CN113373355A - 一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材及其制备方法 - Google Patents

一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属材料制备技术领域，具体涉及一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材及其制备方法。包括：合金线材本体；所述合金线材按照各主元素化学成分及粒子含量百分比选取：Zn:5.0‑8.0%；Mg:1.5‑3.0%；Cu:1.0‑2.5%；Cr:0.05‑0.2%；TiB2:0.5~3.5%；TiC:0.5%~3.5%，其余为Al和不可避免的杂质元素。本发明可制备出含有亚微米级TiB2和纳米级TiC颗粒的高强且低热裂纹敏感性的Al‑Zn‑Mg‑Cu合金线材，经焊接或3D打印熔化后晶粒组织均匀细小，凝固裂纹敏感性极低，同时能够显著提高合金强度，经后续热处理可获得更高的强度性能，可用于高强及超高强铝合金结构件的增材制造及焊接。

Description

一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料制备技术领域，具体涉及一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材及其制备方法。
背景技术
铝合金具有良好的导电导热性，较高的强度质量比、抗腐蚀性能和耐损伤性等优势，被广泛用于航空航天、轨道交通、汽车、船舶、压力容器、电子电器、家具等诸多领域，是目前工业应用最为广泛的金属材料之一。
超高强铝合金为含铜7000系铝合金（即Al-Zn-Mg-Cu合金），是航空航天领域（比如大飞机）的主要结构材料之一。自第一代超高强7000系铝合金（i.e. 7075合金）发展至今，先后开发了7475、7050、7150、7055、7085等系列超高强铝合金，主要通过时效析出纳米第二相实现强化。7000系铝合金经固溶时效热处理后强度基本都在500MPa以上，极限强度可达到近800MPa。
热裂纹是高强铝合金凝固过程中存在的主要缺陷之一，也是高强铝合金铸造、焊接及增材制造等领域存在的共性关键问题。增材制造过程中金属的凝固速度一般比常规铸造过程要高近一个数量级，同时，与其他系列铝合金相比，超高强Al-Zn-Mg-Cu合金元素含量更高，在凝固过程中存在更为显著的热裂倾向，该类铝合金的电弧熔丝增材制造成为当今国际重点突破的难题之一。热裂难题极大的限制了超高强Al-Zn-Mg-Cu合金增材制造在诸多领域的工程应用，并已成为长期困扰该类合金应用的重要瓶颈。此外，超高强Al-Zn-Mg-Cu合金增材制造构件的力学性能也是被关注的焦点。因此，如何设计和制备增材制造专用Al-Zn-Mg-Cu合金线材，解决增材制造热裂问题，并同步提高构件的力学性能，是突破超高强铝合金电弧熔丝增材制造技术的关键。
发明内容
本方案的目的在于提供一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材及其制备方法。
为了达到上述目的，本方案提供一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材及其制备方法，包括：合金线材本体；所述合金线材按照各主元素化学成分及粒子含量百分比选取：Zn: 5.0-8.0%；Mg: 1.5-3.0%；Cu: 1.0-2.5%；Cr: 0.05-0.2%；TiB2: 0.5~3.5%；TiC: 0.5%~3.5%，其余为Al和不可避免的杂质元素。
本方案有益效果：本发明可制备出含有及亚微米级TiB2和纳米级TiC颗粒的低热裂纹敏感性且高强Al-Zn-Mg-Cu合金线材，经焊接或3D打印熔化后晶粒组织均匀细小，凝固裂纹敏感性极低，同时能够显著提高合金强度，经后续热处理可获得更高的强度性能，可用于高强及超高强铝合金结构件的增材制造及焊接。
进一步，TiB2和TiC颗粒的总含量在1%~5%范围内。
进一步，所述TiC的颗粒大小为10~60 nm。
进一步，所述TiB2的颗粒大小0.2-2 μm。
进一步，所述方法包括如下步骤：
步骤一：采用原位反应生产、熔盐辅助以及振动外场等多途径复合方式制备含有亚微米级TiB2颗粒及纳米尺度TiC颗粒的铝中间合金；；
步骤二：将含有亚微米级TiB2颗粒及纳米尺度TiC颗粒的铝中间合金作为主要原材料和Al-Cr、Al-Cu等中间合金在温度控制在780-850℃的熔炼炉中熔炼，并采用惰性气体保护，待完全熔化后按质量比例加入纯Mg和Zn，充分搅拌均匀，然后进行精炼除气除渣的熔体净化工序；
步骤三；将熔体温度控制在750-800℃，将其铸造成圆铸棒；
步骤四：将步骤三制备的圆铸棒经表面车皮后，经热挤压后获得直径为8~10mm的线坯；
步骤五：将步骤四所得的线坯进行轧制、拉拔和表面处理等工序，制得表面光洁线径为φ1.2mm-φ3.2mm的Al-Zn-Mg-Cu合金线材。
进一步，步骤一中的中间合金制备方法步骤为：
步骤1：按比例配制K2TiF6、KBF4、KCl、BaCl2混合盐；
步骤2：将纳米TiC颗粒与混合盐均匀混合；
步骤3：将石墨坩埚放置到熔炼炉中，将纯铝放置到石墨坩埚，启用熔炼炉对石墨坩埚进行加热，使石墨坩埚内温度达到780℃温度将纯铝熔化；
步骤4：将均匀混合纳米颗粒的混合盐倒入铝熔体中；
步骤5：将铝熔体升温至800~850℃；
步骤6：均匀搅拌铝熔体15~30分钟；
步骤7：将装有铝熔体的坩埚从熔炼炉中取出并放置在高频振动板上，自然冷却；
步骤8：待熔体完全冷却后，去除表面的盐，即可获得多尺度混合颗粒的铝中间合金。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图。
图2为本发明实施例2所制备的多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图。
图3为本发明实施例3所制备的多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图。
图4为本发明对比例1所制备的未采用粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图。
图5为本发明对比例2所制备的多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图。
图6为本发明未采用粒子改性以及采用不同粒子改性时Al-Zn-Mg-Cu合金的热裂纹敏感性对比图。
图7为本发明所制备的多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金线材经熔丝3D打印后的金相图片。
图8为本发明所制备的多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金线材经熔丝3D打印后的EBSD图片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例：一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材的其制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选取材料：Zn: 5.0-8.0%；Mg: 1.5-3.0%；Cu: 1.0-2.5%；Cr: 0.05-0.2%；TiB2: 0.5~3.5%；TiC: 0.5%~3.5%，其余为Al和不可避免的杂质元素；
步骤二：采用原位反应生产、熔盐辅助以及振动外场等多途径复合方式制备含有亚微米级TiB2颗粒及纳米尺度TiC颗粒的铝中间合金；
步骤三：将含有亚微米级TiB2颗粒及纳米尺度TiC颗粒的铝中间合金作为主要原材料进行熔炼，并按比例添加Mg、Zn、Al-Cu和Al- Cr中间合金，熔炼温度为X1℃，持续充分搅拌；
步骤四；将炉温降至X2℃，将步骤二所得产物热挤压为合金线坯；
步骤五：将步骤三所得产物进行轧制、拉拔和表面处理等工序，制得表面光洁线径为Cmm的Al-Zn-Mg-Cu合金线材。
其中步骤二中TiB2和TiC含量、步骤三中熔炼温度、步骤四中将炉温和步骤五中光洁线径的所有变量由表1所示。
表1
步骤二 步骤三 步骤四 步骤五
TiB<sub>2</sub>和TiC含量占比Y% X<sub>1</sub> X<sub>2</sub> C
实施例1 1.2 780 780 1.2
实施例2 2.5 850 800 1.6
实施例3 5.0 820 800 2.0
对比例1 780 760 1.2
对比例2 0.5 780 780 1.2
如表1所示：
对比例1：对比例1与实施例2的区别在于步骤二中不添加TiB2和TiC其中任意一项，其他条件均相同。
对比例2：对比例2与实施例2的区别在于步骤二中TiB2和TiC含量为0.5%，其他条件均相同。
将所有实施例与对比例在显微设备中进行观察，得到多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图，结论如下：
图1为本发明实施例1所制备的多尺度粒子改性（TiB2+TiC含量为1.2%）的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图片；
图2为本发明实施例2所制备的多尺度粒子改性（TiB2+TiC含量为2.5%）的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图片；
图3为本发明实施例3所制备的多尺度粒子改性（TiB2+TiC含量为5.0%）的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图片；
图1、图2和图3所得出的铸态组织金相图均主线密集且规律的的等轴晶粒，且粒子之间无相互影响，同时根据图1、图2和图3所示，TiB2+TiC含量越高，铸态组织金相粒子越细小且密集。
图4为对比例1中未采用粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图片；由图观察可知，无明显的等轴晶粒，为枝晶组织结构。
图5为对比例2中低含量多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金铸态组织金相图片；呈现尺寸较为粗大的铸态枝晶组织，晶粒细化效果不明显。
图6为所有实施例与对比例的不同粒子改性时Al-Zn-Mg-Cu合金的热裂纹敏感性对比图；不同变质处理的7055合金样品所呈现不同的最大裂纹长度，由图可知，加入TiB2+TiC的合金的最大裂纹长度小于1mm，且由于加入TiB2+TiC其中任意一项或者不添加。进而得出添加TiB2+TiC的合金裂纹成都最小。
图7为本发所制备的多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金线材经熔丝3D打印后的金相图片；均呈现等轴晶粒。
图8为本发明所制备的多尺度粒子改性的Al-Zn-Mg-Cu合金线材经熔丝3D打印后的EBSD图片；平均晶粒尺寸为30 μm。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (6)

1.一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材，包括：合金线材本体；所述合金线材按照各主元素化学成分及粒子含量百分比选取：Zn: 5.0-8.0%；Mg: 1.5-3.0%；Cu: 1.0-2.5%；Cr:0.05-0.2%；TiB2: 0.5~3.5%；TiC: 0.5%~3.5%，其余为Al和不可避免的杂质元素。
2.根据权利要求1所述的一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材，其特征在于，TiB2 和TiC颗粒的总含量在1%~5%范围内。
3.根据权利要求1所述的一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材，其特征在于，所述TiC的颗粒大小为10~60nm。
4.根据权利要求1所述的一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材，其特征在于，所述TiB2的颗粒大小0.2-2 μm。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材的其制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一：采用原位反应生产、熔盐辅助以及振动外场等多途径复合方式制备含有亚微米级TiB2颗粒及纳米尺度TiC颗粒的铝中间合金；
步骤二：将含有亚微米级TiB2颗粒及纳米尺度TiC颗粒的铝中间合金作为主要原材料和Al-Cr、Al-Cu等中间合金在温度控制在780-850℃的熔炼炉中熔炼，并采用惰性气体保护，待完全熔化后按质量比例加入纯Mg和Zn，充分搅拌均匀，然后进行精炼除气除渣的熔体净化工序；
步骤三；将熔体温度控制在750-800℃，将其铸造成圆铸棒；
步骤四：将步骤三制备的圆铸棒经表面车皮后，经热挤压后获得直径为8~10mm的线坯；
步骤五：将步骤四所得的线坯进行轧制、拉拔和表面处理等工序，制得表面光洁线径为φ1.2mm-φ3.2mm的Al-Zn-Mg-Cu合金线材。
6.根据权利要求5所述的一种多尺度颗粒改性的7000系合金线材的其制备方法，其特征在于，步骤一中的中间合金制备方法步骤为：
步骤1：按比例配制K2TiF6、KBF4、KCl、BaCl2混合盐；
步骤2：将纳米TiC颗粒与混合盐均匀混合；
步骤3：将纯铝放置到石墨坩埚中，启用熔炼炉对石墨坩埚进行加热，使石墨坩埚内温度达到780℃温度将纯铝熔化；
步骤4：将均匀混合纳米颗粒的混合盐倒入铝熔体中；
步骤5：将铝熔体升温至800~850℃；
步骤6：均匀搅拌铝熔体15~30分钟；
步骤7：采用高频振动板对铝熔体进行振动或者采用电磁搅拌对铝熔体进行持续搅拌，自然冷却；
步骤8：待熔体完全冷却后，去除表面的盐，即可获得多尺度混合颗粒的铝中间合金。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210910

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