CN113663356A - 一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控*** - Google Patents

一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控*** Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，所述监控***包括检测模块、计算处理模块、控制模块，所述检测模块用于检测结晶除杂过程中的各个环境参数，所述检测模块包括自变检测单元和因变检测单元，所述计算处理模块用于处理因变检测单元检测的数据并输出控制数据给所述控制模块，所述控制模块接收所述控制数据和所述自变检测单元检测的数据后输出控制指令给相应的结晶除杂执行模块；所述因变检测***通过检测晶液中析出的固体对因变检测单元形成的压力的区别来判断在除杂和结晶过程中析出的固体是否为硫酸锰来对整个除杂和结晶过程进行控制，从而提高硫酸锰的提取率和纯度。

Description

一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***
技术领域
本发明涉及生产控制技术领域，尤其涉及一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***。
背景技术
硫酸锰是许多工业生产中常用的化学物质，现有的硫酸锰生产技术也在不断地提高，而硫酸锰生产中的结晶除杂过程是影响硫酸锰提取率和纯度的关键过程，现有技术中主是对该过程本身进行改进，但对该过程进行监控的***比较缺乏。
现在已经开发出了很多结晶除杂***，经过我们大量的检索与参考，发现现有的结晶除杂***有如公开号为KR100393648B1，KR101289792B1、CN105905951B和KR100399200B1所公开的***，先采用稀硫酸调节粗品硫酸钴溶液的pH值≤2.5，再在硫酸钴溶液中加入硝酸根质量0.4-0.5倍的40％甲醛溶液，在75-85℃下进行反应，然后用1.4-1.5倍甲醛量的30％双氧水除去反应剩余的甲醛，再经过滤、浓缩、冷却结晶得到高纯度七水合硫酸钴。本发明的除杂方法，操作简便，生产流程短，工艺条件温和且易于控制，反应过程除了目的产物、气体和水，无其他杂质产生，能够有效去除硝酸根杂质，获得的六水合硫酸钴产品硝酸根杂质含量可以达到0.02％以下。但该***没有对结晶除杂过程进行监控，导致最终的成品的提取率和纯度仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于，针对所存在的不足，提出了一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，
本发明采用如下技术方案：
一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，其特征在于，所述监控***包括检测模块、计算处理模块、控制模块，所述检测模块用于检测结晶除杂过程中的各个环境参数，所述检测模块包括自变检测单元和因变检测单元，所述计算处理模块用于处理因变检测单元检测的数据并输出控制数据给所述控制模块，所述控制模块接收所述控制数据和所述自变检测单元检测的数据后输出控制指令给相应的结晶除杂执行模块；
所述因变检测单元包括微压检测单元、密度检测单元和液面检测单元，所述密度检测单元用于检测晶液的密度ρ(t)，所述液面检测单元用于检测晶液的液面高度h(t)，所述微压检测单元包括多个微压传感器，每个微压传感器用于检测晶液底部受到的压力F(t)，所述计算处理单元依据上述检测数据计算固体颗粒对微压检测单元造成的压力Fn：
Figure BDA0003223851600000021
其中，n表示同一固体颗粒对n个微压传感器形成压力，k为微压传感器分布系数，g为重力加速度，Fi(t)表示第i个微压传感器检测到的压力值；
获取n值为(1，4，...，m2)下的Fn平均值，形成压纹
Figure BDA0003223851600000022
并将压纹与数据库中硫酸锰的压纹数据进行对比判断固体颗粒是否为硫酸锰；
在除杂过程中，若出现硫酸锰，则停止除杂过程；
在结晶过程中，若出现非硫酸锰物质，则改变结晶环境使杂质重新溶于液体；
进一步的，所述计算处理模块通过计算压纹差异指数Q来判断固体，Q的计算公式为：
Figure BDA0003223851600000023
其中，数列
Figure BDA0003223851600000024
为硫酸锰的压纹，k1、k2、...、km为差异系数，
当差异系数小于阈值时，该固体为硫酸锰；
进一步的，所述微压检测单元在使用前进行调零，使每个微压传感器的检测值满足下述等式：
F(t)＝ρ(t)·g·h(t)·S；
其中，S为微压传感器的受力面积；
进一步的，所述数据库中还包括其余杂质的压纹，所述计算处理模块根据杂志的压纹来计算的压纹差异指数Q，从而判断固体颗粒是否为对应的杂质；
进一步的，所述差异系数满足随下标的增大而减小的规律，具体的公式设置为：
Figure BDA0003223851600000025
本发明所取得的有益效果是：
本***通过检测晶液中析出的固体对微压检测单元造成的压力值的变化来判断固体的成分，该过程为物理过程，对结晶和除杂过程中得到硫酸锰晶体本身不会造成影响，而由于不同物体的物理性质不同，通过该方法检测的效果较好，误判率低，并根据判断结果及时地对结晶和除杂过程进行干涉，在除杂过程中提高硫酸锰的留存率，在结晶过程中提高硫酸锰的纯度。
附图说明
从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。图中的部件不一定按比例绘制，而是将重点放在示出实施例的原理上。在不同的视图中，相同的附图标记指定对应的部分。
图1为整体结构框架示意图；
图2为微压检测单元的微压传感器检测固体示意图；
图3为析出固体变化示意图；
图4为压纹计算示意图；
图5为硫酸锰压纹与杂质压纹对比示意图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。对于本领域技术人员而言，在查阅以下详细描述之后，本实施例的其它***、方法和/或特征将变得显而易见。旨在所有此类附加的***、方法、特征和优点都包括在本说明书内，包括在本发明的范围内，并且受所附权利要求书的保护。在以下详细描述描述了所公开的实施例的另外的特征，并且这些特征根据以下将详细描述将是显而易见的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或组件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
实施例一。
本实施例提供了一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，所述监控***包括检测模块、计算处理模块、控制模块，所述检测模块用于检测结晶除杂过程中的各个环境参数，所述检测模块包括自变检测单元和因变检测单元，所述计算处理模块用于处理因变检测单元检测的数据并输出控制数据给所述控制模块，所述控制模块接收所述控制数据和所述自变检测单元检测的数据后输出控制指令给相应的结晶除杂执行模块；
所述因变检测单元包括微压检测单元、密度检测单元和液面检测单元，所述密度检测单元用于检测晶液的密度ρ(t)，所述液面检测单元用于检测晶液的液面高度h(t)，所述微压检测单元包括多个微压传感器，每个微压传感器用于检测晶液底部受到的压力F(t)，所述计算处理单元依据上述检测数据计算固体颗粒对微压检测单元造成的压力Fn：
Figure BDA0003223851600000041
其中，n表示同一固体颗粒对n个微压传感器形成压力，k为微压传感器分布系数，g为重力加速度，Fi(t)表示第i个微压传感器检测到的压力值；
获取n值为(1，4，...，m2)下的Fn平均值，形成压纹
Figure BDA0003223851600000042
并将压纹与数据库中硫酸锰的压纹数据进行对比判断固体颗粒是否为硫酸锰；
在除杂过程中，若出现硫酸锰，则停止除杂过程；
在结晶过程中，若出现非硫酸锰物质，则改变结晶环境使杂质重新溶于液体；
所述计算处理模块通过计算压纹差异指数Q来判断固体，Q的计算公式为：
Figure BDA0003223851600000043
其中，数列
Figure BDA0003223851600000044
为硫酸锰的压纹，k1、k2、...、km为差异系数，
当差异系数小于阈值时，该固体为硫酸锰；
所述微压检测单元在使用前进行调零，使每个微压传感器的检测值满足下述等式：
F(t)＝ρ(t)·g·h(t)·S；
其中，S为微压传感器的受力面积；
所述数据库中还包括其余杂质的压纹，所述计算处理模块根据杂志的压纹来计算的压纹差异指数Q，从而判断固体颗粒是否为对应的杂质；
所述差异系数满足随下标的增大而减小的规律，具体的公式设置为：
Figure BDA0003223851600000051
实施例二。
本实施例包含实施例一的全部内容，结合图1，本实施例提供了一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，所述监控***包括检测模块、计算处理模块、控制模块，所述检测模块用于检测结晶除杂过程中的各个环境参数，所述环境参数包括自变环境参数和因变环境参数，相应地所述检测模块包括自变检测单元和因变检测单元，所述计算处理模块用于处理因变检测单元检测的数据并输出控制数据给所述控制模块，所述控制模块接收所述控制数据和所述自变检测单元检测的数据后输出控制指令给相应的结晶除杂执行模块；
所述结晶除杂过程包括浓缩除杂、压滤、高温结晶、晶液分离和离心脱水五个过程，本***针对浓缩除杂和高温结晶过程进行监控，所述自变检测单元包括温度检测单元，所述所述因变检测单元包括微压检测单元、密度检测单元、液面检测单元，所述温度检测单元用于检测高温结晶过程中的温度值，所述微压检测单元用于检测浓缩除杂和高温结晶过程中晶液底部收到的压力，所述密度检测单元用于检测浓缩除杂和高温结晶过程中晶液的密度，所述液面检测单元用于检测浓缩除杂和高温结晶过程中晶液的液面高度；
在浓缩除杂和高温结晶过程中，虽然都是利用蒸发水分使固体析出这个原理，但浓缩除杂过程析出的时杂质，若检测到硫酸锰晶体析出，需结束结晶除杂过程，而高温结晶过程则相反，若检测到杂质，需对结晶环境进行适当变化；
所述微压检测单元、所述密度检测单元和所述液面检测单元用于采集分析析出固体成分所需的数据，所述微压检测单元为覆盖在晶液底部的刚性薄膜体，所述薄膜体上设有均匀分布的微压传感器，各微压传感器之间通过数据线连接，所述数据线位于薄膜体内部，所述薄膜体内部为封闭空间，使所述数据线处于防水状态中，所述薄膜体边界处设有数据集结点，所述数据集结点与所述计算处理模块连接；
结合图2，在晶液中未有固体析出时，所述微压检测单元检测到的压力值为液压，所述液压还能通过所述密度检测单元和所述液面检测单元检测的数据进行计算得到，此时检测到的液压值与计算得到的液压值一致，且所有微压传感器检测到的数据也保持一致，当晶液中有固体析出时，固体会着落在某一区域的微压传感器上，对应的微压传感器检测到的压力为液压和固体压力的和，所有微压传感器的检测数据出现差异化，固体对所述微压传感器造成的压力为其重力与浮力的差，而由于不同物质的固体物理性质不同，通过计算固体压力并根据其变化能够分析出该固体是否为硫酸锰晶体。
实施例三。
本实施例包含了上述实施例的全部内容，在浓缩除杂和高温结晶过程中，由于水分在不断蒸发，所述密度检测单元检测的数据和液面检测单元检测的数据在实时变化，所述密度检测单元检测的密度数据记为ρ(t)，所述液面检测单元检测的数据记为h(t)；
在正式使用所述微压检测单元前，需要对所有微压传感器进行调零，使得微压传感器的检测数据F(t)满足：
F(t)＝ρ(t)·g·h(t)·S；
其中，g为重力加速度，S为微压传感器的受力面积；
在有固体析出时，所述固体对所述微压传感器造成的压力值为：
F＝F(t)-ρ(t)·g·V；
其中，V为析出固体的体积；
结合图3，随着析出固体块体积的增大，同意固体块会对多个微压传感器造成压力，用Fn表示固体块对n个微压传感器的压力和：
Figure BDA0003223851600000061
其中，Fi(t)表示第i个微压传感器的实时检测压力值；
在一定程度下，固体块的体积V与n具有下述关系：
Figure BDA0003223851600000062
其中，k为系数，与微压传感器的分布密度相关，具体数值通过实验数据测出；
则Fn的表达式可以写成：
Figure BDA0003223851600000063
分别获取同一固体块的
Figure BDA0003223851600000071
值并处理成平均值
Figure BDA0003223851600000072
所述数列
Figure BDA0003223851600000073
称为压纹，将所述压纹与计算处理模块数据库中的硫酸锰压纹进行对比判断该固体是否为硫酸锰；
结合图4和图5，小黑点
Figure BDA0003223851600000074
的高度为曲线在n为0到1部分的平均高度，小黑点
Figure BDA0003223851600000075
的高度为曲线在n为3到4部分的平均高度；
所述计算处理模块通过计算压纹差异指数Q来判断固体的成分，Q的计算公式为：
Figure BDA0003223851600000076
其中，数列
Figure BDA0003223851600000077
为硫酸锰的压纹，k1、k2、...、km为差异系数；
由于公式
Figure BDA0003223851600000078
随着n的增大而与实际关系出现偏差，且n越大，偏差越大，为减小所述偏差带来的影响，所述差异系数会随着小标的增大而减小，所述差异系数的公式为：
Figure BDA0003223851600000079
当所述压纹差异指数Q小于阈值时，认为对应的固体为硫酸锰；
为使判断固体成分的结果更加准确，所述压纹可以设置为
Figure BDA00032238516000000710
相应的压纹差异指数Q更改为：
Figure BDA00032238516000000711
所述差异系数的公式变更为：
Figure BDA00032238516000000712
当压纹的设定变化时，压纹差异指数的阈值也进行相应的改变；
当在浓缩除杂过程中检测到有硫酸锰析出时，停止浓缩析出过程，并根据刚出现硫酸锰到当前时间期间内液面下降的高度重新补充水分，使析出的硫酸锰溶解于晶液中；
当在高温结晶过程中检测到有非硫酸锰的物质析出时，改变温度提高对应物质的溶解度，在高温结晶过程中尽可能多的获取高纯度的硫酸锰结晶。
虽然上面已经参考各种实施例描述了本发明，但是应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以进行许多改变和修改。也就是说上面讨论的方法，***和设备是示例。各种配置可以适当地省略，替换或添加各种过程或组件。例如，在替代配置中，可以以与所描述的顺序不同的顺序执行方法，和/或可以添加，省略和/或组合各种部件。而且，关于某些配置描述的特征可以以各种其他配置组合，如可以以类似的方式组合配置的不同方面和元素。此外，随着技术发展其中的元素可以更新，即许多元素是示例，并不限制本公开或权利要求的范围。
在说明书中给出了具体细节以提供对包括实现的示例性配置的透彻理解。然而，可以在没有这些具体细节的情况下实践配置例如，已经示出了众所周知的电路，过程，算法，结构和技术而没有不必要的细节，以避免模糊配置。该描述仅提供示例配置，并且不限制权利要求的范围，适用性或配置。相反，前面对配置的描述将为本领域技术人员提供用于实现所描述的技术的使能描述。在不脱离本公开的精神或范围的情况下，可以对元件的功能和布置进行各种改变。
综上，其旨在上述详细描述被认为是例示性的而非限制性的，并且应当理解，以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims (5)

1.一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，其特征在于，所述监控***包括检测模块、计算处理模块、控制模块，所述检测模块用于检测结晶除杂过程中的各个环境参数，所述检测模块包括自变检测单元和因变检测单元，所述计算处理模块用于处理因变检测单元检测的数据并输出控制数据给所述控制模块，所述控制模块接收所述控制数据和所述自变检测单元检测的数据后输出控制指令给相应的结晶除杂执行模块；
所述因变检测单元包括微压检测单元、密度检测单元和液面检测单元，所述密度检测单元用于检测晶液的密度ρ(t)，所述液面检测单元用于检测晶液的液面高度h(t)，所述微压检测单元包括多个微压传感器，每个微压传感器用于检测晶液底部受到的压力F(t)，所述计算处理单元依据上述检测数据计算固体颗粒对微压检测单元造成的压力Fn：
Figure FDA0003223851590000011
其中，n表示同一固体颗粒对n个微压传感器形成压力，k为微压传感器分布系数，g为重力加速度，Fi(t)表示第i个微压传感器检测到的压力值；
获取n值为(1，4，...，m2)下的Fn平均值，形成压纹
Figure FDA0003223851590000012
并将压纹与数据库中硫酸锰的压纹数据进行对比判断固体颗粒是否为硫酸锰；
在除杂过程中，若出现硫酸锰，则停止除杂过程；
在结晶过程中，若出现非硫酸锰物质，则改变结晶环境使杂质重新溶于液体。
2.如权利要求1所述的一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，其特征在于，所述计算处理模块通过计算压纹差异指数Q来判断固体，Q的计算公式为：
Figure FDA0003223851590000013
其中，数列
Figure FDA0003223851590000014
为硫酸锰的压纹，k1、k2、...、km为差异系数，
当差异系数小于阈值时，该固体为硫酸锰。
3.如权利要求2所述的一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，其特征在于，所述微压检测单元在使用前进行调零，使每个微压传感器的检测值满足下述等式：
F(t)＝ρ(t)·g·h(t)·S；
其中，S为微压传感器的受力面积。
4.如权利要求3所述的一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，其特征在于，所述数据库中还包括其余杂质的压纹，所述计算处理模块根据杂质的压纹来计算压纹差异指数Q，从而判断固体颗粒是否为对应的杂质。
5.如权利要求4所述的一种应用于硫酸锰生产的结晶除杂监控***，其特征在于，所述差异系数满足随下标的增大而减小的规律，具体的公式设置为：
Figure FDA0003223851590000021
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