CN113667858B - 一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，先制备原位包覆尖晶石的纳米氧化铝，然后将铝合金及上述粉末放入坩锅内加热，以一定速率加热到800～850℃，保温30～50min；将超声振动引入到上述金属熔体中，并保持；将上述复合熔体浇入到预热的模具中，获铸态复合材料；以0～5mm/min变形速率沿同向每转90度单向压缩5～10％，循环1～3次；放入保温炉中，以15～20℃/min加热速率加热到250～500℃并保温1～3h，水冷，得到原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料。本发明具有易于操作、安全、有效、低成本和质量可控等特点。

Description

一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备 方法
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体而言，涉及一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，颗粒增强铝基复合材料由于其高的比强度、耐磨、耐高温、抗蠕变等特性，吸引了极大关注并广泛应用于航天航空，轨道交通、汽车制造，电子仪器等领域。
陶瓷颗粒，如氧化铝、碳化硅、氧化镁、碳化硼等被广泛用于增强铝合金材料。因这些材料具有抗高温、高硬度、高抗压强度、耐磨等特性，使它们比较适合作为基体材料的增强体。而纳米尺度的增强体能在保持较低含量下明显提高基体合金的综合力学性能，因而受到广泛关注。然而因其大表体比及差润湿性，纳米陶瓷颗粒很能分散，且与基体表现出较差的界面结合，这些直接影响复合材料的性能。因此改善陶瓷颗粒与基体的润湿性非常重要。
目前陶瓷颗粒改善润湿性的方法有超声处理法、表面金属化等。对于超声处理法而言，是通过超声振动在介质溶体中产生的空化效应去除陶瓷颗粒表面的包覆的气体、污染物，进而改善其与金属溶体的润湿性。然而对于粉末冶金技术或者大体积金属溶体，超声振动失去作用或者需要更高功率的超声设备。陶瓷颗粒表面金属化常见的有化学镀、溶胶法、水热法等。专利CN103464742A公布了一种铜包覆银包覆钨的复合包覆粉体的制备方法，在粉体进行粗化过程中，容易发生化学反应而改变粉体颗粒的尺寸，甚至消耗粉体颗粒。专利CN106367737A、CN106350753A、CN106350695A和CN106367630A公布了一种碳纳米管表面涂覆单质铜的方法，这些方法是通过溶体在水热反应釜的化学反应得到单质金属层。由于不可见性，涂覆层的质量很难控制，同时也存在安全问题。
一般而言，纳米陶瓷材料加入到金属基体中制备的复合材料还需经后续压制、热挤、热轧、锻等工序以改善材料的性能。表面包覆或涂覆单质金属层虽然可以改善陶瓷颗粒与金属溶体的润湿性，然而在后续的力学成型条件下，单质单层在剪切力的作用下很容易从本体颗粒表面脱落，形成微裂纹，这将严重削弱材料的力学性能。
尖晶石(MgAl2O4)是一种新型的陶瓷材料，具有良好机械性能和热阻抗、优越化学惰性等优点，应用在冶金、电子、化工等领域。值得注意的是，有报道称，MgAl2O4与Al在(100)晶面间的错配度仅为0.25％，这意味着两者间存在良好的界面结合，同时也能为Al结晶提供有效的异质形核点，这对于细化晶粒，改善材料的力学性能具有积极的作用。因此是一种合适的铝合金增强体。然而尖晶石一般呈晶须状或者规则块状，对改善金属合金的力学性能存在一定的局限性，如何控制尖晶石均匀包覆在纳米陶瓷颗粒的表面并存在原子尺度结合存在一定的困难。
另一方面，陶瓷颗粒在基体中的分散性是影响合金性能的关键因素。对于颗粒分散的控制体现在金属材料制备过程中。当前，通过使用搅拌铸造法(机械搅拌、超声分散、电磁搅拌等)、原位合成、粉末冶金法等手段来解决增强体的分散问题。然而，颗粒与基体的界面结合、铸造缺陷、粉米冶金本身的致密性仍需解决。
在公开号CN106367630A，一种涂覆单质铜的多壁碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法中，通过球磨分散、固体加热及模锻成型，解决了碳纳米管分散及材料致密性问题，但碳纳米管在微观尺度上的均匀分布还有很大潜力。在公开号CN103614672A，一种碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法中，采用了球磨、冷压、烧结、挤压等常规手段制备了碳纳米管增强铝基复合材料，然而界面结合、致密性等没有很好解决。值得注意的是，在增强体分散、界面结合、致密性等问题解决的同时，复合材料仍然表现出高强度、低塑性等特点。
因此，综上所述，目前仍然缺乏一种有效的铝基复合材料制备方法。有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明在于提供一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，以解决目前仍然缺乏一种有效的铝基复合材料制备方法的问题。
本发明的实施例是这样实现的：
一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：均匀分散纳米氧化铝在柠檬酸三钠溶液中；
步骤S2：将氯化亚锡加入到0.4～0.8mol/L的盐酸中，待完全溶解后继续加入氯化钠，而后加入步骤S1中得到的纳米氧化铝悬浮液，其中纳米氧化铝、氯化亚锡及氯化钠的摩尔比为1:1:4～1:1:6，同时施加磁力搅拌30～50min；
步骤S3：将氯化钯加入到0.7～1.0mol/L的盐酸中，并与步骤S2中得到的混合悬浮液混合，磁力搅拌10～20min，静置，待粉体沉淀后，除去上层混合液，得粉体；
步骤S4：将步骤S3中得到的粉体在蒸馏水中清洗、离心，重复3～5次；
步骤S5：在搅拌作用下，将1～5mol/L酒石酸钾钠溶液加入到2～6mol/L硫酸镁溶液中，并加入0.5～1.0vol.％的甲醇，用0.01～0.03mol/L氢氧化钠溶液调节溶液PH值至9～10；
步骤S6：将步骤S5得到的溶液加入到步骤S4得到的粉体中，超声振动30～60min，同时滴入甲醛，用氢氧化钠颗粒控制溶液的PH在11～12之间；
步骤S7：通过蒸馏水清洗、离心步骤S6得到的溶液后获得单质镁包覆纳米氧化铝颗粒；
步骤S8：将步骤S7得到的粉体在真空干燥炉内干燥，而后在空气环境下，780～850℃保温1～2h，得到纳米氧化铝表面原位包覆尖晶石；
步骤S9：将步骤S8中得到的粉末与铝合金放入坩锅内加热，以10～20℃/min的速率加热到800～850℃，并保温30～50min；
步骤S10：将1～2kW、20kHz的超声振动引入到步骤S9得到的金属熔体中，以2～8s为间隙时间，间断超声10～15min；
步骤S11：将步骤S10所得复合熔体浇入到350～450℃的模具中，得到铸态复合材料；
步骤S12：把步骤S11所得铸态坯料进行压缩变形，以0～5mm/min变形速率沿同向每转90度单向压缩5～10％，循环1～3次；
步骤S13：把步骤S12所得变形体放入保温炉中，以15～20℃/min加热速率加热到250～500℃，保温1～3h后水冷，得到原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料。
进一步地，所述步骤S1中的纳米氧化铝颗粒的尺寸为80～200nm。
进一步地，所述步骤S1中的纳米氧化铝在600～700℃下保温1～2h。
进一步地，所述步骤S1中纳米氧化铝在150～400W、40kHz超声作用下分散在柠檬酸三钠溶液中，其中柠檬酸三钠与纳米氧化铝的摩尔比为0.001～0.003，超声分散40～60min。
进一步地，所述步骤S3中氯化钯在盐酸溶液的浓度为0.02～0.04mol/L，氯化钯与纳米氧化铝的摩尔比为0.01～0.06。
进一步地，所述步骤S4中以2000～2500r/min的速率离心5～10min。
进一步地，所述步骤S5中酒石酸钾钠与硫酸镁的摩尔比为2:1～9:1。
进一步地，所述步骤S6中硫酸镁与粉体的摩尔比为0.1～0.3，甲醛的加入量为镁离子摩尔数的8～10倍。
进一步地，所述步骤S11中模具型腔的顶端配有冒口。
本发明实施例的有益效果是：
(1)量的配比容易，反应时间短；
(2)该方法采用常规简单设备，便于操作，反应温度低，安全可靠；
(3)该方法操作简单，包覆率高，可实现批量生产；
(4)包覆层与纳米陶瓷颗粒可以实现原子级别的结合，且不需考虑包覆层氧化问题；
(5)晶界结构特征可控；
(6)该方法可实现强度与塑性协同改善。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例3制备的纳米氧化铝表面原位包覆尖晶石的微观组织图；
图2为实施例3制备的纳米氧化铝表面原位包覆尖晶石的EDS分析图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1。
将80nm的氧化铝在600℃下保温1h后，在150W、40kHz超声作用下分散在柠檬酸三钠溶液中，其中柠檬酸三钠与纳米氧化铝的摩尔比为0.001，超声分散40min；将氯化亚锡加入到0.4mol/L的盐酸中，待完全溶解后继续加入氯化钠，而后加入上述得到的纳米氧化铝悬浮液，其中纳米氧化铝、氯化亚锡及氯化钠的摩尔比为1:1:4，同时施加磁力搅拌30min；将氯化钯加入到0.7mol/L的盐酸中，并与上述中得到的混合悬浮液混合，其中氯化钯在盐酸溶液的浓度为0.02mol/L，氯化钯与纳米氧化铝的摩尔比为0.01，磁力搅拌10min，静置，待粉体沉淀后，除去上层混合液，得粉体；将得到的粉体在蒸馏水中清洗、以2000r/min的速率离心5min，重复3次；在搅拌作用下，将3.6mol/L酒石酸钾钠溶液加入到5mol/L硫酸镁溶液中，并加入0.5vol.％的甲醇，用0.017mol/L氢氧化钠溶液调节溶液PH值至9，其中酒石酸钾钠与硫酸镁的摩尔比为2:1；将上述得到的溶液加入到清洗后的粉体中，超声振动30min，同时滴入甲醛，其中硫酸镁与粉体的摩尔比为0.1，甲醛的加入量为镁离子摩尔数的8倍，用氢氧化钠颗粒控制溶液的PH在11之间；通过蒸馏水清洗、离心上述得到的溶液后获得单质镁包覆纳米氧化铝颗粒；将上述得到的粉体在真空干燥炉内干燥，而后在空气环境下，780℃保温1h，得到纳米氧化铝表面原位包覆尖晶石；将上述所得原位包覆尖晶石的纳米氧化铝粉末，其中加入量为2024铝合金的2wt.％，与2024铝合金放入坩锅内加热，以10℃/min的速率加热到800℃，并保温30min；将1kW、20kHz的超声振动引入到上述金属熔体中，以2s为间隙时间，间断超声10min；将上述所得复合熔体浇入到350℃的模具中，得到铸态复合材料；把所得铸态坯料进行压缩变形，以1mm/min变形速率沿同向每转90度单向压缩5％，循环1次；将所得变形体放入保温炉中，以15℃/min加热速率加热到250℃，保温2h后水冷，得到原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料。
实施例2
将100nm的氧化铝在700℃下保温1h后，在200W、40kHz超声作用下分散在柠檬酸三钠溶液中，其中柠檬酸三钠与纳米氧化铝的摩尔比为0.002，超声分散50min；将氯化亚锡加入到0.5mol/L的盐酸中，待完全溶解后继续加入氯化钠，而后加入上述得到的纳米氧化铝悬浮液，其中纳米氧化铝、氯化亚锡及氯化钠的摩尔比为1:1:5，同时施加磁力搅拌30min；将氯化钯加入到0.7mol/L的盐酸中，并与上述中得到的混合悬浮液混合，其中氯化钯在盐酸溶液的浓度为0.03mol/L，氯化钯与纳米氧化铝的摩尔比为0.02，磁力搅拌10min，静置，待粉体沉淀后，除去上层混合液，得粉体；将得到的粉体在蒸馏水中清洗、以2500r/min的速率离心5min，重复4次；在搅拌作用下，将3mol/L酒石酸钾钠溶液加入到4.5mol/L硫酸镁溶液中，并加入0.5vol.％的甲醇，用0.01mol/L氢氧化钠溶液调节溶液PH值至9，其中酒石酸钾钠与硫酸镁的摩尔比为2:1；将上述得到的溶液加入到清洗后的粉体中，超声振动30min，同时滴入甲醛，其中硫酸镁与粉体的摩尔比为0.2，甲醛的加入量为镁离子摩尔数的9倍，用氢氧化钠颗粒控制溶液的PH在11之间；通过蒸馏水清洗、离心上述得到的溶液后获得单质镁包覆纳米氧化铝颗粒；将上述得到的粉体在真空干燥炉内干燥，而后在空气环境下，800℃保温1h，得到纳米氧化铝表面原位包覆尖晶石；将上述所得原位包覆尖晶石的纳米氧化铝粉末，其中加入量为5083铝合金的3wt.％，与5083铝合金放入坩锅内加热，以15℃/min的速率加热到850℃，并保温40min；将2kW、20kHz的超声振动引入到上述得到的金属熔体中，以4s为间隙时间，间断超声10min；将上述所得复合熔体浇入到350℃的模具中，得到铸态复合材料；将所得铸态坯料进行压缩变形，以2mm/min变形速率沿同向每转90度单向压缩10％，循环1次；将所得变形体放入保温炉中，以20℃/min加热速率加热到480℃，保温1h后水冷，得到原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料。
实施例3
将100nm的氧化铝在700℃下保温1h后，在250W、40kHz超声作用下分散在柠檬酸三钠溶液中，其中柠檬酸三钠与纳米氧化铝的摩尔比为0.003，超声分散60min；将氯化亚锡加入到0.7mol/L的盐酸中，待完全溶解后继续加入氯化钠，而后加入上述得到的纳米氧化铝悬浮液，其中纳米氧化铝、氯化亚锡及氯化钠的摩尔比为1:1:6，同时施加磁力搅拌50min；将氯化钯加入到0.8mol/L的盐酸中，并与上述中得到的混合悬浮液混合，其中氯化钯在盐酸溶液的浓度为0.03mol/L，氯化钯与纳米氧化铝的摩尔比为0.02，磁力搅拌20min，静置，待粉体沉淀后，除去上层混合液，得粉体；将得到的粉体在蒸馏水中清洗、以2100r/min的速率离心5min，重复5次；在搅拌作用下，将3.6mol/L酒石酸钾钠溶液加入到5mol/L硫酸镁溶液中，并加入0.5vol.％的甲醇，用0.017mol/L氢氧化钠溶液调节溶液PH值至10，其中酒石酸钾钠与硫酸镁的摩尔比为9:1；将上述得到的溶液加入到清洗后的粉体中，超声振动30min，同时滴入甲醛，其中硫酸镁与粉体的摩尔比为0.1，甲醛的加入量为镁离子摩尔数的10倍，用氢氧化钠颗粒控制溶液的PH在12之间；通过蒸馏水清洗、离心上述得到的溶液后获得单质镁包覆纳米氧化铝颗粒；将上述得到的粉体在真空干燥炉内干燥，而后在空气环境下，800℃保温1h，得到纳米氧化铝表面原位包覆尖晶石；将上述所得原位包覆尖晶石的纳米氧化铝粉末，其中加入量为7075铝合金的5wt.％，与7075铝合金放入坩锅内加热，以20℃/min的速率加热到850℃，并保温50min；将2kW、20kHz的超声振动引入到上述得到的金属熔体中，以2s为间隙时间，间断超声10min；将上述所得复合熔体浇入到450℃的模具中，得到铸态复合材料；把所得铸态坯料进行压缩变形，以1mm/min变形速率沿同向每转90度单向压缩10％，循环2次；将所得变形体放入保温炉中，以15℃/min加热速率加热到500℃，保温2h后水冷，得到原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：均匀分散纳米氧化铝在柠檬酸三钠溶液中；
步骤S2：将氯化亚锡加入到0.4～0.8mol/L的盐酸中，待完全溶解后继续加入氯化钠，而后加入步骤S1中得到的纳米氧化铝悬浮液，其中纳米氧化铝、氯化亚锡及氯化钠的摩尔比为1:1:4～1:1:6，同时施加磁力搅拌30～50min；
步骤S3：将氯化钯加入到0.7～1.0mol/L的盐酸中，并与步骤S2中得到的混合悬浮液混合，磁力搅拌10～20min，静置，待粉体沉淀后，除去上层混合液，得粉体；
步骤S4：将步骤S3中得到的粉体在蒸馏水中清洗、离心，重复3～5次；
步骤S5：在搅拌作用下，将1～5mol/L酒石酸钾钠溶液加入到2～6mol/L硫酸镁溶液中，并加入0.5～1.0vol.％的甲醇，用0.01～0.03mol/L氢氧化钠溶液调节溶液p H值至9～10；
步骤S6：将步骤S5得到的溶液加入到步骤S4得到的粉体中，超声振动30～60min，同时滴入甲醛，用氢氧化钠颗粒控制溶液的p H在11～12之间；
步骤S7：通过蒸馏水清洗、离心步骤S6得到的溶液后获得单质镁包覆纳米氧化铝颗粒；
步骤S8：将步骤S7得到的粉体在真空干燥炉内干燥，而后在空气环境下，780～850℃保温1～2h，得到纳米氧化铝表面原位包覆尖晶石；
步骤S9：将步骤S8中得到的粉末与铝合金放入坩锅内加热，以10～20℃/min的速率加热到800～850℃，并保温30～50min；
步骤S10：将1～2kW、20kHz的超声振动引入到步骤S9得到的金属熔体中，以2～8s为间隙时间，间断超声10～15min；
步骤S11：将步骤S10所得复合熔体浇入到350～450℃的模具中，得到铸态复合材料；
步骤S12：把步骤S11所得铸态坯料进行压缩变形，以0～5mm/min变形速率沿同向每转90度单向压缩5～10％，循环1～3次；
步骤S13：把步骤S12所得变形体放入保温炉中，以15～20°C/min加热速率加热到250～500℃，保温1～3h后水冷，得到原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的纳米氧化铝颗粒的尺寸为80～200nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中的纳米氧化铝在600～700℃下保温1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中纳米氧化铝在150～400W、40kHz超声作用下分散在柠檬酸三钠溶液中，其中柠檬酸三钠与纳米氧化铝的摩尔比为0.001～0.003，超声分散40～60min。
5.根据权利要求1所述的一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中氯化钯在盐酸溶液的浓度为0.02～0.04mol/L，氯化钯与纳米氧化铝的摩尔比为0.01～0.06。
6.根据权利要求1所述的一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中以2000～2500r/min的速率离心5～10min。
7.根据权利要求1所述的一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中酒石酸钾钠与硫酸镁的摩尔比为2:1～9:1。
8.根据权利要求1所述的一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中硫酸镁与粉体的摩尔比为0.1～0.3，甲醛的加入量为镁离子摩尔数的8～10倍。
9.根据权利要求1所述的一种原位包覆尖晶石的纳米氧化铝增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S11中模具型腔的顶端配有冒口。
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