CN113710831A - 表面处理钢板的制造方法和表面处理钢板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种表面处理钢板的制造方法，通过对具有镀Sn层的钢板在碱性水溶液中进行阳极电解处理而形成Sn氧化物层，在含有锆离子的水溶液中进行阴极电解处理而形成含有锆氧化物的被膜层，镀Sn层的Sn附着量在钢板每单面为0.1～20.0g/m2，Sn氧化物层在形成该Sn氧化物层的时刻，在经非活性气体置换的25℃的0.001N的溴化氢水溶液中，在从浸渍电位向基侧以扫描速度1mV/秒扫描电位得到的电流－电位曲线的－800～－600mV vs饱和KCl－Ag/AgCl参比电极的电位范围内，具有还原电流峰，所述电位范围内的还原电流的电量为1.5～10.0mC/cm2，含有锆氧化物的被膜层的Zr附着量在钢板每单面为0.1～50.0mg/m2。

Description

表面处理钢板的制造方法和表面处理钢板
技术领域
本发明涉及一种表面处理钢板的制造方法，特别是涉及一种耐硫化黑变性和涂料密合性优异，并且可优选地用作容器用钢板的表面处理钢板。另外，本发明涉及一种利用上述方法制造的表面处理钢板。
背景技术
镀Sn钢板由于耐腐蚀性优异，而且Sn不会对人体造成伤害，因此广泛用作饮料罐、食品罐等容器用坯料。用作容器用钢板的镀Sn钢板中通常实施了化成处理，但作为其化成处理，由于耐硫化黑变性和涂料密合性优异，因此常年使用铬酸盐处理。
另一方面，在钢板的表面处理的领域中，由于对近年来的环境、安全的意识的提高，因此不仅要求最终制品不包含6价铬，而且要求在制造工序中也不使用6价铬。因此，在容器用钢板的领域中，迫切期望需要替代铬酸盐处理的表面处理。
根据这样的背景，提出了应用于镀Sn钢板的各种表面处理方法代替铬酸盐处理。
例如，在专利文献1、2中提出了对镀Sn钢板实施含有锆离子的水溶液中的阴极电解处理，接着，实施在含有碳酸氢钠等电解质的水溶液中进行阳极电解处理的表面处理方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018－135569号公报
专利文献2：国际公开第2018/190412号。
发明内容
根据专利文献1和2，利用专利文献1、2中提出的方法制造的表面处理钢板中涂料密合性、耐硫化黑变性优异。然而，在专利文献1、2中，耐硫化黑变性的评价是在与将表面处理钢板用作容器(罐)时的实际的环境相比温和的条件下进行的，在与更实际的容器的使用环境近似的条件下，耐硫化黑变性不充分。因此，寻求能够以更高水准兼得耐硫化黑变性和涂料密合性的表面处理方法。
本发明鉴于上述课题而完成，其目的在于提供一种能够以高水准兼得耐硫化黑变性和涂料密合性的表面处理钢板。
本发明的发明人等为了实现上述目的进行了反复深入的研究，其结果是得到以下的知识。
专利文献1、2中提出的方法中，通过在利用阴极电解形成锆氧化物层后实施阳极电解处理，形成包含锆氧化物和Sn氧化物的被膜。然而，如上所述，通过该方法无法制造能够以高水准兼得耐硫化黑变性和涂料密合性的表面处理钢板。
与此相对，通过依次进行下述(1)和(2)的处理，能够得到以高水准兼具耐硫化黑变性和涂料密合性的表面处理钢板。
(1)通过在碱性水溶液中的阳极电解处理而在镀Sn钢板上形成控制了量和形态的Sn氧化物层。
(2)接着，通过在含有锆离子的水溶液中的阴极电解处理，在上述Sn氧化物层上形成含有附着量得到控制的锆氧化物的被膜层。
虽然机理尚不明确，但认为通过适当地控制Sn氧化物层的形态和量而形成后，形成锆氧化物层，从而Sn氧化物层的晶体结构、晶体取向等成为最佳的结构，其结果能够以高水准兼得耐硫化黑变性和涂料密合性。
本发明基于上述情况而完成，其主旨构成如下所述。
1、一种表面处理钢板的制造方法，通过将至少一个面具有镀Sn层的钢板在碱性水溶液中进行阳极电解处理而在上述镀Sn层上形成Sn氧化物层，
接着，通过在含有锆离子的水溶液中进行阴极电解处理而在上述Sn氧化物层上形成含有锆氧化物的被膜层，
上述镀Sn层的Sn附着量在钢板每单面为0.1～20.0g/m2，
上述Sn氧化物层在形成了该Sn氧化物层的时刻，在经非活性气体置换的25℃的0.001N的溴化氢水溶液中，从浸渍电位向基侧以扫描速度1mV/秒扫描电位得到的电流－电位曲线的－800～－600mV vs饱和KCl－Ag/AgCl参比电极的电位范围内具有还原电流峰，并且，上述电位范围内的还原电流的电量为1.5～10.0mC/cm2，
上述含有锆氧化物的被膜层的Zr附着量在钢板每单面为0.1～50.0mg/m2。
2、根据上述1所述的表面处理钢板的制造方法，其中，在上述阳极电解处理之前，将在上述至少一个面具有镀Sn层的钢板在上述碱性水溶液中进行阴极电解处理。
3、一种表面处理钢板，是利用上述1或2所述的表面处理钢板的制造方法而制造的。
根据本发明，能够提供一种能够以高水准兼得耐硫化黑变性和涂料密合性的表面处理钢板。由本发明的方法得到的表面处理钢板可优选用于以容器用钢板为代表的各种用途。
附图说明
图1是表示Sn氧化物层的电流－电位曲线的一个例子的图。
具体实施方式
接下来，对实施本发明的方法具体进行说明。
(第1实施方式)
在本发明的一实施方式的表面处理钢板的制造方法中，对至少一个表面具有镀Sn层的钢板依次实施碱性水溶液中的阳极电解处理和在含有锆离子的水溶液中的阴极电解处理。以下，对各工序进行说明。
[具有镀Sn层的钢板]
在本发明中，作为实施表面处理的对象，使用在至少一个面具有镀Sn层的钢板(以下，有时称为“镀Sn钢板”)。换言之，可使用具备钢板(母材钢板)和形成于上述钢板的至少一个面的镀Sn层的镀覆钢板。
(钢板)
作为上述钢板，可以没有特别限定地使用任意的钢板。作为上述钢板，例如可使用极低碳钢板或低碳钢板。对于上述钢板的制造方法没有特别限定，可使用利用任意的方法进行制造的钢板。例如可使用热轧、酸洗、冷轧、退火和调质轧制的通常的制造工序。
(镀Sn层)
可以在钢板的至少一个面具备上述镀Sn层，也可以在两面具备上述镀Sn层。上述镀Sn层可以覆盖钢板的至少一部分，也可以覆盖设置有该镀Sn层的面的整体。另外，上述镀Sn层可以为连续层，也可以为不连续层。作为上述不连续层，例如可举出具有岛状结构的层。
在上述镀Sn层中还包含该镀Sn层的一部分经合金化的层。例如镀Sn层的一部分通过镀Sn后的加热熔融处理成为Sn合金层的情况也包含于镀Sn层。作为上述Sn合金层的例子，可举出Fe－Sn合金层和Fe－Sn－Ni合金层。
例如通过在镀Sn后利用通电加热等使Sn加热熔融，从而可将镀Sn层的钢板侧的一部分作为Fe－Sn合金层。另外，对表面具有含Ni的层的钢板进行镀Sn，进一步通过通电加热等对Sn进行加热熔融，从而可将镀Sn层的钢板侧的一部分作为Fe－Sn－Ni合金层和Fe－Sn合金层的一者或两者。
Sn附着量：0.1～20.0g/m2
上述镀Sn层的钢板每单面的Sn附着量为0.1g/m2～20.0g/m2。如果Sn附着量为上述范围内，则表面处理钢板的外观和耐腐蚀性优异。其中，从进一步提高这些特性的观点考虑，优选将上述Sn附着量设为0.2g/m2以上。另外，从进一步提高加工性的观点考虑，更优选将上述Sn附着量设在1.0g/m2以上。
此外，上述Sn附着量可通过利用荧光X射线进行表面分析来测定。此时，金属Sn量使用已知的样品，预先确定与金属Sn量相关的校准曲线，使用上述校准曲线确定出Sn附着量。
镀Sn层的形成没有特别限定，可以利用电镀法、热浸镀法等任意的方法进行。在通过电镀法形成镀Sn层的情况下，作为镀覆浴，可以使用任意的镀覆浴。作为可使用的镀覆浴，例如可举出苯酚磺酸镀Sn浴、甲磺酸镀Sn浴或卤素系镀Sn浴等。
在形成镀Sn层后，可进行回流焊处理。在进行回流焊处理的情况下，通过将镀Sn层加热到Sn的熔点(231.9℃)以上的温度，从而可在Sn单质的镀层的下层(钢板侧)形成Fe－Sn合金层等合金层。另外，在省略了回流焊处理的情况下，得到具有Sn单质的镀层的镀Sn钢板。
(含Ni的层)
作为上述镀Sn钢板，可以使用除了镀Sn层，还进一步具有含Ni层的镀覆钢板。作为含Ni层，可使用含镍的任意的层，例如可使用Ni层和Ni合金层中的一者或两者。作为上述Ni层，例如可举出镀Ni层。另外，作为上述Ni合金层，例如可举出Ni－Fe合金层。另外，通过在含Ni层上形成镀Sn层，接着进行回流焊处理，也可在Sn单质的镀层的下层(钢板侧)形成Fe－Sn－Ni合金层、Fe－Sn合金层等。
形成含Ni层的方法没有特别限定，例如可使用电镀法等任意的方法。在作为含Ni层形成Ni－Fe合金层的情况下，可以利用电镀等方法在钢板表面上形成Ni层后进行退火而形成Ni－Fe合金层。
含Ni层中的Ni量没有特别限定，优选将每单面的金属Ni换算量设为50mg/m2～2000mg/m2。如果为上述范围内，则耐硫化黑变性更优异，而且在成本方面也有利。
[阳极电解处理]
在本发明中，重要的是在后述的含有锆离子的水溶液中进行阴极电解处理之前，进行阳极电解处理。通过将上述镀Sn钢板在碱性水溶液中进行阳极电解处理而将镀Sn层的一部分氧化，在镀Sn层上形成含有氧化锡的Sn氧化物层。
(碱性水溶液)
作为上述碱性水溶液，只要没有特别限定，可以使用任意的碱性水溶液。上述碱性水溶液可以包含1种或2种以上的任意的电解质。作为上述电解质，没有特别限定，可以使用任意的电解质。然而，使用氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属的氢氧化物的情况下，Sn氧化物层成为SnO主体。因此，如后所述，从控制Sn氧化物层的量和形态的观点考虑，优选使用碳酸盐。换言之，作为上述碱性水溶液，优选使用碳酸盐水溶液。作为上述碳酸盐，优选使用碱金属碳酸盐，更优选使用碳酸钠。上述碱性水溶液的pH没有特别限定。然而，如后所述，从控制Sn氧化物层的量和形态的观点考虑，pH优选为8～12。
上述碱性水溶液的电解质的浓度没有特别限定。然而，从在镀Sn钢板的表面上连续且致密地形成Sn氧化物层的观点考虑，优选为1g/L～30g/L，更优选为5g/L～20g/L。
进行上述阳极电解处理时的碱性水溶液的温度没有特别限定，从将形成的Sn氧化物层的量设定为适量，进一步提高耐硫化黑变性的观点考虑，优选为10℃～70℃，更优选为20℃～60℃。
进行上述阳极电解处理时的电量密度没有特别限定，只要以得到的Sn氧化物层满足后述的条件的方式进行调整即可。但是，最佳的电量密度会受到作为处理对象的镀Sn钢板的状态、使用的整流器、布线等电阻、水溶液的搅拌状态等极其多样的条件的影响，也会根据装置不同。因此，在本发明中，重要的是如后所述控制得到的Sn氧化物层的量和形态来代替直接规定电解条件。应予说明，通常，进行阳极电解处理时的电量密度优选在0.7～15.0C/dm2的范围内进行调整。
为了以高水准兼具耐硫化黑变性和涂料密合性的表面处理钢板，重要的是通过在上述碱性水溶液中的阳极电解处理，形成适当地控制了量和形态的Sn氧化物层。具体而言，上述Sn氧化物层在形成了该Sn氧化物层的时刻，在经非活性气体取代的25℃的0.001N的溴化氢水溶液中，在从浸渍电位向基侧以扫描速度1mV/秒扫描电位得到的电流－电位曲线的－800～－600mV vs饱和KCl－Ag/AgCl参比电极的电位范围内具有还原电流峰，并且需要在上述电位范围内的还原电流的电量为1.5～10.0mC/cm2。
以下，对上述限定理由进行说明。应予说明，以下的说明的电位只要没有特别说明，就表示以饱和KCl－Ag/AgCl参比电极作为基准的电位。
·电流峰
在利用上述条件测定的电流－电位曲线中，在－600～－500mV的范围内观察到还原电流峰的情况下，该峰主要来自于SnO的还原电流。另一方面，在作为更靠近基侧的－800～－600mV的范围内观察到还原电流峰的情况下，认为该峰来自于SnO2和Sn－Fe或Sn－Fe－Ni合金层氧化膜的还原。在Sn氧化物层为SnO主体的情况下，耐硫化黑变性劣化。与此相对，在Sn氧化物层为SnO2和Sn－Fe或Sn－Fe－Ni合金层氧化膜主体的情况下，耐硫化黑变性提高。认为这是因为SnO2和Sn－Fe或Sn－Fe－Ni合金层氧化膜作为对硫化黑变的屏障起作用，SnO成为作为黑变的原因的SnS的核产生的起点，促进硫化黑变。因此，通过在上述电流－电位曲线的－800～－600mV的电位范围内形成具有还原电流峰的Sn氧化物层，能够提高耐硫化黑变性。
·还原电流的电量
然而，即使在上述电位范围内观察到还原电流峰的情况下，如果在该电位范围内显示还原电流的Sn氧化物的量少，则得不到充分的耐硫化黑变性。因此，Sn氧化物层的量以－800～－600mV的电位范围内的还原电流的电量换算为1.5mC/cm2以上，优选为2.0mC/cm2以上，更优选为2.5mC/cm2以上。另一方面，如果Sn氧化物层过厚，则容易产生成为涂膜剥离的起点的Sn氧化物层的凝聚破坏，涂料密合性降低。因此，Sn氧化物层的量以－800～－600mV的电位范围内的还原电流的电量换算为10.0mC/cm 2以下，优选为8.0mC/cm2以下。
上述电流－电位曲线可以通过将形成有Sn氧化物层的时刻的钢板浸渍在经非活性气体置换的0.001N的溴化氢水溶液中，从浸渍电位向基侧以扫描速度1mV/秒扫描电位而进行测定。作为上述非活性气体，可以使用Ar等。使用饱和KCl－Ag/AgCl电极作为参比电极，使用铂板作为对电极。
将上述条件中测定的Sn氧化物层的电流－电位曲线的一个例子示于图1。如图1所示的电流－电位曲线中，在－800～－600mV的电位范围内存在还原电流峰。另外，上述－800～－600mV的电位范围内的还原电流的电量是累积了图1以斜线表示的范围的还原电流的电量(电量密度)。
以满足上述条件的方式通过控制阳极电解处理的条件(电量密度等)，从而可得到兼具优异的耐硫化黑变性和涂料密合性的表面处理钢板。应予说明，进行上述阳极电解处理后，接着进行下述阴极电解处理，但在阴极电解处理之前，也可以任选地进行水洗处理。
[阴极电解处理]
接着，通过在含有锆离子的水溶液中进行阴极电解处理，从而在上述Sn氧化物层上形成含有锆氧化物的被膜层。应予说明，以下的说明中，有时将含有锆氧化物的被膜层称为锆氧化物层。
Zr附着量：0.1～50.0mg/m2
锆氧化物层是作为对硫化黑变的屏障起作用的层。为了得到优异的耐硫化黑变性，需要使Zr附着量在钢板每单面为0.1mg/m2以上，优选为0.5mg/m2以上，更优选为1.0mg/m2以上。另一方面，如果锆氧化物层过厚，则容易产生成为凝聚破坏起点的锆氧化物层的凝聚破坏，因此涂料密合性降低。因此，Zr附着量在钢板每单面必须为50.0mg/m2以下，优选为45.0mg/m2以下，更优选为40.0mg/m2以下。
含有上述锆氧化物的被膜层是通过将形成有Sn氧化物层的钢板浸渍在含有锆离子的水溶液中的状态下进行阴极电解处理而形成的。根据电解处理，有因通电而产生强制的电荷移动、与因在钢板界面的氢产生引起的表面清洁化和因pH上升而附着促进的效果，因此与利用浸渍处理形成被膜的情况相比，能够在短时间内形成均匀的被膜。
含有锆离子的水溶液的制备方法没有限定，例如可以通过使作为锆离子源的含锆化合物溶解于水中来制备。作为上述水，可以使用蒸馏水或去离子水，但并不限于此，可以使用任意的水。
作为上述含锆化合物，可以使用可供给锆离子的任意的化合物。作为上述含锆化合物，例如优选使用H2ZrF6这样的锆配合物。Zr因阴极的表面的pH上升成为Zr4+，存在于电解液中。这样的Zr离子进一步发生反应，形成锆氧化物，形成被膜。上述水溶液中，即便含有氟离子、硝酸根离子、铵离子、磷酸根离子、硫酸根离子中的1种或2种以上也没有任何问题。上述水溶液中在含有硝酸根离子和铵离子这两者的情况下，可以在几秒钟到几十秒钟左右的短时间内进行处理，工业上极其有利。因此，上述水溶液中优选除了锆离子还含有硝酸根离子和铵离子这两者。
上述水溶液中的锆离子的浓度没有特别限定，例如优选为100ppm～4000ppm。另外，在上述水溶液含有氟离子的情况下，氟离子的浓度优选为120～4000ppm。在上述水溶液含有磷酸根离子的情况下，优选磷酸根离子的浓度优选为50～5000ppm。在上述水溶液含有铵离子的情况下，铵离子的浓度优选为20000ppm以下。在上述水溶液含有硝酸根离子的情况下，硝酸根离子的浓度优选为20000ppm以下。在上述水溶液含有硫酸根离子的情况下，硫酸根离子的浓度优选为20000ppm以下。
进行阴极电解处理时的上述水溶液的温度没有特别限定，例如优选为10℃～50℃。通过在50℃以下进行阴极电解，能够生成由非常细的粒子构成的致密且均匀的被膜组织。另外，通过将液温设为50℃以下，可进一步防止所形成的被膜层的缺陷、裂纹、微裂纹等产生，可进一步防止涂膜密合性的降低。另外，通过将液温设在10℃以上，可提高被膜的生成效率。另外，如果液温为10℃以上，则即使在夏季等外部空气温高的情况下，也不需要溶液的冷却，较为经济。
另外，含有锆离子的水溶液的pH没有特别限定，优选为3～5。如果pH为3以上，则可进一步提高锆氧化物的生成效率。另外，如果pH为5以下，则防止溶液中大量产生沉淀，可使连续生产率良好。
应予说明，以pH调整、提高电解效率作为目的，可以在含有锆离子的水溶液中例如添加硝酸、氨水等。
阴极电解时的电流密度没有特别限定，例如优选为0.05A/dm2～50A/dm2。如果电流密度为0.05A/dm2，则锆氧化物的生成效率提高。其结果是可生成含有更稳定的锆氧化物的被膜层，可进一步提高耐硫化黑变性、耐黄变性。另外，如果电流密度为50A/dm2以下，则可使锆氧化物的生成效率适度，也可抑制粗大且密合性差的锆氧化物的生成。更优选电流密度的范围为1A/dm2～10A/dm2。
应予说明，上述阴极电解处理的电解时间没有特别限定，可以根据电流密度适当地进行调整以得到上述Zr附着量。
上述阴极电解处理的通电模式可以是连续通电，也可以是间断通电。另外，进行上述阴极电解时的水溶液与钢板的关系没有特别限定，可以相对静止也可以移动，从促进反应和提高均匀性的观点考虑，优选一边使钢板和水溶液相对移动一边进行阴极电解。例如通过使钢板在收纳有含有锆离子的水溶液的处理槽中通过一边连续地进行阴极电解，从而使钢板与水溶液相对地移动。
在一边使钢板与水溶液相对地移动一边进行阴极电解的情况下，优选将水溶液与钢板的相对流速设为50m/min以上。如果相对流速为50m/min以上，能够进一步使伴随着通电而产生的钢板表面的pH均匀，可有效地抑制粗大的锆氧化物的生成。应予说明，相对流速的上限没有限定。
在氟离子包含在阴极电解液中的情况下，该氟离子和锆氧化物共同进入锆氧化物层中。进入到锆氧化物层中的氟离子对一次涂料密合性没有影响，但使二次涂料密合性和耐腐蚀性劣化。认为这是因为锆氧化物层中的氟离子溶出到水蒸气或腐蚀液中，该氟离子将锆氧化物层与膜、涂料等有机被膜层的结合分解，或者腐蚀钢板。
因此，为了减少锆氧化物层中的氟离子量，优选进行阴极电解处理后，进行清洗处理。作为上述清洗处理的例子，可举出浸渍处理和喷雾处理。通过提高用于该清洗处理的清洗水的温度，延长清洗处理的处理时间，可进一步减少锆氧化物层中的氟离子量。为了减少锆氧化物层中的氟离子量，优选使用40℃以上的清洗水，以0.5秒以上进行浸渍处理或喷雾处理。如果清洗水的温度小于40℃、或者处理时间小于0.5秒，则无法减少锆氧化物层中的氟离子量，无法发挥上述的各种特性。
不仅存在上述的氟离子，在阴极电解液中还存在磷酸根离子、铵离子、硝酸根离子等的情况下，这些离子也有时与锆氧化物共同进入到锆氧化物层中。通过如上所述进行清洗处理，从而可除去进入到锆氧化物层中的这些离子。在减少锆氧化物层中的磷酸根离子、铵离子、硝酸根离子、硫酸根离子的情况下，提高清洗水的温度，或者延长处理时间，能够进一步减少磷酸根离子、铵离子、硝酸根离子量。
氟离子、磷酸根离子、铵离子、硝酸根离子优选根据上述浸渍处理或喷雾处理而尽可能从锆氧化物层中除去。然而，可以不必全部除去，也可以残留。
(第二实施方式)
在本发明的其它实施方式的表面处理钢板的制造方法中，在上述阳极电解处理之前，将在上述至少一个面具有镀Sn层的钢板在上述碱性水溶液中进行阴极电解处理。换言之，对至少一个面具有镀Sn层的钢板，依次实施碱性水溶液中的阴极电解处理、在上述碱性水溶液中的阳极电解处理、在含有锆离子的水溶液中的阴极电解处理。
通过在上述阳极电解处理之前，通过将在上述至少一个面具有镀Sn层的钢板在上述碱性水溶液中进行阴极电解处理，能够除去存在于镀Sn层的表面的自然氧化膜。从控制Sn氧化物层的量和形态的观点考虑，优选进行阴极电解处理将自然氧化膜除去后进行阳极电解处理而形成Sn氧化物层。
上述阴极电解处理可以在相同的碱性水溶液中进行上述阳极电解处理。即，将在至少一个面具有镀Sn层的钢板浸渍于碱性水溶液的状态下，进行阴极电解处理和阳极电解处理。从防止自然氧化膜的形成的观点考虑，上述阴极电解处理和阳极电解处理优选在将钢板浸渍于碱性水溶液的情况下，即不暴露于大气的情况下持续进行。
上述阴极电解处理的电量密度没有特别限定，优选设在0.5～5.0C/dm2。
应予说明，在第2实施方式中，除在上述阳极电解处理之前进行阴极电解处理这点之外，可以与上述第1实施方式相同。
实施例
以下，举出实施例对本发明具体进行说明。但是，本发明并不限于这些。
(实施例1)
首先，按照以下的顺序进行阳极电解处理和阴极电解处理，制成表面处理钢板。
[镀Sn层的形成]
首先，在板厚0.22mm、调质度T－4的钢板(T4原板)，实施前处理后，使用苯酚磺酸浴实施电镀Sn，其后进一步进行加热熔融处理。作为上述前处理，依次进行电解脱脂、水洗、利用稀硫酸进行浸渍的酸洗以及水洗。通过改变进行电镀Sn时的通电时间而使镀Sn的附着量变化。利用荧光X射线测定得到的镀Sn钢板的每单面的Sn附着量。将测定结果示于表1。
[阳极电解处理]
接下来，通过将得到的镀Sn钢板浸渍在碱性水溶液中进行阳极电解处理，从而在上述镀Sn层上形成Sn氧化物层。作为上述碱性水溶液，使用以表1所示的浓度含有表1记载的电解质的水溶液。将进行阳极电解处理时的碱性水溶液的温度与电解处理的电量密度一并记于表1。在上述阳极电解处理结束后，从碱性水溶液取出钢板进行水洗。
应予说明，到此为止的处理按照一个条件对2片钢板实施。得到的2片1组的样品中，一方直接供于后述的阴极电解处理，制成表面处理钢板。另外，上述样品的另一方为了评价所形成的Sn氧化物层的状态，用于以下阐述的电流－电位曲线的测定。
(电流－电位曲线的测定)
为了评价形成有Sn氧化物层的时刻的该Sn氧化物层的状态，使用上述阳极电解处理后的样品测定电流－电位曲线。上述电流―电位曲线的测定通过将形成有Sn氧化物层的时刻的钢板浸渍在用Ar取代的25℃的0.001N的溴化氢水溶液中，从浸渍电位向基侧以扫描速度1mV/秒钟扫描电位而测定电流－电位曲线。应予说明，上述测定是上述阳极电解处理和其后的水洗结束后，在1小时以内实施。使用饱和KCl－Ag/AgCl电极作为参比电极，使用铂板作为对电极。将得到的电流－电位曲线的－800～－600mV的电位范围内的有无还原电流峰和上述电位范围内的还原电流的电量示于表1。另外，上述测定在不搅拌上述溴化氢水溶液的状态下实施。
[阴极电解处理]
通过将上述阳极电解处理后的钢板在含有锆离子的水溶液中进行阴极电解处理，在由上述阳极电解处理形成的Sn氧化物层上形成包含锆氧化物的被膜层。作为上述含有锆离子的水溶液，使用含有氟化锆的水溶液。将上述水溶液中所含的成分的量示于表2。上述水溶液的温度调整为35℃，pH调整为3～5。通过调整电流密度和电解时间来控制Zr附着量。阴极电解处理结束后，将钢板在20℃～40℃的蒸馏水中浸渍0.5秒～5秒，接着，在80℃～90℃的蒸馏水中浸渍0.5秒钟～3秒钟，其后，使用鼓风机在室温下进行干燥。
利用荧光X射线测定得到的含有锆氧化物的被膜层的Zr附着量。将测定结果示于表1。
应予说明，为了比较，在模拟了专利文献1、2的实施例的条件下制成表面处理钢板(比较例No.26，27)。具体的条件如下。
·No.26
采用专利文献1的实施例No.B3的条件。具体而言，对镀Sn钢板依次进行如下的(1)和(2)的处理。在(1)的阴极电解处理前，未进行阳极电解处理。
(1)阴极电解处理
·电解液：含有氟化锆的水溶液
·锆离子浓度：1400ppm
·电流密度3.0A/m2
·流速：200m/分钟
·pH：4.0
·浴温：35℃
(2)阳极电解处理
·电解液：碳酸氢钠水溶液
·电导率：2.0S/m
·浴温：25℃
·电量密度：0.4C/dm2
·电流密度：0.4A/dm2
·No.27
采用专利文献2的实施例No.A9的条件。具体而言，对镀Sn钢板依次进行如下的(1)和(2)的处理。在(1)的阴极电解处理前，未进行阳极电解处理。
(1)阴极电解处理
·电解液：表2的处理液B
·pH：3～5
·浴温：35℃
(2)阳极电解处理
·电解液：碳酸氢钠水溶液
·锆离子浓度：10ppm
·电气传导度2.0S/m
·浴温25℃
此外，比较例No.26、27中，未进行阴极电解处理之前的阳极电解处理。因此，在镀Sn层的形成工序后，立即进行在0.001N的溴化氢水溶液中的电流－电位曲线的测定。其以外的测定条件与其它的实施例相同。
接下来，利用以下上述的方法，对得到的表面处理钢板评价耐硫化黑变性和涂料密合性。将评价结果一并标注于表1。
(耐硫化黑变性)
对得到的表面处理钢板的表面以干燥质量60mg/dm2涂布市售的罐用环氧树脂涂料后，在200℃的温度下烧结10分钟，其后置于室温24小时。其后，将钢板切断成规定的尺寸，制成试验片。
另一方面，作为试验用的水溶液，制成含有无水磷酸氢二钠：7.1g/L、无水磷酸二氢钠：3.0g/L,L－半胱氨酸盐酸盐：6.0g/L的水溶液，煮沸1小时后，用纯水调整因蒸发减少的体积份。将得到的水溶液注入到氟树脂制的耐压耐热的容器中，将上述试验片浸渍在该水溶液中。盖上容器的盖，在密封的状态下，在131℃的温度下进行120分钟的蒸煮处理。
根据上述蒸煮处理后的表面处理钢板的外观，评价耐硫化黑变性。如果在试验前后外观完全没有变化，则判定为◎，如果产生了20面积％以下的黑变，则判定为○，如果产生了超过20面积％的黑变，则判定为×。将评价为◎和○的情况判定为在实用上耐硫化黑变性优异而视为合格。
(涂料密合性)
对得到的表面处理钢板的表面以干燥质量60mg/dm2涂布市售的罐用环氧树脂涂料后，在200℃的温度下烧结10分钟，其后置于室温24小时。其后，将钢板切断成规定的尺寸。其后，在切断的钢板的表面利用刀具划出100格(1格的面积为1mm2)的棋盘格，制成试验片。
在将上述试验片浸渍在纯水中的状态下，在121℃的温度下进行60分钟的蒸煮处理。蒸煮处理后，进行划格部分的胶带剥离，根据涂料的剥离率，评价涂料密合性。将涂料的剥离率为0.0％以上且小于10.0％判定为◎，将10.0％以上且小于60.0％判定为○，将60.0％以上判定为×。将评价为◎和○的情况判定为在实用上涂料密合性优异而视为合格。
根据表1所示的结果可知，由满足本发明的条件的方法得到的表面处理钢板的耐硫化黑变性和涂料密合性均优异。与此相对，－800～－600mV的范围的还原所需的电量小于1.5mC/cm2的比较例、Zr附着量小于0.1mg/m2的比较例的耐硫化黑变性变差。另外，－800～－600mV的范围的还原所需的电量超过10.0mC/cm2的比较例、Zr附着量超过50.0mg/m2的比较例的涂料密合性变差。
比较例No.26中，镀Sn层的形成工序后的－800～－600mV的范围的还原所需的电量小于1.5mC/cm2，耐硫化黑变性变差。同样地，比较例No.27中，镀Sn层的形成工序后的－800～－600mV的范围的还原所需的电量小于1.5mC/cm2，耐硫化黑变性变差。
[表1]
Figure BDA0003314503030000151
[表2]
表2
Figure BDA0003314503030000161
(实施例2)
接下来，在上述阳极电解处理之前进行阴极电解处理，除此以外，通过与上述第1实施方式相同的步骤制成表面处理钢板。
[阴极电解处理+阳极电解处理]
具体而言，将通过与实施例1相同的方法得到的镀Sn钢板浸渍在碱性水溶液中，以表3所示的电量密度进行阴极电解处理。其后，通过在将钢板浸渍在上述碱性水溶液中的状态下，以表3所示的电量密度进行阳极电解处理而在上述镀Sn层上形成Sn氧化物层。将使用的碱性水溶液中所含的电解质及其浓度以及温度示于表3。上述阳极电解处理的结束后，从碱性水溶液取出钢板，进行水洗。
其后，通过与上述实施例1相同的步骤，进行电流－电位曲线的测定、含有锆离子的水溶液中的阴极电解处理，得到表面处理钢板。按照与实施例1相同的步骤评价得到的表面处理钢板的耐硫化黑变性和涂料密合性。将评价结果一并标注于表3。
由表3所示的结果可知，由满足本发明的条件的方法得到的表面处理钢板的耐硫化黑变性和涂料密合性均优异。相对于此，比较例的表面处理钢板的耐硫化黑变性和涂料密合性均变差。
[表3]
Figure BDA0003314503030000171

Claims (3)

1.一种表面处理钢板的制造方法，通过将在至少一个面具有镀Sn层的钢板在碱性水溶液中进行阳极电解处理而在所述镀Sn层上形成Sn氧化物层，
接着，通过在含有锆离子的水溶液中进行阴极电解处理而在所述Sn氧化物层上形成含有锆氧化物的被膜层，
所述镀Sn层的Sn附着量在钢板每单面为0.1～20.0g/m2，
所述Sn氧化物层在形成了该Sn氧化物层的时刻，在经非活性气体置换的25℃的0.001N的溴化氢水溶液中，从浸渍电位向基侧以扫描速度1mV/秒扫描电位而得到的电流－电位曲线的－800～－600mV vs饱和KCl－Ag/AgCl参比电极的电位范围内具有还原电流峰，并且所述电位范围内的还原电流的电量为1.5～10.0mC/cm2，
所述含有锆氧化物的被膜层的Zr附着量在钢板每单面为0.1～50.0mg/m2。
2.根据权利要求1所述的表面处理钢板的制造方法，其中，在所述阳极电解处理之前，将所述在至少一个面具有镀Sn层的钢板在所述碱性水溶液中进行阴极电解处理。
3.一种表面处理钢板，是利用权利要求1或2所述的表面处理钢板的制造方法而制造的。
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