CN113643853B - Kf作为原料在制备122系铁基超导体中的应用、一种122系铁基超导体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铁基超导材料技术领域，尤其涉及KF作为原料在制备铁基超导体中的应用、一种铁基超导体的制备方法。本发明提供了的Ae1‑ xKxFe2As2超导体的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛中，按物质的量比为1‑x：x：2：2将Ae、KF、Fe和As进行球磨，得到混合料；将所述混合料进行煅烧，得到所述Ae1‑xKxFe2As2超导体；所述煅烧的温度为600～1000℃。本发明提供的以KF代替K作为原料的制备方法提高了制备的安全性和实用性，有助于批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于铁基超导材料技术领域，尤其涉及KF作为原料在制备122系铁基超导体中的应用、一种122系超导体的制备方法。
背景技术
日本东京工业大学于2008年发现了一种新型铁基高温超导体(Iron-basedlayered superconductor LaO1-xFxFeAs(x＝0.05-0.12)with Tc＝26K.J.Am.Chem.Sco.130,3296-3297,2008)，其超导转变温度达到26K，引起了超导研究领域的广泛关注。根据母体结构不同，铁基超导体主要分为四类：1111体系、122体系、11体系以及111体系。在122系超导体中，Ae1-xKxFe2As2(0＜x＜1)具有临界电流密度高、上临界场高、各向异性小、临界电流的强磁场依赖性小等特点，在中低温、强磁场方面具有广阔的应用前景，有望在医疗、能源、交通及国防等领域得到广泛应用。
目前，Ae1-xKxFe2As2超导体主要采用固相反应法合成，利用制备原料在高温进行热处理时发生固相反应得到超导体，但是超导体的制备原料中，K单质非常活泼，在空气中会迅速氧化，遇水发生***，即便是在潮湿的环境中也很容易发生自燃。这使得整个制备过程比较危险，一旦原料暴露在空气中就有可能发生自燃或***。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种Ae1-xKxFe2As2超导体的制备方法，本发明提供的制备方法具有安全性和实用性，有助于批量化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了KF作为原料在制备Ae1-xKxFe2As2超导体中的应用。
优选的，所述KF的纯度≥99％。
本发明提供了一种Ae1-xKxFe2As2超导体的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛中，按物质的量比为1-x：x：2：2将Ae、KF、Fe和As进行球磨，得到混合料；
将所述混合料进行煅烧，得到所述Ae1-xKxFe2As2超导体；
所述煅烧的温度为600～1000℃。
优选的，所述Ae为Ba、Sr、Ca或Eu。
优选的，所述煅烧的时间为10～100h。
优选的，升温至所述煅烧的温度的升温速度为1～50℃/min。
优选的，所述球磨的时间为2～10h，所述球磨的转速为200～500r/min。
优选的，所述Ae、Fe和As的纯度独立地≥99％。
优选的，所述球磨之前，将所述KF进行干燥；
所述干燥的温度为150～200℃，时间为10～100h。
优选的，所述煅烧时，将所述混合料压缩成块材，所述压缩的压强为10～200MPa。
本发明提供了一种Ae1-xKxFe2As2超导体的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛中，按物质的量比为1-x：x：2：2将Ae、KF、Fe和As进行球磨，得到混合料；将所述混合料进行煅烧，得到所述Ae1-xKxFe2As2超导体；所述煅烧的温度为600～1000℃。本发明提供的制备方法采用固相反应法制备Ae1-xKxFe2As2超导体，采用KF替代了K作为原料之一，且煅烧温度在600～1000℃，从而保证在进行相反应的同时将F元素去除，得到Ae1-xKxFe2As2超导体，KF化学性质稳定、容易储存，能够降低Ae1-xKxFe2As2超导体在制备过程中原料暴露于潮湿环境中发生***的危险，提高了制备的安全性和实用性，有助于批量化生产，由实施例的结果表明，本发明提供的以KF代替K作为原料的制备方法制备的Ae1-xKxFe2As2超导体的结构为“122”结构，转变温度为37K。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ba1-xKxFe2As2超导体的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的Ba1-xKxFe2As2超导体的M-T曲线图。
具体实施方式
本发明提供了KF作为原料在制备Ae1-xKxFe2As2超导体中的应用。
在本发明中，所述KF的纯度优选≥99％，更优选≥99.5％。
本发明提供了一种Ae1-xKxFe2As2超导体的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛中，按物质的量比为1-x：x：2：2将Ae、KF、Fe和As进行球磨，得到混合料；
将所述混合料进行煅烧，得到所述Ae1-xKxFe2As2超导体；
所述煅烧的温度为600～1000℃。
如无特殊说明，在本发明中，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明在保护气氛中，按物质的量比为1-x：x：2：2将Ae、KF、Fe和As进行球磨，得到混合料。
在本发明中，所述Ae优选为Ba、Sr、Ca或Eu，在本发明的具体实施例中，所述Ae优选为Ba或Sr。在本发明中，所述Ae的纯度优选为≥99％，更优选为≥99.5％。
在本发明中，所述KF的纯度优选为≥99％，更优选为≥99.5％。
在本发明中，所述球磨之前，本发明优选将所述KF进行干燥；在本发明中，所述干燥的温度优选为150～200℃，更优选为160～180℃，所述干燥的时间优选为10～100h，更优选为15～50h，最优选为20～30h，更优选为24h，在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，本发明对所述真空干燥的真空度没有特殊要求。本发明通过干燥去除所述KF表面的水分。
在本发明中，所述Fe的纯度优选为≥99％，更优选为≥99.5％。
在本发明中，所述As的纯度优选为≥99％，更优选为≥99.5％。
在本发明中，所述0＜x＜1，更优选为0.4≤x≤0.8，在本发明的具体实施例中，所述x优选为0.4或0.5。
在本发明中的具体实施中，所述Ae1-xKxFe2As2超导体优选为Ba0.6K0.4Fe2As2超导体、Sr0.6K0.4Fe2As2超导体或Ba0.5K0.5Fe2As2超导体。
在本发明中，所述球磨的时间优选为2～10h，更优选为4～8h；所述球磨的转速优选为150～550r/min，更优选为200～500r/min，最优选为250～350r/min；在本发明中，所述球磨优选包括干磨或湿磨，更优选为干磨；在本发明中，当采用湿磨时，所述湿磨的介质优选为低级醇，所述低级醇优选为乙醇，湿磨后，本发明优选将所述湿磨的介质去除干净。本发明对所述球磨的具体实施过程没有特殊要求；在本发明中，所述球磨在保护气氛中进行，所述保护气氛优选为氮气气氛或惰性气体气氛，更优选为惰性气体气氛，最优选为氩气气氛；在本发明的具体实施例中，所述球磨在手套箱中进行。
在本发明的具体实施例中，所述球磨优选包括以下步骤：将所述Ae、KF、Fe和As进行预球磨，得到预混料；将所述预混料进行二次球磨。
本发明将所述Ae、KF、Fe和As进行预球磨，得到预混料，在本发明中，所述预球磨的时间优选为1～1.5h，所述预球磨的转速优选为200～250r/min。
在本发明的具体实施例中，所述预球磨优选在球磨机中进行，本发明优选预球磨结束后，将球磨罐从球磨机中取出，在保护气氛中打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的预混料刮下后，再进行二次球磨。
得到预混料后，本发明将所述预混料进行二次球磨。在本发明中，所述二次球磨的时间优选为1～9h，更优选为3～7h，所述二次球磨的转速优选为500～550r/min。
在本发明的具体实施例中，所述二次球磨优选在球磨机中进行，本发明优选在二次球磨的过程中，不断将球磨罐从球磨机中取出，在保护气氛中打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的混料刮下后，再继续进行二次球磨；在本发明中，两次取出球磨罐的间隔时间优选为1～2h。
本发明通过球磨，将Ae、KF、Fe和As混合均匀并将原料球磨成粉状，在本发明中，所述混合料的粒径优选为0.1～50μm，更优选为10～40μm。
本发明通过分阶段进行球磨提高Ae、KF、Fe和As混合的均匀程度。
得到混合料后，本发明将所述混合料进行煅烧，得到所述Ae1-xKxFe2As2超导体。
在本发明中，所述煅烧的温度为600～1000℃，优选为650～950℃；所述煅烧的时间优选为10～100h，更优选为15～80h；在本发明中，升温至所述煅烧温度的升温速度优选为1～50℃/min，更优选为3～30℃/min，最优选为4～10℃/min。在本发明中的具体实施例中，所述煅烧优选在管式炉中进行；在本发明中，所述煅烧在保护气氛中进行，所述保护气氛优选为氮气气氛或惰性气体气氛，更优选为惰性气体气氛，最优选为氩气气氛。
在本发明中，所述煅烧时，将所述混合料压缩成块材，所述压缩的压强为10～200MPa。在本发明中的具体实施例中，所述混合料煅烧时优选将所述混合料放入圆柱形模具内，所述圆柱形模具的内径优选为12mm，对所述盛有混合料的圆柱形模具进行加压，将所述混合料压缩成块材；在本发明中，所述压缩的压强优选为10～200MPa，更优选为20～150MPa；本发明优选将所述块材装入坩埚中，然后将坩埚封装入铁管中再进行煅烧，在本发明中，所述坩埚的内径优选为13mm，外径优选为16mm，所述铁管的长度优选为18cm，所述铁管的外径优选为22mm，内径优选为18mm；本发明将混合料装入圆柱形模具时，优选在保护气氛中进行；本发明将装有片品的坩埚封装入铁管中时，优选在保护气氛中进行；在本发明中，所述保护气氛的保护范围优选优上文所述保护气氛的保护范围相同。
本发明采用固相反应法制备所述Ae1-xKxFe2As2超导体，采用KF替代了K作为原料，KF具有化学性质稳定、容易储存的特点，能够降低Ae1-xKxFe2As2超导体在制备过程中原料暴露于潮湿环境中发生***的危险，提高了制备的安全性和实用性，有助于批量化生产。
本发明通过控制煅烧的温度，在进行固相反应的同时将F元素去除。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称量2g KF放入真空烘箱中，将真空烘箱在真空环境(真空度为1×10-2Pa)时升温至180℃，并保温24h，去除KF中的水分；
将去除水分之后的KF放入氩气氛手套箱中，将Ba块、KF粉末、Fe粉、As块按照摩尔比0.6：0.4：2：2，称量Ba块4.5831g，KF粉末1.2926g，Fe粉6.2124g，As块8.3346g放入球磨罐中；
将球磨罐放入行星式球磨机中以200r/min的速度运行1h，再以500r/min的速度运行1h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐；
将球磨罐放入行星式球磨机中以500r/min的速度运行2h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封密封球磨罐；重复此步骤三次后，得到混合料；
将混合料装入内径为12mm的圆柱形模具中，对圆柱型模具内的混合料施压200MPa的压力，经压缩得到块材，然后将块材装入内径为13mm，外径为16mm的坩埚中，并将坩埚放入长18cm，外径22mm，内径18mm的铁管中，采用直径为18mm，厚度为3mm的贴片将铁管两端堵住，采用氩弧焊将两端铁片与铁管之间的缝隙焊接，最终使整个铁管呈密闭状态；
将密封好的铁管放入管式炉中，在氩气气氛的保护中进行煅烧，煅烧温度为900℃，由室温升温至煅烧温度的升温速率为10℃/min，煅烧时间为35h。炉冷至室温后将铁管锯开，取出其中的棒材，得到Ba0.6K0.4Fe2As2(Ba122)超导体。
采用Bruker D8型X射线衍射仪(XRD)对实施例1的产品进行XRD鉴定，测试范围为10°≤2θ≤80°，其XRD检测结果如图1所示。由图1可以得出，实施例1制备的产品的结构为“122”结构，与现有工艺中采用F作原料制备的产品结构相同，但实施例1制备的产品其中标“#”和“*”的特征峰分别为FeAs的特征峰和BaF2的特征峰，表明实施例制备的产品中还含有一定的杂相，但含量很低，对超导体的使用性能影响不大。
图2为本发明实施例1制备的Ae1-xKxFe2As2超导体的M-T曲线图，由图2可以得出，ZFC曲线与FC曲线在37K时产生相分离，说明实施例制备的产品具有超导性质，其转变温度为37K，与现有工艺中采用F作原料制备的产品的转变温度接近。
结合图1和图2的结果说明，实施例1制备得到的产品为Ba122相的超导体。
实施例2
称量2g KF放入真空烘箱中，将真空烘箱在真空环境(真空度为1×10-2Pa)时升温至180℃，并保持24h，去除KF中的水分；
将去除水分之后的KF放入氩气氛手套箱中，将Sr块、KF粉末、Fe粉、As块按照摩尔比0.6：0.4：2：2，称量Sr块2.9248g，KF粉末1.2926g，Fe粉6.2124g，As块8.3346g放入球磨罐中；
将球磨罐放入行星式球磨机中以200r/min的速度运行1h，再以500r/min的速度运行1h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐；
将球磨罐放入行星式球磨机中以500r/min的速度运行2h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐；重复此步骤三次后，得到混合料；
将混合料装入内径为12mm的圆柱形模具中，对圆柱型模具内的混合料施压200MPa的压力，经压缩得到块材，然后将块材装入内径为13mm，外径为16mm的坩埚中，并将坩埚放入长18cm，外径22mm，内径18mm的铁管中，采用直径为18mm，厚度为3mm的贴片将铁管两端堵住，采用氩弧焊将两端铁片与铁管之间的缝隙焊接，最终使整个铁管呈密闭状态；
将密封好的铁管放入管式炉中，在氩气气氛的保护中下进行煅烧，煅烧温度为900℃，由室温升温至煅烧温度的升温速率为20℃/min，煅烧时间为35h。炉冷至室温后将铁管锯开，取出其中的棒材，得到Sr0.6K0.4Fe2As2超导体。
实施例2产品的结果与实施例1产品的结果相同。
实施例3
称量2g KF放入真空烘箱中，将真空烘箱在真空环境(真空度为1×10-2Pa)时升温至180℃，并保持24h，去除KF中的水分；
将去除水分之后的KF放入氩气氛手套箱中，将Ba块、KF粉末、Fe粉、As块按照摩尔比0.6：0.4：2：2，称量Ba块4.5831g，KF粉末1.2926g，Fe粉6.2124g，As块8.3346g放入球磨罐中；
将球磨罐放入行星式球磨机中以200r/min的速度运行1h，再以500r/min的速度运行1h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐；
将球磨罐放入行星式球磨机中以500r/min的速度运行2h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐罐；重复此步骤三次后，得到混合料；
将混合料装入内径为12mm的圆柱形模具中，对圆柱型模具内的混合料施压200MPa的压力，经压缩得到块材，然后将块材装入内径为13mm，外径为16mm的坩埚中，并将坩埚放入长18cm，外径22mm，内径18mm的铁管中，采用直径为18mm，厚度为3mm的贴片将铁管两端堵住，采用氩弧焊将两端铁片与铁管之间的缝隙焊接，最终使整个铁管呈密闭状态；
将密封好的铁管放入管式炉中，在氩气气氛的保护中进行煅烧，煅烧温度为900℃，由室温升温至煅烧温度的升温速率为30℃/min，煅烧时间为90h。炉冷至室温后将铁管锯开，取出其中的棒材，得到Ba0.6K0.4Fe2As2超导体。
实施例3产品的结果与实施例1产品的结果相同。
实施例4
称量2g KF放入真空烘箱中，将真空烘箱在真空环境(真空度为1×10-2Pa)时升温至180℃，并保持24h，去除KF中的水分；
将去除水分之后的KF放入氩气氛手套箱中，将Ba块、KF粉末、Fe粉、As块按照摩尔比0.6：0.4：2：2，称量Ba块4.5831g，KF粉末1.2926g，Fe粉6.2124g，As块8.3346g放入球磨罐中；
将球磨罐放入行星式球磨机中以200r/min的速度运行1h，再以500r/min的速度运行1h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐；
将球磨罐放入行星式球磨机中以500r/min的速度运行2h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐；重复此步骤三次后，得到混合料；
将混合料装入内径为12mm的圆柱形模具中，对圆柱型模具内的混合料施压200MPa的压力，经压缩得到块材，然后将块材装入内径为13mm，外径为16mm的坩埚中，并将坩埚放入长18cm，外径22mm，内径18mm的铁管中，采用直径为18mm，厚度为3mm的贴片将铁管两端堵住，采用氩弧焊将两端铁片与铁管之间的缝隙焊接，最终使整个铁管呈密闭状态；
将密封好的铁管放入管式炉中，在氩气气氛的保护中进行煅烧，煅烧温度为600℃，由室温升温至煅烧温度的升温速率为5℃/min，煅烧时间为35h。炉冷至室温后将铁管锯开，取出其中的棒材，得到Ba0.6K0.4Fe2As2超导体。
实施例4产品的结果与实施例1产品的结果相同。
实施例5
称量2g KF放入真空烘箱中，将真空烘箱在真空环境下升温至180℃，并保持24h，去除KF中的水分；
将去除水分之后的KF放入氩气氛手套箱中，将Ba块、KF粉末、Fe粉、As块按照摩尔比0.5：0.5：2：2，称量Ba块3.9265g，KF粉末1.6611g，Fe粉6.3869g，As块8.5687g放入球磨罐中；
将球磨罐放入行星式球磨机中以200r/min的速度运行1h，再以500r/min的速度运行1h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐；
将球磨罐放入行星式球磨机中以500r/min的速度运行2h，将球磨罐取回到手套箱中，打开球磨罐，将贴在球磨罐内壁上的块材刮下，并重新密封球磨罐；重复此步骤三次后，得到混合料；
将混合料装入内径为12mm的圆柱形模具中，对圆柱型模具内的混合料施压200MPa的压力，经压缩得到块材，然后将块材装入内径为13mm，外径为16mm的坩埚中，并将坩埚放入长18cm，外径22mm，内径18mm的铁管中，采用直径为18mm，厚度为3mm的贴片将铁管两端堵住，采用氩弧焊将两端铁片与铁管之间的缝隙焊接，最终使整个铁管呈密闭状态；
将密封好的铁管放入管式炉中，在氩气气氛的保护中进行煅烧，煅烧温度为900℃，由室温升温至煅烧温度的升温速率为12℃/min，煅烧时间为35h。炉冷至室温后将铁管锯开，取出其中的棒材，得到Ba0.6K0.4Fe2As2超导体。
实施例5产品的结果与实施例1产品的结果相同。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.KF作为原料在制备Ae1-xKxFe2As2超导体中的应用；
所述Ae1-xKxFe2As2超导体的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛中，按物质的量比为1-x：x：2：2将Ae、KF、Fe和As进行混合球磨，得到混合料；
将所述混合料进行煅烧，得到所述Ae1-xKxFe2As2超导体；
所述煅烧的温度为600～1000℃。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述KF的纯度≥99％。
3.一种Ae1-xKxFe2As2超导体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护气氛中，按物质的量比为1-x:x:2:2将Ae、KF、Fe和As进行混合球磨，得到混合料；
将所述混合料进行煅烧，得到所述Ae1-xKxFe2As2超导体；
所述煅烧的温度为600～1000℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Ae为Ba、Sr、Ca或Eu，0＜x＜1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的时间为10～100h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，升温至所述煅烧的温度的升温速度为1～50℃/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为2～10h，所述球磨的转速为200～500r/min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Ae、Fe和As的纯度独立地≥99％。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨之前，将所述KF进行干燥；
所述干燥的温度为150～200℃，时间为10～100h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧时，将所述混合料压缩成块材，所述压缩的压强为10～200MPa。
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Citations (7)
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2021
- 2021-08-13 CN CN202110934020.6A patent/CN113643853B/zh active Active
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