CN113651713B - 高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法 - Google Patents

高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高纯度2‑硝基‑4乙酰氨基苯甲醚的合成方法,使用流水线对2‑硝基‑4乙酰氨基苯甲醚进行合成;所述流水线包括反应装置、出料装置、清洗装置;其合成步骤为:A、将反应原料投放进反应装置中进行反应;B、使用清底装置对相转移催化剂和反应原料进行搅拌均匀;C、使用清扫装置对反应釜的底部进行清扫;D、使用挤压装置对被清扫装置和清底装置清扫和吹起来的催化剂和反应原料进行上下推动;E、使用提取桶对反应液中的生成物进行提取并将提取后的反应也继续返回到反应釜中;F、使用出料装置使反应也全部排出;G、使用清洗装置对反应液进行清洗,得到成品。

Description

高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法
技术领域
本发明属于化学材料加工技术领域,尤其是涉及高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法。
背景技术
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是合成偶氮染料的重要中间体,主要用于合成分散剂深蓝HGL等,目前采用的工艺路线为以对硝基氯化苯为原料,经甲氧基化,加氢还原,乙酰化,硝化及加氢还原制备,其中硝化工序是以硫酸作为溶剂,硝酸作为硝化剂制备,配料釜配置硫酸,降温下慢慢投入乙酰物,控制温度缓慢滴加硝酸进行反应,反应结束后,将反应液滴加于冷水中,析出产品,过滤,废酸去浓缩车间回收硫酸,湿品水洗至中性,离心后湿品加甲醇打浆用于加氢还原工序;
其中硫酸和对乙酰氨基苯甲醚打浆溶解过程中会发生磺化副反应;有文献(刘东等,染料与染色,53,5,34-47)提出93%硫酸浓度下硝化杂质最少,但是实际工业化生产的放大效应,对于年产2万吨的硝化物车间,由于投料量的增加,每批溶解对乙酰氨基苯甲醚(50吨)时间长达数小时,同时从对乙酰氨基苯甲醚溶解完到滴加硝酸的降温过程也需很1-2小时,目前以93%硫酸作为反应溶剂,滴加硝酸前取样分析,其中磺化物含量在5%以上,使得硝化产物纯度低,收率低;由于硝化过程中,有2位和3位俩个位置可以被硝基,也会生成3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚及2,5-二硝基-4-乙酰氨基苯甲醚;反应生成的副产物溶于稀硫酸中,对后续稀硫酸浓缩带来不便;反应时反应原料无法均匀的分布在浓硫酸中,影响反应速度和反应彻底的程度。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足,本发明降低溶解对乙酰氨基苯甲醚溶解过程中硫酸浓度,80%硫酸作为溶解工序溶剂,在溶解过程中添加相转移催化剂促进对乙酰基苯甲醚的溶解,减少了溶解时间,相转移催化剂位季铵盐类,硝化过程中,加入催化剂,抑制了3-位被硝化的副反应的发生的高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法,使用流水线对2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚进行合成;所述流水线包括反应装置、出料装置、清洗装置;其合成步骤为:A、将反应原料投放进反应装置中进行反应;所述反应装置包括第一支架、设于第一支架上方用于盛放原料的反应釜、设于反应釜两侧的提取桶、设于反应釜内部的搅拌主轴、连接于搅拌主轴的清底装置、设于清底装置下方的清扫装置、设于清扫装置上方的挤压装置、设于反应釜上方用于驱动清底装置和搅拌主轴的驱动装置、设于反应釜内壁上与清扫装置和挤压装置进行配合的弧形导向块;具体步骤为:将浓硫酸加入到反应釜中,之后加入四正丁基氯化铵,使用搅拌主轴对其进行搅拌均匀,之后再缓慢加入对乙酰氨基苯甲醚,相转移催化剂;B、使用清底装置对相转移催化剂和反应原料进行搅拌均匀;所述清底装置包括设于反应釜上方的第一储气箱、设于第一储气箱内部的动力组件、连通于第一储气箱并设于反应釜内部的第一转轴、设于第一转轴内部并与动力组件配合的驱动控制杆件、设于第一转轴内部并与驱动控制杆件配合的伸缩组件、设于第一转轴下方和第一转轴相互连通的第一杆件、设于第一转轴和第一杆件内部并与伸缩组件配合的控气组件;具体步骤为:驱动装置驱动第一转轴进行旋转,第一转轴带动动力组件旋转,动力组件驱动驱动控制杆件运动,驱动控制杆件驱动伸缩组件运动,伸缩组件运动会将第一转轴中的惰性气体进行压缩,伸缩组件运动到控气组件处时带动控气组件进行运动,控气组件运动会使第一转轴中的惰性气体在第一杆件处向外吹出,吹在反应釜底部,使反应釜底部的催化剂和原料更好的均匀分布,之后第一储气箱对第一转轴中的惰性气体进行补充;C、使用清扫装置对反应釜的底部进行清扫;D、使用挤压装置对被清扫装置和清底装置清扫和吹起来的催化剂和反应原料进行上下推动;E、使用提取桶对反应液中的生成物进行提取并将提取后的反应也继续返回到反应釜中;F、使用出料装置使反应也全部排出;G、使用清洗装置对反应液进行清洗,得到成品;
通过加入催化剂,提高反应的速度,之后提取桶会不断的将反应产物滤出来,从而可以在该催化反应中,使反应釜中的反应物的占比进行降低,由于催化反应是平衡反应会存在平衡状态,从而通过降低反应物的占比,使该反应不会到达平衡状态,从而使反应的更加彻底,之后搅拌主轴会对反应釜内部进行搅拌,从而进一步提高反应的速度,清扫装置会对反应釜的底部进行清扫,使反应釜底部的反应原料和催化剂可以更好的被搅拌的液体卷起来,从而更好的提高反应原料和催化剂在液体中的均匀状态,更好的均匀分布在反应釜中,从而提高了反应的接触面积,不会存在反应原料和催化剂聚集在一堆,影响反应速度的问题,从而使该反应的反应速度进行提高的同时还提高了反应的程度,使反应更加彻底,之后清扫装置会不断的向反应釜的底部吹出惰性气体,惰性气体不会与浓硫酸进行反应,从而保证了反应的稳定性,之后惰性气体吹在反应釜的底部会形成气泡向上进行运动,从而可以更好的将反应釜底部的反应原料和催化剂带到上方,从而更好的被搅拌主轴进行搅拌,从而进一步提高了在反应釜中均匀分布的程度,从而更好的提高了反应的速度使反应更加彻底,通过挤压装置进一步增加催化剂和反应原料在反应釜中的均匀度,从而使反应的更加彻底,从而可以更好的提高反应釜-硝基-驱动装置-乙酰氨基苯基醚在反应中的含量。
具体的,所述清底装置还包括设于第一杆件下方与反应釜相互连通的第一通孔、设于第一杆件下方并固接于第一转轴的第一连杆、设于第一连杆和第一杆件之间的第二储气箱、设于第二储气箱和第一通孔之间用于连通第一通孔和第二储气箱的连接管、设于第二储气箱中并与第一杆件相互连通的储气腔、设于第一连杆上用于使储气腔和反应釜相互连通的第二通孔;所述清扫装置包括设于第一连杆下方的第二连杆、连接于第二连杆的清扫件、设于第一连杆下方用于驱动第二连杆和清扫件进行运动的第一控制组件;所述清扫件有多个,均匀分布在第一连杆下方;所述第一连杆上设有多个第二通孔;均匀设在两个清扫件之间;所述第一杆件有四个;均匀设在第一转轴上;所述其中两个第一杆件连接于所述第一连杆;其中具体步骤为:第一转轴运动时会带动第一杆件进行运动,第一转轴运动还会带动第二储气箱和第一连杆一起进行运动,第一连杆会带动清扫件进行运动,清扫件对反应釜的底面进行清扫,之后第一连杆的旋转会使清扫件对反应釜底面更多的进行清扫,之后伸缩组件将第一转轴中的惰性气体进行压缩时,会通过控气组件的控制,使惰性气体在第一通孔出向外吹出,会有惰性气体在两个第一杆件上的第一通孔中直接吹在反应釜的底面,之后另外两个第一杆件中的惰性气体会通过第一通孔到连接管,再到储气腔中,并通过第二通孔吹在两个清扫件之间;
通过多个清扫件的均匀分布,增加了清扫件清扫的范围,使反应原料和催化剂可以更好的被卷起,从而更好的均匀分布在反应釜中,之后第一转轴中的惰性气体会在第一通孔中向外吹出,以及在第二通孔中向外吹出,从而通过很小的出气增加吹气的动力,之后第一杆件和第一连杆也是会旋转的,从而可以更好的使向反应釜的底面上进行吹出惰性气体的范围,从而进一步增加反应的程度。
具体的,所述控气组件包括滑动设于第一转轴中的螺纹板、连接于螺纹板的螺纹杆、设于螺纹杆下方用于顶住螺纹杆的第四弹簧、设于第四弹簧下方用于为螺纹杆进行导向的传动部件、连接于传动部件并位于第一杆件内部的控制部件;所述传动部件包括固定设于第一转轴内部的第四固定板、固定设于螺纹杆下方的第一齿轮、啮合于第一齿轮的第二齿轮、固接于第二齿轮的第三转轴、设于第一齿轮下方并转动连接于螺纹杆和支撑块用于支撑的支撑块;所述螺纹板和所述螺纹杆螺纹连接;具体步骤为:伸缩组件带动螺纹板向下进行运动,螺纹板通过与螺纹杆螺纹连接带动螺纹杆进行旋转,螺纹杆旋转会带动第一齿轮进行旋转,之后第一齿轮带动第二齿轮进行旋转,第二齿轮旋转会带动控制部件进行运动,控制部件控制第一通孔的开闭状态,伸缩组件复位时,螺纹板通过第四弹簧进行复位;
通过传动部件的运动使控制部件进行运动,从而使第一通孔的开闭状态和传动部件的运动相互结合在一起,而传动部件是用来压缩惰性气体的,从而是惰性气体在压缩的情况下第一通孔才会打开,从而更好的使惰性气体在第一通孔出向外吹出,从而进一步提高了吹出的惰性气体的力度,从而可以更好的将反应釜底面上的反应原料和催化剂进行吹起来,进一步使两者分布的更加均匀,从而进一步提高反应速度并反应的更加彻底。
具体的,所述控制部件包括固接于第二齿轮的第七杆件、固接于第七杆件的第九导向块、固接于第九导向块并转动设于第一杆件内部的挡板、固接于第十导向块的第十导向块;所述第九导向块和所述传动部件转动连接于第一杆件;所述挡板只有一点角度;所述挡板的角度挡住第一通孔;所述挡板旋转就是使所述第一通孔打开;具体步骤为:第二齿轮转动会带动第七杆件转动,第七杆件通过第九导向块和第十导向块带动挡板在第一杆件中进行旋转,第九导向块和第十导向块使旋转的更加稳定;控气组件第一控制组件一旦开始旋转就会使第一通孔打开,可以更快的将第一杆件中的气体向外吹出,从而更好的进行控制。
具体的,所述伸缩组件包括固接于第一转轴的第四固定板、滑动设于第一固定板中并连接于动力组件的第三杆件、固接于第一固定板下方的两个第二固定板、交错连接于第二固定板的多个第三连杆、第三杆件和一个第三连杆的铰接点为第一销轴、设于第三连杆下方的第一推板、固定设于第一推板下方并与螺纹板进行配合的空心杆件;所述第三连杆的下方设有两个相同的第二固定板;所述下方的第二固定板连接于所述第一推板;具体步骤为:动力组件带动第三杆件向下运动,第三杆件带动第一销轴向下进行运动,第一销轴会带动多个交错设置的第三连杆进行运动,从而第三连杆回从叠加在一起的状态进行展开,所以会带动第一推板向下运动,第一推板带动空心杆件向下运动,空心杆件回撞击到螺纹板带动螺纹板向下运动;所述空心杆件撞击到螺纹板之后就停止,空心杆件带动螺纹板向下运动很短的距离;
从而通过第一推板运动到最下方时才会带动螺纹板向下运动,从而实现了第一推板现将伸缩组件弧形导向块中的惰性气体进行压缩,从而会使伸缩组件弧形导向块以及第一杆件中的压强增加,之后控气组件运动使第一通孔打开时会使惰性气体在压强的作用下迅速向外吹出,从而进一步提高了惰性气体吹在反应釜底面上的速度,从而更好的提高反应速度和使反应的更加彻底。
具体的,所述动力组件包括固定设于第一储气箱内部的第二杆件、固定设于第二杆件下方的第一圆盘、固定设于第一圆盘上的多个第二导向块、固定设于驱动控制杆件上方的第二圆盘、固定设于第二圆盘上方并与第二导向块进行配合的第三导向块、设于第二圆盘下方并用于抵在第二圆盘上使其复位的第三弹簧;所述驱动控制杆件固接于所述第三杆件;具体步骤为:驱动装置驱动第一转轴进行旋转,第一转轴旋转会带动第一固定板旋转,第一固定板带动第三杆件进行旋转,从而会使驱动控制杆件进行旋转,驱动控制杆件带动第二圆盘、通过第三导向块和第二导向块的配合会带动驱动控制杆件上下往复的运动,从而会对第三杆件运动带动第一推板压缩第一转轴中的惰性气体的运动提供动力。
具体的,所述第一控制组件包括固定设于第一连杆下方的第四导向块、转动连接于第二连杆并固接于清扫件用于对清扫件进行支撑的第二转轴、铰接于第二转轴的第四连杆、固接于第一连杆的第三固定板、固接于第三固定板的第四杆件、设于第四连杆上并与第四杆件滑动连接的第一滑槽;所述第二连杆滑动连接于第四导向块;所述清扫件的内部设有弹性金属条;所述弧形导向块有多个;与清扫装置进行配合的弧形导向块位于和第二连杆相同的高度上,有三个均匀分布在反应釜内壁上;具体步骤为:第一连杆带动第四导向块一起运动,从而会使第二连杆一起进行运动,第二连杆在运动时会不断的与弧形导向块进行配合,从而会在弧形导向块的作用下带动第二连杆在第四导向块中进行滑动,由于弧形导向块有三个,所以会带动第二连杆进行往复运动并且不会卡死,第二连杆滑动会带动第二转轴一起进行运动,之后第二转轴带动第四连杆进行运动,第四连杆运动会在第四杆件和第一滑槽的配合下进行运动,也就是第四连杆和第二转轴铰接的位置会发生角度的旋转,从而会使第二转轴进行往复移动的同时还会带动第二转轴进行往复的旋转,从而第二转轴带动清扫件进行同样的运动;清扫件会在往复滑动的同时进行往复旋转,可以更好的对反应釜底面上的反应原料以及催化加进行清扫,使两者可以更好的离开反应釜的底面,从而更好的均匀分布在反应釜的内部,从而促进反应的进行,提高反应产物的纯度。
具体的,所述挤压装置包括设于第一连杆上方的第二控制组件、设于第二控制组件上方的多个挤压板、俩进阶与第二控制组件和挤压板用于驱动挤压板进行运动的升降组件;所述挤压板上设有多个第三通孔;所述升降组件包括交错连接于第二控制组件的第五连杆和第六连杆、连接于第五连杆和第六连杆的第二销轴、第五连杆和第六连杆通过第二销轴进行铰接固定;所述第二控制组件包括固定设于第一连杆上方的第五导向块、滑动设于第五导向块上并位于第五导向块两侧的第六导向块和第七导向块、设于第六导向块上的第五杆件、固接于第六导向块的第八导向块、设于第八导向块上方并与弧形导向块进行配合的第六杆件、设于两个第八导向块之间的第一弹簧;所述第五连杆和所述第六连杆铰接于所述第八导向块;其中,所述第二控制组件有两个,分布在第一连杆的两侧;所述第五杆件连接在一个第二控制组件中的第六导向块上,并与另一个第二控制组件中的第七导向块进行连接;所述第六导向块运动会带动两个第二控制组件上的第七导向块进行运动;所述与挤压装置配合的弧形导向块有两个,对称设在反应釜的内壁上并与第六杆件处于同一高度;具体步骤为:第一连杆带动挤压装置进行一起运动,之后第六杆件进行运动时会不断的与弧形导向块进行配合,从而会在弧形导向块的作用下带动第六导向块朝着第七导向块的方向进行运动,由于弧形导向块是对称设置的,所以两侧的第六导向块一起进行运动,第六导向块会通过第五杆件一起带动第七导向块进行运动,从而会使第五导向块上的两个第八导向块同时相向运动,从而会带动第五连杆和第六连杆一起进行运动,从而将叠加在一起防止的多个第五连杆和多个第六连杆进行运动从而会进行展开,从而会使第二销轴进行运动,第二销轴会向上进行运动,多个第二销轴一起向上进行运动是多个第二销轴之间的距离相同,并同时增加,之后第二销轴会带动固定在第二销轴上的挤压板向上进行运动,升降组件清扫装置同意弧形导向块脱离配合,会在第一弹簧的作用下进行复位,从而会使挤压板进行往复的上下运动;
挤压板向上运动会使每个挤压板之间有很多空隙,外加在搅拌主轴的搅拌下会有很多反应原料和催化加在挤压板的上面,之后挤压板还会进行复位,会使挤压板之间的距离变短,挤压板会将溶液向中间进行加压,从而也就是使反应原料和催化剂被挤压到中间的位置,从而也就是实现了反应原料和催化剂从中间运动到两侧,再从两侧运动到中间,从而会使两者从中间不规则的分布到达两侧,处于两侧上下位置较为均匀的分布,由于第三通孔会将两者拦下,所以可以在第三通孔复位时更好的向中间进行羁押,从而更好的提高了两者在反应釜中分布的均匀程度,之后第六导向块和第七导向块同时运动可以使挤压板上下运动的过程更佳稳定;从而也就是实现了反应原料和催化剂的均匀分布提高反应的程度。
具体的,所述驱动装置包括固定设于反应釜上方的第二支架、固定设于第二支架上方的电机、固定连接于电机输出端第一输送带、所述第一输送带连接于搅拌主轴、连接于搅拌主轴的第二输送带、连接于第二输送带的双涡轮蜗杆减速箱、连接于双涡轮蜗杆减速箱的第三输送带、所述第三输送带连接于清底装置、连接于电机的制动组件、设于反应釜上放的多个用于加料的放料块、设于反应釜下方的两个用于出料的出料槽;所述制动组件包括固定设于反应釜上方的第一导向块、滑动设于第一导向块中的第一导向杆、固定设于第一导向杆上的卡位板、设于卡位板和第一导向块之间的第二弹簧、设于卡位板和第一导向块上的电磁铁、设于电机输出端并与卡位板进行配合的卡齿板;所述第三输送带连接于所述第一转轴;所述搅拌主轴上设有多个用于搅拌的搅拌叶;具体步骤为:电机带动第一输送带进行运动,第一输送带为搅拌主轴的旋转提供动力,搅拌主轴旋转会带动第二输送带,第二输送带带动双涡轮蜗杆减速箱的输入端,双涡轮蜗杆减速箱的输出端带动第三输送带进行运动,第三输送带带动第一转轴旋转,第一输送带、第二输送带、第三输送带是现有技术并且为减速的传动,从而通过多级减速使第一转轴的速度慢下来,提高运动的稳定性,之后工人可以打开出料槽对清扫件进行更换,在更换时要保证搅拌主轴和第一转轴不会发生任何转动,这是电磁铁断电会在第二弹簧的作用下使卡位板卡住卡齿板,从而不会发生旋转,从而提高更换时工人的安全性。
与现有技术相比,本发明有以下优点:
1.减少磺化副反应:在以硫酸溶解对乙酰氨基苯甲醚过程中,以80%硫酸代替93%硫酸,降低了硫酸的磺化能力;
2.相转移催化剂的加入,促进了对乙酰氨基苯甲醚在硫酸中的溶解速度,减少了溶解对乙酰氨基苯甲醚的时间,从而减少了磺化副反应的发生;
3.提高硝化反应中目标产物的选择性:通过添加催化剂,抑制苯环3-位被硝化的副反应,加入胍类化合物,硝酰阳离子和胍类化合物存在一定的作用力,由于3-位位阻大,故硝化时,优先进攻2-位。
综上所述,本发明通过设置了清底装置,将不与浓硫酸进行反应的惰性气体吹在反应釜的底面上,从而使反应釜底面上的反应原料和催化剂可以更好的被吹起来,从而可以使两者不会沉在底面上,会浮起来,之后通过与搅拌主轴的配合,使两者可以均匀的分布在反应釜内部,从而提高反应的速度和反应的程度;设置了清扫装置,对反应釜的底面进行清扫,从而通过物理的方式使反应釜底面上的反应原料和催化剂更好的浮起来,提高均匀分布的效果;设置了挤压装置,不断的对浮起来的反应原料和催化剂进行挤压,从而会使两者更加均匀的分布在反应釜中,进一步提高反应的程度。
附图说明
图1为本发明的剖视结构示意图;
图2为本发明图1中A的放大图;
图3为本发明图1中B的放大图;
图4为本发明图1中C的放大图;
图5为本发明中控气组件的结构示意图;
图6为本发明中搅拌主轴的结构示意图;
图7为本发明中图1中D的放大图;
图8为本发明中清扫装置的结构示意图;
图9为本发明中控制部件的结构示意图;
图10为本发明中第一控制组件的结构示意图;
图11为本发明中第四导向块的结构示意图;
图12为本发明中第二连杆的结构示意图;
图13为本发明中第二控制组件的结构示意图;
图14为本发明图13中E的放大图;
图15为本发明中升降组件的结构示意图;
图16为本发明中挤压板的结构示意图;
图17为本发明中第三连杆的结构示意图;
图18为本发明中驱动装置的结构示意图一;
图19为本发明中驱动装置的结构示意图二;
图20为本发明中制动组件的结构示意图;
图21为本发明中弧形导向块的结构示意图一;
图22为本发明中弧形导向块的结构示意图二;
图23为本发明中出料槽的结构示意图;
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
如图1-23所示,高纯度2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚的合成方法,使用流水线对2-硝基-4乙酰氨基苯甲醚进行合成;所述流水线包括反应装置、出料装置、清洗装置;其合成步骤为:A、将反应原料投放进反应装置中进行反应;所述反应装置包括第一支架1、设于第一支架1上方用于盛放原料的反应釜2、设于反应釜2两侧的提取桶3、设于反应釜2内部的搅拌主轴8、连接于搅拌主轴8的清底装置5、设于清底装置5下方的清扫装置6、设于清扫装置6上方的挤压装置7、设于反应釜2上方用于驱动清底装置5和搅拌主轴8的驱动装置4、设于反应釜2内壁上与清扫装置6和挤压装置7进行配合的弧形导向块9;具体步骤为:将浓硫酸加入到反应釜2中,之后加入四正丁基氯化铵,使用搅拌主轴8对其进行搅拌均匀,之后再缓慢加入对乙酰氨基苯甲醚,相转移催化剂;B、使用清底装置5对相转移催化剂和反应原料进行搅拌均匀;所述清底装置5包括设于反应釜2上方的第一储气箱51、设于第一储气箱51内部的动力组件52、连通于第一储气箱51并设于反应釜2内部的第一转轴59、设于第一转轴59内部并与动力组件52配合的驱动控制杆件53、设于第一转轴59内部并与驱动控制杆件53配合的伸缩组件54、设于第一转轴59下方和第一转轴59相互连通的第一杆件56、设于第一转轴59和第一杆件56内部并与伸缩组件54配合的控气组件55;具体步骤为:驱动装置4驱动第一转轴59进行旋转,第一转轴59带动动力组件52旋转,动力组件52驱动驱动控制杆件53运动,驱动控制杆件53驱动伸缩组件54运动,伸缩组件54运动会将第一转轴59中的惰性气体进行压缩,伸缩组件54运动到控气组件55处时带动控气组件55进行运动,控气组件55运动会使第一转轴59中的惰性气体在第一杆件56处向外吹出,吹在反应釜2底部,使反应釜2底部的催化剂和原料更好的均匀分布,之后第一储气箱51对第一转轴59中的惰性气体进行补充;C、使用清扫装置6对反应釜2的底部进行清扫;D、使用挤压装置7对被清扫装置6和清底装置5清扫和吹起来的催化剂和反应原料进行上下推动;E、使用提取桶3对反应液中的生成物进行提取并将提取后的反应也继续返回到反应釜2中;F、使用出料装置使反应也全部排出;G、使用清洗装置对反应液进行清洗,得到成品。
具体的,所述清底装置5还包括设于第一杆件56下方与反应釜2相互连通的第一通孔561、设于第一杆件56下方并固接于第一转轴59的第一连杆58、设于第一连杆58和第一杆件56之间的第二储气箱57、设于第二储气箱57和第一通孔561之间用于连通第一通孔561和第二储气箱57的连接管562、设于第二储气箱57中并与第一杆件56相互连通的储气腔571、设于第一连杆58上用于使储气腔571和反应釜2相互连通的第二通孔572;所述清扫装置6包括设于第一连杆58下方的第二连杆62、连接于第二连杆62的清扫件61、设于第一连杆58下方用于驱动第二连杆62和清扫件61进行运动的第一控制组件63;所述清扫件61有多个,均匀分布在第一连杆58下方;所述第一连杆58上设有多个第二通孔572;均匀设在两个清扫件61之间;所述第一杆件56有四个;均匀设在第一转轴59上;所述其中两个第一杆件56连接于所述第一连杆58;其中具体步骤为:第一转轴59运动时会带动第一杆件56进行运动,第一转轴59运动还会带动第二储气箱57和第一连杆58一起进行运动,第一连杆58会带动清扫件61进行运动,清扫件61对反应釜2的底面进行清扫,之后第一连杆58的旋转会使清扫件61对反应釜2底面更多的进行清扫,之后伸缩组件54将第一转轴59中的惰性气体进行压缩时,会通过控气组件55的控制,使惰性气体在第一通孔561出向外吹出,会有惰性气体在两个第一杆件56上的第一通孔561中直接吹在反应釜2的底面,之后另外两个第一杆件56中的惰性气体会通过第一通孔561到连接管562,再到储气腔571中,并通过第二通孔572吹在两个清扫件61之间。
具体的,所述控气组件55包括滑动设于第一转轴59中的螺纹板551、连接于螺纹板551的螺纹杆552、设于螺纹杆552下方用于顶住螺纹杆552的第四弹簧553、设于第四弹簧553下方用于为螺纹杆552进行导向的传动部件554、连接于传动部件554并位于第一杆件56内部的控制部件555;所述传动部件554包括固定设于第一转轴59内部的第四固定板5541、固定设于螺纹杆552下方的第一齿轮5542、啮合于第一齿轮5542的第二齿轮5543、固接于第二齿轮5543的第三转轴5544、设于第一齿轮5542下方并转动连接于螺纹杆552和支撑块5545用于支撑的支撑块5545;所述螺纹板551和所述螺纹杆552螺纹连接;具体步骤为:伸缩组件54带动螺纹板551向下进行运动,螺纹板551通过与螺纹杆552螺纹连接带动螺纹杆552进行旋转,螺纹杆552旋转会带动第一齿轮5542进行旋转,之后第一齿轮5542带动第二齿轮5543进行旋转,第二齿轮5543旋转会带动控制部件555进行运动,控制部件555控制第一通孔561的开闭状态,伸缩组件54复位时,螺纹板551通过第四弹簧553进行复位。
具体的,所述控制部件555包括固接于第二齿轮5543的第七杆件5551、固接于第七杆件5551的第九导向块5552、固接于第九导向块5552并转动设于第一杆件56内部的挡板5553、固接于第十导向块5554的第十导向块5554;所述第九导向块5552和所述传动部件554转动连接于第一杆件56;所述挡板5553只有一点角度;所述挡板5553的角度挡住第一通孔561;所述挡板5553旋转就是使所述第一通孔561打开;具体步骤为:第二齿轮5543转动会带动第七杆件5551转动,第七杆件5551通过第九导向块5552和第十导向块5554带动挡板5553在第一杆件56中进行旋转,第九导向块5552和第十导向块5554使旋转的更加稳定;控气组件55第一控制组件63一旦开始旋转就会使第一通孔561打开,可以更快的将第一杆件56中的气体向外吹出,从而更好的进行控制。
具体的,所述伸缩组件54包括固接于第一转轴59的第四固定板5541、滑动设于第一固定板541中并连接于动力组件52的第三杆件542、固接于第一固定板541下方的两个第二固定板544、交错连接于第二固定板544的多个第三连杆545、第三杆件542和一个第三连杆545的铰接点为第一销轴543、设于第三连杆545下方的第一推板546、固定设于第一推板546下方并与螺纹板551进行配合的空心杆件547;所述第三连杆545的下方设有两个相同的第二固定板544;所述下方的第二固定板544连接于所述第一推板546;具体步骤为:动力组件52带动第三杆件542向下运动,第三杆件542带动第一销轴543向下进行运动,第一销轴543会带动多个交错设置的第三连杆545进行运动,从而第三连杆545回从叠加在一起的状态进行展开,所以会带动第一推板546向下运动,第一推板546带动空心杆件547向下运动,空心杆件547回撞击到螺纹板551带动螺纹板551向下运动;所述空心杆件547撞击到螺纹板551之后就停止,空心杆件547带动螺纹板551向下运动很短的距离。
具体的,所述动力组件52包括固定设于第一储气箱51内部的第二杆件521、固定设于第二杆件521下方的第一圆盘522、固定设于第一圆盘522上的多个第二导向块523、固定设于驱动控制杆件53上方的第二圆盘525、固定设于第二圆盘525上方并与第二导向块523进行配合的第三导向块524、设于第二圆盘525下方并用于抵在第二圆盘525上使其复位的第三弹簧526;所述驱动控制杆件53固接于所述第三杆件542;具体步骤为:驱动装置4驱动第一转轴59进行旋转,第一转轴59旋转会带动第一固定板541旋转,第一固定板541带动第三杆件542进行旋转,从而会使驱动控制杆件53进行旋转,驱动控制杆件53带动第二圆盘525、通过第三导向块524和第二导向块523的配合会带动驱动控制杆件53上下往复的运动,从而会对第三杆件542运动带动第一推板546压缩第一转轴59中的惰性气体的运动提供动力。
具体的,所述第一控制组件63包括固定设于第一连杆58下方的第四导向块636、转动连接于第二连杆62并固接于清扫件61用于对清扫件61进行支撑的第二转轴631、铰接于第二转轴631的第四连杆632、固接于第一连杆58的第三固定板635、固接于第三固定板635的第四杆件634、设于第四连杆632上并与第四杆件634滑动连接的第一滑槽633;所述第二连杆62滑动连接于第四导向块636;所述清扫件61的内部设有弹性金属条;所述弧形导向块9有多个;与清扫装置6进行配合的弧形导向块9位于和第二连杆62相同的高度上,有三个均匀分布在反应釜2内壁上;具体步骤为:第一连杆58带动第四导向块636一起运动,从而会使第二连杆62一起进行运动,第二连杆62在运动时会不断的与弧形导向块9进行配合,从而会在弧形导向块9的作用下带动第二连杆62在第四导向块636中进行滑动,由于弧形导向块9有三个,所以会带动第二连杆62进行往复运动并且不会卡死,第二连杆62滑动会带动第二转轴631一起进行运动,之后第二转轴631带动第四连杆632进行运动,第四连杆632运动会在第四杆件634和第一滑槽633的配合下进行运动,也就是第四连杆632和第二转轴631铰接的位置会发生角度的旋转,从而会使第二转轴631进行往复移动的同时还会带动第二转轴631进行往复的旋转,从而第二转轴631带动清扫件61进行同样的运动;清扫件61会在往复滑动的同时进行往复旋转,可以更好的对反应釜2底面上的反应原料以及催化加进行清扫。
具体的,所述挤压装置7包括设于第一连杆58上方的第二控制组件71、设于第二控制组件71上方的多个挤压板73、俩进阶与第二控制组件71和挤压板73用于驱动挤压板73进行运动的升降组件72;所述挤压板73上设有多个第三通孔731;所述升降组件72包括交错连接于第二控制组件71的第五连杆721和第六连杆722、连接于第五连杆721和第六连杆722的第二销轴723、第五连杆721和第六连杆722通过第二销轴723进行铰接固定;所述第二控制组件71包括固定设于第一连杆58上方的第五导向块711、滑动设于第五导向块711上并位于第五导向块711两侧的第六导向块712和第七导向块714、设于第六导向块712上的第五杆件713、固接于第六导向块712的第八导向块715、设于第八导向块715上方并与弧形导向块9进行配合的第六杆件716、设于两个第八导向块715之间的第一弹簧717;所述第五连杆721和所述第六连杆722铰接于所述第八导向块715;其中,所述第二控制组件71有两个,分布在第一连杆58的两侧;所述第五杆件713连接在一个第二控制组件71中的第六导向块712上,并与另一个第二控制组件71中的第七导向块714进行连接;所述第六导向块712运动会带动两个第二控制组件71上的第七导向块714进行运动;所述与挤压装置7配合的弧形导向块9有两个,对称设在反应釜2的内壁上并与第六杆件716处于同一高度;具体步骤为:第一连杆58带动挤压装置7进行一起运动,之后第六杆件716进行运动时会不断的与弧形导向块9进行配合,从而会在弧形导向块9的作用下带动第六导向块712朝着第七导向块714的方向进行运动,由于弧形导向块9是对称设置的,所以两侧的第六导向块712一起进行运动,第六导向块712会通过第五杆件713一起带动第七导向块714进行运动,从而会使第五导向块711上的两个第八导向块715同时相向运动,从而会带动第五连杆721和第六连杆722一起进行运动,从而将叠加在一起防止的多个第五连杆721和多个第六连杆722进行运动从而会进行展开,从而会使第二销轴723进行运动,第二销轴723会向上进行运动,多个第二销轴723一起向上进行运动是多个第二销轴723之间的距离相同,并同时增加,之后第二销轴723会带动固定在第二销轴723上的挤压板73向上进行运动,升降组件72清扫装置6同意弧形导向块9脱离配合,会在第一弹簧717的作用下进行复位,从而会使挤压板73进行往复的上下运动。
具体的,所述驱动装置4包括固定设于反应釜2上方的第二支架42、固定设于第二支架42上方的电机41、固定连接于电机41输出端第一输送带44、所述第一输送带44连接于搅拌主轴8、连接于搅拌主轴8的第二输送带45、连接于第二输送带45的双涡轮蜗杆减速箱46、连接于双涡轮蜗杆减速箱46的第三输送带47、所述第三输送带47连接于清底装置5、连接于电机41的制动组件43、设于反应釜2上放的多个用于加料的放料块48、设于反应釜2下方的两个用于出料的出料槽21;所述制动组件43包括固定设于反应釜2上方的第一导向块433、滑动设于第一导向块433中的第一导向杆434、固定设于第一导向杆434上的卡位板432、设于卡位板432和第一导向块433之间的第二弹簧435、设于卡位板432和第一导向块433上的电磁铁436、设于电机41输出端并与卡位板432进行配合的卡齿板431;所述第三输送带47连接于所述第一转轴59;所述搅拌主轴8上设有多个用于搅拌的搅拌叶81;具体步骤为:电机41带动第一输送带44进行运动,第一输送带44为搅拌主轴8的旋转提供动力,搅拌主轴8旋转会带动第二输送带45,第二输送带45带动双涡轮蜗杆减速箱46的输入端,双涡轮蜗杆减速箱46的输出端带动第三输送带47进行运动,第三输送带47带动第一转轴59旋转,第一输送带44、第二输送带45、第三输送带47是现有技术并且为减速的传动,从而通过多级减速使第一转轴59的速度慢下来,提高运动的稳定性,之后工人可以打开出料槽21对清扫件61进行更换,在更换时要保证搅拌主轴8和第一转轴59不会发生任何转动,这是电磁铁436断电会在第二弹簧435的作用下使卡位板432卡住卡齿板431,从而不会发生旋转,从而提高更换时工人的安全性。
实施例二
10L反应釜的反应装置投93%硫酸5kg,冷冻盐水控温下,于10-15℃缓慢加2kg对乙酰氨基苯甲醚,2小时加毕,继续保温2小时使得对乙酰氨基苯甲醚完全溶解;然后0.5小时内降温至5℃,取样HPLC分析,其中磺化物含量为5.2%,然后控温于0-5℃滴加硝酸,5h滴毕,继续保温1h,取样HPLC分析,其中磺化副产物5.5%,2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚92%,3-硝基4-乙酰氨基苯甲醚1.5%,2,5-二硝基-4-乙酰氨基苯甲醚1%。将反应液缓慢滴加于冰水中,将硫酸浓度稀释至35%,洗出黄色固体,过滤得2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚湿品,母液废酸COD为31000mg/L,滤饼加水洗涤得成品,HPLC分析2-硝基-4-乙酰氨基苯基醚含量为97.8%。
实施例三
10L反应釜的反应装置投80%硫酸5kg,加入四正丁基氯化铵25g搅拌至全部溶解,冷冻盐水控温下,于10-15℃缓慢加2kg对乙酰氨基苯甲醚,2小时加毕,继续保温1小时使得对乙酰氨基苯甲醚完全溶解;然后0.5小时内降温至5℃,取样HPLC分析,其中磺化物含量为0.3%,然后控温于0-5℃滴加硝酸,5h滴毕,继续保温1h,取样HPLC分析,其中磺化副产物0.6%,2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚97.6%,3-硝基4-乙酰氨基苯甲醚1.2%,2,5-二硝基-4-乙酰氨基苯甲醚0.6%。将反应液缓慢滴加于冰水中,将硫酸浓度稀释至35%,洗出黄色固体,过滤得2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚湿品,母液废酸COD为15000mg/L,滤饼加水洗涤得成品,HPLC分析2-硝基-4-乙酰氨基苯基醚含量为98.2%。
实施例四
10L反应釜的反应装置投80%硫酸5kg,加入四正丁基氯化铵25g搅拌至全部溶解,冷冻盐水控温下,于10-15℃缓慢加2kg对乙酰氨基苯甲醚,2小时加毕,继续保温1小时使得对乙酰氨基苯甲醚完全溶解;然后0.5小时内降温至5℃,取样HPLC分析,其中磺化物含量为0.3%;加入10g硝酸胍,继续搅拌0.5小时,然后控温于0-5℃滴加硝酸,5h滴毕,继续保温1h,取样HPLC分析,其中磺化副产物0.4%,2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚99.2%,3-硝基4-乙酰氨基苯甲醚0.3%,2,5-二硝基-4-乙酰氨基苯甲醚0.1%。将反应液缓慢滴加于冰水中,将硫酸浓度稀释至35%,洗出黄色固体,过滤得2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚湿品,母液废酸COD为5000mg/L,滤饼加水洗涤得成品,HPLC分析2-硝基-4-乙酰氨基苯基醚含量为99.5%。
本发明的具体工作流程是:将浓硫酸加入到反应釜2中,之后加入四正丁基氯化铵,电机41带动第一输送带44进行运动,第一输送带44为搅拌主轴8的旋转提供动力,也就是使用搅拌主轴8上的搅拌叶81对其进行搅拌均匀,之后再缓慢加入对乙酰氨基苯甲醚,相转移催化剂,之后旋转会带动第二输送带45,第二输送带45带动双涡轮蜗杆减速箱46的输入端,双涡轮蜗杆减速箱46的输出端带动第三输送带47进行运动,第三输送带47带动第一转轴59旋转,从而通过多级减速使第一转轴59的速度慢下来,提高运动的稳定性,第一转轴59进行旋转,第一转轴59旋转会带动第一固定板541旋转,第一固定板541带动第三杆件542进行旋转,从而会使驱动控制杆件53进行旋转,驱动控制杆件53带动第二圆盘525、通过第三导向块524和第二导向块523的配合会带动驱动控制杆件53上下往复的运动,带动第三杆件542向下运动,第三杆件542带动第一销轴543向下进行运动,第一销轴543会带动多个交错设置的第三连杆545进行运动,从而第三连杆545回从叠加在一起的状态进行展开,所以会带动第一推板546向下运动,第一推板546带动空心杆件547向下运动,空心杆件547回撞击到螺纹板551带动螺纹板551向下运动;所述空心杆件547撞击到螺纹板551之后就停止,空心杆件547带动螺纹板551向下运动很短的距离,螺纹板551通过与螺纹杆552螺纹连接带动螺纹杆552进行旋转,螺纹杆552旋转会带动第一齿轮5542进行旋转,之后第一齿轮5542带动第二齿轮5543进行旋转,第二齿轮5543转动会带动第七杆件5551转动,第七杆件5551通过第九导向块5552和第十导向块5554带动挡板5553在第一杆件56中进行旋转,第九导向块5552和第十导向块5554使旋转的更加稳定;控气组件55第一控制组件63一旦开始旋转就会使第一通孔561打开,可以更快的将第一杆件56中的气体向外吹出,会有惰性气体在两个第一杆件56上的第一通孔561中直接吹在反应釜2的底面,之后另外两个第一杆件56中的惰性气体会通过第一通孔561到连接管562,再到储气腔571中,并通过第二通孔572吹在两个清扫件61之间,从而更好的进行控制,伸缩组件54复位时,螺纹板551通过第四弹簧553进行复位,第一转轴59会带动第一连杆58进行旋转,第一连杆58带动第四导向块636一起运动,从而会使第二连杆62一起进行运动,第二连杆62在运动时会不断的与弧形导向块9进行配合,从而会在弧形导向块9的作用下带动第二连杆62在第四导向块636中进行滑动,由于弧形导向块9有三个,所以会带动第二连杆62进行往复运动并且不会卡死,第二连杆62滑动会带动第二转轴631一起进行运动,之后第二转轴631带动第四连杆632进行运动,第四连杆632运动会在第四杆件634和第一滑槽633的配合下进行运动,也就是第四连杆632和第二转轴631铰接的位置会发生角度的旋转,从而会使第二转轴631进行往复移动的同时还会带动第二转轴631进行往复的旋转,从而第二转轴631带动清扫件61进行同样的运动;清扫件61会在往复滑动的同时进行往复旋转,可以更好的对反应釜2底面上的反应原料以及催化加进行清扫;
第一连杆58会带动挤压装置7进行一起运动,之后第六杆件716进行运动时会不断的与弧形导向块9进行配合,从而会在弧形导向块9的作用下带动第六导向块712朝着第七导向块714的方向进行运动,由于弧形导向块9是对称设置的,所以两侧的第六导向块712一起进行运动,第六导向块712会通过第五杆件713一起带动第七导向块714进行运动,从而会使第五导向块711上的两个第八导向块715同时相向运动,从而会带动第五连杆721和第六连杆722一起进行运动,从而将叠加在一起防止的多个第五连杆721和多个第六连杆722进行运动从而会进行展开,从而会使第二销轴723进行运动,第二销轴723会向上进行运动,多个第二销轴723一起向上进行运动是多个第二销轴723之间的距离相同,并同时增加,之后第二销轴723会带动固定在第二销轴723上的挤压板73向上进行运动,升降组件72清扫装置6同意弧形导向块9脱离配合,会在第一弹簧717的作用下进行复位,从而会使挤压板73进行往复的上下运动;
之后工人可以打开出料槽21对清扫件61进行更换,在更换时要保证搅拌主轴8和第一转轴59不会发生任何转动,这是电磁铁436断电会在第二弹簧435的作用下使卡位板432卡住卡齿板431,从而不会发生旋转,从而提高更换时工人的安全性。
显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.高纯度2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法,其特征在于:使用流水线对2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚进行合成;所述流水线包括反应装置、出料装置、清洗装置;其合成步骤为:A、将反应原料投放进反应装置中进行反应;所述反应装置包括第一支架(1)、设于第一支架(1)上方用于盛放原料的反应釜(2)、设于反应釜(2)两侧的提取桶(3)、设于反应釜(2)内部的搅拌主轴(8)、连接于搅拌主轴(8)的清底装置(5)、设于清底装置(5)下方的清扫装置(6)、设于清扫装置(6)上方的挤压装置(7)、设于反应釜(2)上方用于驱动清底装置(5)和搅拌主轴(8)的驱动装置(4)、设于反应釜(2)内壁上与清扫装置(6)和挤压装置(7)进行配合的弧形导向块(9);具体步骤为:将浓硫酸加入到反应釜(2)中,之后加入四正丁基氯化铵,使用搅拌主轴(8)对其进行搅拌均匀,之后再缓慢加入对乙酰氨基苯甲醚,相转移催化剂;B、使用清底装置(5)对相转移催化剂和反应原料进行搅拌均匀;所述清底装置(5)包括设于反应釜(2)上方的第一储气箱(51)、设于第一储气箱(51)内部的动力组件(52)、连通于第一储气箱(51)并设于反应釜(2)内部的第一转轴(59)、设于第一转轴(59)内部并与动力组件(52)配合的驱动控制杆件(53)、设于第一转轴(59)内部并与驱动控制杆件(53)配合的伸缩组件(54)、设于第一转轴(59)下方和第一转轴(59)相互连通的第一杆件(56)、设于第一转轴(59)和第一杆件(56)内部并与伸缩组件(54)配合的控气组件(55);具体步骤为:驱动装置(4)驱动第一转轴(59)进行旋转,第一转轴(59)带动动力组件(52)旋转,动力组件(52)驱动控制杆件(53)运动,驱动控制杆件(53)驱动伸缩组件(54)运动,伸缩组件(54)运动会将第一转轴(59)中的惰性气体进行压缩,伸缩组件(54)运动到控气组件(55)处时带动控气组件(55)进行运动,控气组件(55)运动会使第一转轴(59)中的惰性气体在第一杆件(56)处向外吹出,吹在反应釜(2)底部,使反应釜(2)底部的催化剂和原料更好的均匀分布,之后第一储气箱(51)对第一转轴(59)中的惰性气体进行补充;C、使用清扫装置(6)对反应釜(2)的底部进行清扫;D、使用挤压装置(7)对被清扫装置(6)和清底装置(5)清扫和吹起来的催化剂和反应原料进行上下推动;E、使用提取桶(3)对反应液中的生成物进行提取并将提取后的反应物继续返回到反应釜(2)中;F、使用出料装置使反应物全部排出;G、使用清洗装置对反应液进行清洗,得到成品。
2.根据权利要求1所述的高纯度2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述清底装置(5)还包括设于第一杆件(56)下方与反应釜(2)相互连通的第一通孔(561)、设于第一杆件(56)下方并固接于第一转轴(59)的第一连杆(58)、设于第一连杆(58)和第一杆件(56)之间的第二储气箱(57)、设于第二储气箱(57)和第一通孔(561)之间用于连通第一通孔(561)和第二储气箱(57)的连接管(562)、设于第二储气箱(57)中并与第一杆件(56)相互连通的储气腔(571)、设于第一连杆(58)上用于使储气腔(571)和反应釜(2)相互连通的第二通孔(572);所述清扫装置(6)包括设于第一连杆(58)下方的第二连杆(62)、连接于第二连杆(62)的清扫件(61)、设于第一连杆(58)下方用于驱动第二连杆(62)和清扫件(61)进行运动的第一控制组件(63);所述清扫件(61)有多个,均匀分布在第一连杆(58)下方;所述第一连杆(58)上设有多个第二通孔(572);均匀设在两个清扫件(61)之间;所述第一杆件(56)有四个;均匀设在第一转轴(59)上;其中两个第一杆件(56)连接于所述第一连杆(58);具体步骤为:第一转轴(59)运动时会带动第一杆件(56)进行运动,第一转轴(59)运动还会带动第二储气箱(57)和第一连杆(58)一起进行运动,第一连杆(58)会带动清扫件(61)进行运动,清扫件(61)对反应釜(2)的底面进行清扫,之后第一连杆(58)的旋转会使清扫件(61)对反应釜(2)底面更多的进行清扫,之后伸缩组件(54)将第一转轴(59)中的惰性气体进行压缩时,会通过控气组件(55)的控制,使惰性气体在第一通孔(561)出向外吹出,会有惰性气体在两个第一杆件(56)上的第一通孔(561)中直接吹在反应釜(2)的底面,之后另外两个第一杆件(56)中的惰性气体会通过第一通孔(561)到连接管(562),再到储气腔(571)中,并通过第二通孔(572)吹在两个清扫件(61)之间。
3.根据权利要求2所述的高纯度2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述控气组件(55)包括滑动设于第一转轴(59)中的螺纹板(551)、连接于螺纹板(551)的螺纹杆(552)、设于螺纹杆(552)下方用于顶住螺纹杆(552)的第四弹簧(553)、设于第四弹簧(553)下方用于为螺纹杆(552)进行导向的传动部件(554)、连接于传动部件(554)并位于第一杆件(56)内部的控制部件(555);所述传动部件(554)包括固定设于第一转轴(59)内部的第四固定板(5541)、固定设于螺纹杆(552)下方的第一齿轮(5542)、啮合于第一齿轮(5542)的第二齿轮(5543)、固接于第二齿轮(5543)的第三转轴(5544)、设于第一齿轮(5542)下方并转动连接于螺纹杆(552)和支撑块(5545)用于支撑的支撑块(5545);所述螺纹板(551)和所述螺纹杆(552)螺纹连接;具体步骤为:伸缩组件(54)带动螺纹板(551)向下进行运动,螺纹板(551)通过与螺纹杆(552)螺纹连接带动螺纹杆(552)进行旋转,螺纹杆(552)旋转会带动第一齿轮(5542)进行旋转,之后第一齿轮(5542)带动第二齿轮(5543)进行旋转,第二齿轮(5543)旋转会带动控制部件(555)进行运动,控制部件(555)控制第一通孔(561)的开闭状态,伸缩组件(54)复位时,螺纹板(551)通过第四弹簧(553)进行复位。
4.根据权利要求3所述的高纯度2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述控制部件(555)包括固接于第二齿轮(5543)的第七杆件(5551)、固接于第七杆件(5551)的第九导向块(5552)、固接于第九导向块(5552)并转动设于第一杆件(56)内部的挡板(5553)、固接于第十导向块(5554)的第十导向块(5554);所述第九导向块(5552)和所述传动部件(554)转动连接于第一杆件(56);所述挡板(5553)的角度挡住第一通孔(561);所述挡板(5553)旋转就是使所述第一通孔(561)打开;具体步骤为:第二齿轮(5543)转动会带动第七杆件(5551)转动,第七杆件(5551)通过第九导向块(5552)和第十导向块(5554)带动挡板(5553)在第一杆件(56)中进行旋转,第九导向块(5552)和第十导向块(5554)使旋转的更加稳定;控气组件(55)第一控制组件(63)一旦开始旋转就会使第一通孔(561)打开。
5.根据权利要求4所述的高纯度2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述伸缩组件(54)包括固接于第一转轴(59)的第四固定板(5541)、滑动设于第一固定板(541)中并连接于动力组件(52)的第三杆件(542)、固接于第一固定板(541)下方的两个第二固定板(544)、交错连接于第二固定板(544)的多个第三连杆(545)、第三杆件(542)和一个第三连杆(545)的铰接点为第一销轴(543)、设于第三连杆(545)下方的第一推板(546)、固定设于第一推板(546)下方并与螺纹板(551)进行配合的空心杆件(547);所述第三连杆(545)的下方设有两个相同的第二固定板(544);所述下方的第二固定板(544)连接于所述第一推板(546);具体步骤为:动力组件(52)带动第三杆件(542)向下运动,第三杆件(542)带动第一销轴(543)向下进行运动,第一销轴(543)会带动多个交错设置的第三连杆(545)进行运动,从而第三连杆(545)回从叠加在一起的状态进行展开,所以会带动第一推板(546)向下运动,第一推板(546)带动空心杆件(547)向下运动,空心杆件(547)回撞击到螺纹板(551)带动螺纹板(551)向下运动;所述空心杆件(547)撞击到螺纹板(551)之后就停止,空心杆件(547)带动螺纹板(551)向下运动很短的距离。
6.根据权利要求5所述的高纯度2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述动力组件(52)包括固定设于第一储气箱(51)内部的第二杆件(521)、固定设于第二杆件(521)下方的第一圆盘(522)、固定设于第一圆盘(522)上的多个第二导向块(523)、固定设于驱动控制杆件(53)上方的第二圆盘(525)、固定设于第二圆盘(525)上方并与第二导向块(523)进行配合的第三导向块(524)、设于第二圆盘(525)下方并用于抵在第二圆盘(525)上使其复位的第三弹簧(526);所述驱动控制杆件(53)固接于所述第三杆件(542);具体步骤为:驱动装置(4)驱动第一转轴(59)进行旋转,第一转轴(59)旋转会带动第一固定板(541)旋转,第一固定板(541)带动第三杆件(542)进行旋转,从而会使驱动控制杆件(53)进行旋转,驱动控制杆件(53)带动第二圆盘(525)、通过第三导向块(524)和第二导向块(523)的配合会带动驱动控制杆件(53)上下往复的运动。
7.根据权利要求2所述的高纯度2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述第一控制组件(63)包括固定设于第一连杆(58)下方的第四导向块(636)、转动连接于第二连杆(62)并固接于清扫件(61)用于对清扫件(61)进行支撑的第二转轴(631)、铰接于第二转轴(631)的第四连杆(632)、固接于第一连杆(58)的第三固定板(635)、固接于第三固定板(635)的第四杆件(634)、设于第四连杆(632)上并与第四杆件(634)滑动连接的第一滑槽(633);所述第二连杆(62)滑动连接于第四导向块(636);所述清扫件(61)的内部设有弹性金属条;所述弧形导向块(9)有多个;与清扫装置(6)进行配合的弧形导向块(9)位于和第二连杆(62)相同的高度上,有三个均匀分布在反应釜(2)内壁上;具体步骤为:第一连杆(58)带动第四导向块(636)一起运动,从而会使第二连杆(62)一起进行运动,第二连杆(62)在运动时会不断的与弧形导向块(9)进行配合,从而会在弧形导向块(9)的作用下带动第二连杆(62)在第四导向块(636)中进行滑动,由于弧形导向块(9)有三个,所以会带动第二连杆(62)进行往复运动并且不会卡死,第二连杆(62)滑动会带动第二转轴(631)一起进行运动,之后第二转轴(631)带动第四连杆(632)进行运动,第四连杆(632)运动会在第四杆件(634)和第一滑槽(633)的配合下进行运动,也就是第四连杆(632)和第二转轴(631)铰接的位置会发生角度的旋转,从而会使第二转轴(631)进行往复移动的同时还会带动第二转轴(631)进行往复的旋转,从而第二转轴(631)带动清扫件(61)进行同样的运动。
8.根据权利要求1所述的高纯度2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法,其特征在于:所述驱动装置(4)包括固定设于反应釜(2)上方的第二支架(42)、固定设于第二支架(42)上方的电机(41)、固定连接于电机(41)输出端第一输送带(44)、所述第一输送带(44)连接于搅拌主轴(8)、连接于搅拌主轴(8)的第二输送带(45)、连接于第二输送带(45)的双涡轮蜗杆减速箱(46)、连接于双涡轮蜗杆减速箱(46)的第三输送带(47)、所述第三输送带(47)连接于清底装置(5)、连接于电机(41)的制动组件(43)、设于反应釜(2)上放的多个用于加料的放料块(48)、设于反应釜(2)下方的两个用于出料的出料槽(21);所述制动组件(43)包括固定设于反应釜(2)上方的第一导向块(433)、滑动设于第一导向块(433)中的第一导向杆(434)、固定设于第一导向杆(434)上的卡位板(432)、设于卡位板(432)和第一导向块(433)之间的第二弹簧(435)、设于卡位板(432)和第一导向块(433)上的电磁铁(436)、设于电机(41)输出端并与卡位板(432)进行配合的卡齿板(431);所述第三输送带(47)连接于所述第一转轴(59);所述搅拌主轴(8)上设有多个用于搅拌的搅拌叶(81);具体步骤为:电机(41)带动第一输送带(44)进行运动,第一输送带(44)为搅拌主轴(8)的旋转提供动力,搅拌主轴(8)旋转会带动第二输送带(45),第二输送带(45)带动双涡轮蜗杆减速箱(46)的输入端,双涡轮蜗杆减速箱(46)的输出端带动第三输送带(47)进行运动,第三输送带(47)带动第一转轴(59)旋转,第一输送带(44)、第二输送带(45)、第三输送带(47)为减速的传动,从而通过多级减速使第一转轴(59)的速度慢下来。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117654417B (zh) * 2024-01-29 2024-05-07 常州市武进虹灵化工有限公司 一种高效混合的溶解反应釜

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011143370A (ja) * 2010-01-15 2011-07-28 Takuma Co Ltd 反応器およびこれを用いた反応生成物製造方法
CN103114548A (zh) * 2013-03-06 2013-05-22 张铁民 街路联合铲雪车
WO2019204082A1 (en) * 2018-04-20 2019-10-24 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Reverse flow reactors having high purge efficiencies while containing asymmetric feeds, methods of using same, and pyrolysis products made from same
JP6623447B1 (ja) * 2019-06-17 2019-12-25 濱州方新電脳有限公司 セメントミキサーの埃制御ターミナル
CN110642733A (zh) * 2019-09-11 2020-01-03 浙江工业大学 一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺及其合成***
CN210252238U (zh) * 2019-04-25 2020-04-07 湖北巴司特科技股份有限公司 一种水性冷涂锌树脂生产用反应釜
CN210752622U (zh) * 2019-04-26 2020-06-16 四川同舟化工科技有限公司 一种聚羧酸减水剂生产反应物料用反吹扫滴加罐
CN211800799U (zh) * 2020-01-07 2020-10-30 安徽省双科药业有限公司 一种苄达赖氨酸原料药生产用的双层玻璃反应釜装置
CN212017820U (zh) * 2019-12-25 2020-11-27 四川星明能源环保科技有限公司 一种低成本钒电解液生产用反应装置
JP2021013920A (ja) * 2019-07-15 2021-02-12 張偉萍 固液混合の化学試薬を調製する機器
CN112403402A (zh) * 2020-11-13 2021-02-26 徐州亚兴医疗科技有限公司 一种循环回流式催化反应釜及其工作方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011143370A (ja) * 2010-01-15 2011-07-28 Takuma Co Ltd 反応器およびこれを用いた反応生成物製造方法
CN103114548A (zh) * 2013-03-06 2013-05-22 张铁民 街路联合铲雪车
WO2019204082A1 (en) * 2018-04-20 2019-10-24 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Reverse flow reactors having high purge efficiencies while containing asymmetric feeds, methods of using same, and pyrolysis products made from same
CN210252238U (zh) * 2019-04-25 2020-04-07 湖北巴司特科技股份有限公司 一种水性冷涂锌树脂生产用反应釜
CN210752622U (zh) * 2019-04-26 2020-06-16 四川同舟化工科技有限公司 一种聚羧酸减水剂生产反应物料用反吹扫滴加罐
JP6623447B1 (ja) * 2019-06-17 2019-12-25 濱州方新電脳有限公司 セメントミキサーの埃制御ターミナル
JP2021013920A (ja) * 2019-07-15 2021-02-12 張偉萍 固液混合の化学試薬を調製する機器
CN110642733A (zh) * 2019-09-11 2020-01-03 浙江工业大学 一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺及其合成***
CN212017820U (zh) * 2019-12-25 2020-11-27 四川星明能源环保科技有限公司 一种低成本钒电解液生产用反应装置
CN211800799U (zh) * 2020-01-07 2020-10-30 安徽省双科药业有限公司 一种苄达赖氨酸原料药生产用的双层玻璃反应釜装置
CN112403402A (zh) * 2020-11-13 2021-02-26 徐州亚兴医疗科技有限公司 一种循环回流式催化反应釜及其工作方法

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