CN113682007A - 具有透明导电层的夹层玻璃及其制备方法 - Google Patents

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何立山
曾东
陈国富
杨斌
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Abstract

本申请提供一种具有透明导电层的夹层玻璃及其制备方法。本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃包括第一透明基板；透明导电层，形成于第一透明基板的表面，透明导电层包括依次交替层叠设置的五层介质层及四层金属层，每层金属层相对的两个表面均设置有介质层；五层介质层中至少一层介质层包括至少两层子介质层，透明导电层经过预设温度范围热处理，每层子介质层在热处理后的折射率波动△n<0.05，其中，预设温度范围为500℃至700℃；粘合层，设置于透明导电层远离第一透明基板的表面；以及第二透明基板，设置于粘合层远离第一透明基板的表面。申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃，进行高温热处理后，具有较为均一的外观颜色。

Description

具有透明导电层的夹层玻璃及其制备方法
技术领域
本申请涉及机动车领域，具体涉及一种具有透明导电层的夹层玻璃及其制备方法。
背景技术
当前为了使驾驶员在驾驶车辆时更安全和更舒适，现有技术通过化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)等技术在车辆的挡风玻璃上形成透明导电层，透明导电层包含一个或多个金属层，例如银层，从而使挡风玻璃能够反射红外线以具有隔热功能，或引入电流后使挡风玻璃被电加热以具有除霜除雾功能，保证驾驶员具有清晰的视野。
目前常用的透明导电层包含一个银层、两个银层或三个银层，也即单银产品、双银产品、三银产品，这些产品能够提供良好的隔热性能和/或电加热性能，但要进一步获得更加优异的隔热性能和/或电加热性能，则需要增加透明导电层中的银层的总厚度，这可能导致挡风玻璃的可见光透过率小于70％而不能满足国家标准的要求，也可能导致透明导电层的机械性质和化学性质降低，甚至导致透明导电层在经过高温热处理后的整体外观颜色不均匀。
发明内容
针对上述问题，本申请实施例提供一种具有透明导电层的夹层玻璃，其透明导电层经过高温热处理，能够满足车辆玻璃的隔热要求和/或电加热要求，且具有较为均一的外观颜色。
本申请实施例提供了一种具有透明导电层的夹层玻璃，其包括：
第一透明基板；
透明导电层，形成于所述第一透明基板的表面，所述透明导电层包括依次交替层叠设置的五层介质层及四层金属层，每层所述金属层相对的两个表面均设置有所述介质层；所述五层介质层中至少一层介质层包括至少两层子介质层，所述透明导电层经过预设温度范围热处理，每层所述子介质层在所述热处理后的折射率波动△n<0.05，其中，所述预设温度范围为500℃至700℃；
粘合层，设置于所述透明导电层远离所述第一透明基板的表面；以及
第二透明基板，设置于所述粘合层远离所述第一透明基板的表面。
本申请实施例还提供一种具有透明导电层的夹层玻璃的制备方法，其包括：
提供第一透明基板；以及
在所述第一透明基板的表面沉积透明导电层，所述透明导电层包括依次层叠设置于所述第一透明基板表面的第一介质层、第一金属层、第二介质层、第二金属层、第三介质层、第三金属层、第四介质层、第四金属层及第五介质层，第一介质层、第二介质层、第三介质层、第四介质层及第五介质层中的至少一层包括至少两层子介质层；
将具有透明导电层的第一透明基板进行预设温度范围热处理，所述预设温度范围为500℃至700℃，每层所述子介质层在所述热处理后的折射率波动△n<0.05；
提供粘合层和第二透明基板，将所述粘合层设置在透明导电层远离所述第一透明基板的表面，并将所述第二透明基板设置于所述粘合层远离所述第一透明基材的表面，以形成夹层玻璃。
本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃的所述透明导电层于预设温度范围进行热处理后，每层所述子介质层的折射率波动△n<0.05，其中，所述预设温度范围为500℃至700℃，由此，使得本申请的具有透明导电层的夹层玻璃各个位置的颜色均一性好，色差小，具有良好的外观效果。进一步地，本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃将五层介质层和四层金属层交替设置，使得整个透明导电层的方阻更低、导电性更好、具有更好的除雾、除霜、除雪效果，此外，还具有更好的红外线反射能力，从而使得具有透明导电层的夹层玻璃具有更好的隔热效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例的具有透明导电层的夹层玻璃的结构示意图。
图2是本申请一实施例的透明导电层的结构示意图。
图3是本申请又一实施例的具有透明导电层的夹层玻璃的透视结构示意图。
图4是本申请又一实施例的具有透明导电层的夹层玻璃的透视结构示意图。
图5是本申请一实施例的具有透明导电层的夹层玻璃制备方法流程示意图。
图6是本申请一实施例的车辆可视窗的结构示意图。
图7是本申请一实施例车辆的结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。
需要说明的是，为便于说明，在本申请的实施例中，相同的附图标记表示相同的部件，并且为了简洁，在不同实施例中，省略对相同部件的详细说明。
请参见图1和图2，本申请实施例提供一种具有透明导电层的夹层玻璃100，其应用于隔热、除雾、除霜或除雪，所述具有透明导电层的夹层玻璃100包括：第一透明基板10；透明导电层30，形成于所述第一透明基板10的表面，所述透明导电层30包括依次交替层叠设置的五层介质层及四层金属层，每层所述金属层相对的两个表面均设置有所述介质层；所述五层介质层中至少一层介质层包括至少两层子介质层301，所述透明导电层30经过预设温度范围进行热处理，每层所述子介质层301的折射率波动△n<0.05，其中，所述预设温度范围为500℃至700℃；粘合层50，设置于所述透明导电层30远离所述第一透明基板10的表面；以及第二透明基板70，设置于所述粘合层50远离所述第一透明基板10的表面。
本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃100可以作为车辆、建筑等的玻璃或门窗，具有更好的红外线反射能力，从而使得具有透明导电层的夹层玻璃100具有更好的隔热效果。当透明导电层的两端加载电压或电流后，四层金属层进行发热，可以很好的去除具有透明导电层的夹层玻璃100表面因内外温差较大或寒冷环境下引起的起雾、结霜或积雪等现象，应用于汽车挡风玻璃时，即使在内外温差较大或寒冷环境下，挡风玻璃也可以具有清晰的视线，从而使驾驶员具有清晰的视野。
可选地，每层所述子介质层301的折射率波动△n可以为但不限于为0.049、0.04、0.03、0.02、0.01、0.005、0.001等。可选地，预设温度范围可以为但不限于为500℃、550℃、580℃、600℃、630℃、650℃、700℃等。
本申请实施例的所述透明导电层30于预设温度范围进行热处理后，每层所述子介质层301的折射率波动△n<0.05，其中，所述预设温度范围为500℃至700℃，由此，使得本申请的具有透明导电层的夹层玻璃100各个位置的颜色均一性好，色差小，具有良好的外观效果。进一步地，本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃100将五层介质层和四层金属层交替设置，使得整个透明导电层30的方阻更低、导电性更好、具有更好的除雾、除霜、除雪效果，此外，还具有更好的红外线反射能力，从而使得具有透明导电层的夹层玻璃100具有更好的隔热效果。
可选地，每层所述子介质层301的消光系数波动△k<0.001，具体地，每层所述子介质层301的消光系数波动可以为但不限于为0.0009、0.0008、0.0006、0.0005、0.0004、0.0002、0.0001、0.0005、0.0001等。这样可以使得制得的具有透明导电层的夹层玻璃100的外观颜色均一性更好。
本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃100上任意两点之间的色差△E<3；更具体地，△E<2。具体地，具有透明导电层的夹层玻璃100上任意两点之间的色差可以为但不限于为2.9、2.7、2.5、2.3、2.0、1.8、1.5、1.2、1.0、0.8、0.5等。从而本申请的具有透明导电层的夹层玻璃100具有较为均匀的颜色，具有良好的外观效果。
可选地，具有透明导电层的夹层玻璃100上任意两点之间的色差(例如位置1与位置2的色差)可以通过以下公式(1)进行计算：
△E＝[(L1-L2)2+(a*1-a*2)2+(b*1-b*2)2]1/2 (1)，
其中，L1为位置1的亮度，a*1和b*1为位置1颜色空间的坐标，L2为位置2的亮度，a*2和b*2为位置2颜色空间的坐标。
可选地，本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃100可以为中性色、淡蓝色或蓝绿色等。当可见光垂直入射具有透明导电层的夹层玻璃100(即入射角为0时)时，具有透明导电层的夹层玻璃100的颜色空间坐标值a*的范围为-7至1；具体地，可以为但不限于为-7、-6、-5、-4、-3、-2、-1、0、1等。具有透明导电层的夹层玻璃100的颜色空间坐标值b*的范围为-13至1；具体地，可以为但不限于为-13、-12、-11、-10、-9、-8、-7、-6、-5、-4、-3、-2、-1、0、1等。
可选地，本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃100的可见光透过率大于70％，例如可以为但不限于为71％、75％、80％、85％、90％、95％等。可选地，所述第二透明基板远离所述粘合层的表面的可见光反射率小于15％；例如可以为但不限于为15％、13％、10％、8％、6％、5％、3％、1％等。所述具有透明导电层的夹层玻璃的红外线透过率<3％；例如可以为但不限于为2.5％、2％、1％、0.5％等。由此，使得本申请的具有透明导电层的夹层玻璃100应用于车辆挡风玻璃时，其可见光透过率可以满足国家标准要求，而且可见光反射率低使得镜面效果弱，提高了驾驶安全性，同时还具有较好的隔热效果，提高了驾驶舒适性。
可选地，所述第一透明基板10可以为透明玻璃基板，例如为无机玻璃等。第一透明基板10的厚度为1.0mm至3.5mm，具体地，可以为但不限于为1.1mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.8mm、2.1mm、2.3mm、2.5mm、2.8mm、3.0mm、3.5mm等。
可选地，所述第二透明基板70可以为透明玻璃基板，例如为无机玻璃等。第二透明基板70的厚度为0.7mm至2.5mm，具体地，可以为但不限于为0.7mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2.0mm、2.2mm、2.5mm等。
可选地，当所述具有透明导电层的夹层玻璃100应用于车辆、建筑等时，所述第一透明基板10可以朝向车辆或建筑内侧，也可以朝向车辆或建筑外侧。
可选地，所述粘合层50的材质可以为聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、离子性中间层(SGP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)中的至少一种。所述粘合层50的厚度为0.3mm至2.28mm，具体地，可以为但不限于为0.38mm、0.5mm、0.6mm、0.76mm、0.8mm、0.9mm、1mm、1.14mm、1.52mm、1.9mm等。
请再次参见图2，在一些实施例中，所述四层金属层包括第一金属层32、第二金属层34、第三金属层36及第四金属层38；沿所述第一透明基板10向第二透明基板70方向，所述第一金属层32、第二金属层34、第三金属层36及第四金属层38依次间隔设置。
可选地，所述金属层可以为银层或银合金层，所述银合金层可以为银与金、铜、铂金、铝中的至少一种的合金。当金属层为银合金层时，所述银合金层中，银的重量分数大于90％。
可选地，所述第二金属层34与所述第三金属层36的厚度之和大于所述第一金属层32与所述第四金属层38的厚度之和。这样可以降低具有透明导电层的夹层玻璃100对可见光的反射率，从而提高具有透明导电层的夹层玻璃100对可见光的透过率。当所述第二金属层34与所述第三金属层36的厚度之和小于所述第一金属层32与所述第四金属层38的厚度之和时，形成的具有透明导电层的夹层玻璃100对可见光的反射率会增加，从而降低了具有透明导电层的夹层玻璃100对可见光的透过率。
可选地，所述第二金属层34与所述第三金属层36的厚度之和为所述第一金属层32与所述第四金属层38的厚度之和的1.1倍至1.8倍。具体地，所述第二金属层34与所述第三金属层36的厚度之和可以为但不限于为所述第一金属层32与所述第四金属层38的厚度之和的1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍、1.6倍、1.7倍、1.8倍等。当所述第二金属层34与所述第三金属层36的厚度之和小于所述第一金属层32与所述第四金属层38的厚度之和的1.1倍时，则会使得具有透明导电层的夹层玻璃100对可见光的反射率增加，透过率降低；当所述第二金属层34与所述第三金属层36的厚度之和大于所述第一金属层32与所述第四金属层38的厚度之和的1.8倍时，则使得具有透明导电层的夹层玻璃100对可见光的吸收率增加，透过率降低。
在一些实施例中，所述第二金属层34的厚度大于第一金属层32的厚度且大于第四金属层38的厚度；所述第三金属层36的厚度大于第一金属层32的厚度且大于第四金属层38的厚度。可选地，所述第二金属层34的厚度为第一金属层32的厚度1.1倍至1.8倍；具体地，可以为但不限于为1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍、1.6倍、1.7倍、1.8倍等。所述第二金属层34的厚度为第四金属层38的厚度1.1倍至1.8倍；具体地，可以为但不限于为1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍、1.6倍、1.7倍、1.8倍等。可选地，所述第三金属层36的厚度为第一金属层32的厚度1.1倍至1.8倍；具体地，可以为但不限于为1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍、1.6倍、1.7倍、1.8倍等。所述第三金属层36的厚度为第四金属层38的厚度1.1倍至1.8倍；具体地，可以为但不限于为1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍、1.6倍、1.7倍、1.8倍等。
在一些实施例中，第二金属层34的厚度与第三金属层36的厚度之比为0.85至1.15；具体地，可以为但不限于为0.85、0.9、0.95、1.0、1.05、1.1、1.15等。
可选地，所述第一金属层32的厚度为5nm至20nm；具体地，可以为但不限于为5nm、8nm、10nm、12nm、15nm、18nm、20nm等。第一金属层32厚度太薄，膜面方阻较大，对红外线的反射率低，隔热效果不好，电加热功率密度满足不了要求，除雾、除霜、除雪效果不好；第一金属层32的厚度太厚，可见光透过率较低，难以满足大于或等于70％的要求。
可选地，所述第二金属层34的厚度为5nm至20nm；具体地，可以为但不限于为5nm、8nm、10nm、12nm、15nm、18nm、20nm等。第二金属层34厚度太薄，膜面方阻较大，对红外线的反射率低，隔热效果不好，电加热功率密度满足不了要求，除雾、除霜、除雪效果不好；第二金属层34的厚度太厚，可见光透过率较低，难以满足大于或等于70％的要求。
可选地，所述第三金属层36的厚度为5nm至20nm；具体地，可以为但不限于为5nm、8nm、10nm、12nm、15nm、18nm、20nm等。第三金属层36厚度太薄，膜面方阻较大，对红外线的反射率低，隔热效果不好，电加热功率密度满足不了要求，除雾、除霜、除雪效果不好；第三金属层36的厚度太厚，可见光透过率较低，难以满足大于或等于70％的要求。
可选地，所述第四金属层38的厚度为5nm至20nm；具体地，可以为但不限于为5nm、8nm、10nm、12nm、15nm、18nm、20nm等。第四金属层38厚度太薄，膜面方阻较大，对红外线的反射率低，隔热效果不好，电加热功率密度满足不了要求，除雾、除霜、除雪效果不好；第四金属层38的厚度太厚，可见光透过率较低，难以满足大于或等于70％的要求。
请再次参见图2，在一些实施例中，所述五层介质层包括第一介质层31、第二介质层33、第三介质层35、第四介质层37及第五介质层39，沿所述第一透明基板10向第二透明基板70方向，所述第一介质层31、第二介质层33、第三介质层35、第四介质层37及第五介质层39依次间隔设置。换言之，透明导电层30包括依次层叠设置的第一介质层31、第一金属层32、第二介质层33、第二金属层34、第三介质层35、第三金属层36、第四介质层37、第四金属层38及第五介质层39；所述第一介质层31相较于所述第五介质层39靠近所述第一透明基板10设置。第一介质层31用于阻止玻璃中的碱金属离子(例如钠离子)、氧原子及其他杂质原子等进入第一金属层32，防止第一金属层32膜层被破坏，避免导电性和光学性能较低，同时可以提高第一透明基板10与第一金属层32之间的附着力。
在一些实施例中，第一介质层31、第二介质层33、第三介质层35、第四介质层37及第五介质层39中的至少一层包括至少两层子介质层，每个所述子介质层301的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物、氮化物、或氮氧化物。例如，子介质层301的材质可以为氧化锌锡(ZnSnOx)、掺铝氧化锌(AZO)、氧化钛(TiOx)、氮化硅锆(SiZrN)、氮化硅铝(SiALN)、氧化硅铝(SiAlO)等。
在一些实施例中，所述第一介质层31、第二介质层33、第三介质层35及第四介质层37中的至少一层的最远离所述第一透明基板10的子介质层301(即靠近第二透明基板70的子介质层301)的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物，例如，可以为氧化锌锡、掺铝氧化锌、氧化钛、氧化硅铝等。在一实施例中，第一介质层31中最远离第一透明基板10的子介质层301(即靠近第二透明基板70的子介质层301)的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物；第二介质层33中最远离第一透明基板10的子介质层301(即靠近第二透明基板70的子介质层301)的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物；第三介质层35中最远离第一透明基板10的子介质层301(即靠近第二透明基板70的子介质层301)的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物；第四介质层37中远离第一透明基板10的子介质层301(即靠近第二透明基板70的子介质层301)的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物。这样有利于金属层的生长，使得金属层在介质层具有更好的附着力，还可以更好的调节透明导电层30膜层的颜色及光学性能(例如：可见光透过率、可见光反射率、红外光反射率等)。
可选地，所述第四介质层37的厚度大于所述第二介质层33的厚度，所述第二介质层33的厚度大于所述第三介质层35的厚度。这样可以使可见光反射光谱落在目标曲线之内，使得制得的具有透明导电层的夹层玻璃100的更美观、更好看。若第四介质层37的厚度变小，第二介质层33、第三介质层35的厚度变厚。则可见光反射光谱会向长波方向偏移(即向红光方向偏移)，造成制得的具有透明导电层的夹层玻璃100不符合车规。
可选地，所述第一介质层31的厚度为35nm至55nm，具体地，可以为但不限于为35nm、38nm、40nm、42nm、45nm、47nm、50nm、53nm、55nm等。
可选地，所述第二介质层33的厚度为75nm至85nm，具体地，可以为但不限于为75nm、78nm、80nm、82nm、85nm等。
可选地，所述第三介质层35的厚度为70nm至80nm，具体地，可以为但不限于为70nm、72nm、74nm、76nm、78nm、80nm等。
可选地，所述第四介质层37的厚度为80nm至90nm，具体地，可以为但不限于为80nm、82nm、84nm、86nm、88nm、90nm等。
可选地，所述第五介质层39的厚度为40nm至80nm，具体地，可以为但不限于为40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm等。
在一些实施例中，每层所述介质层包括但不限于包括两层、三层、四层、五层或六层子介质层301等。
在一些实施例中，所述第一介质层31及第五介质层39均包括至少两层子介质层301。例如，第一介质层31包括依次层叠设置的ZnSnOx、TiOx及AZO，其中，ZnSnOx相较于AZO靠近第一透明基板10设置。又例如，第一介质层31包括依次层叠设置的SiAlN及AZO，其中，SiAlN相较于AZO靠近第一透明基板10设置。再例如，第一介质层31包括依次层叠设置的ZnSnOx及AZO，其中，ZnSnOx相较于AZO靠近第一透明基板10设置。
在一些实施例中，所述第二介质层33、所述第三介质层35及所述第四介质层37均包括至少三层介质层。
请参见图3和图4，在一些实施例中，在所述第一透明基板10和所述第二透明基板70之间还设置有与所述透明导电层30电连接的第一汇流母线20和第二汇流母线40，所述透明导电层30在所述第一汇流母线20和所述第二汇流母线40之间具有至少600W/m2的加热功率密度。当具有透明导电层30的夹层玻璃应用于车辆的挡风玻璃时，所述第一汇流母线20和所述第二汇流母线40可以分别位于挡风玻璃的左右两侧(如图3所示)，还可以分别位于挡风玻璃的上下两侧(如图4所示)。本申请术语“加热功率密度”指单位面积的加热功率。
可选地，第一汇流母线20和第二汇流母线40分别设置于透明导电层30的相对两侧，用于为所述透明导电层30接入外界电源。可选地，第一汇流母线20和第二汇流母线40可以为铜箔、印刷银浆等导电材料制得。
在一些实施例中，所述具有透明导电层30的夹层玻璃沿预设方向的曲率半径至少为6000mm。换言之，所述具有透明导电层30的夹层玻璃沿预设方向的曲率半径大于或等于6000mm。当具有透明导电层30的夹层玻璃应用于车辆挡风玻璃时，所述预设方向为挡风玻璃的下边缘与上边缘之间的方向，沿预设方向的曲率半径也称垂直曲率半径。
在一些实施例中，所述透明导电层30在所述热处理后的方阻小于或等于0.6Ω/□。具体地，所述透明导电层30在所述热处理后的方阻可以为但不限于为0.6Ω/□、0.5Ω/□、0.4Ω/□、0.3Ω/□、0.2Ω/□等。
当前为了使驾驶员在内外温差较大或寒冷环境下仍具有良好的视线，避免影响安全驾驶，通常在车辆的挡风玻璃上设置金属层，并在金属层的两侧设置介质层。而车辆的前挡风玻璃面积大，且大多为曲面结构，在制备时需要进行热弯加工，以形成曲面结构。挡风玻璃经过热弯加工时，玻璃不同部位与炉顶加热丝的距离不同，辐射加热的距离不同，造成了距离近的加热温度高，距离远的加热温度低，不同的温度会使得挡风玻璃中的透明导电层30(介质层及金属层)发生不同程度的反应，从而不同位置具有不同的结晶度，对可见光的反射率及透射率不同，进而使得制得的挡风玻璃的表面颜色不均匀。
请参见图5，本申请实施例还提供一种具有透明导电层的夹层玻璃100的制备方法，所述方法可以用于制备本申请实施例所述的具有透明导电层的夹层玻璃100，其包括：
S201，提供第一透明基板10；以及
S202，在所述第一透明基板的表面沉积透明导电层，所述透明导电层包括依次层叠设置于所述第一透明基板表面的第一介质层、第一金属层、第二介质层、第二金属层、第三介质层、第三金属层、第四介质层、第四金属层及第五介质层，第一介质层、第二介质层、第三介质层、第四介质层及第五介质层中的至少一层包括至少两层子介质层；
可选地，每层所述子介质层的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物、氮化物、或氮氧化物。可选地，沉积每个所述子介质层时，通过调节氩气和氧气，或者氩气和氮气，或者氩气、氧气及氮气的通量比，以使得每个所述子介质层于预设温度范围进行热处理后，折射率波动△n<0.05，且消光系数波动△k<0.001，其中，所述预设温度范围为500℃至700℃。
在一些实施例中，至少一层所述子介质层的材料为ZnSnOx，当所述子介质层301为ZnSnOx时，沉积所述子介质层301时，沉积靶材为ZnSn合金靶，沉积气体为氩气和氧气，所述氩气与氧气的通量比的范围为0.15至0.5；具体地，可以为但不限于为0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5等。当氩气与氧气的通量比处于这个范围时，可以更好的保证过氧溅射，形成完全的氧化物，以使得制得的氧化锌锡在热处理过程中，主要进行晶粒的生长和结晶，不会发生化学反应，例如从外界获得氧，从而降低氧化锌锡热处理前后的折射率波动和消光系数波动，进而降低具有透明导电层的夹层玻璃100上任意两点之间的色差△E。
在一些实施例中，至少一层所述子介质层的材料为AZO，当所述子介质层301为AZO时，沉积所述子介质层301时，沉积靶材为AZO陶瓷靶，沉积气体为氩气和氧气，所述氩气与氧气的通量比大于5；进一步地，所述氩气与氧气的通量比大于10；具体地，可以为但不限于为6、10、15、20、25、30、40、50、60、70、80、90、100等。可选地，在一些实施例中，当所述子介质层301为掺铝氧化锌时，沉积所述子介质层301时，可以只通氩气，而不通氧气。进行掺铝氧化锌沉积时，氧气不能太多，氧气太多会造成靶中毒，降低溅射速率很慢，影响生产效率，提高生产成本。
在一些实施例中，至少一层所述子介质层的材料为TiOx，当所述子介质层301为氧化钛时，沉积所述子介质层301时，沉积靶材为TiOx陶瓷靶，沉积气体为氩气和氧气，所述氩气与氧气的通量比大于20；进一步地，所述氩气与氧气的通量比大于50；具体地，可以为但不限于为20、30、40、50、60、70、80、90、100等。
在一些实施例中，至少一层所述子介质层的材料为SiZrN或SiAlN，当所述子介质层301为SiZrN或SiAlN时，沉积所述子介质层301时，沉积靶材为SiZr合金靶或SiAl合金靶，沉积气体为氩气和氮气，所述氩气与氮气的通量比的范围为0.2至1.5；具体地，可以为但不限于为0.2、0.3、0.4、0.5、0.8、1.0、1.2、1.4、1.5等。当氩气与氮气的通量比处于这个范围时，可以更好的保证过氮溅射，形成完全的氮化物，以使得制得的SiZrN或SiAlN在热处理过程中，主要进行晶粒的生长和结晶，不会发生化学反应，例如从外界获得氮，从而降低SiZrN或SiAlN热处理前后的折射率波动和消光系数波动，进而降低具有透明导电层的夹层玻璃100上任意两点之间的色差△E。
S203，将具有透明导电层的第一透明基板进行预设温度范围热处理，所述预设温度范围为500℃至700℃，每层所述子介质层在所述热处理后的折射率波动△n<0.05；以及
可选地，于温度为500℃至700℃下，进行热弯处理，以使第一透明基材形成曲面结构。可选地，每层所述子介质层在所述热处理后的折射率波动△n<0.05。可选地，每层所述子介质层在所述热处理后的消光系数波动△k<0.001。
S204，提供粘合层和第二透明基板，将所述粘合层设置在透明导电层远离所述第一透明基板的表面，并将所述第二透明基板设置于所述粘合层远离所述第一透明基材的表面，以形成夹层玻璃。
可选地，提供第二透明基板70，并在第二透明基板70上铺设粘合层；将第一透明基板10叠设于所述粘合层上，其中，所述粘合层与所述透明导电层相向设置。
本实施例与上述实施例相同且未展开描述的特征部分，请参见上述实施例对应部分的描述，在此不再赘述。
本申请实施例通过调节每个子介质层301制备时氩气和氧气的通量比，或者氩气和氮气，或者氩气的通量比、氧气及氮气的通量比，以使得获得的每个子介质层301形成完全的氧化物或氮化物，在经预设温度范围进行热处理时，每个介质子层的氧化物或氮化物主要进行晶粒的生长和结晶，不会发生化学反应，例如从外界获得氧或氮，进而使得每个所述子介质层301于预设温度范围进行热处理后，折射率波动△n<0.05，且消光系数波动△k<0.001，其中，所述预设温度范围为150℃至650℃。由此，使得制得的具有透明导电层的夹层玻璃100各个位置的颜色均一性好，色差小，具有良好的外观效果。
以下通过具体实施例，对本申请实施例的具有透明导电层的夹层玻璃100做进一步的说明。
实施例1-3及对比例1-3
以下各实施例和对比例的具有透明导电层的夹层玻璃通过以下步骤制备：
1)提供第一透明基板；
2)在所述第一透明基板的表面依次沉积交替层叠设置的五层介质层及四层金属层，每层所述金属层相对的两个表面均设置有所述介质层；每层所述介质层包括至少两层子介质层，每个所述子介质层的材料选自包括Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物、氮化物、或氮氧化物；
3)于600℃下，进行热弯处理；
4)提供第二透明基板，并在第二透明基板上涂布铺设粘合层；以及
5)将第一透明基板叠设于所述粘合层上，其中，所述粘合层与所述透明导电层相向设置。
各实施例及对比例各膜层组成、厚度等如下表1至表3所示。
对上述各实施例和对比例制得的透明加热基材进行膜面方阻、高温处理后的折射率波动△n、高温处理后的消光系数波动△k、色差△E、可见光透过率TL％(采用ISO9050进行测试)、红外线透过率Tir％(采用ISO9050进行测试)、可见光反射率RL％(采用ISO9050进行测试)、L*a*b*颜色空间坐标等进行测试(根据CIE 1976，D65光源10度角进行测试)。测试结果如下表1至表3所示。
由以下表1至表3可知，通过控制各子介质层Ar/O2的通量比或Ar/N2通量比，当所述透明导电层于预设温度范围进行热处理后，可以使得制得的每层子介质层的折射率波动△n<0.05，每层所述子介质层的消光系数波动△k<0.001，从而使得制得的透明加热基材的色差△E小于3，具有更好的颜色均一性，外观效果更好。同时还具有较高的可见光透过率、较低的可见光反射率及较低的红外光透过率(红外光透过率越低，隔热效果越好)。
表1实施例1与对比例1的透明加热基材的各参数及测试结果
Figure BDA0003225149640000141
表2实施例2与对比例2的透明加热基材的各参数及测试结果
Figure BDA0003225149640000142
Figure BDA0003225149640000151
表3实施例3与对比例3的透明加热基材的各参数及测试结果
Figure BDA0003225149640000152
Figure BDA0003225149640000161
请参见图6，本申请实施例还提供一种车辆可视窗400，其包括：壳体本体410；以及本申请实施例所述的具有透明导电层的夹层玻璃100，所述具有透明导电层的夹层玻璃100承载于所述壳体本体410上。
可选地，所述车辆可视窗400可以为但不限于为车辆500的天窗、挡风玻璃、车门窗等。
可选地，所述壳体本体410可以与车辆本体为一体结构，换言之，所述壳体本体410为车辆本体的一部分，也可以为分体结构，再安装至车辆本体上。
本实施例与上述实施例相同且未展开描述的特征部分，请参见上述实施例对应部分的描述，在此不再赘述。
请参见图7，本申请实施例还提供一种车辆500，其包括：车辆本体510，用于行驶；以及本申请实施例所述的车辆可视窗400，所述车辆可视窗400安装于所述车辆本体510上。
可选地，所述车辆500可以为但不限于为轿车、越野车、货车、卡车等机动车。
可选地，所述车辆本体510可以为但不限于为轿车本体、越野车本体、货车本体、卡车本体等。
本实施例与上述实施例相同且未展开描述的特征部分，请参见上述实施例对应部分的描述，在此不再赘述。
在本文中提及“实施例”“实施方式”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现所述短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
最后应说明的是，以上实施方式仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本申请进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本申请技术方案的精神和范围。

Claims (18)

1.一种具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，包括：
第一透明基板；
透明导电层，形成于所述第一透明基板的表面，所述透明导电层包括依次交替层叠设置的五层介质层及四层金属层，每层所述金属层相对的两个表面均设置有所述介质层；所述五层介质层中至少一层介质层包括至少两层子介质层，所述透明导电层经过预设温度范围热处理，每层所述子介质层在所述热处理后的折射率波动△n<0.05，其中，所述预设温度范围为500℃至700℃；
粘合层，设置于所述透明导电层远离所述第一透明基板的表面；以及
第二透明基板，设置于所述粘合层远离所述第一透明基板的表面。
2.根据权利要求1所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，每层所述子介质层在所述热处理后的消光系数波动△k<0.001。
3.根据权利要求1所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，所述四层金属层包括第一金属层、第二金属层、第三金属层及第四金属层；沿所述第一透明基板向第二透明基板方向，所述第一金属层、第二金属层、第三金属层及第四金属层依次间隔设置；所述第二金属层与所述第三金属层的厚度之和大于所述第一金属层与所述第四金属层的厚度之和。
4.根据权利要求3所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，所述第二金属层与所述第三金属层的厚度之和为所述第一金属层与所述第四金属层的厚度之和的1.1倍至1.8倍，所述第一金属层的厚度为5nm至20nm；所述第二金属层的厚度为5nm至20nm；所述第三金属层的厚度为5nm至20nm；所述第四金属层的厚度为5nm至20nm。
5.根据权利要求1所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，所述五层介质层包括第一介质层、第二介质层、第三介质层、第四介质层及第五介质层，沿所述第一透明基板向第二透明基板方向，所述第一介质层、第二介质层、第三介质层、第四介质层及第五介质层依次间隔设置；所述第四介质层的厚度大于所述第二介质层的厚度，所述第二介质层的厚度大于所述第三介质层的厚度。
6.根据权利要求5所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，每层所述子介质层的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物、氮化物、或氮氧化物。
7.根据权利要求5所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，所述第一介质层、第二介质层、第三介质层及第四介质层中的至少一层的最远离所述第一透明基板的子介质层的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，所述具有透明导电层的夹层玻璃上任意两点之间的色差△E<3。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，所述具有透明导电层的夹层玻璃的可见光透过率大于70％、红外线透过率小于3％，所述第二透明基板远离所述粘合层的表面的可见光反射率小于15％。
10.根据权利要求1-7任意一项所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，在所述第一透明基板和所述第二透明基板之间还设置有与所述透明导电层电连接的第一汇流母线和第二汇流母线，所述透明导电层在所述第一汇流母线和所述第二汇流母线之间具有至少600W/m2的加热功率密度。
11.根据权利要求1-7任意一项所述的具有透明导电层的夹层玻璃，其特征在于，所述具有透明导电层的夹层玻璃沿预设方向的曲率半径至少为6000mm，所述透明导电层在所述热处理后的方阻小于或等于0.6Ω/□。
12.一种具有透明导电层的夹层玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
提供第一透明基板；以及
在所述第一透明基板的表面沉积透明导电层，所述透明导电层包括依次层叠设置于所述第一透明基板表面的第一介质层、第一金属层、第二介质层、第二金属层、第三介质层、第三金属层、第四介质层、第四金属层及第五介质层，第一介质层、第二介质层、第三介质层、第四介质层及第五介质层中的至少一层包括至少两层子介质层；
将具有透明导电层的第一透明基板进行预设温度范围热处理，所述预设温度范围为500℃至700℃，每层所述子介质层在所述热处理后的折射率波动△n<0.05；以及
提供粘合层和第二透明基板，将所述粘合层设置在透明导电层远离所述第一透明基板的表面，并将所述第二透明基板设置于所述粘合层远离所述第一透明基材的表面，以形成夹层玻璃。
13.根据权利要求12所述的具有透明导电层的夹层玻璃的制备方法，其特征在于，每层所述子介质层在所述热处理后的消光系数波动△k<0.001。
14.根据权利要求12所述的具有透明导电层的夹层玻璃的制备方法，其特征在于，每层所述子介质层的材料选自Zn、Ti、Si、Al、Sn、Se、Zr、Ni、In、Cr、W、Ca、Y、Nb、Cu、Sm中的至少一种的氧化物、氮化物、或氮氧化物。
15.根据权利要求12所述的具有透明导电层的夹层玻璃的制备方法，其特征在于，至少一层所述子介质层的材料为ZnSnOx，当所述子介质层的材料为ZnSnOx时，沉积靶材为ZnSn合金靶，沉积气体为氩气和氧气，氩气和氧气的通量比为0.15-0.5。
16.根据权利要求12所述的具有透明导电层的夹层玻璃的制备方法，其特征在于，至少一层所述子介质层的材料为AZO，当所述子介质层的材料为AZO时，沉积靶材为AZO陶瓷靶，沉积气体为氩气和氧气，氩气和氧气的通量比大于5。
17.根据权利要求12所述的具有透明导电层的夹层玻璃的制备方法，其特征在于，至少一层所述子介质层的材料为TiOx，当所述子介质层的材料为TiOx时，沉积靶材为TiOx陶瓷靶，沉积气体为氩气和氧气，氩气和氧气的通量比大于20。
18.根据权利要求12所述的具有透明导电层的夹层玻璃的制备方法，其特征在于，至少一层所述子介质层的材料为SiZrN或SiAlN，当所述子介质层的材料为SiZrN或SiAlN时，沉积靶材为SiZr合金靶或SiAl合金靶，沉积气体为氩气和氮气，氩气和氮气的通量比为0.2-1.5。
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