CN113698684A - 一种纳米导电阻燃功能母粒新材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米阻燃导电功能母粒新材料及其制备方法，包括以下质量份的组份：纳米预分散导电浆组份3‑10份、阻燃剂组份65‑80份、载体组份10‑20份、功能助剂组份5‑10份。本发明还涉及一种纳米阻燃导电功能母粒新材料的制备方法，包括纳米预分散导电浆组份制备步骤，熔融改性，磨面切粒成型步骤。本发明制备的纳米导电阻燃功能母粒与聚合物共混使用，可赋予材料导电、阻燃双重功能，本技术产品具备协同效应，功能效率高、添加比例小、材料物性良好、使用方便等优点。

Description

一种纳米导电阻燃功能母粒新材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术应用和高分子新材料技术领域，具体涉及一种纳米导电阻燃功能母粒新材料及其制备方法。
背景技术
在多种工业领域，兼具导电与阻燃功能的复合材料应用广泛，大量用于矿井场所设备部件、危险气体输送管道、电磁波屏蔽薄膜、自限温度加热和过载保护部件、压敏导电胶等多种领域。
相关导电和阻燃双重功能的新材料研发明显滞后。专利CN202010536985.5中介绍了一种高阻燃性导电复合材料，采用改性氧化石墨烯作为导电材料，但分散效果较差。文献聚丙烯/石墨复合材料的导电与阻燃性能研究中，采用了以膨胀石墨为填料、聚丙烯为基体的兼具导电与阻燃性能的复合材料，但是总添加量较大，会严重恶化材料机械性能。文献中也有采用预分散剂对阻燃剂进行表面预处理的报道。CN101560313A，公开其配方中含有硅烷和钛酸酯类偶联剂。CN105504519A公开了一种用钛酸酯偶联剂包覆处理的无卤阻燃剂。但是并未公开如何进行表面处理。
现有聚合物导电阻燃解决方案多数采用的是分别添加阻燃母粒与导电母粒，以求达到功能累加的目的，但是实际生产中存在两种材料协同效果差，甚至出现性能对抗；总添加比例过高，导致聚合物物性恶化、成本上升；在常规设备上加工时容易生产塑化分散不良、工艺批次稳定性差等问题。
发明内容
为解决上述问题，实现材料的阻燃与导电双重复合功能，本发明提出一种高效的纳米导电阻燃功能母粒新材料及其制备方法。
本发明涉及一种纳米阻燃导电功能母粒新材料及其制备方法，包括以下质量份的组份：纳米预分散导电浆组份3-10份、阻燃剂组份65-80份、载体组份10-20份、功能助剂组份5-10份。同时还涉及一种纳米阻燃导电功能母粒新材料的制备方法，包括纳米预分散导电浆组份制备步骤，熔融改性，磨面切粒成型步骤。本发明的目的在于提供一种具有赋予聚合物导电功能和阻燃功能的母粒及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种纳米阻燃导电功能母粒新材料及其制备方法，包括以下质量份的组份：纳米预分散导电浆组份3-10份、阻燃剂组份65-75份、载体组份10-20份、功能助剂组份5-10份；
所述纳米预分散导电浆组份包括：分散溶剂、稳定剂和导电纳米材料；
所述分散溶剂、稳定剂和导电纳米材料组份的质量比为60-80：10-20：2-5。
优选的，所述分散剂溶液为聚乙二醇和石蜡矿物油的组合物，质量比为20-40：60-80；
所述稳定剂为高度支化结构的聚酰胺-胺（PAMAM），其中含有-NH2、-OH、-COOCH3至少2个以上官能团，能够与偶联剂发生接枝交联反应。
优选的，所述纳米预分散导电浆组份中的导电纳米材料为单壁碳纳米管，其中纳米材料的粒径为10-50nm。
优选的，所述导电纳米材料组份占纳米预分散导电浆组份总质量组份的2-5%。
优选的，所述阻燃剂组份包括但不仅限于卤锑复合体系、磷氮复合体系或镁铝体复合系阻燃剂或其阻燃剂母粒。
优选的，所述载体组份为聚乙烯、聚丙烯、乙烯辛烯、乙烯醋酸乙烯的一种或多种组合物。
优选的，所述功能助剂组份包括抗氧剂、润滑剂和偶联剂，质量比为0.3-0.8：1-3：1-2.5；
所述抗氧剂剂为亚磷酸酯类抗氧剂；
所述润滑剂为聚合蜡、乙撑双硬脂酸酰胺和脂肪酸酯类润滑剂中的一种或其组合物；
所述偶联剂为硅烷偶联剂中的一种或多种组合物。
一种纳米阻燃导电功能母粒新材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别称取分散溶剂、导电纳米材料；依次投入到带有搅拌器的釜内，混合30-60分钟后投入稳定剂，改质混合10-30分钟，得到纳米预分散导电浆；
（2）将阻燃剂组份按照配方比例投入到高速混合机中混合，然后加入功能助剂偶联剂组份完成偶联包覆改质；
（3）通过双螺杆挤出机熔融塑化造粒，将步骤（2）处理后的阻燃剂组份与载体、其他功能助剂组份，通过失重称计量喂料；其中纳米预分散导电浆组份通过挤出机中部喂料口中通过计量泵喂料，熔融改性，磨面风冷切粒造粒，得到一种纳米阻燃导电功能母粒新材料。
优选的，所述步骤（1）在带有温度计、冷凝器、控温装置、变频搅拌装置的反应釜中完成，其中工艺压力温度设置为40-120℃，混合速度为50-1200r/min分钟。
优选的，所述步骤（2）中高速混合转速为1500-3000转/分钟；所述低速混合机的转速为60-200转/分钟；
所述步骤（3）物料通过平行双螺杆造粒，挤出温度为165-205℃，在螺杆中完成熔融改性，采用磨面风冷切粒成型。
本发明的有益效果：
1、 本发明采用纳米导电材料作为导电剂，通过制备成预分散导电浆料，解决了纳米粉末使用的及其难以分散问题，有效改善纳米导电材料在聚合物中的分散性，利用常规设备加工时能够保持纳米材料的结构优势；
2、 本技术制备的预分散纳米导电浆材料具备良好稳定性和相容性，其中支化结构的稳定剂组份能够提高纳米导电材料组份在溶剂中的溶解稳定性和溶解饱和性，支化结构材料含有NH2、-OH、-COOCH3、-COONa的官能团能够与包覆阻燃剂的偶联剂发生接枝交联反应，改善了整体材料的相容性；
3、 通过双螺杆挤出机设备，在螺杆中完成化学接枝改性和熔融塑化造粒；
4、 利用双螺杆挤出机熔融塑化，通过将阻燃剂偶联活化处理与载体、助剂组份经失重称计量喂料，将纳米预分散导电浆组份通过挤出机中部喂料口中通过计量泵喂料，完成动态配方组合制备；
5、 通过双螺杆设备，在物理混合分散、熔融塑化中完成螺筒化学接枝改性；采用磨面风冷切粒成型，能够有效避免了水解，完成高浓度含量母粒的制备；
6、 该技术制备的功能母粒材料与聚合物混合可以直接注塑、挤出、流延、吹膜等方式加工，具有分散均匀、工艺稳定、材料性能优秀、性价比高等优点。
具体实施方式
实施例
实施例1
（1）称取分散溶剂聚乙二醇40kg、石蜡油40kg投入到反应釜中，开启高速搅拌，温度为80℃，速度为500r/min，时间为5分钟；然后投入聚酰胺-胺（PBMAMA）支化稳定剂15kg，温度为80℃，混合速度为1800r/min，时间为20分钟；然后投入5kg单壁碳纳米管（粒径20nm），继续保持高速搅拌30分钟；然后降低搅拌速度为60r/min，时间为30分钟，冷却至室温，制得纳米导电预分散浆材料试验例A；
（2）称取十溴二苯乙烷60kg、三氧化二锑20kg投入到高速混合机中，开启搅拌，温度设置为120℃，时间25分钟；然后投入960g硅烷偶联剂（KH560），继续保持搅拌5分钟，制得阻燃剂试验例1#；
（3）分别称取纳米预分散导电浆试验例A：10kg、阻燃剂试验例1#：65kg、载体组份乙烯醋酸乙烯（EVA，VA含量28）19.5kg、功能助剂组份中抗氧剂（型号B215）0.5kg、润滑剂（聚乙烯蜡，分子量3000）5kg，通过双螺杆挤出机进行塑化造粒；其中预分散纳米导电浆材料从中部喂料口中计量，其余组份通过失重称计量从螺杆根部注入双螺杆；采用磨面风冷切粒制得EVA载体的纳米导电阻燃功能母粒新材料，产品编号为试验例1#。
实施例2
（1）称取分散溶剂聚乙二醇30kg、石蜡油30kg投入到反应釜中，开启高速搅拌，温度为80℃，速度为500r/min，时间为5分钟；然后投入聚酰胺-胺（PBMAMA）支化稳定剂10kg，温度为80℃，混合速度为1800r/min，时间为20分钟；然后投入3kg单壁碳纳米管（粒径20nm），继续保持高速搅拌20分钟；然后降低搅拌速度为60r/min，时间为25分钟，冷却至室温，制得纳米导电预分散浆材料试验例B；
（2）称取聚合氢氧化镁88.5kg（粒径3um）、蒙脱土（粒径1.5um）5kg投入到高速混合机中，开启搅拌，温度设置为120℃，时间30分钟；然后投入1.5kg硅烷偶联剂（KH560），继续保持搅拌15分钟，制得阻燃剂试验例2#；
（3）分别称取纳米预分散导电浆试验例B：10kg、阻燃剂试验例2#：65kg、载体组份乙烯醋酸乙烯（EVA，VA含量28）19.5kg、功能助剂组份中抗氧剂（型号B215）0.5kg、润滑剂（聚乙烯蜡，分子量3000）5kg，通过双螺杆挤出机进行塑化造粒；其中预分散纳米导电浆材料从中部喂料口中计量，其余组份通过失重称计量从螺杆根部注入双螺杆；采用磨面风冷切粒制得EVA载体的纳米导电阻燃功能母粒新材料，产品编号为试验例2#。
实施例3
（1）称取分散溶剂聚乙二醇30kg、石蜡油40kg投入到反应釜中，开启高速搅拌，温度为60℃，速度为800r/min，时间为3分钟；然后投入聚酰胺-胺（PBMAMA）支化稳定剂20kg，温度为80℃，混合速度为3000r/min，时间为10分钟；然后投入2.5kg单壁碳纳米管（粒径20nm），继续保持高速搅拌10分钟；然后降低搅拌速度为100r/min，时间为25分钟，冷却至室温，制得纳米导电预分散浆材料试验例C；
（2）称取焦磷酸哌嗪60kg、聚磷酸三聚氰胺20kg投入到高速混合机中，开启搅拌，温度设置为80℃，时间10分钟；然后投入1.2kg硅烷偶联剂（KH560），继续保持搅拌15分钟，制得阻燃剂试验例3#；
（3）分别称取纳米预分散导电浆试验例C：10kg、阻燃剂试验例3#：70kg、载体组份乙烯辛乙烯（POE，MI为20）15kg、功能助剂组份中抗氧剂（型号B215）0.5kg、润滑剂（EBS）4.5kg，通过双螺杆挤出机进行塑化造粒；其中预分散纳米导电浆材料从中部喂料口中计量，其余组份通过失重称计量从螺杆根部注入双螺杆；采用磨面风冷切粒制得POE载体的纳米导电阻燃功能母粒新材料，产品编号为试验例3#。
实施例4
（1）称取分散溶剂聚乙二醇20kg、石蜡油60kg投入到反应釜中，开启高速搅拌，温度为80℃，速度为500r/min，时间为5分钟；然后投入聚酰胺-胺（PBMAMA）支化稳定剂10kg，温度为80℃，混合速度为2000r/min，时间为10分钟；然后投入2kg单壁碳纳米管（粒径20nm），继续保持高速搅拌10分钟；然后降低搅拌速度为600r/min，时间为30分钟，冷却至室温，制得纳米导电预分散浆材料试验例D；
（2）称取包覆红磷20kg、氢氧化铝45kg投入到高速混合机中，开启搅拌，温度设置为80℃，时间15分钟；然后投入1.5kg硅烷偶联剂（KH560），继续保持搅拌15分钟，制得阻燃剂试验例4#；
（3）分别称取纳米预分散导电浆试验例D：10kg、阻燃剂试验例4#：70kg、载体组份聚乙烯（LDPE，MI为40）15kg、功能助剂组份中抗氧剂（型号B215）0.5kg、润滑剂（聚乙烯蜡）2.5kg，EBS2kg，通过双螺杆挤出机进行塑化造粒；其中预分散纳米导电浆材料从中部喂料口中计量，其余组份通过失重称计量从螺杆根部注入双螺杆；采用磨面风冷切粒制得EVA载体的纳米导电阻燃功能母粒新材料，产品编号为试验例4#。
表格1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
将实施例样品与HDPE（型号HDPE6100M）按照不同质量份比例混合注塑制样形成对比数据见表格2
表格2
Figure 726544DEST_PATH_IMAGE002
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种纳米阻燃导电功能母粒新材料及其制备方法，其特征在于，包括以下质量份的组份：纳米预分散导电浆组份3-10份、阻燃剂组份65-75份、载体组份10-20份、功能助剂组份5-10份；
所述纳米预分散导电浆组份包括：分散溶剂、稳定剂和导电纳米材料；
所述分散溶剂、稳定剂和导电纳米材料组份的质量比为60-80：10-20：2-5。
2.根据权利要1所述的一种纳米阻燃导电功能母粒新材料，其特征在于，所述分散剂溶液为聚乙二醇和石蜡矿物油的组合物，质量比为20-40：60-80；
所述稳定剂为高度支化结构的聚酰胺-胺（PAMAM），其中含有-NH2、-OH、-COOCH3至少2个以上官能团，能够与偶联剂发生接枝交联反应。
3.根据权利要1所述的一种纳米阻燃导电功能母粒新材料，其特征在于，所述纳米预分散导电浆组份中的导电纳米材料为单壁碳纳米管，其中纳米材料的粒径为10-50nm。
4.根据权利要3所述的一种纳米阻燃导电功能母粒新材料，其特征在于，
所述导电纳米材料组份占纳米预分散导电浆组份总质量组份的2-5%。
5.根据权利要1所述的一种纳米阻燃导电功能母粒新材料，其特征在于，所述阻燃剂组份包括但不仅限于卤锑复合体系、磷氮复合体系或镁铝体复合系阻燃剂或其阻燃剂母粒。
6.根据权利要1所述的一种纳米阻燃导电功能母粒新材料，其特征在于，所述载体组份为聚乙烯、聚丙烯、乙烯辛烯、乙烯醋酸乙烯的一种或多种组合物。
7.根据权利要1所述的一种纳米阻燃导电功能母粒新材料，其特征在于，所述功能助剂组份包括抗氧剂、润滑剂和偶联剂，质量比为0.3-0.8：1-3：1-2.5；
所述抗氧剂剂为亚磷酸酯类抗氧剂；
所述润滑剂为聚合蜡、乙撑双硬脂酸酰胺和脂肪酸酯类润滑剂中的一种或其组合物；
所述偶联剂为硅烷偶联剂中的一种或多种组合物。
8.一种纳米阻燃导电功能母粒新材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别称取分散溶剂、导电纳米材料；依次投入到带有搅拌器的釜内，混合30-60分钟后投入稳定剂，改质混合10-30分钟，得到纳米预分散导电浆；
（2）将阻燃剂组份按照配方比例投入到高速混合机中混合，然后加入功能助剂偶联剂组份完成偶联包覆改质；
（3）通过双螺杆挤出机熔融塑化造粒，将步骤（2）处理后的阻燃剂组份与载体、其他功能助剂组份，通过失重称计量喂料；其中纳米预分散导电浆组份通过挤出机中部喂料口中通过计量泵喂料，熔融改性，磨面风冷切粒造粒，得到一种纳米阻燃导电功能母粒新材料。
9.根据权利要求书8所述的一种纳米阻燃导电功能母粒新材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）在带有温度计、冷凝器、控温装置、变频搅拌装置的反应釜中完成，其中工艺压力温度设置为40-120℃，混合速度为50-1200r/min分钟。
10.根据权利要求书9所述的一种纳米阻燃导电功能母粒新材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中高速混合转速为1500-3000转/分钟；
所述步骤（3）物料通过平行双螺杆造粒，挤出温度为165-205℃，在螺杆中完成熔融改性，采用磨面风冷切粒成型。
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