CN113616564A - 一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，包括以下步骤：S1、取新鲜莲花，冷冻干燥、粉碎过筛、提取，合并提取液，减压干燥，得浸膏；S2、将浸膏溶解，静置，过滤，滤液经D101大孔树脂，依次用4～10倍柱体积的水、30％的乙醇、50％乙醇和70％乙醇洗脱；S3、合并50％乙醇洗脱液和70％乙醇洗脱液，浓缩，得中间物1；S4、将中间物1经100～200目聚酰胺树脂吸附，收集30％乙醇洗脱液，减压干燥，得中间物2；S5、将中间物2溶解，过滤，滤液减压干燥得成品。本发明能够短时、高效地从莲花中提取到具有抗氧化活性的水溶性黄酮，所得产品的活性成分纯度高、活性强、质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶性黄酮提取方法，特别是一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法。
背景技术
莲花，为睡莲科莲属多年生水生草本植物莲的花，资源丰富，系药食两用之水生植物，性温味苦，能治疗跌打损伤、出血等症，可内服、外用，莲花中含有丰富的氨基酸、矿物质成分和黄酮类化合物，莲花的花瓣具有显著的抗氧化性能。通过毒理学实验证实莲花是一种安全可靠的食品资源，有很好的加工应用前景，但是莲花中活性成分多而且含量较低，目前对莲花的活性成分及其功能性的研究较少。
现有的对于莲花中黄酮类物质的提取方法，一种是采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离提取，用石油醚和乙酸乙酯萃取，用甲醇、氯仿洗脱，得到3个高纯度的黄酮类化合物：槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(I)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(II)和紫云英苷(III)；另一种是采用以体积百分浓度为50％的丙酮为溶剂超声提取荷花粗提物。
但是前者提取方法的提取方法耗时长、提取制备成本高，而且采用了丙酮、氯仿、甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂，对环境不友好，对人体健康存在伤害，使用安全性低；而后者提取方法提取到的黄酮类物质水溶性较差，抗氧化活性较低，限制了其在化妆品、食品领域的应用。现有技术中并没有发现从从莲花中制备具有抗氧化活性的水溶性黄酮的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法。本发明能够短时、高效地从莲花中提取到具有抗氧化活性的水溶性黄酮，所得产品的活性成分纯度高、活性强、质量稳定。
本发明的技术方案：一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，包括以下步骤：
S1、取新鲜莲花，冷冻干燥后粉碎过筛、提取，合并提取液，减压干燥，得浸膏；
S2、将浸膏用水溶解，静置，过滤，滤液经D101大孔树脂，依次用4～10倍柱体积的水、体积浓度为30％的乙醇、体积浓度为50％乙醇和体积浓度为70％乙醇洗脱；
S3、合并体积浓度为50％乙醇洗脱液和体积浓度为70％乙醇洗脱液，浓缩，得中间物1；
S4、将中间物1经100～200目聚酰胺树脂富集成分，用体积浓度为30％的乙醇洗脱，收集体积浓度为30％乙醇洗脱液，减压干燥，得中间物2；
S5、将中间物2以8～15倍水溶解，过滤，滤液减压干燥得成品。
前述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法中，所述步骤S1具体为，取新鲜莲花，冷冻干燥，粉碎过40～80目筛，常温下加5～10倍量的水，超声提取2～5次，每次0.5～2小时，合并提取液，减压干燥，得浸膏。
前述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法中，所述步骤S1中超声提取的功率为300～800W，超声提取的频率为20～40KHz。
前述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法中，步骤S1和步骤S3中的减压干燥的温度为60～80℃，真空度为-0.1～-0.08MPa。
前述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法中，所述步骤S2中水和乙醇的洗脱流速为0.5-1BV/h，水和乙醇的洗脱量为3～5倍柱体积。
前述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法中，所述步骤S4中，乙醇的洗脱流速为0.5～0.8BV/h，乙醇的洗脱量为3～5倍柱体积。
前述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法中，包括以下步骤：
S1、取新鲜莲花，冷冻干燥，粉碎过40目筛，常温下加8倍量的水，超声提取3次，每次1小时，合并提取液，减压干燥得浸膏；
S2、将浸膏用水溶解，静置，过滤，滤液经D101大孔树脂，依次用8倍柱体积的水、体积浓度为30％的乙醇、体积浓度为50％乙醇和体积浓度为70％乙醇洗脱；
S3、合并体积浓度为50％乙醇洗脱液和体积浓度为70％乙醇洗脱液，浓缩，得中间物1；
S4、将中间物1经100～200目聚酰胺树脂富集成分，用体积浓度为30％的乙醇洗脱，收集体积浓度为30％乙醇洗脱液，减压干燥，得中间物2；
S5、将中间物2以10倍水溶解，过滤，滤液减压干燥得成品，成品中总黄酮含量为70～80％。
与现有技术相比，本发明通过常温水+超声提取的方式有利于水溶性成分的提取，减少了极性物质的溶出，避免了低极性成分对水溶性黄酮制备的干扰，并且减少高温对抗氧化物质的破坏，提高水溶性黄酮的纯度和抗氧化性能，且在提取纯化的过程中不使用有毒的化学溶剂，健康、安全、环保；
D101大孔树脂具有苯乙烯—二乙烯苯多孔骨架结构，通过吸附和筛选相结合的原理实现化合物的分离纯化。聚酰胺树脂是通过酰胺基聚合而成的一类高分子化合物，可与酚类、醌类、硝基化合物等形成氢键而被吸附,与不能形成氢键的化合物分离。结合D101大孔树脂和聚酰胺树脂进行柱层析处理，D101大孔树脂收集50％和70％乙醇洗脱液，去除糖类、色素等杂质，避免对成品品质造成不良影响，富集活性最好的总黄酮部分，为中间物1；聚酰胺树脂吸附法，收集30％乙醇洗脱液，将中间物1进一步纯化富集，得到含高水溶性和抗氧化活性的总黄酮部分，提高成品中总黄酮的纯度和活性。
以芦丁作为标准物质，采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色体系将成品进行显色分析，计算成品中总黄酮的含量，得到最终的成品中活性成分纯度高，活性强，质量稳定，具有良好的水溶性，成品中总黄酮含量可以达到80％。
将1mL莲花黄酮丙酮溶液(浓度分别为5μg/mL,10μg/mL,20μg/mL,40μg/mL,80μg/mL)加入到4mL DPPH(0.04mg/mL)丙酮溶液中，震荡摇匀，在30℃的水浴锅中遮光30min，于517nm处测定吸光值。设1mL莲花黄酮溶液+4mL DPPH为实验组，测定吸光值At，同时以1mL丙酮+4mLDPPH为对照组，测定吸光值A0。计算清除率(％)＝(A0-At)/A0×100％。计算使DPPH溶液吸光值降低50％的化合物浓度EC50。
测得本产品清除DPPH自由基实验EC50为30～40μg。可有效在化妆品、食品领域使用。
而且上述工艺成本低廉、对环境污染小、生产可操作性强、用时短、提取效率高，可大批量制作、大范围推广使用。
因此，本发明能够短时、高效地从莲花中提取到具有抗氧化活性的水溶性黄酮，所得产品的活性成分纯度高、活性强、质量稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：
一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，包括以下步骤：
S1、取新鲜莲花，冷冻干燥后粉碎过80目筛，常温下加5倍量的水，超声提取5次，每次0.5小时，超声提取的功率为300W，超声提取的频率为20KHz，合并提取液，减压干燥，减压干燥的温度为60℃，真空度为-0.08MPa，得浸膏；
S2、将浸膏用水溶解，静置，过滤，滤液经D101大孔树脂，依次用4倍柱体积的水、体积浓度为30％的乙醇、体积浓度为50％乙醇和体积浓度为70％乙醇洗脱；水和乙醇的洗脱流速为0.5BV/h，水和乙醇的洗脱量为3倍柱体积；
S3、合并体积浓度为50％乙醇洗脱液和体积浓度为70％乙醇洗脱液，浓缩，得中间物1；
S4、将中间物1经100目聚酰胺树脂富集成分，用体积浓度为30％的乙醇洗脱，收集体积浓度为30％乙醇洗脱液，乙醇的洗脱流速为0.5BV/h，乙醇的洗脱量为3倍柱体积；减压干燥，减压干燥的温度为60℃，真空度为-0.08MPa，得中间物2；
S5、将中间物2以8倍水溶解，过滤，滤液减压干燥得成品。
经检测，成品中总黄酮含量为70％。
经试验，该成品清除DPPH自由基实验EC50为30μg。
实施例2：
一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，包括以下步骤：
S1、取新鲜莲花，冷冻干燥后粉碎过60目筛，常温下加10倍量的水，超声提取2次，每次2小时，超声提取的功率为800W，超声提取的频率为40KHz，合并提取液，减压干燥，减压干燥的温度为80℃，真空度为-0.1MPa，得浸膏；
S2、将浸膏用水溶解，静置，过滤，滤液经D101大孔树脂，依次用10倍柱体积的水、体积浓度为30％的乙醇、体积浓度为50％乙醇和体积浓度为70％乙醇洗脱；水和乙醇的洗脱流速为1BV/h，水和乙醇的洗脱量为5倍柱体积；
S3、合并体积浓度为50％乙醇洗脱液和体积浓度为70％乙醇洗脱液，浓缩，得中间物1；
S4、将中间物1经200目聚酰胺树脂富集成分，用体积浓度为30％的乙醇洗脱，收集体积浓度为30％乙醇洗脱液，乙醇的洗脱流速为0.8BV/h，乙醇的洗脱量为5倍柱体积；减压干燥，减压干燥的温度为80℃，真空度为-0.1MPa，得中间物2；
S5、将中间物2以15倍水溶解，过滤，滤液减压干燥得成品。
经检测，成品中总黄酮含量为75％。
经试验，该成品清除DPPH自由基实验EC50为35μg。
实施例3:
一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，包括以下步骤：
S1、取新鲜莲花，冷冻干燥后粉碎过40目筛，常温下加8倍量的水，超声提取3次，每次1小时，超声提取的功率为500W，超声提取的频率为30KHz，合并提取液，减压干燥，减压干燥的温度为70℃，真空度为-0.1MPa，得浸膏；
S2、将浸膏用水溶解，静置，过滤，滤液经D101大孔树脂，依次用8倍柱体积的水、体积浓度为30％的乙醇、体积浓度为50％乙醇和体积浓度为70％乙醇洗脱；水和乙醇的洗脱流速为0.8BV/h，水和乙醇的洗脱量为4倍柱体积；
S3、合并体积浓度为50％乙醇洗脱液和体积浓度为70％乙醇洗脱液，浓缩，得中间物1；
S4、将中间物1经150目聚酰胺树脂富集成分，用体积浓度为30％的乙醇洗脱，收集体积浓度为30％乙醇洗脱液，水和乙醇的洗脱流速为0.8BV/h，水和乙醇的洗脱量为4倍柱体积；减压干燥，减压干燥的温度为70℃，真空度为-0.1MPa，得中间物2；
S5、将中间物2以10倍水溶解，过滤，滤液减压干燥得成品。经检测，成品中总黄酮含量为80％。
经试验，该成品清除DPPH自由基实验EC50为40μg。
Claims (7)
1.一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取新鲜莲花，冷冻干燥后粉碎过筛、提取，合并提取液，减压干燥，得浸膏；
S2、将浸膏用水溶解，静置，过滤，滤液经D101大孔树脂，依次用4～10倍柱体积的水、体积浓度为30％的乙醇、体积浓度为50％乙醇和体积浓度为70％乙醇洗脱；
S3、合并体积浓度为50％乙醇洗脱液和体积浓度为70％乙醇洗脱液，浓缩，得中间物1；
S4、将中间物1经100～200目聚酰胺树脂富集成分，用体积浓度为30％的乙醇洗脱，收集体积浓度为30％乙醇洗脱液，减压干燥，得中间物2；
S5、将中间物2以8～15倍水溶解，过滤，滤液减压干燥得成品。
2.根据权利要求1所述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，其特征在于：所述步骤S1具体为，取新鲜莲花，冷冻干燥，粉碎过40～80目筛，常温下加5～10倍量的水，超声提取2～5次，每次0.5～2小时，合并提取液，减压干燥，得浸膏。
3.根据权利要求1所述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，其特征在于：所述步骤S1中超声提取的功率为300～800W，超声提取的频率为20～40KHz。
4.根据权利要求1所述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，其特征在于：步骤S1和步骤S3中的减压干燥的温度为60～80℃，真空度为-0.1～-0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，其特征在于：所述步骤S2中水和乙醇的洗脱流速为0.5-1BV/h，水和乙醇的洗脱量为3～5倍柱体积。
6.根据权利要求1所述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，其特征在于：所述步骤S4中，乙醇的洗脱流速为0.5～0.8BV/h，乙醇的洗脱量为3～5倍柱体积。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种从莲花中提取水溶性黄酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取新鲜莲花，冷冻干燥，粉碎过40目筛，常温下加8倍量的水，超声提取3次，每次1小时，合并提取液，减压干燥，得浸膏；
S2、将浸膏用水溶解，静置，过滤，滤液经D101大孔树脂，依次用8倍柱体积的水、体积浓度为30％的乙醇、体积浓度为50％乙醇和体积浓度为70％乙醇洗脱；
S3、合并体积浓度为50％乙醇洗脱液和体积浓度为70％乙醇洗脱液，浓缩，得中间物1；
S4、将中间物1经100～200目聚酰胺树脂富集成分，用体积浓度为30％的乙醇洗脱，收集体积浓度为30％乙醇洗脱液，减压干燥，得中间物2；
S5、将中间物2以10倍水溶解，过滤，滤液减压干燥得成品，成品中总黄酮含量为70～80％。
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