CN113712285A - 一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料及其制备方法，包括电磁加热材料基体以及涂覆在所述电磁加热材料基体表面的抗氧化陶瓷涂层，所述电磁加热材料基体为铁磁性材料，所述铁磁性材料为铁磁性合金基体与顺磁性材料组成的固溶体。其制备方法如下：S1、清洗；S2、球磨；S3、掺胶；S4、造粒；S5、模压成形；S6、脱脂；S7、烧结；S8、涂层；S9、研磨抛光。本发明通过将顺磁性材料与铁磁性合金基体固溶作为加热材料，可以实现对低温卷烟的高效加热，缩短雾化时间，优化抗氧化性能，提升使用感受，而且加热材料的居里温度可以根据产品需求进行有效调整，有利于提高加热温度的可控性，同时该材料也具有较低的生产成本及简易的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟用电磁加热材料技术领域，具体涉及一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料及其制备方法。
背景技术
目前，市场上低温卷烟的发热方式主要有电阻加热、电磁感应加热等。电阻加热的发热体主要有PTC加热片与MCH陶瓷等。其中以MCH陶瓷更为常见，也称金属化陶瓷，其原理主要是将金属发热浆料按照一定的电路印制在陶瓷坯料上，通过后续的烧成工艺实现冶金结合，再进行釉料封装后连接电极，通电后产生焦耳热。由于烟丝受热主要是通过热传导的方式，因此很大程度上取决于发热体的形状、位置以及接触条件等，发热效率较低且均匀性差。
电磁感应加热是将合金材料置于感应线圈中，当线圈中存在一定频率的交流电时，由于磁滞损耗和涡流引起的焦耳热效应，合金中会产生大量的热量。目前电磁感应在低温烟草产品中已经有了一定的应用，其加热材料多为常见的铁合金。但是其发热体向周围烟草的传热形式主要为热传导，其传热效率极大程度地受到烟草分布及接触形式的限制，往往使得产品出现加热不均匀、不充分的现象，存在着加热效率低、温度控制较差以及抗氧化差等缺点，严重影响消费者的使用感受，阻碍低温卷烟的市场化应用。
中国专利【CN202010194214.2】公开了一种柔性发热元件，其顺序包括基层(A)，发热层(B)和保护层(C)。该发明还公开了所述柔性发热元件及用于加热不燃烧卷烟的用途。该发明的柔性发热元件制备方法简单，用于加热不燃烧卷烟可避免其与烟草的直接接触，通过保护层可以增加其使用寿命。然而该发明只是提高发热元件的使用寿命和升温速率，其发热元件的发热均匀性仍较低，而且发热元件的温度提升较快，无法对其进行有效控制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料及其制备方法，通过将顺磁性材料与铁磁性合金基体固溶作为加热材料，可以实现对低温卷烟高效加热的目的，同时还能缩短雾化时间，优化抗氧化性能，提升消费者的使用感受，而且加热材料的居里温度可以根据产品的需求进行有效调整，有利于提高加热温度的可控性。
本发明提供的技术方案如下：一方面，本发明提供了一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，包括电磁加热材料基体以及涂覆在所述电磁加热材料基体表面的抗氧化陶瓷涂层，所述电磁加热材料基体为铁磁性材料，所述铁磁性材料为铁磁性合金基体与顺磁性材料组成的固溶体。
进一步的，所述铁磁性合金基体与顺磁性材料的质量比为（75-100）：（0-25）。
进一步的，所述铁磁性合金基体包括铁基、镍基、钴基中的至少一种，所述顺磁性材料包括Mo、Ti、V、Ta顺磁性材料中的至少一种。
进一步的，所述抗氧化陶瓷涂层包括氧化铝陶瓷涂层、氧化锆陶瓷涂层、氧化镍陶瓷涂层中的至少一种，所述抗氧化陶瓷涂层的厚度为1-50μm。
另一方面，本发明提供了一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗，将铁磁性合金基体粉末和顺磁性材料粉末进行酸洗和超声波清洗；
S2、球磨，将上述步骤S1清洗后的粉末放入球磨罐中进行球磨；
S3、掺胶，将上述步骤S2球磨后的混合粉末与成型剂进行混合并均匀化处理；
S4、造粒，将上述步骤S3掺胶后得到的混合物在造粒机中进行混合造粒，过筛；
S5、模压成形，将上述步骤S4造粒得到的粉料进行模压成型；
S6、脱脂，将上述步骤S5模压得到的成型坯在真空炉中进行真空脱脂；
S7、烧结，将上述步骤S6脱脂得到的坯料在真空下进行烧结；
S8、涂层，将氧化物粉末采用热喷涂、气相沉积、超音速冷喷涂中的任意一种方式涂覆在上述步骤S7得到的烧结体表面；
S9、研磨抛光，将上述步骤S8涂层后的样品在研磨机上研磨抛光得到电磁加热材料。
进一步的，所述步骤S2中，球磨采用的球料比为10:1-30:1，转速为200-500rpm，球磨介质为高纯Ar，球磨时间为24-96h。
进一步的，所述步骤S3中成型剂为聚乙烯醇溶液，其浓度为1%-10%，所述聚乙烯醇与所述混合粉末的质量比为（0.03-0.08）：1。
进一步的，所述步骤S5中模压成型的压力为200-400MPa，保压时间为30-120s。
进一步的，所述步骤S6中真空炉的真空度为0.30-1.00Pa，脱脂温度150-600℃，保温时间6-30h。
进一步的，所述步骤S7中烧结的真空度为0.3×10-1-1×10-1Pa，烧结温度为1250-1400℃，保温时间为15-60min。
居里温度又叫磁性转变点，是指磁性材料中自发磁化强度降到零时的温度，是铁磁性或亚铁磁性物质转变成顺磁性物质的临界点。温度低于居里点温度时该物质成为铁磁体，此时和材料有关的磁场很难改变。温度高于居里点温度时，该物质成为顺磁体，磁体的磁场很容易随周围磁场的改变而改变。而加热材料的居里温度由物质的化学成分和晶体结构决定。
将顺磁性材料与铁磁性合金基体固溶，根据铁磁性理论，顺磁性的物质固溶进去之后，外层电子部分转移到铁磁性元素里面，自旋反向填充，减弱磁交换作用。另一方面，顺磁的物质固溶进去之后使得铁磁性物质的晶格增大，磁性元素间的距离增加了，这样也会减弱磁交换作用，从而改变铁磁性物质的磁导率和居里温度。因此，顺磁性材料向铁磁性合金基体中的固溶能够实现微观组织的改变，实现磁导率和居里温度点的可调性。
在感应线圈所产生的磁场中，铁磁性基体材料产生热量加热烟草，较高的磁导率能够有效提升加热效率，缩短雾化时间，同时可控的居里温度有利于实现加热温度的精准控制。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料及其制备方法，通过将顺磁性材料与铁磁性合金基体固溶作为加热材料，可以实现对低温卷烟高效加热的目的，同时还能缩短雾化时间，优化抗氧化性能，提升消费者的使用感受，而且加热材料的居里温度可以根据产品需求进行有效调整，有利于提高加热温度的可控性。
2.本发明提供的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料及其制备方法，该电磁加热材料具有可调控的磁导率，适用范围广，电磁加热材料在0℃时饱和磁感应强度不低于0.2T，居里温度为100-1000℃。
3.本发明提供的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料及其制备方法，由于电磁加热基体多为金属材料，其抗氧化能力差，因此需添加保护性涂层，本发明提供的电磁加热材料中，涂覆在电磁加热材料基体表面的抗氧化陶瓷涂层的抗氧化能力强，且为绝缘体，不会影响基体磁场条件下的作用效果，成本较低，涂层制备工艺简单，附着力强。
附图说明
图1是本发明实施例中一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式，本发明并不限制于该实施例。
本发明具体实施例如下：
实施例1
一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗，将Fe粉、Ni粉和顺磁性材料Mo粉进行酸洗和超声波清洗，以去除表面氧化膜及污染物，其中Fe粉、Ni粉、Mo粉的质量比为3：12：5；
S2、球磨，将上述步骤S1清洗后的粉末放入球磨罐中进行球磨，采用的球料比为10：1，转速为200rpm，球磨介质为高纯Ar，球磨时间24h；
S3、掺胶，将上述步骤S2球磨后的混合粉末与成型剂进行混合并均匀化处理，成型剂为聚乙烯醇溶液（PVA），浓度为1%，聚乙烯醇与混合粉末的质量比为0.03：1，以提高粉末压坯强度与成型性能；
S4、造粒，将上述步骤S3掺胶后得到的混合物在造粒机中进行混合造粒，过筛，所得粉末颗粒尺寸为0.5mm；
S5、模压成形，将上述步骤S4造粒得到的粉料进行模压成型，压制压力为200MPa，保压时间为30s；
S6、脱脂，将上述步骤S5模压得到的成型坯在真空炉中进行真空脱脂，真空度为1.00Pa，脱脂温度150℃，保温时间6h；
S7、烧结，将上述步骤S6脱脂后的坯料在1×10-1Pa真空度下进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间为15min；
S8、涂层，将氧化铝粉末采用热喷涂方式涂覆在上述步骤S7得到的烧结体表面，涂覆厚度为50μm；
S9、研磨抛光，将上述步骤S8涂层后的样品在研磨机上研磨抛光得到电磁加热材料。
实施例2
一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗，将Fe粉和顺磁性材料Ti粉进行酸洗以及超声波清洗，以去除表面氧化膜及污染物，其中Fe粉、Ti粉的质量比为9：1；
S2、球磨，将上述步骤S1清洗后的粉末放入球磨罐中进行球磨，采用的球料比为30：1，转速为500rpm，球磨介质为高纯Ar，球磨时间96h；
S3、掺胶，将上述步骤S2球磨后的混合粉末与成型剂进行混合并均匀化处理，成型剂为聚乙烯醇溶液（PVA），浓度为10%，聚乙烯醇与混合粉末的质量比为0.08：1；
S4、造粒，将上述步骤S3掺胶后得到的混合物在造粒机中进行混合造粒，过筛，所得粉末颗粒尺寸为2mm；
S5、模压成形，将上述步骤S4造粒得到的粉料进行模压成型，压制压力为400MPa，保压时间为120s；
S6、脱脂，将上述步骤S5模压得到的成型坯在真空炉中进行真空脱脂，真空度为0.8Pa，脱脂温度600℃，保温时间30h；
S7、烧结，将上述步骤S6脱脂后的坯料在0.8×10-1Pa真空度下进行烧结，烧结温度为1400℃，保温时间为60min；
S8、涂层，将氧化锆粉末采用物理气相沉积工艺均匀涂覆在上述步骤S7得到的烧结体表面，涂覆厚度为40μm；
S9、研磨抛光，将上述步骤S8涂层后的样品在研磨机上研磨抛光得到电磁加热材料。
实施例3
一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗，将Fe粉、Co粉和顺磁性材料V粉进行酸洗以及超声波清洗，以去除表面氧化膜及污染物，其中Fe粉、Co粉和V粉的质量比为16：4：5；
S2、球磨，将上述步骤S1清洗后的粉末放入球磨罐中进行球磨，采用的球料比为20：1，转速为300rpm，球磨介质为高纯Ar，球磨时间48h；
S3、掺胶，将上述步骤S2球磨后的混合粉末与成型剂进行混合并均匀化处理，成型剂为聚乙烯醇溶液（PVA），浓度为8%，聚乙烯醇与混合粉末的质量比为0.06：1；
S4、造粒，将上述步骤S3掺胶后得到的混合物在造粒机中进行混合造粒，过筛，所得粉末颗粒尺寸为1.6mm；
S5、模压成形，将上述步骤S4造粒得到的粉料进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为60s；
S6、脱脂，将上述步骤S5模压得到的成型坯在真空炉中进行真空脱脂，真空度为1.0Pa，脱脂温度400℃，保温时间20h；
S7、烧结，将上述步骤S6脱脂后的坯料在0.9×10-1Pa真空度下进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为45min；
S8、涂层，将氧化铝粉末采用超音速喷涂工艺均匀涂覆在上述步骤S7得到的烧结体表面，涂覆厚度为30μm；
S9、研磨抛光，将上述步骤S8涂层后的样品在研磨机上研磨抛光得到电磁加热材料。
实施例4
一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗，将Ni粉、Co粉和顺磁性材料Ta粉进行酸洗以及超声波清洗，以去除表面氧化膜及污染物，其中Ni粉、Co粉和Ta粉的质量比为19：19：2；
S2、球磨，将上述步骤S1清洗后的粉末放入球磨罐中进行球磨，采用的球料比为20：1，转速为350rpm，球磨介质为高纯Ar，球磨时间40h；
S3、掺胶，将上述步骤S2球磨后的混合粉末与成型剂进行混合并均匀化处理，成型剂为聚乙烯醇溶液（PVA），浓度为7%，聚乙烯醇与混合粉末的质量比为0.03：1；
S4、造粒，将上述步骤S3掺胶后得到的混合物在造粒机中进行混合造粒，过筛，所得粉末颗粒尺寸为1.0mm；
S5、模压成形，将上述步骤S4造粒得到的粉料进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为45s；
S6、脱脂，将上述步骤S5模压得到的成型坯在真空炉中进行真空脱脂，真空度为0.6Pa，脱脂温度450℃，保温时间22h；
S7、烧结，将上述步骤S6脱脂后的坯料在0.8×10-1Pa真空度下进行烧结，烧结温度为1300℃，保温时间为60min；
S8、涂层，将氧化铝粉末采用超音速喷涂工艺均匀涂覆在上述步骤S7得到的烧结体表面，涂覆厚度为20μm；
S9、研磨抛光，将上述步骤S8涂层后的样品在研磨机上研磨抛光得到电磁加热材料。
实施例5
一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、清洗，将Fe粉和Ni粉进行酸洗以及超声波清洗，以去除表面氧化膜及污染物，其中Fe粉和Ni粉的质量比为2：1；
S2、球磨，将上述步骤S1清洗后的粉末放入球磨罐中进行球磨，采用的球料比为20：1，转速为350rpm，球磨介质为高纯Ar，球磨时间40h；
S3、掺胶，将上述步骤S2球磨后的混合粉末与成型剂进行混合并均匀化处理，成型剂为聚乙烯醇溶液（PVA），浓度为5%，聚乙烯醇与混合粉末的质量比为0.05：1；
S4、造粒，将上述步骤S3掺胶后得到的混合物在造粒机中进行混合造粒，过筛，所得粉末颗粒尺寸为1.0mm；
S5、模压成形，将上述步骤S4造粒得到的粉料进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为60s；
S6、脱脂，将上述步骤S5模压得到的成型坯在真空炉中进行真空脱脂，真空度为0.6Pa，脱脂温度600℃，保温时间24h；
S7、烧结，将上述步骤S6脱脂后的坯料在0.3×10-1Pa真空度下进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为60min；
S8、涂层，将氧化锆粉末采用超音速喷涂工艺均匀涂覆在上述步骤S7得到的烧结体表面，涂覆厚度为1μm；
S9、研磨抛光，将上述步骤S8涂层后的样品在研磨机上研磨抛光得到电磁加热材料。
将实施例1-5制备的电磁加热材料进行性能测试，结果如表1所示。
表1-实施例1-5制备的电磁加热材料性能测试数据
| 编号 | 相对磁导率 | 居里温度 | 400℃100h增重 | ~350℃升温时间 |
| 实施例1 | 12300 | 201℃ | 0 | 15s |
| 实施例2 | 7300 | 584℃ | 0 | 20s |
| 实施例3 | 9200 | 622℃ | 0 | 17s |
| 实施例4 | 10700 | 973℃ | 0 | 16s |
| 实施例5 | 18100 | 350℃ | 0 | 12s |
由表1的结果可知，实施例5的相对磁导率最大，但是其居里温度较低。实施例4的相对磁导率适中，其居里温度最高。这是由于实施例5中没有加入顺磁性材料，而实施例4加入顺磁性材料后，顺磁性的物质固溶进去之后，外层电子部分转移到铁磁性元素里面，自旋反向填充，减弱磁交换作用。另一方面，顺磁的物质固溶进去之后使得铁磁性物质的晶格增大，磁性元素间的距离增加了，这样也会减弱磁交换作用，从而降低铁磁性物质的磁导率，提升其居里温度。而实施例1中居里温度最低，说明顺磁性物质的加入需要控制合理的比例。因此，顺磁性材料向铁磁性合金基体中的固溶能够实现微观组织的改变，实现磁导率和居里温度点的可调性。进而实现对低温卷烟的高效加热的目的，还可以缩短雾化时间，优化抗氧化性能，提升使用感受。而且通过铁磁性合金与顺磁性元素的科学配比及组织优化，实现材料的居里温度在100-1000℃可控，有利于提高电磁加热低温卷烟***中温控响应的灵敏性，并在此基础上优化低温卷烟的发烟效率。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，包括电磁加热材料基体以及涂覆在所述电磁加热材料基体表面的抗氧化陶瓷涂层，所述电磁加热材料基体为铁磁性材料，所述铁磁性材料为铁磁性合金基体与顺磁性材料组成的固溶体。
2.根据权利要求1所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，所述铁磁性合金基体与顺磁性材料的质量比为（75-100）：（0-25）。
3.根据权利要求1所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，所述铁磁性合金基体包括铁基、镍基、钴基中的至少一种，所述顺磁性材料包括Mo、Ti、V、Ta顺磁性材料中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，所述抗氧化陶瓷涂层包括氧化铝陶瓷涂层、氧化锆陶瓷涂层、氧化镍陶瓷涂层中的至少一种，所述抗氧化陶瓷涂层的厚度为1-50μm。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、清洗，将铁磁性合金基体粉末和顺磁性材料粉末进行酸洗和超声波清洗；
S2、球磨，将上述步骤S1清洗后的粉末放入球磨罐中进行球磨；
S3、掺胶，将上述步骤S2球磨后的混合粉末与成型剂进行混合并均匀化处理；
S4、造粒，将上述步骤S3掺胶后得到的混合物在造粒机中进行混合造粒，过筛；
S5、模压成形，将上述步骤S4造粒得到的粉料进行模压成型；
S6、脱脂，将上述步骤S5模压得到的成型坯在真空炉中进行真空脱脂；
S7、烧结，将上述步骤S6脱脂得到的坯料在真空下进行烧结；
S8、涂层，将氧化物粉末采用热喷涂、气相沉积、超音速冷喷涂中的任意一种方式涂覆在上述步骤S7得到的烧结体表面；
S9、研磨抛光，将上述步骤S8涂层后的样品在研磨机上研磨抛光得到电磁加热材料。
6.根据权利要求5所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，所述步骤S2中，球磨采用的球料比为10：1-30：1，转速为200-500rpm，球磨介质为高纯Ar，球磨时间为24-96h。
7.根据权利要求5所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，所述步骤S3中成型剂为聚乙烯醇溶液，其浓度为1%-10%，所述聚乙烯醇与所述混合粉末的质量比为（0.03-0.08）：1。
8.根据权利要求5所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，所述步骤S5中模压成型的压力为200-400MPa，保压时间为30-120s。
9.根据权利要求5所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，所述步骤S6中真空炉的真空度为0.30-1.00Pa，脱脂温度150-600℃，保温时间6-30h。
10.根据权利要求5所述的一种低温卷烟用居里温度可控电磁加热材料，其特征在于，所述步骤S7中烧结的真空度为0.3×10-1-1×10-1Pa，烧结温度为1250-1400℃，保温时间为15-60min。
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