CN113652699A - 一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法 - Google Patents

一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法，方法包括以下步骤：S1、以石墨为原料，化学氧化法制备氧化石墨烯；S2、将步骤S1制得的所述氧化石墨烯通过化学还原法制得还原氧化石墨烯；S3、采用多次线性伏安扫描法处理步骤S2制得的所述还原氧化石墨烯。本发明未对石墨烯进行任何的化学修饰及改性，只是通过多次的线性伏安扫描进行活化，大幅度提高了石墨烯电催化析氢电流，可以替代贵金属Pt/C催化剂进行电催化水解制氢。

Description

一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法。
背景技术
为解决日益严重的能源危机和环境问题，开发清洁、高效的氢能是一条可持续、有前景的方法。石墨烯由于其碳原子构成的单层片状特殊结构，具有优异的性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，在光催化及电催化产氢有着有令人振奋的应用前景。
电解水、光催化、光电催化分解水制氢，都需要制氢催化剂。目前最好的制氢催化剂是金属铂，但铂价格昂贵，在地壳中含量稀少，势必限制了工业化制氢。因此，寻找高效、廉价替代品对实际工业化有重要的意义。
通过还原氧化石墨烯是制备石墨烯是一条重要的，低成本的途径，得到的石墨烯用于电催化产氢。Yanguang Li等人在Journal ofAmerican Chemistry Society，133，7296，2011中报道，将还原氧化石墨烯修饰在玻碳电极上，在0.5mol/L H2SO4进行线性伏安扫描，结果显示即使在很负电压下，析氢电流依然很小。因此不少文献报道对石墨烯进行改性。Yao Zheng等人在Nature Communication，4，4783，2014报道，N掺杂石墨烯在过电压为-0.56V vs RHE，电流密度为10mA/cm2。Bhaskar R.Sathe等人在Catalysis Science&Technology，4，2023，2014中报道，将B掺杂石墨烯修饰在玻碳电极上，在0.5mol/L的H2SO4溶液中进行线性伏安扫描，结果显示电流密度为10mA/cm2时，析氢过电压为-0.46V vs RHE。Yuanfu Chen等人在International Journal of Hydrogen Energy，42，2017报道了用Ar等离子体处理并N，S共掺得到了石墨烯泡沫，相比于未掺杂石墨烯泡沫电催化析氢活性有较大程度的提高，在10mA/cm2时，析氢过电位为-0.30V vs RHE。虽然掺杂改性石墨烯比未改性石墨烯在电催化产氢上有一定程度的提高，但是活性依然偏低，与传统贵金属Pt/C催化活性还有很大的差距。本发明未对石墨烯进行任何化学修饰及改性，只是通过电化学方法：多次线性伏安扫描处理，大幅度减小了石墨烯电催化析氢过电位，在10mA/cm2电流密度时，析氢过电位大约为-110mV。
发明内容
针对现有技术中的不足与难题，本发明旨在提供一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法，该方法包括以下步骤：
S1、以石墨为原料，化学氧化法制备氧化石墨烯；
S2、将步骤S1制得的所述氧化石墨烯通过化学还原法制得还原氧化石墨烯；
S3、采用多次线性伏安扫描法处理步骤S2制得的所述还原氧化石墨烯。
步骤S2的化学还原法采用硼氢化钠或水合肼作为还原剂；所述化学还原法为水热法、溶剂热法、氢气热辅助还原法、热剥离法中任意一种。
步骤S3具体包括：
S31、将步骤S2制得的还原氧化石墨烯分散在分散剂中形成还原氧化石墨烯分散液，溶度为0.5～10mg/mL，分散剂为0.025～0.15wt％的Nafion水溶液；
S32、还原氧化石墨烯分散液滴涂到工作电极上，负载的石墨烯量为0.01～1.0mg/cm2，工作电极为玻碳电极；
S33、将负载还原氧化石墨烯的工作电极在N2饱和的硫酸溶液中进行多次线性伏安扫描；对电极为铂丝(盘、网)电极，参比电极可为饱和甘汞电极、Ag/AgCl电极；线性伏安扫描起始电压为-1.2～-0.7V，终止电压为0～0.6V，扫描速度为5～100mV/s，扫描次数为400～2000次。
多次线性伏安扫描结束后，当析氢电流密度为10mA/cm2时，过电压为-0.1V左右，极大提高了石墨烯的电催化产氢性能。
与现有技术相比，本发明未对石墨烯进行任何的化学修饰及改性，只是通过多次的线性伏安扫描进行活化，大幅度提高了石墨烯电催化析氢电流，可以替代贵金属Pt/C催化剂进行电催化水解制氢。
附图说明
图1为本发明实施例1活化前后石墨烯线性伏安扫描图；
图2为本发明实施例1Pt/C催化剂线性伏安扫描图；
图3为本发明实施例2活化前后石墨烯线性伏安扫描图；
图4为本发明实施例3活化前后石墨烯线性伏安扫描图；
图5为本发明实施例4活化前后石墨烯线性伏安扫描图；
图6为本发明实施例5活化前后石墨烯线性伏安扫描图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步地说明。
实施例1
技术路线：(1)石墨→(2)氧化石墨→(3)氧化石墨烯→(4)水合肼还原氧化石墨烯为石墨烯→(5)石墨烯工作电极→(6)多次线性伏安扫描活化石墨烯。
(1)石墨：纯度99.9％
(2)氧化石墨：称取(1)中纯度为99.9％的石墨12g，加入10g过二硫酸钾(分析纯)、10g五氧化二磷(分析纯)、48mL浓硫酸(质量分数98％)于圆底烧瓶中，80℃水浴搅拌反应4.5h，反应完毕后加入500mL去离子水，抽滤洗涤至中性，60℃干燥得到预氧化石墨。称取上述预氧化石墨2g，加入1g硝酸钠(分析纯)，46mL浓硫酸，冰浴下搅拌30min，慢慢加入6g高锰酸钾(分析纯)，冰浴下反应45min；接着将混合物加热至35℃，搅拌反应2h，之后缓慢滴加90mL去离子水；将混合物迅速加热至95℃，搅拌反应15min。最后加入144mL去离子水稀释，30mL双氧水(质量分数30％)，搅拌30min，对混合物进行离心洗涤至pH为6，80℃干燥48h，得到氧化石墨片。
(3)将氧化石墨在水中超声分散为氧化石墨烯，浓度为1mg/mL。
(4)取(3)中氧化石墨烯200mL，加入0.2mL水合肼(80wt％)90℃水浴搅拌反应2h，过滤水洗数次，80℃干燥。
(5)取(4)得到的石墨烯5mg，加入到2mL的Nafion溶液中(0.075wt％)，超声分散2h，取6μL石墨烯混悬液，滴涂于洁净的玻碳电极上，自然干燥。
(6)将(5)制备的工作电极在0.5mol/L的N2饱和H2SO4溶液中，对电极为Pt丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，起始电压为-0.8V，终止电压为0.4V，扫描速度为50mV/s，扫描次数为600次进行活化。
图1为本实施例活化前后石墨烯线性伏安扫描图，图2为本实施例Pt/C线性伏安扫描图。从图1和图2可以看出活化后石墨烯电催化析氢电流大幅度增加，在电流密度为10mA/cm2时，过电压为-0.117V，而传统贵金属催化剂Pt/C在10mA/cm2电流密度时，过电压为-0.1V。
实施例2
技术路线：(1)石墨→(2)氧化石墨→(3)氧化石墨烯→(4)硼氢化钠还原氧化石墨烯为石墨烯→(5)石墨烯工作电极→(6)多次线性伏安扫描活化石墨烯。
(1)同实施例1
(2)同实施例1
(3)同实施例1
(4)取(3)中氧化石墨烯200mL，加入硼氢化钠80℃水浴搅拌反应10h。过滤水洗数次，80℃干燥。
(5)同实施例1
(6)将(5)制备的工作电极在0.5mol/L的N2饱和H2SO4溶液中，对电极为Pt丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，起始电压为-0.8V，终止电压为0.4V，扫描速度为50mV/s，扫描次数为500次进行活化。
图3为本实施例活化前后石墨烯线性伏安扫描图，从图3可以看出，活化后石墨烯在电流密度为10mA/cm2时，过电压为-0.116V。
实施例3
技术路线：(1)石墨→(2)氧化石墨→(3)氧化石墨烯→(4)水热法还原氧化石墨烯为石墨烯→(5)石墨烯工作电极→(6)多次线性伏安扫描活化石墨烯。
(1)同实施例1
(2)同实施例1
(3)同实施例1
(4)将(3)中氧化石墨烯80mL加入到100mL的聚四氟乙烯的反应釜中，160℃反应12h，过滤水洗数次，80℃干燥。
(5)同实施例1
(6)将(5)制备的工作电极在0.5mol/L的N2饱和H2SO4溶液中，对电极为Pt丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，起始电压为-0.8V，终止电压为0.4V，扫描速度为50mV/s，扫描次数为800次进行活化。
图4为本实施例活化前后石墨烯线性伏安扫描图，从图4可以看出活化后石墨烯在电流密度为10mA/cm2时，过电压为-0.125V。
实施例4
技术路线：(1)石墨→(2)氧化石墨→(3)氧化石墨烯→(4)溶剂热法还原氧化石墨烯为石墨烯→(5)石墨烯工作电极→(6)多次线性伏安扫描活化石墨烯。
(1)同实施例1
(2)同实施例1
(3)取(2)中氧化石墨80mg，加入到80mL二甲基亚砜中超声分散2h
(4)将(3)中氧化石墨烯加入到100mL的聚四氟乙烯的反应釜中，180℃反应12h，过滤乙醇、水洗数次，80℃干燥。
(5)同实施例1
(6)将(5)制备的工作电极在0.5mol/L的N2饱和H2SO4溶液中，对电极为Pt丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，起始电压为-0.8V，终止电压为0.4V，扫描速度为50mV/s，扫描次数为600次进行活化。
图5为本实施例活化前后石墨烯线性伏安扫描图，从图5可以看出活化后石墨烯在电流密度为10mA/cm2时，过电压为-0.119V。
实施例5
技术路线：(1)石墨→(2)氧化石墨→(3)氢气辅助热还原氧化石墨为石墨烯→(4)石墨烯工作电极→(5)多次线性伏安扫描活化石墨烯。
(1)同实施例1
(2)同实施例1
(3)将氧化石墨于氮氢混合气流中，氢气体积浓度为5％，流速60mL/min，以15℃/min的升温速率将混合物升至500℃，保持2h，最后在氮氢混合气(流速60mL/min)中降温至室温，得到石墨烯。
(4)得到的石墨烯5mg，加入到2mL的Nafion溶液中(0.075wt％)，超声分散2h，取6μL石墨烯混悬液，滴涂于洁净的玻碳电极上，自然干燥。
(5)制备的工作电极在0.5mol/L的N2饱和H2SO4溶液中，对电极为Pt丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，起始电压为-0.8V，终止电压为0.4V，扫描速度为50mV/s，扫描次数为900次进行活化。
图6为本实施例活化前后石墨烯线性伏安扫描图，从图6可以看出活化后石墨烯在电流密度为10mA/cm2时，过电压为-0.115V。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、以石墨为原料，化学氧化法制备氧化石墨烯；
S2、将步骤S1制得的所述氧化石墨烯通过化学还原法制得还原氧化石墨烯；
S3、采用多次线性伏安扫描法处理步骤S2制得的所述还原氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法，其特征在于：所述步骤S2的化学还原法采用硼氢化钠或水合肼作为还原剂；所述化学还原法为水热法、溶剂热法、氢气热辅助还原法、热剥离法中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
S31、将步骤S2制得的还原氧化石墨烯分散在分散剂中形成还原氧化石墨烯分散液；
S32、还原氧化石墨烯分散液滴涂到工作电极上；
S33、将负载还原氧化石墨烯的工作电极在N2饱和的硫酸溶液中进行多次线性伏安扫描。
4.根据权利要求3所述的一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法，其特征在于：所述步骤S31制得的分散液中还原氧化石墨烯的溶度为0.5～10mg/mL；分散剂为0.025～0.15wt％的Nafion水溶液。
5.根据权利要求3所述的一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法，其特征在于：所述步骤S32中工作电极上负载的石墨烯量为0.01～1.0mg/cm2，工作电极为玻碳电极。
6.根据权利要求3所述的一种提高石墨烯电催化制氢活性的方法，其特征在于：所述步骤S33中线性伏安扫描起始电压为-1.2～-0.7V，终止电压为0～0.6V，扫描速度为5～100mV/s，扫描次数为400～2000次。
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