CN102703697B - 一种稀土-铌-铁共生矿的回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土-铌-铁共生矿的回收方法。其特征是原矿磨矿，加CaCO3和NaCl混匀后造球，加热，球磨，磁选，得到还原铁粉和磁选尾矿；向磁选尾矿中添加硫酸钠和浓硫酸，混匀，酸化，得到酸化渣，加水至酸化渣一次浸出，固液分离得到一次浸出液和一次浸出渣；加水至一次浸出渣，浸出，固液分离得到二次浸出液和二次浸出渣；采用碳酸钙中和一次浸出液，固液分离得到硫酸钙和一次中和溶液，加氨水调节一次中和溶液pH值，得到氢氧化铌沉淀，煅烧沉淀，得到铌精矿；加氢氧化钠调节二次浸出液pH值，得到二次中和溶液，添加草酸至二次中和溶液，得到稀土草酸盐沉淀，煅烧沉淀，得到稀土氧化物。本发明提出了一种综合回收稀土、铌和铁的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土-铌-铁共生矿的回收方法。
背景技术
我国内蒙古、新疆、云南等地蕴藏了丰富的稀土-铌-铁共生矿资源，这类资源的显著特点是有价元素含量低，嵌布关系紧密，采用物理选矿方法无法有效分离和富集。
国内许多学者采用冶金方法对这类矿石进行了研究。如高鹏等(《东北大学学报(自然科学版)》，2010，31(6)：886-889)以TFe32.17％，REO7.14％，Nb2O50.127％的原矿为原料，在还原温度1225℃，还原时间30min，配碳比2的条件下进行深度还原，还原物料经阶段磨矿-粗细分选后，得到铁品位91.61％，回收率93.23％的铁粉，尾矿中REO含量12.25％，回收率98.73％，可作为分选稀土的原料，不过该工艺没有提及对铌的回收，而且对稀土的进一步提取亦未做详细研究。方觉等(《东北大学学报(自然科学版)》，1996，17(1)：35-40)对Nb2O51.82％，TFe51.6％的铌精矿，提出了选择性还原-熔分-铌铁冶炼的处理方案，可获得铌含量14％的铌铁，铌的总回收率＞80％，铁的总回收率＞90％，该工艺存在的主要问题是能耗大，对设备的要求高，工业化难度大。陈宏(《宝钢技术》，1998，5：26-29)采用直接还原技术，对经重选得到的含铌铁矿粉(TFe53.7％，REO含量1.5％，Nb2O5含量1.77％)进行处理，除铁率达到96.5％，非磁性物中Nb2O5含量提高到6.91％，然而该工艺未对铌的提取做进一步研究，而且整个流程未考虑稀土的回收。
从已开展的研究来看，冶金法可有效实现稀土-铌-铁共生矿中铁的回收，而对于稀土和铌则尚未有经济、有效的技术实现其综合回收，导致这类资源综合利用率低、产品价值低。
发明内容
本发明以一种TFe38.25％，REO含量1.43％，Nb2O5含量1.62％，SiO2含量23.18％，Al2O3含量6.85％的稀土-铌-铁共生矿为原料，针对目前稀土-铌-铁共生稀有金属矿中稀土和铌难以通过物理选矿分离和富集的现状，提出一种综合回收稀土、铌和铁的方法。
本发明的技术方案由以下步骤组成：
(1)原矿磨矿至-0.074mm含量占60％以上，按质量分数5～20％和5～30％添加CaCO3和NaCl，混匀后造球，干球团在1000～1200℃加热120～180min，产物球磨至-0.074mm含量占60％以上，在500～2000Oe的场强下磁选，得到还原铁粉和磁选尾矿；
(2)分别向步骤1得到的磁选尾矿中添加其质量2～10％的硫酸钠和1.2～2倍的浓硫酸，混匀，在150～350℃酸化90～240min得到酸化渣，按1/1～1.5/1的液固比加水至酸化渣，在75～100℃一次浸出30～150min，固液分离后得到一次浸出液和一次浸出渣；
(3)按5/1～15/1的液固比加水至步骤2得到的一次浸出渣，浸出30～150min，固液分离后得到二次浸出液和二次浸出渣；
(4)采用碳酸钙中和步骤2得到的一次浸出液pH值至1.0～2.0，固液分离后得到硫酸钙和一次中和溶液，添加氨水调节一次中和溶液的pH值4.0～5.0，得到氢氧化铌沉淀，在700～900℃煅烧沉淀60～90min，得到铌精矿；
(5)添加氢氧化钠调节步骤3得到的二次浸出液pH值至0.5～2.0，得到二次中和溶液，分析溶液中稀土含量，按稀土/草酸质量比为1/1～1/1.5添加草酸至二次中和溶液，得到稀土草酸盐沉淀，在800～950℃煅烧沉淀30～60min，得到稀土氧化物。
本发明的优点在于：适用于从物理选矿法无法分离富集稀有金属的难处理低品位稀土-铌-铁共生矿，特别是硅、铝含量较高的共生矿中综合回收稀土、铌和铁。本发明的方法可实现从高硅高铝的稀土-铌-铁共生矿直接制备REO含量＞92％的氧化稀土、TFe含量＞90％的还原铁粉和Nb2O5含量＞25％的铌精矿，稀土回收率＞75％，铁回收率＞90％，铌回收率＞60％。本发明的方法简易可行，为物理选矿法无法分离回收的难处理稀土-铌-铁共生矿的综合利用提供了可行的技术路线，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的技术方案流程图。
具体实施方式
实施例1：REO(稀土氧化物)含量1.43％，Nb2O5含量1.62％，TFe(全铁含量)38.25％的原矿磨矿至-0.074mm含量达到65％，按质量5％和30％添加CaCO3和NaCl混匀后造球，干球团在1000℃加热180min，产物磨至-0.074mm含量占70％，在600Oe的场强下磁选，得到还原铁粉和磁选尾矿，铁粉TFe含量90.23％，铁的回收率为90.85％。分别向磁选尾矿中添加其质量2％的硫酸钠和2倍的浓硫酸，混匀，在150℃酸化240min，酸化渣按1/1的液固比加水，在75℃浸出150min，固液分离后得到一次浸出液和一次浸出渣；将一次浸出渣按5/1的液固比加水浸出120min，固液分离后得到二次浸出液和二次浸出渣；采用碳酸钙中和一次浸出液pH值至1.0，固液分离后得到硫酸钙和一次中和溶液，添加氨水调节一次中和溶液的pH值至4.0，得到氢氧化铌沉淀，在700℃煅烧沉淀90min得到Nb2O5含量25.82％的铌精矿，铌的回收率为60.78％。添加氢氧化钠调节二次浸出液pH值至1.0，得到二次中和溶液，按稀土/草酸质量比为1/1添加草酸至二次中和溶液，得到稀土草酸盐沉淀，在800℃煅烧沉淀60min，得到REO含量92.65％的稀土氧化物，稀土回收率为76.62％。
实施例2：REO含量1.43％，Nb2O5含量1.62％，TFe含量38.25％的原矿磨矿至-0.074mm含量达到80％，按质量10％和18％添加CaCO3和NaCl混匀后造球，干球团在1100℃加热150min，产物磨至-0.074mm含量占65％，在800Oe的场强下磁选，得到还原铁粉和磁选尾矿，铁粉TFe含量90.69％，铁的回收率为91.26％。分别向磁选尾矿中添加其质量5％的硫酸钠和1.5倍的浓硫酸，混匀，在250℃酸化150min，酸化渣按1.2/1的液固比加水在100℃浸出30min，固液分离后得到一次浸出液和一次浸出渣；将一次浸出渣按9/1的液固比加水浸出90min，固液分离后得到二次浸出液和二次浸出渣；采用碳酸钙中和一次浸出液pH值至1.5，固液分离后得到硫酸钙和一次中和溶液，添加氨水调节一次中和溶液的pH值至5.0，得到氢氧化铌沉淀，在800℃煅烧沉淀70min得到Nb2O5含量25.42％的铌精矿，铌的回收率为61.33％。添加氢氧化钠调节二次浸出液pH值至2.0，得到二次中和溶液，按稀土/草酸质量比为1/1.5添加草酸至二次中和溶液，得到稀土草酸盐沉淀，在900℃煅烧沉淀30min，得到REO含量92.37％的稀土氧化物，稀土回收率为75.86％。
实施例3：REO含量1.43％，Nb2O5含量1.62％，TFe含量38.25％的原矿磨矿至-0.074mm含量占85％，按质量20％和8％添加CaCO3和NaCl混匀后造球，干球团在1180℃加热120min，产物磨至-0.074mm含量占80％，在1200Oe的场强下磁选，得到还原铁粉和磁选尾矿，铁粉TFe含量90.34％，铁的回收率为91.47％。分别向磁选尾矿中添加其质量10％的硫酸钠和1.2倍的浓硫酸，混匀，在350℃酸化90min，酸化渣按1.5/1的液固比加水在80℃浸出90min，固液分离后得到一次浸出液和一次浸出渣；将一次浸出渣按15/1的液固比加水浸出30min，固液分离后得到二次浸出液和二次浸出渣；采用碳酸钙中和一次浸出液pH值至2.0，固液分离后得到硫酸钙和一次中和溶液，添加氨水调节一次中和溶液的pH值至5.0，得到氢氧化铌沉淀，在900℃煅烧沉淀60min，得到Nb2O5含量25.07％的铌精矿，铌的回收率为60.83％。添加氢氧化钠调节二次浸出液pH值至1.8，得到二次中和溶液，按稀土/草酸质量比为1/1.5添加草酸至二次中和溶液，得到稀土草酸盐沉淀，在850℃煅烧沉淀50min得到REO含量92.41％的稀土氧化物，稀土回收率为76.13％。
Claims (1)
1.一种稀土-铌-铁共生矿的回收方法，其特征是由以下步骤组成：
(1)原矿磨矿至-0.074mm含量占60％以上，按质量分数5～20％和5～30％添加CaCO3和NaCl，混匀后造球，干球团在1000～1200℃加热120～180min，产物球磨至-0.074mm含量占60％以上，在500～2000Oe的场强下磁选，得到还原铁粉和磁选尾矿；
(2)分别向步骤1得到的磁选尾矿中添加其质量2～10％的硫酸钠和1.2～2倍的浓硫酸，混匀，在150～350℃酸化90～240min得到酸化渣，按1/1～1.5/1的液固比加水至酸化渣，在75～100℃一次浸出30～150min，固液分离后得到一次浸出液和一次浸出渣；
(3)按5/1～15/1的液固比加水至步骤2得到的一次浸出渣，浸出30～150min，固液分离后得到二次浸出液和二次浸出渣；
(4)采用碳酸钙中和步骤2得到的一次浸出液pH值至1.0～2.0，固液分离后得到硫酸钙和一次中和溶液，添加氨水调节一次中和溶液的pH值4.0～5.0，得到氢氧化铌沉淀，在700～900℃煅烧沉淀60～90min，得到铌精矿；
(5)添加氢氧化钠调节步骤3得到的二次浸出液pH值至0.5～2.0，得到二次中和溶液，分析溶液中稀土含量，按稀土/草酸质量比为1/1～1/1.5添加草酸至二次中和溶液，得到稀土草酸盐沉淀，在800～950℃煅烧沉淀30～60min，得到稀土氧化物。
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2012
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