CN111426642A - 一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，包括以下步骤：利用辉光光谱仪对镀锌板进行分析，得到各元素的强度随时间变化的曲线图；将步骤一中各元素强度随时间变化的曲线图转换为各元素含量随深度变化的曲线图；根据标准样品制作的工作曲线，结合溅射率(单位时间内试样表面被剥离的深度)的概念，最终可以得到各元素百分含量对深度的变化曲线，同时可以计算各元素的镀层质量。解决了化学重量法测定镀锌板镀锌量操作复杂繁琐、使用化学试剂较多、分析周期长的问题，提供一种更加快速、简便、高效、准确的测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法。
Description
技术领域
本发明涉及测定镀锌板领域，尤其涉及一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法。
背景技术
钢铁材料表面镀锌对钢铁材料起着良好的防护作用，是提高钢铁材料的抗大气腐蚀能力最有效最经济的方法。镀锌中最重要的一个参数是镀锌量，单位是g/m2(每平方米镀锌板上锌的质量)。
辉光放电原子发射光谱法是一种依据惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。辉光放电原子发射光谱仪主要由辉光放电光源、分光***、检测***、计算机控制***四部分组成。辉光放电原子发射光谱法适合用于固体分析，在钢铁材料分析领域中发展迅速，能逐层剥离样品，对于镀层分析而言，辉光放电原子发射光谱法是一种理想的分析手段。
目前测量镀锌板镀锌量的方法主要有磁性法、横截面显微镜法、探针法、溶解库仑法、化学重量法等。磁性法需要经常使用已知厚度标准样品进行校准，由于易受磁场干扰产生变化，对测定数据的准确性也会产生一定影响；采用横截面显微镜法需要对试样进行复杂的处理过程，制样要求严格，方法不容易掌握；探针法需要对试样进行部分溶脱，干燥处理后取多个点进行测试，要求显微镜具有较高的精度；化学重量法需要准确制作一定面积的试样，试样溶解需要精心操作，不能过量溶解或未完全溶解。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法。
本发明提供的技术方案是：一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，包括以下步骤：
1)利用辉光光谱仪对镀锌板进行分析，得到各元素的强度随时间变化的曲线图；
2)将步骤一中各元素强度随时间变化的曲线图转换为各元素含量随深度变化的曲线图；
3)根据标准样品制作的工作曲线，结合溅射率(单位时间内试样表面被剥离的深度)的概念，最终可以得到各元素百分含量对深度的变化曲线，同时可以计算各元素的镀层质量。
优选，所述步骤一中采用GDS850A辉光光谱仪，基本参数设置为：0.75m焦距；支架多道真空光谱仪；光栅刻线数为2400条/mm；分辨率为0.025nm；波长为119～600nm；58个通道；阳极直径为4mm直流辉光放电源并配备4mm射频辉光放电源；真空***；入射狭缝为0.015nm；出射狭缝为0.040nm；检测器为光电倍增管。
进一步优选，所述辉光光谱仪工作条件为：实验室内温度为18～26℃；湿度为20％～80％RH；阳极直径为4mm；分析工作方式为恒定电压-电流方式；启辉电压为700V，启辉时间为2s，激发电压为700V，激发电流30mA，积分时间0～600s。
进一步优选，镀锌板取样时，镀锌板制成制得20mm～100mm的圆形或块状试样，试样分析面要用高纯酒精仔细清洗，冷风吹干。
进一步优选，为确保分析用氩气纯度99.999％以上，在辉光仪前增加氩气净化器净化，避免低纯度氩气进入辉光仪，确保氩气分表压力为280KPa。
进一步优选，所述辉光放电原子发射光谱仪每天标准化前或测定分析前必须运行一次描迹试样，调整辉光光谱仪的出口狭缝位置。
进一步优选，所述辉光放电原子发射光谱仪需每天采用确定浓度的标准物质进行漂移校正，定期校正工作曲线以补偿长期仪器漂移，漂移校正后的测定过程中，运行一个或多个标准物质来确定所述辉光放电原子发射光谱仪的准确性。
进一步优选，测定结束后需对辉光放电原子发射光谱仪电极用酒精棉清洁维护，确保分析工作的连续可行。
本发明提供了一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，利用辉光放电原子发射光谱仪，控制镀锌板取样条件，控制好镀锌板制样条件，控制好辉光放电参数，通过建立的各元素的标准曲线(浓度和强度的关系)，测定镀锌板镀层分布和镀层质量。测定镀锌板镀层分布和镀层质量具有分析时间短、前处理简单、减少化学药品使用、检测过程环保无污染、能同时测定多元素含量的优点。解决了化学重量法测定镀锌板镀锌量操作复杂繁琐、使用化学试剂较多、分析周期长的问题，提供一种更加快速、简便、高效、准确的测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法。
附图说明
图1为BG-1#镀锌样品进行测定结果的元素分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，包括如下步骤：
1)采用GDS850A辉光光谱仪，基本参数设置为：0.75m焦距；支架多道真空光谱仪；光栅刻线数为2400条/mm；分辨率为0.025nm；波长为119～600nm；58个通道；阳极直径为4mm直流辉光放电源并配备4mm射频辉光放电源；真空***；入射狭缝为0.015nm；出射狭缝为0.040nm；检测器为光电倍增管；
所述辉光光谱仪工作条件为：实验室内温度为18～26℃；湿度为20％～80％RH；阳极直径为4mm；分析工作方式为恒定电压-电流方式；启辉电压为700V，启辉时间为2s，激发电压为700V，激发电流30mA，积分时间0～600s；
为确保分析用氩气纯度99.999％以上，必要时可加氩气净化器净化，避免低纯度氩气进入辉光仪，确保氩气分表压力为280KPa；
镀锌板取样时，镀锌板制成制得20mm～100mm的圆形或块状试样，试样分析面要用高纯酒精仔细清洗，冷风吹干；
利用辉光光谱仪对镀锌板进行分析，得到各元素的强度随时间变化的曲线图；
2)将步骤一中各元素强度随时间变化的曲线图转换为各元素含量随深度变化的曲线图；
3)根据标准样品制作的工作曲线，结合溅射率(单位时间内试样表面被剥离的深度)的概念，最终可以得到各元素百分含量对深度的变化曲线，同时可以计算各元素的镀层质量。
所述辉光放电原子发射光谱仪每天标准化前或测定分析前必须运行一次描迹试样，调整辉光光谱仪的出口狭缝位置，所述辉光放电原子发射光谱仪需每天采用确定浓度的标准物质进行漂移校正，定期校正工作曲线以补偿长期仪器漂移，漂移校正后的测定过程中，运行一个或多个标准物质来确定所述辉光放电原子发射光谱仪的准确性，测定结束后需对辉光放电原子发射光谱仪电极用酒精棉清洁维护，确保分析工作的连续可行。
实施例1
本实施例中，按照本发明的实验步骤，对BG-1#镀锌样品进行测定，其元素分布如图1所示，锌含量随着深度大幅度下降，铁含量随着深度增加大幅度提高，其他微量元素在底部变化不大。
对比例1
采用3块镀锌样品进行对比试验，结果见表1。由表1可知，本法测定值和化学重量法测定值吻合，且本发明容易掌握、操作简单、流程短、快速高效。
表1镀锌样品测定对比表
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用辉光光谱仪对镀锌板进行分析，得到各元素的强度随时间变化的曲线图；
2)将步骤一中各元素强度随时间变化的曲线图转换为各元素含量随深度变化的曲线图；
3)根据标准样品制作的工作曲线，结合溅射率(单位时间内试样表面被剥离的深度)的概念，最终可以得到各元素百分含量对深度的变化曲线，同时可以计算各元素的镀层质量。
2.根据权利要求1所述的一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，其特征在于，所述步骤一中采用GDS850A辉光光谱仪，基本参数设置为：0.75m焦距；支架多道真空光谱仪；光栅刻线数为2400条/mm；分辨率为0.025nm；波长为119～600nm；58个通道；阳极直径为4mm直流辉光放电源并配备4mm射频辉光放电源；真空***；入射狭缝为0.015nm；出射狭缝为0.040nm；检测器为光电倍增管。
3.根据权利要求1所述的一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，其特征在于，所述辉光光谱仪工作条件为：实验室内温度为18～26℃；湿度为20％～80％RH；阳极直径为4mm；分析工作方式为恒定电压-电流方式；启辉电压为700V，启辉时间为2s，激发电压为700V，激发电流30mA，积分时间0～600s。
4.根据权利要求1所述的一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，其特征在于，镀锌板取样时，镀锌板制成制得20mm～100mm的圆形或块状试样，试样分析面要用高纯酒精仔细清洗，冷风吹干。
5.根据权利要求1所述的一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，其特征在于，在辉光仪前增加氩气净化器净化，避免低纯度氩气进入辉光仪，确保氩气分表压力为280KPa。
6.根据权利要求1所述一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，其特征在于，所述辉光放电原子发射光谱仪每天标准化前或测定分析前必须运行一次描迹试样，调整辉光光谱仪的出口狭缝位置。
7.根据权利要求1所述一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，其特征在于，所述辉光放电原子发射光谱仪需每天采用确定浓度的标准物质进行漂移校正，定期校正工作曲线以补偿长期仪器漂移，漂移校正后的测定过程中，运行一个或多个标准物质来确定所述辉光放电原子发射光谱仪的准确性。
8.根据权利要求1所述一种直流辉光放电原子发射光谱法测定镀锌板镀层分布和元素质量的方法，其特征在于，测定结束后需对辉光放电原子发射光谱仪电极用酒精棉清洁维护，确保分析工作的连续可行。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200717 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |