CN113637997B - 一种Co2P/CuP2/NF析氢析氧电催化剂制备方法 - Google Patents

一种Co2P/CuP2/NF析氢析氧电催化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电催化水分解技术领域，具体为一种Co2P/CuP2/NF析氢析氧电催化剂制备方法，通过低温水热、恒电位电沉积以及低温磷化处理的方法得到的Co2P/CuP2/NF复合材料，所述水热是将CuO生长在泡沫镍上，获得Cu基前驱体；在CuO的表面恒电位电沉积Co物种，获得Cu‑Co复合材料前驱体，在氮气的气氛下进行低温磷化处理。本发明制备方法简单，通过以泡沫镍为基底进行低温水热、恒电位电沉积以及低温磷化处理得到Co2P/CuP2/NF复合材料，在碱性的条件下具有优异的电催化析氢和析氧性能，另外还可将其应用于锌水电池，且使用寿命较长。

Description

一种Co2P/CuP2/NF析氢析氧电催化剂制备方法
技术领域
本发明属于电催化全水分解领域，具体为一种Co2P/CuP2/NF析氢析氧电催化剂制备方法。
背景技术
当化石燃料耗尽时，人们必须寻找新能源替代碳基能源。作为一种清洁、高效和可持续能源载体，氢是一种很有前途的能源替代传统化石燃料。由于水的可持续性和环境友好性，水分解是产生氢气的更好方法。水分解可以通过使用电或光来实现，相比较而言电催化分解水具有更高的转化效率和更高产量的氢，是一种更实用的方法。然而，水分解实际上需要很大的电压，高于理论最小电池电位1.23 V，这明显受到缓慢动力学的阻碍电解水涉及析氢反应 (HER) 和析氧反应 (OER)。因此，加速H2和O2的生成是开发高效催化剂的关键，并最大限度地减少相关的过电位。目前锌水电池在实际中的应用几乎很少，因此，有必要探索开发一种高性能、低成本的电催化剂来替代传统贵金属基催化剂，且将所制备的催化剂应用于锌水电池。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Co2P/CuP2/NF析氢析氧电催化剂制备方法，解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Co2P/CuP2/NF析氢析氧电催化剂制备方法，包括低温水热、恒电位电沉积以及低温磷化处理的方法得到的Co2P/CuP2/NF复合材料；其中，以泡沫镍为基底通过所述低温水热生长出CuO前驱体；在所述CuO前驱体的表面进行恒电位电沉积Co物种，获得Cu-Co前驱体；在氮气的气氛下进行低温磷化处理得到所述Co2P/CuP2/NF复合材料。
进一步的，所述CuO前驱体的制取是将二水合氯化铜超声溶解在去离子水中得到混合溶液，再加入氨水调节溶液的pH值，将泡沫镍置入其中进行所述低温水热反应得到所述CuO前驱体。
进一步的，所述恒电位电沉积是以所述CuO前驱体为工作电极，以硝酸钴溶液为电解液，在恒电位为-1.1 V下进行电沉积，电沉积时间为3~7 min。
进一步的，所述二水合氯化铜的物质的量为0.2~1.0 mmol。
进一步的，所述低温水热反应的温度为80 ℃，反应时间为2个小时。
进一步的，所述低温磷化处理的温度为350 ℃，时间为2小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备方法简单，通过在以泡沫镍为基底进行低温水热，恒电位电沉积和低温磷化处理得到Co2P/CuP2/NF复合材料，在碱性条件下具有优异的电催化析氢和析氧性能，另外还可将其应用于锌水电池，且使用寿命长。
附图说明
图1是实施例1制备的CuO/NF-x mmol的线性扫描曲线；
图2是实施例4制备的Co2P/CuP2/NF-x min复合材料的线性扫描曲线；
图3 是实施例1制备的CuO/NF、实施例2制备的CuP2/NF和实施例3制备的Co2P/NF的X-射线粉末衍射图；
图4(a)是实施例4的X-射线粉末衍射图；图4(b)为扫描电子显微镜下的图；图4(c)、(d)为透射电镜图；图4(e)为选区电子衍射图；图4（f）为元素Mapping；
图5是实施例4制备的Co2P/CuP2/NF复合材料、实施例2制备的CuP2/NF和实施例3制备的Co2P/NF的X-射线光电子能谱图；
图6是实施例2~4在碱性条件下电催化析氧线性扫描曲线；
图7是实施例2~4在碱性条件下的电催化析氢线性扫描曲线；
图8 是实施例4制备的Co2P/CuP2/NF复合材料在1.0 M KOH中的稳定性；
图9是实施例4制备的Co2P/CuP2/NF复合材料在1.0 M KOH中的测试，图9(a)为两电极测试；图9 (b)为两电极稳定性测试；
图10是实施例4制备的Co2P/CuP2/NF复合材料在锌水电池中的应用，图10(a)为开路电压，图10(b)为功率密度，图10(c)为点亮的LED灯，图10(d) 锌水电池稳定性测试。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图1至图10，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
一、先制备商用Pt/C和RuO2作为电极样品，用于与本发明的实施例进行对比：称取2 mg商业Pt/C溶解在200 µL去离子水、200 µL无水乙醇和10 µL的Nafion溶液中，超声溶解30分钟，然后将超声均匀后的Pt/C浆液滴在1 cm2的泡沫镍上，在室温下干燥备用。
与上述同样的方法制备RuO2电极样品，只是将商业Pt/C改为RuO2即可。
二、实施例1：制取CuO/NF材料
步骤（1）处理泡沫镍：将沫镍剪成3×1.5 cm2大小。然后分别在0.5 mol/L的硫酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤10分钟，循环洗三次，自然晾干备用。
步骤（2）配置二水合氯化铜溶液：称取0.6 mmol (0.2、0.4、0.8、1.0 mmol)二水合氯化铜溶于15 mL去离子水中，超声10分钟得到氯化铜溶液，再加入750 uL 氨水超声溶解10分钟。
步骤（3）低温水热反应：将步骤（1）洗好的泡沫镍置于装有经步骤（2）配制好的溶液20 mL的小玻璃瓶中，在80℃的条件下在烘箱中保温2个小时。自然冷却之后用大量的水冲洗泡沫镍，然后在室温下晾干备用。
三、实施例2：制取CuP2/NF材料
步骤（1）处理泡沫镍：将泡沫镍剪成3×1.5 cm2大小。然后分别在0.5 mol/L的硫酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤10分钟，循环洗三次，自然晾干备用。
步骤（2）配置二水合氯化铜溶液：称取0.8 mmol二水合氯化铜溶于15 mL去离子水中，超声10分钟得到氯化铜溶液，再加入750 uL 氨水超声溶解10分钟，调节溶液的pH值。
步骤（3）低温水热反应：将步骤（1）洗好的泡沫镍置于装有经步骤（2）配制好的溶液20 mL的小玻璃瓶中，在80℃的条件下在烘箱中保温2个小时。自然冷却之后用大量的水冲洗泡沫镍，然后在室温下晾干备用。
步骤（4）低温磷化处理：将步骤（3）中CuO/NF前驱体的泡沫镍放在石英管底部中，称取1 g次亚磷酸钠置于石英管管口，然后在氮气气氛(20 sccm)下加热(5 ℃ min-1)到350℃，煅烧2小时，待自然冷却至室温，然后取出并用大量的去离子水冲洗，室温下晾干，从而制备得到CuP2/NF材料。
四、实施例3：制备Co2P/NF材料
步骤（1）处理泡沫镍：将泡沫镍剪成1×1.5 cm2大小。然后分别在0.5 mol/L的硫酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤10分钟，循环洗三次，自然晾干备用。
步骤（2）配置硝酸钴溶液：称取0.29 g 六水合硝酸钴溶于25 mL去离子水中，超声10分钟得到硝酸钴溶液。
步骤（3）恒电位电沉积：在三电极体系中，以泡沫镍为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为步骤（2）中配置的硝酸钴溶液，在恒电位为-1.1 V下电沉积5 min。自然冷却之后用去离子水冲洗泡沫镍，然后在室温下晾干备用。
步骤（4）磷化处理：将步骤（3）中恒电位电沉积的Co前驱体放在石英管底部中，称取1 g次亚磷酸钠置于石英管管口，然后在氮气气氛(20 sccm)下加热(5 ℃ min-1)到350℃，煅烧2小时，待自然冷却至室温然后取出并用大量的去离子水冲洗，室温下晾干，从而制备得到Co2P/NF材料。
五、实施例4：制备Co2P/CuP2/NF材料
步骤（1）处理泡沫镍：将泡沫镍剪成3×1.5 cm2大小。然后分别在0.5 mol/L的硫酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤10分钟，循环洗三次，自然晾干备用。
步骤（2）配置二水合氯化铜溶液：称取0.8 mmol二水合氯化铜溶于15 mL去离子水中，超声10分钟得到氯化铜溶液，再加入750 uL 氨水超声溶解10分钟，调节溶液的pH值。
步骤（3）低温水热反应：将步骤（1）洗好的泡沫镍置于装有经步骤（2）配制好的溶液20 mL的小玻璃瓶中，在80 ℃的条件下在烘箱中保温2个小时。自然冷却之后用大量的水冲洗泡沫镍，然后在室温下晾干备用。
步骤（4）恒电位电沉积：在三电极体系中，以CuO/NF为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为步骤（2）中配置的硝酸钴溶液，在恒电位为-1.1 V下电沉积5 min (及3、4、6、7 min)。自然冷却之后用去离子水冲洗泡沫镍，然后在室温下晾干备用。
步骤（5）低温磷化处理：将步骤（4）中Cu-Co/NF前驱体放在石英管底部中，称取1 g次亚磷酸钠置于石英管管口，然后在氮气气氛(20 sccm)下加热(5 ℃ min-1)到350 ℃，煅烧2小时，待自然冷却至室温然后取出并用大量的去离子水冲洗，室温下晾干，从而制备得到Co2P/CuP2/NF材料。
六、电化学测试
电化学测试：电催化析氢、析氧均测试在电化学工作站(法国Bio-Logic VMP3)上采取三电极***进行。将实施例1~4制备得到的CuO/NF-x mmol 、Co2P/NF、CuP2/NF、Co2P/CuP2/NF-xmin复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 M KOH溶液作为电解液，测试温度为25 ℃，扫描速度为10 mV/s。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行了可逆氢电极(Reversible hydrogen electrode, RHE)和阻抗补偿矫正。本文所有电势均根据以下能斯特方程得到：
ERHE = ESCE+0.241+0.059 pH-iR
其中i为测试的电流，R为溶液阻抗。电解水测试采取两电极***在电化学工作站(法国Bio-Logic VMP3)上进行。
七、测试结果
图1可知实施例1样品中所制备的CuO/NF，当加入二水合氯化铜的物质的量为0.6mmol时对于电化学析氢和析氧性能最佳。
图2可知实施例4样品中所制备的Co2P/CuP2/NF，当电沉积时间为5 min时对于电化学析氢和析氧性能最佳。
图3可知实施例1样品中所制备的CuO/NF，实施例2样品中所制备的CuP2/NF和实施例3样品中所制备的分别与Co2P/NF的X-射线粉末衍射图相对应。
图4(a)所示实施例4中Co2P/CuP2/NF的X-射线粉末衍射图；图4(b)为实施例4的扫描电子显微镜图，可以看到其为纳米片状形貌；如图4(c)、图4(d)所示为透射电镜图；图4(e)、图4(f)分别为选区电子衍射和元素均匀分布图。
图5显示了在Co2P/CuP2/NF复合材料中存在电子转移效应。其中图5(a)中Co2P/CuP2/NF复合材料中Co-P的结合能相对于Co2P/NF产生了负偏移，图5(b)中Co2P/CuP2/NF复合材料中Cu2+的结合能相对于CuP2/NF也产生了负偏移。而Co2P/CuP2/NF中的金属P相对于Co2P/NF和CuP2/NF均产生了正偏移。因此证明了Co2P/CuP2/NF复合材料中存在着电子协同作用，通过电子的协同作用，从而提高催化剂的导电性和本征催化活性。
图6(a)显示本发明制备的Co2P/CuP2/NF复合材料以及对比样在1.0 M KOH中的电催化析氧线性扫描极化曲线。当电流密度为10 mA /cm2的过电位为220 mV，仅次于RuO2/NF，优于其他对比样。图6(b)为本发明制备的Co2P/CuP2/NF复合材料以及对比样在1.0 M KOH中的塔菲尔斜率，Co2P/CuP2/NF的塔菲尔斜率为68 mV dec-1，表明其具有较快的反应动力学。
图7显示本发明制备的Co2P/CuP2/NF复合材料及对比样在1.0 M KOH中的电催化析氢线性扫描极化曲线。当电流密度为100 mA cm-2的过电位为195 mV，优于其他对比样。图7(b)为本发明制备的Co2P/CuP2/NF复合材料以及对比样在1.0 M KOH中析氢反应对应的塔菲尔斜率，Co2P/CuP2/NF的塔菲尔斜率为61 mV dec-1,表明其反应动力学机制为Volmer-Heyrovsky机理。
图8显示本发明制备的Co2P/CuP2/NF复合材料在三电极体系中进行了稳定性测试。图8(a)在10 mA cm-2下可以稳定200个小时性能几乎没有衰退。图8(b)在-10 mA cm-2下也可以稳定200个小时性能几乎没有衰退，显示本发明的Co2P/CuP2/NF复合材料具有较好的稳定性。
图9显示本发明制备的Co2P/CuP2/NF复合材料在1.0 M KOH两电极测试的线性扫描极化曲线。当电流密度达到500 mA cm-2时其电池电压仅为1.77 V，当电流密度达到1000 mAcm-2时其电池电压仅为2.38 V，说明本发明的Co2P/CuP2/NF复合材料具有优异的全水解性能，且由于Pt/C与RuO2组成的两电极。图9(b)为两电极测试在100 mA cm-2下可以稳定160个小时性能几乎没有衰退，也显示出本发明的Co2P/CuP2/NF复合材料具有较好的稳定性。
图10为本发明制备的Co2P/CuP2/NF复合材料在锌水电池中的应用。图10(a)为开路电压测试，开路电压约为0.98 V，图10(b)为功率密度测试，功率密度为与Pt/C接近。图10(c)是将两个由Co2P/CuP2/NF组成的电池串联起来点亮一个LED灯。图10(d)为锌水电池的稳定性测试，其基本可以稳定120个小时性能几乎没有衰退，也显示出本发明的Co2P/CuP2/NF复合材料具有较好的稳定性。
比较实施例1、2、3、4，实施例1是只进行低温水热反应，生成CuO前驱体,为CuO/NF。实施例2是在实施例1的基础上进行低温磷化处理得到CuP2/NF。实施例3是在泡沫镍上直接进行恒电位电沉积得到Co前驱体，之后再将Co前驱体进行低温磷化处理得到Co2P/NF。而实施例4是实施例1中得到的CuO进行恒电位电沉积后进行低温磷化处理得到Co2P/CuP2/NF。
以上的展示的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明的权利范围，以此依靠本发明权利要求所作的同等变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种Co2P/CuP2/NF析氢析氧电催化剂制备方法，其特征在于：包括低温水热反应、恒电位电沉积以及低温磷化处理的方法得到的Co2P/CuP2/NF复合材料；其中，以泡沫镍为基底通过所述低温水热生长出CuO前驱体；所述CuO前驱体的制取是将二水合氯化铜超声溶解在去离子水中得到混合溶液，再加入氨水调节溶液的pH值后，将泡沫镍置入其中进行所述低温水热反应得到所述CuO前驱体；在所述CuO前驱体的表面进行恒电位电沉积Co物种，获得Cu-Co前驱体；在氮气的气氛下进行低温磷化处理得到所述Co2P/CuP2/NF复合材料；所述低温水热反应的温度为80 ℃，所述低温磷化处理的温度为350 ℃，反应时间分别为2小时；所述恒电位电沉积的电压为-1.1 V。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述恒电位电沉积是以所述CuO前驱体为工作电极，硝酸钴溶液为电解液，电沉积时间为3~7 min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述二水合氯化铜的物质的量为0.2~1.0 mmol。
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