CN113604656A - 常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法 - Google Patents

常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常压‑高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，属于冶金和化工交叉技术领域。该方法首先将镁质型红土镍矿矿粉制浆，进行常压硝酸浸出，得到的第一浸出液再与褐铁型红土镍矿矿粉混合制浆，进行高压硝酸浸出，经沉铁反应后得到氧化铁粉及高浓度镍钴浸出液，氧化铁粉经烘干、还原焙烧后得到高品位铁精矿。该方法工艺流程简洁高效，硝酸综合利用率高，浸出渣经还原焙烧后得到高品位铁精粉，具有巨大的社会经济价值。同时该工艺原料适应性强，特别适用于含铝较高的褐铁型红土镍矿及含镁较高的镁质红土镍矿处理。

Description

常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法
技术领域
本发明属于冶金和化工交叉技术领域，具体涉及一种采用硝酸介质常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法。
背景技术
红土镍矿是一种氧化镍矿，占总镍贮量的65％以上。随着硫化镍矿资源的不断减少，从红土镍矿中高效、经济地提取有价金属成为当下研究热点。红土镍矿分为褐铁矿型和硅镁镍矿型两大类。褐铁矿类型位于矿床的上部，铁高、镍低，硅、镁也较低，但钴含量比较高。硅镁镍矿位于矿床下部，硅、镁的含量比较高，铁含量较低，钴含量也较低，但镍的含量比较高。铁矿作为钢厂生产各种钢材的主要原始材料，具有巨大的市场需求。我国各地铁矿的含铁量不一，大部分品位较低，提高铁精矿的品位及回收率，增加经济效益，成为当前钢铁行业发展的重中之重。
目前，关于红土镍矿的处理工艺已有大量的研究报道，但这些工艺方法往往存在铁精粉回收难、回收率低，原料范围适用窄或铁精矿品位不高等问题。
例如，中国发明专利申请CN109252056A公开了一种低镁褐铁型红土镍矿的处理方法，该方法具体包括磨矿预处理、硝酸加压浸出、中和除铁铝、中和沉淀镍钴、树脂柱回收镍钴、溶液调比、蒸发浓缩干燥七大步骤。本发明中硝酸加压浸出红土镍矿后，未作浸出渣利用，然而褐铁型红土镍矿中铁元素价值远远超出镍、钴等金属，故该工艺有价金属利用率不高，经济回报率低。
中国发明专利申请CN110629022A公开了一种利用硝酸介质综合处理红土镍矿的方法，其方法包括：对红土镍矿的原矿矿石进行破碎与细磨，从而得到矿粉；再将硝酸溶液作为浸出剂加入所述矿粉中，进行选择性浸出，液固分离得到浸出渣和浸出液；将得到的浸出渣进入球团与烧结工序，生产铁精矿。该方法处理原料仅为褐铁型红土镍矿，且铁精矿品位为50-65％，相对较低，可消化原料范围窄，市场竞争力低，同时该工艺中增加的球团工艺及粘结剂的添加势必会降低铁精矿品位。
中国发明专利申请CN112280976A公开了一种从红土镍矿中回收有价金属及酸再生循环的方法，该方法首先将红土镍矿矿粉进行硝酸高压浸出，浸出浆经浓密洗涤，浸出渣用于制备铁精粉，浸出液还原得到镍钴混合粉。该工艺过程中所进行的浓密洗涤处理洗涤夹带效果差，且浸出液中金属离子浓度低、水量大，增加了后期水平衡处理的压力。
因此，开发一种简洁高效、能够获得高回收率且高品位铁精粉的红土镍矿处理工艺具有巨大的经济价值及广泛的市场应用前景。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷与不足，本发明提供了一种常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，该方法首先将镁质型红土镍矿制浆，进行常压硝酸浸出，得到的第一浸出液再与褐铁型红土镍矿混合制浆，进行高压硝酸浸出，经沉铁反应后得到氧化铁粉及高浓度镍钴浸出液，氧化铁粉经烘干、还原焙烧后得到高品位铁精矿。该方法工艺流程简洁高效，硝酸综合利用率高，浸出渣经还原焙烧后得到高品位铁精粉，具有巨大的社会经济价值。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，包括以下步骤：
(1)将镁质型红土镍矿原矿破碎并细磨得到矿粉，将矿粉与硝酸混合，进行常压浸出，得到第一浸出液；
(2)将褐铁型红土镍矿原矿破碎并细磨得到矿粉，将矿粉与所述第一浸出液混合并充分搅拌制成矿浆；
(3)将所述矿浆泵入高压釜进行浸出反应，反应结束后得到浸出浆料；
(4)将所述浸出浆料泵入反应槽，调节pH值后进行沉铁反应，反应结束后过滤，得到第二浸出液与第一滤渣；
(5)将所述第一滤渣打入洗涤槽，经第二洗水搅拌洗涤，过滤得到第二滤渣与第一洗水；
(6)将所述第一洗水作为副浸液与所述第二浸出液混合，得到含镍钴的主浸液；
(7)将所述第二滤渣打入洗涤槽，经自来水搅拌洗涤，得到氧化铁渣粉与第二洗水；
(8)将所述氧化铁渣粉烘干，经还原焙烧得到高品位铁精矿。
进一步的，步骤(1)中所述镁质型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量包括：Co：0.03-0.15％、Ni：0.6-2％、Fe：10-20％、Al：0.5-3％、Sc：0.006-0.009％、Ca：0.05-1％、Mg：6-20％、Mn：0.3-2.0％、Cr：0.5-1.5％、Si：10-25％。
进一步的，步骤(1)中所述硝酸的浓度为330-660g/L，所述矿粉与硝酸混合的固液比为1:3.3-5g/ml。
进一步的，步骤(1)中所述常压浸出的浸出时间为3-6h，浸出温度为60-100℃，搅拌速度为170-260rpm。
进一步的，步骤(1)中所述第一浸出液的pH值低于0.5，其中各化学元素组成的浓度包括：Co：0.1-0.5g/L、Ni：2-7g/L、Fe：40-65g/L、Al：2-5g/L、Sc：0.007-0.01g/L、Ca：0.7-1.5g/L、Mg：30-60g/L、Cr：0.5-1.2g/L。
进一步的，步骤(2)中所述褐铁型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量包括：Co：0.05-0.2％、Ni：0.5-2％、Fe：35-55％、Al：0.5-7％、Mn：0.1-3％、Mg：0.5-5％、Sc：30-130g/t。
进一步的，步骤(2)中所述矿粉与所述第一浸出液混合的固液比为1:1.5-1:5g/ml。
进一步的，步骤(3)中所述高压釜带有搅拌装置，在浸出过程中对矿浆进行搅拌，搅拌速率为150-300rpm；所述浸出反应的浸出温度为160-220℃，浸出时间为0.5-3h。
进一步的，步骤(4)中向反应槽中的矿浆中加入氧化镁预中和，调节其pH值至2-3。
进一步的，步骤(4)中所述第二浸出液各化学元素组成的浓度包括：Co：0.2-1.5g/L、Ni：4-14g/L、Fe：0.001-0.01g/L、Al：18-29g/L、Sc：0.003-0.01g/L、Ca：0.7-1.5g/L、Mg：15-25g/L、Cr：0.5-1.8g/L。
进一步的，步骤(4)中所述第一滤渣固体质量含量为52-60％，水份质量含量为40-48％。
进一步的，步骤(5)中所述第二滤渣固体质量含量为57-65％，水份质量含量为35-43％。
进一步的，步骤(5)中所述第一洗水各化学元素组成的浓度包括：Co：0.033～0.3g/L、Ni：0.66-4g/L、Fe：0.0005-0.002g/L、Al：3-6g/L、Ca：0.15-0.4g/L、Mg：2.5-5g/L、Cr：0.08-0.35g/L。
进一步的，步骤(7)中所述第二洗水各化学元素组成的浓度包括：Co：0.005-0.03g/L、Ni：0.1-0.8g/L、Fe：0.0001g/L、Al：0.44-1g/L、Ca：0.02-0.07g/L、Mg：0.37-0.9g/L、Cr：0.01-0.06g/L。
进一步的，步骤(7)中所述氧化铁渣粉固体质量含量为52-68％，水份质量含量为22-32％。
进一步的，步骤(8)中所述氧化铁渣粉烘干至水份质量含量为6-10％。
进一步的，步骤(8)所述铁精矿化学元素组成的质量百分含量包括：Co：0.0005-0.001％、Ni：0.001-0.05％、Fe：63-68％、Al：1.2-1.8％、Ca：0.005-0.01％、Mg：0.02-0.1％、Cr：0.6-1.3％。
进一步的，步骤(8)所述铁精矿可以作为商品出售。
与现有技术相比，本发明技术方案具有如下积极效果：
(1)本发明中首先将镁质型红土镍矿制浆，进行常压硝酸浸出，得到的第一浸出液再与褐铁型红土镍矿混合制浆，进行高压硝酸浸出，拓展了湿法冶金处理红土镍矿的原料范围；
(2)本发明通过利用常压浸出铁元素和高压氧化水解铁元素的原理，实现了对红土镍矿原料中铁元素的高效提取，获得高品位铁精矿，具有巨大的社会经济价值；
(3)本发明全程硝酸综合利用率高，得到的浸出液离子浓度高，简化了后续水平衡处理。
附图说明
图1为本发明所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明公开了一种常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其工艺流程如图1所示：首先将镁质型红土镍矿以及褐铁型红土镍矿球磨成矿粉，先将镁质型红土镍矿制浆，进行常压硝酸浸出，得到含铁高的浸出液，浸出液再与褐铁型红土镍矿混合制浆，进行高压硝酸浸出，经沉铁反应后得到铁精矿以及高浓度镍钴浸出液，铁精矿经烘干、烧结后得到高品位铁精矿。
本发明工艺流程高效简洁，拓展了湿法冶金处理红土镍矿的范围，有效地利用了原料中的铁元素，得到高品位铁精矿，全程硝酸综合利用率高，浸出液金属浓度高，水处理简单。同时该工艺原料适应性强，特别适用于含铝较高的褐铁型红土镍矿及含镁较高的镁质红土镍矿处理。
【实施例1】
将镁质型红土镍矿原矿矿石与褐铁型红土镍矿进行破碎与细磨，得到矿粉作为原料备用，其中，镁质型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量包括：镍1.07％、钴0.11％、铁15.63％、铝1.42％、锰0.34％、钙0.56％、镁8.11％、铬0.75％、钪69g/t，褐铁型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量包括：镍0.59％、钴0.21％、铁42.99％、铝5.69％、锰0.59％、钙：0.5％、镁1.12％、铬1.49％、钪49g/t。将镁质型红土镍矿的矿粉、硝酸以固液比1:1g/mL混合，硝酸初始酸浓度为330g/L，在反应槽内充分搅拌，常压浸出。浸出温度为60℃，浸出时间为3h，搅拌速度为170rpm。反应结束后过滤得到第一浸出液，其铁含量为55g/L，pH值为0.3。将褐铁型红土镍矿矿粉、第一浸出液以固液比1:1.5g/mL混合，在浆化槽内充分搅拌混合制成矿浆，然后再将矿浆泵入到硝酸加压釜内进行高压浸出。浸出温度为160℃，浸出时间为0.5h，搅拌速度为150rpm。反应结束后，在矿浆中加入氧化镁预中和调节pH至2.5，过滤，经过一次、二次洗涤后，得到含量61％的氧化铁渣粉，烘干至水份质量含量为6％，进行烧结，得到含铁量66％的铁精粉。
【实施例2】
将镁质型红土镍矿原矿矿石与褐铁型红土镍矿进行破碎与细磨，得到矿粉作为原料备用，其中镁质型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量为：镍1.58％、钴0.15％、铁12.53％、铝1.78％、锰0.54％、钙0.62％、镁7.06％、铬0.91％、钪58g/t，褐铁型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量为：镍0.79％、钴0.14％、铁40.23％、铝5.29％、锰0.82％、钙0.6％、镁2.06％、铬1.29％、钪51g/t。将镁质型红土镍矿的矿粉、硝酸固液比1:4g/mL混合，硝酸初始酸浓度为420g/L，在反应槽内充分搅拌，常压浸出。浸出温度为90℃，浸出时间为4h，搅拌速度为240rpm。反应结束后过滤得到第一浸出液，其铁含量为48g/L，pH值为0.2。将褐铁型红土镍矿矿粉、第一浸出液以固液比1:3g/mL混合，在浆化槽内充分搅拌混合制成矿浆，然后再将矿浆泵入到硝酸加压釜内进行高压浸出。浸出温度为190℃，浸出时间为1h，搅拌速度为240rpm。反应结束后，在矿浆中加入氧化镁预中和调节pH至2.5，过滤，经过一次、二次洗涤后，得到含量62.4％的氧化铁渣粉，烘干至水份质量百分含量为8.8％，进行还原焙烧，得到含铁量67.2％的高品级的铁精粉。
【实施例3】
将镁质型红土镍矿原矿矿石与褐铁型红土镍矿进行破碎与细磨，得到矿粉作为原料备用。其中，镁质型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量为：镍1.11％、钴0.08％、铁18.23％、铝2.18％、锰1.01％、钙0.77％、镁8.12％、铬0.73％、钪52g/t，褐铁型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量为：镍0.93％、钴0.12％、铁43.12％、铝5.72％、锰0.73％、钙0.74％、镁3.16％、铬1.02％、钪57g/t。将镁质型红土镍矿的矿粉、硝酸以固液比1:6g/mL混合，硝酸初始酸浓度为660g/L，在反应槽内充分搅拌，常压浸出。浸出温度为100℃，浸出时间为6h，搅拌速度为260rpm。反应结束后过滤得到第一浸出液，其铁含量为63g/L。将褐铁型红土镍矿矿粉、第一浸出液以固液比1:5g/mL混合，在浆化槽内充分搅拌混合制成矿浆，然后再将矿浆泵入到硝酸加压釜内进行高压浸出。浸出温度为220℃，浸出时间为3h，搅拌速度为300rpm。反应结束后，在矿浆中加入氧化镁预中和调节pH至3，过滤，经过一次、二次洗涤后，得到含量64.4％的氧化铁渣粉，烘干至水份质量百分含量为10％，进行还原焙烧，得到含铁量67.9％的高品级的铁精粉。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镁质型红土镍矿原矿破碎并细磨得到矿粉，将矿粉与硝酸混合，进行常压浸出，得到第一浸出液；
(2)将褐铁型红土镍矿原矿破碎并细磨得到矿粉，将矿粉与所述第一浸出液混合并充分搅拌制成矿浆；
(3)将所述矿浆泵入高压釜进行浸出反应，反应结束后得到浸出浆料；
(4)将所述浸出浆料泵入反应槽，调节pH值后进行沉铁反应，反应结束后过滤，得到第二浸出液与第一滤渣；
(5)将所述第一滤渣打入洗涤槽，经第二洗水搅拌洗涤，过滤得到第二滤渣与第一洗水；
(6)将所述第一洗水作为副浸液与所述第二浸出液混合，得到含镍钴的主浸液；
(7)将所述第二滤渣打入洗涤槽，经自来水搅拌洗涤，得到氧化铁渣粉与第二洗水；
(8)将所述氧化铁渣粉烘干，经还原焙烧得到高品位铁精矿。
2.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(1)中所述镁质型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量包括：Co：0.03-0.15％、Ni：0.6-2％、Fe：10-20％、Al：0.5-3％、Sc：0.006-0.009％、Ca：0.05-1％、Mg：6-20％、Mn：0.3-2.0％、Cr：0.5-1.5％、Si：10-25％。
3.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝酸的浓度为330-660g/L，所述矿粉与硝酸混合的固液比为1:3.3-5g/mL；所述常压浸出的浸出时间为3-6h，浸出温度为60-100℃，搅拌速度为170-260rpm；所述第一浸出液的pH值低于0.5，其中各化学元素组成的浓度包括：Co：0.1-0.5g/L、Ni：2-7g/L、Fe：40-65g/L、Al：2-5g/L、Sc：0.007-0.01g/L、Ca：0.7-1.5g/L、Mg：30-60g/L、Cr：0.5-1.2g/L。
4.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(2)中所述褐铁型红土镍矿化学元素组成的质量百分含量包括：Co：0.05-0.2％、Ni：0.5-2％、Fe：35-55％、Al：0.5-7％、Mn：0.1-3％、Mg：0.5-5％、Sc：30-130g/t。
5.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(2)中所述矿粉与所述第一浸出液混合的固液比为1:1.5-1:5g/mL。
6.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(3)中所述高压釜带有搅拌装置，在浸出过程中对矿浆进行搅拌，搅拌速率为150-300rpm；所述浸出反应的浸出温度为160-220℃，浸出时间为0.5-3h。
7.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(4)中向反应槽中的矿浆中加入氧化镁预中和，调节其pH值至2-3；所述第二浸出液各化学元素组成的浓度包括：Co：0.2-1.5g/L、Ni：4-14g/L、Fe：0.001-0.01g/L、Al：18-29g/L、Sc：0.003-0.01g/L、Ca：0.7-1.5g/L、Mg：15-25g/L、Cr：0.5-1.8g/L；所述第一滤渣固体质量含量为52-60％，水份质量含量为40-48％。
8.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(5)中所述第二滤渣固体质量含量为57-65％，水份质量含量为35-43％；所述第一洗水各化学元素组成的浓度包括：Co：0.033～0.3g/L、Ni：0.66-4g/L、Fe：0.0005-0.002g/L、Al：3-6g/L、Ca：0.15-0.4g/L、Mg：2.5-5g/L、Cr：0.08-0.35g/L。
9.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(7)中所述第二洗水各化学元素组成的浓度包括：Co：0.005-0.03g/L、Ni：0.1-0.8g/L、Fe：0.0001g/L、Al：0.44-1g/L、Ca：0.02-0.07g/L、Mg：0.37-0.9g/L、Cr：0.01-0.06g/L；所述氧化铁渣粉固体质量含量为52-68％，水份质量含量为22-32％。
10.如权利要求1所述的常压-高压联合浸出红土镍矿生产高品位铁精矿的方法，其特征在于，步骤(8)中所述氧化铁渣粉烘干至水份质量含量为6-10％；所述铁精矿化学元素组成的质量百分含量包括：Co：0.0005-0.001％、Ni：0.001-0.05％、Fe：63-68％、Al：1.2-1.8％、Ca：0.005-0.01％、Mg：0.02-0.1％、Cr：0.6-1.3％。
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