CN113659157A - 一种膜电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种膜电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种膜电极及其制备方法和应用，所述膜电极包括基膜以及设置于所述基膜一侧或两侧的涂层；所述涂层由涂层浆料形成；所述基膜和涂层浆料的表面张力的差值在5mN/m以上，且所述基膜的表面张力大于所述涂层浆料的表面张力。本发明所述膜电极的工艺简单且能解决爪型、开裂和变形的问题，提升电池的性能。

Description

一种膜电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种膜电极及其制备方法和应用。
背景技术
在膜电极生产中，模头挤压涂布由于高精度、宽涂布窗口、高可靠性等优点成为广泛应用的涂布方式。其中膜电极浆料由精确的进料***(如蠕动泵)提供，进入模头内部型腔，在涂层宽度方向均匀分布，最后浆料受挤压通过模头狭缝，在移动的基材上形成涂层。由于浆料流体特性，在特殊的基底上，如质子膜、PP等易吸水溶胀的高分子膜或复合膜表面上涂布会出现爪型、开裂、变形等影响工艺生产及电池性能的一致性问题。
CN109860676A公开了一种膜电极结构、燃料电池及电池堆，属于电池领域。膜电极结构应用于电池，尤其是燃料电池。其公开的膜电极结构具有多层结构并且包括依次叠层接触布置的第一电极层、第二电极层以及电解质层，电解质层位于第一电极层和第二电极层之间。第一电极层和第二电极层中的一者和两者具有网络状结构。其中，网络状结构包括分割材料层和可选的电极材料层。分割材料层的热膨胀系数小于等于电解质层的热膨胀系数。膜电极结构中电极与电解质之间相互匹配度高，彼此不容易因为热膨胀的差异太大而彼此剥离、脱离。
现有技术中，有许多关于解决膜电极开裂的研究，但是工艺复杂，成本较高，综上所述，开发一种工艺简单且能不开裂和不变形的膜电极至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种膜电极及其制备方法和应用，所述膜电极的工艺简单且能解决爪型、开裂和变形的问题，提升电池的性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种膜电极，所述膜电极包括基膜以及设置于所述基膜一侧或两侧的涂层；
所述涂层由涂层浆料形成；
所述基膜和涂层浆料的表面张力的差值在5mN/m以上(例如6mN/m、8mN/m、10mN/m、12mN/m、14mN/m、16mN/m、18mN/m等)，且所述基膜的表面张力大于所述涂层浆料的表面张力。
本发明所述膜电极的基膜与涂层浆料的表面张力的差值在5mN/m以上，将二者的表面张力控制在5mN/m以上，能够解决膜电极的爪型、开裂和变形的问题，得到裂纹少、不露底的膜电极。
优选地，所述基膜的表面张力为35-70mN/m，例如36mN/m、38mN/m、40mN/m、45mN/m、50mN/m、55mN/m、60mN/m、65mN/m、68mN/m等。
本发明将基膜的表面张力控制在35-70mN/m，原因在于基膜表面能越高越易润湿，但是基膜表面张力过高会使浆料不利于流平，形成凹凸或表面不平现象，需逐步升温且延长烘烤时间即保证流动性时间才能流平保证涂布外观，基于所述涂层浆料的表面张力大小(7-25mN/m)，因此定义了基膜的范围。
优选地，所述涂层浆料的表面张力为7-25mN/m，例如8mN/m、10mN/m、12mN/m、14mN/m、16mN/m、18mN/m、20mN/m、22mN/m、24mN/等。
本发明将涂层浆料的表面张力调控至7-25mN/m范围内，原因在于浆料表面张力过大，越不容易铺展。
优选地，所述涂层的厚度为5-25μm，例如6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm等。
优选地，所述基膜的厚度为7-15μm，例如8μm、10μm、10.5μm、11μm、11.5μm、12μm、14μm等。
优选地，所述基膜包括质子交换膜、石墨纸或表面设置有粘性涂层的聚酯膜中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：质子交换膜和石墨纸的组合，石墨纸和表面设置有粘性涂层的聚酯膜的组合，质子交换膜、石墨纸和表面设置有粘性涂层的聚酯膜的组合。
优选地，以所述涂层浆料的总质量为100％计，所述涂层浆料按照重量百分数包括如下组分：催化剂5％-25％，全氟磺酸树脂2％-18％，溶剂60％-85％和添加剂1％-5％。
所述催化剂的重量百分数为5％-25％，例如6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％等。
所述全氟磺酸树脂的重量百分数为2％-18％，例如4％、6％、7％、8％、10％、12％、14％、16％等。
所述溶剂的重量百分数为60％-85％，例如62％、64％、66％、68％、70％、72％、74％、76％、78％、80％、82％等。
所述添加剂的重量百分数为1％-5％，例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％等。
本发明中“全氟磺酸树脂2％-18％”指的是所用的全氟磺酸树脂溶液在涂层浆料中的质量百分数为2％-18％，所述全氟磺酸树脂溶液的固含量为5％-20％(例如5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％等)，优选地15％或20％。
优选地，所述涂层浆料的动态粘度为80-900mPa90，例如100mPa m、200mPa m、300mPa m、400mPa m、500mPa m、600mPa m、700mPa m、800mPa m等。
优选地，所述涂层浆料的固含量为15％-25％，例如16％、18％、20％、22％、24％等。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的膜电极的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将涂层的制备原料配制成涂层浆料，再将所述涂层浆料涂覆于基膜上，形成涂层，得到所述膜电极。
优选地，所述溶剂包括乙醇和/或异丙醇。
优选地，所述添加剂包括含有至少一个羟基的醇类化合物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述添加剂包括丙三醇。
优选地，所述涂覆前还包括将基膜进行前处理的操作。
优选地，所述前处理包括溶剂清洗、电晕或机械打磨中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述涂覆包括狭缝挤出涂布。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将催化剂，全氟磺酸树脂，溶剂和添加剂按照重量百分数混合，得到涂层浆料，再将基膜进行前处理；
(2)将涂层浆料涂覆于前处理后的基膜上，干燥，形成涂层，得到所述膜电极。
第三方面，本发明提供一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包括第一方面所述的膜电极。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述膜电极的工艺简单且能解决爪型、开裂和变形的问题，提升电池的性能。本发明所述膜电极的电池内阻在79mΩ/cm2以下，功率密度在0.7W/cm2以上，极化曲线测试中，在0.65V下，极化电流密度在1.08A/cm2以上；当基膜的表面张力为35-70mN/m范围内，且涂层浆料的表面张力在7-25mN/m范围内时，所述膜电极的电池内阻在62mΩ/cm2以下，功率密度在0.91W/cm2以上，极化曲线测试中，在0.65V下，极化电流密度在1.40A/cm2以上。
附图说明
图1是实施例1所述膜电极的电子显微镜图；
图2是对比例1所述膜电极的电子显微镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种膜电极，所述膜电极包括基膜(厚度为11μm)以及设置于所述基膜一侧或两侧的涂层(厚度为8μm)；
所述基膜包括质子交换膜，名称为全氟磺酸质子交换膜。
所述涂层由涂层浆料得到，以所述涂层浆料的总质量为100％计，所述涂层浆料按照重量百分数包括如下组分：催化剂15％(40％Pt/C)，全氟磺酸树脂10％(固含量为20％全氟磺酸树脂溶液)，溶剂78％(质量比为1:1的乙醇和异丙醇)和添加剂2％(丙三醇)；
所述涂层浆料的表面张力为10mN/m，动态粘度为500mPa·s，固含量为18％；
所述基膜的表面张力为50mN/m，二者的差值为40mN/m。
上述膜电极的制备方法包括如下步骤：
将涂层的制备原料配制成涂层浆料，再将所述涂层浆料涂覆于基膜上，得到所述膜电极。
(1)将催化剂，全氟磺酸树脂，溶剂和添加剂按照重量百分数混合，得到涂层浆料，再将基膜进行前处理(机械打磨)至表面张力为50mN/m；
(2)将涂层浆料通过狭缝挤出涂布涂覆于前处理后的基膜上，干燥，形成涂层，得到所述膜电极。
实施例2
本实施例提供一种膜电极，所述膜电极包括基膜(厚度为10μm)以及设置于所述基膜一侧或两侧的涂层(厚度为5μm)；
所述基膜包括石墨纸。
所述涂层由涂层浆料得到，以所述涂层浆料的总质量为100％计，所述涂层浆料按照重量百分数包括如下组分：催化剂15％(20％Pt/C)，全氟磺酸树脂2％(固含量为20％全氟磺酸树脂溶液)，溶剂82％(乙醇)和添加剂1％(丙三醇)；
所述涂层浆料的表面张力为7mN/m，动态粘度为80mPa·s，固含量为15％；
所述基膜的表面张力为35mN/m，二者的差值为28mN/m。
上述膜电极的制备方法包括如下步骤：
将涂层的制备原料配制成涂层浆料，再将所述涂层浆料涂覆于基膜上，得到所述膜电极。
(1)将催化剂，全氟磺酸树脂，溶剂和添加剂按照重量百分数混合，得到涂层浆料，再将基膜进行前处理(电晕)至表面张力为35mN/m；
(2)将涂层浆料通过狭缝挤出涂布涂覆于前处理后的基膜上，干燥，得到所述膜电极。
实施例3
本实施例提供一种膜电极，所述膜电极包括基膜(厚度为12μm)以及设置于所述基膜一侧或两侧的涂层(厚度为10μm)；
所述基膜包括层叠设置的石墨纸和或表面设置有粘性涂层的聚酯膜。
所述涂层由涂层浆料得到，以所述涂层浆料的总质量为100％计，所述涂层浆料按照重量百分数包括如下组分：催化剂8％(质量比为1:1的60％Pt/C和PtCo/C)，全氟磺酸树脂18％(固含量为20％全氟磺酸树脂溶液)，溶剂67％(异丙醇)和添加剂5％(丙三醇)；
所述涂层浆料的表面张力为25mN/m，动态粘度为900mPa·s，固含量为25％；
所述基膜的表面张力为70mN/m，二者的差值为35mN/m。
上述膜电极的制备方法包括如下步骤：
将涂层的制备原料配制成涂层浆料，再将所述涂层浆料涂覆于基膜上，得到所述膜电极。
(1)将催化剂，全氟磺酸树脂，溶剂和添加剂按照重量百分数混合，得到涂层浆料，再将基膜进行前处理(溶剂清洗)至表面张力为70mN/m；
(2)将涂层浆料通过狭缝挤出涂布涂覆于前处理后的基膜上，干燥，得到所述膜电极。
实施例4-7
实施例4-7与实施例1的区别在于基膜表面张力不同，具体地：
实施例4，基膜的表面张力为35mN/m，涂层浆料不变，其余均与实施例1相同；
实施例5，基膜的表面张力为70mN/m，涂层浆料不变，其余均与实施例1相同；
实施例6，基膜的表面张力为30mN/m，涂层浆料不变，其余均与实施例1相同；
实施例7，基膜的表面张力为80mN/m，涂层浆料不变，其余均与实施例1相同。
实施例8-11
实施例8-11与实施例1的区别在于涂层浆料的表面张力不同，具体地：
实施例8，涂层浆料的表面张力为7mN/m(涂层浆料中，除添加剂外，其它组分质量不变，调整添加剂的添加量)，基膜不变，其余均与实施例1相同；
实施例9，涂层浆料的表面张力为25mN/m(涂层浆料中，除添加剂外，其它组分质量不变，调整添加剂的添加量)，基膜不变其余均与实施例1相同；
实施例10，涂层浆料的表面张力为5mN/m(涂层浆料中，除添加剂外，其它组分质量不变，调整添加剂的添加量)，基膜不变，其余均与实施例1相同；
实施例11，涂层浆料的表面张力为30mN/m(涂层浆料中，除添加剂外，其它组分质量不变，调整添加剂的添加量)，基膜不变，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于所述基膜和涂层浆料之间表面张力的差值为5mN/m，基膜的表面张力为30mN/m，涂层浆料的表面张力为25mN/m(涂层浆料中，除添加剂外，其它组分质量不变，调整添加剂的添加量)，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-11和对比例1所述膜电极进行如下测试：
(1)表面形貌：进行电子显微镜测试并用肉眼进行观察；
其中，未开裂，无爪纹，不露底为性能最佳，设为Ⅰ级，按照性能下降程度依次设置为Ⅱ级和Ⅲ级。
将所述膜电极组装成燃料电池，根据膜电极测试方法标准GB-T/20042.5-2009中所述的以电池夹具定位孔位置，按顺序将端板、集流板、流场板及MEA进行组装后，进行电池内阻和单电池极化曲线测试，统计极化电位在0.65V时的极化电流密度。
测试结果汇总于表1和图1-2中。
表1
Figure BDA0003208774480000091
Figure BDA0003208774480000101
分析表1数据可知，本发明所述膜电极外观为未开裂，无爪纹和不露底或轻微开裂，所形成的燃料电池具有优异的电性能，电池内阻较低，0.65V下电流密度大且功率密度优异。本发明所述膜电极的电池内阻在79mΩ/cm2以下，功率密度在0.7W/cm2以上，极化曲线测试中，在0.65V下，极化电流密度在1.08A/cm2以上；当基膜的表面张力为35-70mN/m范围内，且涂层浆料的表面张力在7-25mN/m范围内时，所述膜电极的电池内阻在62mΩ/cm2以下，功率密度在0.91W/cm2以上，极化曲线测试中，在0.65V下，极化电流密度在1.40A/cm2以上。
分析对比例1与实施例1性能可知，对比例1性能不如实施例1，所述涂层浆料与基膜张力差值≤5mN/m的涂布外观不良且电池功率密度低，证明将基膜和涂层浆料之间的表面张力控制在5mN/m以上所得膜电极的性能更佳。
分析实施例4-7可知，实施例6-7性能不如实施例4-5，证明基膜的表面张力在35-70mN/m范围内所得膜电极的性能更佳。
分析实施例8-11可知，实施例10-11性能不如实施例8-9，证明涂层浆料的表面张力在7-25mN/m范围内所得膜电极的性能更佳。
分析图1和图2可知，相比图2所示膜电极，图1所示膜电极的表面更光滑，颗粒感弱，证明调控基膜和涂层浆料之间的表面张力差在5mN/m以上所得膜电极的性能更佳。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种膜电极，其特征在于，所述膜电极包括基膜以及设置于所述基膜一侧或两侧的涂层；
所述涂层由涂层浆料形成；
所述基膜和涂层浆料的表面张力的差值在5mN/m以上，且所述基膜的表面张力大于所述涂层浆料的表面张力。
2.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，所述基膜的表面张力为35-70mN/m；
优选地，所述涂层浆料的表面张力为7-25mN/m。
3.根据权利要求1或2所述的膜电极，其特征在于，所述涂层的厚度为5-25μm；
优选地，所述基膜的厚度为7-15μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的膜电极，其特征在于，所述基膜包括质子交换膜、石墨纸或表面设置有粘性涂层的聚酯膜中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述涂层浆料的总质量为100％计，所述涂层浆料按照重量百分数包括如下组分：催化剂5％-25％，全氟磺酸树脂2％-18％，溶剂60％-85％和添加剂1％-5％；
优选地，所述涂层浆料的动态粘度为80-900mPa·s；
优选地，所述涂层浆料的固含量为15％-25％。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的膜电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将涂层的制备原料配制成涂层浆料，再将所述涂层浆料涂覆于基膜上，形成涂层，得到所述膜电极。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇和/或异丙醇；
优选地，所述添加剂包括含有至少一个羟基的醇类化合物中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述添加剂包括丙三醇。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆前还包括将基膜进行前处理的操作；
优选地，所述前处理包括溶剂清洗、电晕或机械打磨中任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆包括狭缝挤出涂布。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将催化剂，全氟磺酸树脂，溶剂和添加剂按照重量百分数混合，得到涂层浆料，再将基膜进行前处理；
(2)将涂层浆料涂覆于前处理后的基膜上，干燥，形成涂层，得到所述膜电极。
10.一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包括权利要求1-4任一项所述的膜电极。
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