搅拌一段时间;
再加入银源的多元混合溶液,150-200℃磁力搅拌一段时间;
再加入银源的多元醇混合溶液,150-200℃磁力搅拌一段时间;
反应结束后,静置自然冷却至室温;利用丙酮或质量浓度80%丙酮水溶液作为沉淀剂和纯化剂,将得到的混合液通过选择性沉淀法多次洗涤、分离;最后通过真空干燥得到高纯Ag NWs。
步骤(1)中所述的聚乙烯吡络烷酮的相对分子质量在8000-1200000g/mol;部分卤族元素的盐可为在多元醇中可溶的氯化盐、溴化盐、碘化盐中一种或多种;还原剂可以为二元醇、三元醇(例如:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、甘油等)中一种或多种;
所述的银源可以为该硝酸银、乙酰丙酮银、乳酸银、乙酸银中一种或多种;
部分卤族元素的盐多元醇的混合溶液的浓度为20-60mg/mL;
银源的多元醇混合溶液浓度为10-50mg/mL;
选择性沉淀法的沉淀剂和纯化剂为丙酮或丙酮水溶液;
步骤(2)的具体方法为:
取步骤(1)制得高纯Ag NWs超声分散到无水醇溶液中,持续搅拌过程中逐滴加入表面活性剂,超声搅拌一段时间;
在搅拌过程中逐滴加入钛源,超声搅拌一段时间;将混合液转入水热釜中水热;
待其自然冷却至室温后,通过多次离心洗涤纯化样品;最后通过真空干燥得到中间产物 Ag NWs@TiO2复合压电光催化材料。
步骤(2)中所述的表面活性剂为巯基乙酸、2-巯基乙醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、羟丙基纤维素中一种或多种;表面活性剂浓度是 0.15-5.25mg/mL;
所述的醇溶液可以为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中一种或多种;钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、乙醇钛、异丙醇钛中一种或多种;钛源的浓度时0.34-10.38mg/mL;
所述的水热时间为5-15小时,水热温度为50-200℃。
步骤(3)的具体方法为:
取步骤(2)制得高纯Ag NWs@TiO2超声分散到无水醇溶液中作为溶液A,并持续搅拌;
将钡源超声分散到无水醇溶液中作为溶液B;
将溶液A和B搅拌混合,超声搅拌一段时间;
最后,将混合液转水热釜中水热;待其自然冷却至室温后,通过多次离心洗涤纯化样品;最后通过真空干燥得到Ag NWs@BaTiO3复合压电光催化材料。
步骤(3)中所述的钡源为乙醇钡、硝酸钡、醋酸钡、磷酸氢钡、磷酸钡、乙酰丙酮钡、氯化钡中一种或多种;钡源的摩尔量是钛源的0.1-5倍;
醇溶液可以为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中一种或多种;
所述的水热时间为5-48小时,水热温度为150-250℃。
所述的Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的应用,作为降解水中有机污染物的催化剂。具体的为降解有机染料靛胭脂蓝。
Ag NWs(银纳米线)是典型一维材料,具有优异的光电学特性,是理想的一维导线和一维半导体(P型)沟道。BaTiO3(钛酸钡)是一种宽带隙的铁电半导体(N型),在外部压力作用下会产生极化,从而构建电场促进光生电子和空穴的分离,能够有效催化氧化还原反应。制备Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料将构建出多重理化性质和催化反应性能,在 Ag NWs表面包覆稳定的BaTiO3材料,可有效防止Ag NWs在光催化反应过程中被腐蚀污染,避免降低光催化反应性能;P型半导体Ag NWs和N型半导体BaTiO3的复合,能有效拓宽光波长的吸收利用范围,对可见光和紫外光的同时光响应,实现全光谱光响应的研究目标;同时在其触界面处形成P-N异质结,构建形成第一重内电场,BaTiO3(钛酸钡)由于压电性能可构建第二重内电场,实现双重内电场的复合构建,极大的促进光生载流子分离,提高光催化反应效率。
本发明制备出了零维材料包覆一维材料的混合维度Ag NWs@BaTiO3异质结芯鞘复合压电光催化材料,实现不同维度和不同性能材料之间的优势互补、协同工作;
本发明通过引入特殊表面改性剂,解决了Ag NWs和BaTiO3两种组分的晶格失配问题,合成了Ag NWs@BaTiO3芯鞘包覆结构;
本发明在Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料内部界面处构建了P-N异质结,形成了第一重内电场;BaTiO3(钛酸钡)由于压电性能构建了第二重内电场,实现双重内电场的复合构建;
本发明采用Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料材料进行压电光催化有机染料靛胭脂蓝降解时,在15分钟的反应时间条件下,实现了对靛胭脂蓝水溶液的99%以上的降解目标,相比于Ag NWs的压电光催化活性,整体压电光催化效率提升了3倍以上。这表明内部构建的双重内电场,实现双重电场的活性性能叠加的目标,从而极大的促进光生载流子分离,提高了压电光催化反应效活性。
附图说明
图1为实施例1中间产物Ag NWs和最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的X射线衍射仪分析图;
图2a为实施例1最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的高倍透射电镜图;
图2b为实施例1最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的明场高倍透射电镜图;
图2c为实施例1最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的暗场高倍透射电镜图;
图2d为实施例1最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的银(Ag)元素选区电子衍射电镜图;
图2e为实施例1最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的钛(Ti)元素选区电子衍射电镜图;
图2f为实施例1最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的钡(Ba)元素选区电子衍射电镜图;
图2g为实施例1最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的氧(O)元素选区电子衍射电镜图;
图3为实施例1最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料对靛胭脂蓝的压电光催化降解活性图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)将0.2-4g聚乙烯吡络烷酮(PVP,M=58000g/mol)溶于5-100mL乙二醇中,磁力搅拌至形成澄清透明溶液,将反应液转移到三口烧瓶中,150-200℃磁力搅拌10-15分钟;随后,取0.15-3mL的氯化钠的乙二醇混合溶液(30-50mg/L)加入上述混合液中,150-200℃磁力搅拌10-20分钟;然后,取0.05-1mL的硝酸银的乙二醇混合溶液(20-30mg/L)加入上述混合液中,再次150-200℃磁力搅拌10分钟;最后,取1-20mL的硝酸银的乙二醇混合溶液(20-30mg/L)加入上述混合液中,150-200℃磁力搅拌10-15分钟;反应结束后,静置自然冷却至室温;利用丙酮或80%丙酮水溶液作为沉淀剂和纯化剂,将得到的混合液通过选择性沉淀法多次洗涤、分离;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到初步产物高纯银纳米线AgNWs。
(2)取制得0.01-0.05g高纯Ag NWs超声分散到20-150mL无水乙醇中,持续搅拌过程中逐滴加入15-150μL硫代乙醇酸(TGA),超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;再次在搅拌过程中逐滴加入0.05-1mL钛酸四丁酯(TBOT),超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;随后,将混合液转入装有25-200mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,150-200℃水热10-20小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到中间产物Ag NWs@TiO2芯鞘复合压电光催化材料。
(3)取制得0.01-0.1g高纯Ag NWs@TiO2超声分散到10-200mL无水乙醇中作为溶液A,并持续搅拌;将0.05-0.1g醋酸钡超声分散到10-60mL无水乙醇中作为溶液B,超声5-30分钟;将溶液A和B搅拌混合,超声10-30分钟,并持续搅拌0.5-2小时;最后,将混合液转入装有25-500mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,180-220℃水热5-48小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥 10-24小时,得到最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料。
实施例2
(1)将0.2-4g聚乙烯吡络烷酮(PVP,M=58000g/mol)溶于5-100mL甘油中,磁力搅拌至形成澄清透明溶液,将反应液转移到三口烧瓶中,150-280℃磁力搅拌10-15分钟;随后,取0.15-3mL的溴化钠的甘油混合溶液(30-50mg/L)加入上述混合液中,150-280℃磁力搅拌10-30分钟;然后,取0.05-1mL的硝酸银的甘油混合溶液(10-50mg/L)加入上述混合液中,再次150-280℃磁力搅拌10-30分钟;最后,取1-20mL的硝酸银的甘油混合溶液(10-50mg/L)加入上述混合液中,150-280℃磁力搅拌5-15分钟;反应结束后,静置自然冷却至室温;利用丙酮或80%丙酮水溶液作为沉淀剂和纯化剂,将得到的混合液通过选择性沉淀法多次洗涤、分离;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到初步产物高纯银纳米线AgNWs。
(2)取制得0.01-0.05g高纯Ag NWs超声分散到20-150mL无水正丙醇中,持续搅拌过程中逐滴加入15-150μL硫代乙醇酸(TGA),超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;再次在搅拌过程中逐滴加入0.05-1mL钛酸四乙酯,超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;随后,将混合液转入装有25-200mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,150-200℃水热10-20小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥 10-24小时,得到中间产物Ag NWs@TiO2芯鞘复合压电光催化材料。
(3)取制得0.01-0.1g高纯Ag NWs@TiO2超声分散到10-200mL无水乙醇中作为溶液A,并持续搅拌;将0.05-0.1g无水氢氧化钡超声分散到10-60mL无水乙醇中作为溶液B,超声5-30分钟;将溶液A和B搅拌混合,超声10-30分钟,并持续搅拌0.5-2小时;最后,将混合液转入装有25-500mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,180-220℃水热5-48小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料。
实施例3
(1)将0.2-4g聚乙烯吡络烷酮(PVP,K88-96)溶于5-100mL丙二醇中,磁力搅拌至形成澄清透明溶液,将反应液转移到三口烧瓶中,120-250℃磁力搅拌10-15分钟;随后,取0.15-3mL的碘化钾的丙二醇混合溶液(30-50mg/L)加入上述混合液中,120-250℃磁力搅拌10-30分钟;然后,取0.05-1mL的乙酰丙酮银的丙二醇混合溶液(10-50mg/L)加入上述混合液中,再次120-250℃磁力搅拌10-30分钟;最后,取1-20mL的乙酰丙酮银的丙二醇混合溶液(10-50mg/L)加入上述混合液中,120-250℃磁力搅拌5-15分钟;反应结束后,静置自然冷却至室温;利用丙酮或80%丙酮水溶液作为沉淀剂和纯化剂,将得到的混合液通过选择性沉淀法多次洗涤、分离;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到初步产物高纯银纳米线Ag NWs。
(2)取制得0.01-0.05g高纯Ag NWs超声分散到20-150mL无水乙醇中,持续搅拌过程中逐滴加入15-150μL2-巯基乙醇,超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;再次在搅拌过程中逐滴加入0.05-1mL乙醇钛,超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;随后,将混合液转入装有25-200mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,150-200℃水热10-20小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到中间产物Ag NWs@TiO2芯鞘复合压电光催化材料。
(3)取制得0.01-0.1g高纯Ag NWs@TiO2超声分散到10-200mL无水乙醇中作为溶液A,并持续搅拌;将0.05-0.1g无水乙醇钡超声分散到10-60mL无水乙醇中作为溶液B,超声5-30分钟;将溶液A和B搅拌混合,超声10-30分钟,并持续搅拌0.5-2小时;最后,将混合液转入装有25-500mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,180-220℃水热5-48小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料。
实施例4
(1)将0.2-4g聚乙烯吡络烷酮(PVP,K30)溶于5-100mL乙二醇中,磁力搅拌至形成澄清透明溶液,将反应液转移到三口烧瓶中,150-200℃磁力搅拌10-15分钟;随后,取0.15-3mL的氯化钾的乙二醇混合溶液(30-50mg/L)加入上述混合液中,150-200℃磁力搅拌10-30分钟;然后,取0.05-1mL的乳酸银的乙二醇混合溶液(10-50mg/L)加入上述混合液中,再次150-200℃磁力搅拌10-30分钟;最后,取1-20mL的乳酸银的乙二醇混合溶液 (10-50mg/L)加入上述混合液中,150-200℃磁力搅拌5-15分钟;反应结束后,静置自然冷却至室温;利用丙酮或80%丙酮水溶液作为沉淀剂和纯化剂,将得到的混合液通过选择性沉淀法多次洗涤、分离;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到初步产物高纯银纳米线AgNWs。
(2)取制得0.01-0.05g高纯Ag NWs超声分散到20-150mL无水异丙醇中,持续搅拌过程中逐滴加入25-500mg十二烷基苯磺酸钠,超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;再次在搅拌过程中逐滴加入0.05-1mL异丙醇钛,超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;随后,将混合液转入装有25-200mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,150-200℃水热10-20小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到中间产物Ag NWs@TiO2芯鞘复合压电光催化材料。
(3)取制得0.01-0.1g高纯Ag NWs@TiO2超声分散到10-200mL无水异丙醇中作为溶液A,并持续搅拌;将0.05-0.1g乙酰丙酮钡超声分散到10-60mL无水异丙醇中作为溶液B,超声5-30分钟;将溶液A和B搅拌混合,超声10-30分钟,并持续搅拌0.5-2小时;最后,将混合液转入装有25-500mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,180-220℃水热5-48小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料。
实施例5
(1)将0.2-4g聚乙烯吡络烷酮(PVP,M=58000g/mol)溶于5-100mL甘油中,磁力搅拌至形成澄清透明溶液,将反应液转移到三口烧瓶中,150-280℃磁力搅拌10-15分钟;随后,取0.15-3mL的碘化钾的甘油混合溶液(30-50mg/L)加入上述混合液中,150-280℃磁力搅拌10-30分钟;然后,取0.05-1mL的乙酸银的甘油混合溶液(10-50mg/L)加入上述混合液中,再次150-280℃磁力搅拌10-30分钟;最后,取1-20mL的乙酸银的甘油混合溶液(10-50mg/L)加入上述混合液中,150-280℃磁力搅拌5-15分钟;反应结束后,静置自然冷却至室温;利用丙酮或80%丙酮水溶液作为沉淀剂和纯化剂,将得到的混合液通过选择性沉淀法多次洗涤、分离;最后通过60-100℃真空干燥10-24小时,得到初步产物高纯银纳米线AgNWs。
(2)取制得0.01-0.05g高纯Ag NWs超声分散到20-150mL无水甲醇中,持续搅拌过程中逐滴加入15-150μL巯基乙酸(TGA),超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;再次在搅拌过程中逐滴加入0.05-1mL钛酸异丙酯,超声5-15分钟,搅拌20-40分钟;随后,将混合液转入装有25-200mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,100-150℃水热10-20小时;待其自然冷却至室温后,通过无水甲醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥10-24 小时,得到中间产物Ag NWs@TiO2芯鞘复合压电光催化材料。
(3)取制得0.01-0.1g高纯Ag NWs@TiO2超声分散到10-200mL无水甲醇中作为溶液A,并持续搅拌;将0.05-0.1g乙醇钡超声分散到10-60mL无水甲醇中作为溶液B,超声5-30分钟;将溶液A和B搅拌混合,超声10-30分钟,并持续搅拌0.5-2小时;最后,将混合液转入装有25-500mL聚四氟乙烯内衬的水热釜中,100-200℃水热5-48小时;待其自然冷却至室温后,通过无水乙醇和去离子水多次离心洗涤纯化样品;最后通过60-100℃真空干燥 10-24小时,得到最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料。
产物分析:
将实施例1合成的初步产物高纯银纳米线Ag NWs和最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料进行X射线衍射仪分析,结果表明成功制备出了Ag NWs和Ag NWs-BaTiO3复合压电光催化材料,且材料中各组分结晶性能良好,纯度高,如图1所示。
将实施例1合成的最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料,进行明暗场透射电镜表征和选区电子衍射分析,明暗场透射电镜图中图2a、图2b和图2c结果表明成功合成Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料;选区电子衍射图2d表明复合压电光催化材料中Ag NWs为芯;图2e、图2f和图2g表明复合压电光催化材料中BaTiO3为鞘。综合上述分析,成功合成出了Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料。
实施例6
称取50mg实施例1所制备的初步产物高纯银纳米线Ag NWs和最终产物Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料催化剂,分散到50mL的10mg/mL的靛胭脂蓝水溶液模拟有机染料污水中,将上述混合溶液与黑暗环境中暗处理60分钟,使催化剂在混合溶液中达到吸附解吸平衡;随后,将上述混合溶液移至超声条件中进行压电催化活性降解有机污染物活性测试,维持反应温度在25℃左右,每隔一段时间取样3-5mL,然后离心取得混合液样品,取上清液进行紫外分光光度计检测吸光度,计算降解率。
结果分析:在15分钟的反应时间条件下,实现了对10mg/L靛胭脂蓝水溶液的99%以上的降解目标,相比于Ag NWs的压电光催化活性,整体压电光催化效率提升了3倍以上。这表明内部构建的双重内电场,实现双重电场的活性性能叠加的目标,从而极大的促进光生载流子分离,提高了压电光催化反应活性。
Claims (7)
1.Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的制备方法,其特征在于,表面鞘为压电材料钛酸钡BaTiO3,芯为银纳米线Ag NWs;银纳米线与钛酸钡的质量比为1:0.01-2;
包括以下步骤:
(1)通过溶剂热还原法合成高纯银纳米线Ag NWs;
步骤(1)的具体方法为:
将聚乙烯吡咯烷酮溶于多元醇溶液中,磁力搅拌至形成澄清透明溶液,将反应液转移到三口烧瓶中,100-300℃ 磁力搅拌一段时间;
加入含部分卤族元素的盐多元醇混合溶液,100-300℃磁力搅拌一段时间;
加入银源的多元醇混合溶液,100-300℃磁力搅拌一段时间;
再加入银源的多元醇混合溶液,100-300℃磁力搅拌一段时间;
反应结束后,静置自然冷却至室温;利用丙酮或质量浓度80%丙酮水溶液作为沉淀剂和纯化剂,将得到的混合液通过选择性沉淀法多次洗涤、分离;最后通过真空干燥得到高纯AgNWs;
(2)通过水热法合成Ag NWs@TiO2芯鞘材料;
步骤(2)的具体方法为:
取步骤(1)制得高纯Ag NWs超声分散到无水醇溶液中,持续搅拌过程中逐滴加入表面活性剂,超声搅拌一段时间;
在搅拌过程中逐滴加入钛源,超声搅拌一段时间;将混合液转入水热釜中水热;
待其自然冷却至室温后,通过多次离心洗涤纯化样品;最后通过真空干燥得到Ag NWs@TiO2复合压电光催化材料;
(3)再次通过水热法合成Ag NWs@ BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料;
步骤(3)的具体方法为:
取步骤(2)制得高纯Ag NWs@TiO2超声分散到无水醇溶液中作为溶液A,并持续搅拌;
将钡源超声分散到相同无水醇溶液中作为溶液B;
将溶液A和B搅拌混合,超声搅拌一段时间;
最后,将混合液转水热釜中水热;待其自然冷却至室温后,通过多次离心洗涤纯化样品;最后通过真空干燥得到Ag NWs@BaTiO3复合压电光催化材料。
2.根据权利要求1所述的Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量在8000-1200000 g/mol;还原剂为无水多元醇;
部分卤族元素的盐为在多元醇中可溶的氯化盐、溴化盐、碘化盐中一种或多种;
含部分卤族元素的盐多元醇的混合溶液的浓度为20-60 mg/mL;
银源的多元醇混合溶液浓度为10-50 mg/mL;
选择性沉淀法的沉淀剂和纯化剂为丙酮或丙酮水溶液;
所述的银源为硝酸银、乙酰丙酮银、乳酸银、乙酸银中一种或多种。
3.根据权利要求2所述的Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的制备方法,其特征在于,还原剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、甘油中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的表面活性剂为巯基乙酸、巯基乙醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、羟丙基纤维素中一种或多种;表面活性剂浓度是0.15-5.25 mg/mL;
所述的醇溶液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中一种或多种;钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、乙醇钛、异丙醇钛中一种或多种;钛源的浓度是0.34-10.38 mg/mL;
所述的水热时间为5-15小时,水热温度为100-280℃。
5.根据权利要求1所述的Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的醇溶液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中一种或多种;钡源为乙醇钡、硝酸钡、醋酸钡、磷酸氢钡、磷酸钡、乙酰丙酮钡、氯化钡中一种或多种;钡源的摩尔量是钛源的0.1-5倍;
所述的水热时间为5-48小时,水热温度为100-300℃。
6.Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料,根据权利要求1到5任一项所述的制备方法所得。
7.根据权利要求6所述的Ag NWs@BaTiO3芯鞘复合压电光催化材料的应用,其特征在于,作为降解水中有机污染物的催化剂。
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