CN113604172B - 一种耐高低温热熔胶、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粘合材料的技术领域,公开了一种耐高低温热熔胶、其制备方法及应用,耐高低温热熔胶包括高熔指基材、低熔指基材与助分散基材;高熔指基材的熔融指数大于300g/10min,低熔指基材的熔融指数小于100g/10min,助分散基材的熔融指数介于高熔指基材与低熔指基材之间;助分散基材用于对高熔指基材与低熔指基材在混料造粒加工过程中分散均匀;三者均为乙烯共聚物。本发明热熔胶用于双壁热收缩套管的内胶层,均能满足GMW17136标准,同时能满足ASTMD2671标准中规定的低温柔韧性测试‑55℃/4h条件下不开裂的要求及125℃高温环境下的老化测试等性能要求。

Description

一种耐高低温热熔胶、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于粘合材料的技术领域,特别涉及一种耐高低温热熔胶、其制备方法及应用。
背景技术
热熔胶是一种具备一定可塑性的粘合剂,在一定温度范围内,其物理状态会随温度改变而改变,而化学特性不变。由于热熔胶本身无毒无味,属环保型化学产品,又因热熔胶产品本身为固体,具有便于包装、运输、存储、无溶剂、无污染等特性,因此在目前的工业生产过程中得到了广泛的应用。
但是在实际的应用过程中人们发现,在对一些特殊材料进行粘接加工时,现有的热熔胶就很难满足加工需要。具体而言,以可发性聚乙烯(EPE)的加工为例。可发性聚乙烯,又称珍珠棉,是一种是非交联闭孔结构的、以低密度聚乙烯(LDPE)为主要原料挤压生成的高泡沫聚乙烯制品。由于其为多孔性泡沫,所以在对其进行粘接加工时,对所使用的热熔胶的粘度要求很严格。热熔胶粘度过低就很容易造成胶液流失及渗漏,造成假粘或粘接不牢现象;而粘度过高则又容易拉丝,不易润湿被粘材料,胶丝容易污染被粘材料。
双壁热收缩套管是一种外层由辐射交联聚烯烃材料组成,内层为专门设计的热熔胶材料。在使用过程中,双壁热收缩套管经加热,胶层在受热时熔化并粘接至待保护基体上,待冷却定型后起绝缘密封保护作用。主要运用于航空、航天、汽车、家电、通讯、石油化工等领域,对连接器、线束、线缆连接处及分支起绝缘密封保护作用。
随着经济的不断发展,双壁热收缩套管的需求量越来越大,对材料性能提出了更高的要求。特别是在汽车应用领域,对内胶层材料的性能要求及其苛刻,尤其是一些连接器上的应用,双壁热收缩套管既要满足快速收缩且要对导线外皮及金属接口件同时起到高度粘接,才能起到绝缘密封保护的作用,要求内胶层在受热后保持一定的流动性。同时还要满足高温环境下双壁热收缩套管不滑移及低温环境下不开裂的要求。目前热缩管行业,内胶层材料很难能同时满足上述要求。为同时满足上述需求,开发耐高低温性能热熔胶必将引起人们极大的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高低温热熔胶、其制备方法及应用,解决了高性能要求热熔胶,高温不滑移,低温不开裂的技术问题。
本发明提供的技术方案如下:
本发明目的一为提供:一种耐高低温热熔胶,包括高熔指基材、低熔指基材与助分散基材;所述高熔指基材的熔融指数大于300g/10min,所述低熔指基材的熔融指数小于100g/10min,所述助分散基材的熔融指数介于高熔指基材与低熔指基材之间;所述助分散基材用于对高熔指基材与低熔指基材在混料造粒加工过程中分散均匀;熔融指数均以ASTMD1238标准条件下190℃/2.16kg来测试;
所述高熔指基材、低熔指基材与助分散基材均为乙烯共聚物。
优选地,耐高低温热熔胶还包括抗氧剂;所述高熔指基材、低熔指基材、助分散基材与抗氧剂以(30-70):(5-20):(10-50):(1-3)按质量份数组成。
优选地,所述乙烯共聚物包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物与乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物。
优选地,所述高熔指基材、低熔指基材与助分散基材分别为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物与乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物中的任意一种或多种的组合。
优选地,所述高熔指基材的熔融指数为300-600g/10min;所述低熔指基材的熔融指数为10-80g/10min;所述助分散基材的熔融指数为100-250g/10min,熔融指数均以ASTMD1238标准条件下190℃/2.16kg来测试。
优选地,所述高熔指基材由第一高熔基材、第二高熔基材与第三高熔基材组成;
所述第一高熔基材的乙烯含量为70wt%-80wt%,软化点为85-100℃,熔融指数为300-400g/10min;粘度为150-300Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为50-60℃;
所述第二高熔基材的乙烯含量为65wt%-75wt%,软化点为75-90℃,熔融指数为400-500g/10min;粘度为80-200Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为45-55℃;
所述第三高熔基材组成的乙烯含量为50wt%-65wt%,软化点为70-85℃,熔融指数为500-600g/10min;粘度为30-100Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为30-45℃;
所述低熔指基材由第一低熔基材、第二低熔基材与第三低熔基材组成;
所述第一低熔基材的乙烯含量为75wt%-85wt%,软化点为150-165℃,熔融指数为10-30g/10min;粘度为3000-5000Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为60-70℃;
所述第二低熔基材的乙烯含量为60wt%-75wt%,软化点为120-140℃,熔融指数为30-50g/10min;粘度为1500-2500Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为50-65℃;
所述第三低熔基材的乙烯含量为60wt%-75wt%,软化点为100-120℃,熔融指数为50-80g/10min;粘度为800-1500Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为45-60℃;
所述助分散基材由第一分散基材、第二分散基材与第三分散基材组成;
所述第一分散基材的乙烯含量为70wt%-80wt%,软化点为90-110℃,熔融指数为100-150g/10min;粘度为900-1200Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为40-55℃;
所述第二分散基材的乙烯含量为70wt%-80wt%,软化点为80-100℃,熔融指数为150-200g/10min;粘度为500-800Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为45-55℃;
所述第三分散基材的乙烯含量为70wt%-80wt%,软化点为70-90℃,熔融指数为200-250g/10min;粘度为200-400Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为40-50℃。
优选地,所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼与β,β'-硫代二丙酸二硬脂酸酯中的任意一种或多种的组合。
目的二为提供耐高低温热熔胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、高熔指基材、低熔指基材与助分散基材的制备
高熔指基材的制备:将第一高熔基材、第二高熔基材与第三高熔基按(0-40):(30-50):(10-60)的质量份数配比,加入到高速搅拌机中混合2-5min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-120℃,经水冷却切粒得到高熔指基材;
低熔指基材的制备:将第一低熔基材、第二低熔基材与第三低熔基材按(0-30):(20-50):(10-50)的质量份数配比,加入到高速搅拌机中混合2-5min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材的制备:将第一分散基材、第二分散基材与第三分散基材按(10-30):(0-40):(30-80)的质量份数配比,加入到高速搅拌机中混合2-5min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
S2、热熔胶的制备步骤:按质量份数取高熔指基材为30-70份、低熔指基材为10-50份、助分散基材为5-20份、抗氧剂1-3份,加入到高速搅拌机中混合2-5min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
目的三为提供:以上制备方法制得的耐高低温热熔胶于双壁热收缩套管内胶层的应用。
有益效果:
本发明通过选用高熔指基材、低熔指基材与助分散基材作为基材,作为不同的乙烯共聚物,其三者分别具有不同的熔融指数。
高熔指基材具有高熔融指数,可以作为低熔融指数基材的粘度调节剂,而不需要额外添加低分子量的粘度调节剂。现有材料中由于低分子量粘度调节剂的加入,经混料造粒均匀分散在聚合物的分子链间,急剧削弱了聚合物分子链间的引力,即降低了分子链间的作用力,增加了聚合物分子链的移动性,对聚合物起到外增塑的作用,制备的热熔胶在低温环境下易发脆,耐低温性能差。同时在高温环境下易导致热熔胶流动,制备的双壁热收缩套管,特别是应用于异型结构的连接器上,会发生滑移,导致双壁热收缩套管的应用失效。
高熔指基材为聚合物,分子量较低分子量粘度调节剂大,耐低温性能优异,不存在低温开裂的问题,同时在高温环境下,制备的双壁热收缩套管的内胶层不会发生明显的流动,性能优异,解决了特别是应用于异型结构的连接器上,在高温环境下,双壁热收缩套管会发生滑移,导致双壁热收缩套管应用失效的难题。
作为第三组分的助分散基材,其熔融指数介于高熔指基材和低熔指基材之间。由于高熔指基材与低熔指基材间的熔融指数相差大,经混料及双螺杆挤出机剪切造粒,难以分散均匀。制得的耐高低温热熔胶作为内胶层,制备的热缩双壁套管内壁易出现颗粒,影响使用。通过添加助分散基材,由于其熔融指数介于高熔指基材和低熔指基材之间,经混料及双螺杆挤出机剪切造粒,都能和高熔指基材和低熔指基材分散均匀,性能稳定且以该耐高低温热熔胶为内胶层制备的热缩双壁管内壁光滑,不影响正常使用,性能优异。
本发明制得的热熔胶用于双壁热缩套管的内胶层,因胶体的原本性能,其在加热收缩过程中保持优异的流动性,在加热后能迅速的填充到连接缝隙内,起到高效的绝缘密封保护作用。
现有市售热熔胶使用低分子量石油树脂、松香、萜烯树脂、聚乙烯蜡等作为粘度调节剂,此粘度调节剂对共聚物起到外增塑作用,用于降低共聚物分子间的作用力。但是制备的热熔胶在低温环境下(特别是在-55℃下)发脆,耐低温性能差;同时在高温环境下易导致热熔胶流动,制备的双壁热收缩套管,特别是应用于异型结构的连接器上,会发生滑移,导致双壁热收缩套管的应用失效。
本发明制备的热熔胶对导线外皮及金属接口件能同时起到高度粘接,由于常规导线外皮的材质是PVC和PE,本发明的耐高低温热熔胶为乙烯的共聚物,共聚物高分子链中含有与PE相同的链段,根据高分子的相似相容原理,与PE基材的导线粘结性优异。同时本发明使用的乙烯共聚物,如乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物等都含有极性基团,对含有极性基团的PVC都有优异的粘接性能,同时含有极性基团的共聚物在金属表面会产生极强的界面张力,能很好地粘接金属接口表面。
三种基材相互作用,制备的热熔胶在应用过程中,即保持优异的流动性,又有极强的耐高温性能。其中高熔指基材的高流动性保证了制备的热熔胶在应用过程中有优异的浸润性及高流动性。低熔指基材由于软化点高,耐高温性能优异,保证制备的热熔胶具有耐高温性能。助分散基材的引入,三种基材经熔融共混,助分散基材的高分子链将高熔指基材和低熔指基材对应的高分子链牢牢链接在一起现成互穿网络结构,避免造成相分离的发生,形成均相体系。同时三种基材来源广泛,材料价格较聚酰胺热熔胶低,有明显的成本优势。
高温不滑移:本发明以三种不同熔融指数的乙烯共聚物为基材,都属于高分子材料,在高温环境中,相比使用低分子量粘度调节剂,其本身粘度大,流动相差;同时以本发明制得的耐高低温热熔胶为内胶层制备双壁热缩套管过程中,在辐照加工工序中,中能电子束照射到材料表面,内胶层会发生一定的交联,使内胶层材料在相同的高温环境下其粘度进一步都升高,制备的双壁热缩套管,特别是应用在异型结构的连接器上,内胶层会牢牢地粘接在基材表面,同时内胶层会将外皮层锁住,使双壁热缩套管不会发生滑移。
低温不开裂:本发明以三种不同熔融指数的乙烯共聚物为基材,都属于高分子材料,本身耐低温性能优异,在低温情况下,特别是-55℃环境下,不存在开裂的情况。
其他优点:本发明使用的基材来源广泛,价格较聚酰胺热熔胶低,有显著的成本优势,同时满足RoSH和REACH环保等级要求。
本发明制备的耐高低温性能热熔胶可直接广泛用于汽车、航空、航天、家电、通讯、石油化工等领域,具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面结合具体实施例来进一步描述本发明,但这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本技术领域的普通技术人员应该理解的是,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
以下熔融指数的测试条件为190℃/2.16kg,测试仪器是熔融指数仪。
高熔指基材由乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数300g/10min)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(熔融指数450g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数600g/10min)按质量份数20:50:30的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数300g/10min),乙烯含量为76wt%,软化点为87℃,熔融指数为300g/10min,粘度为180Pa.s,维卡软化点为55℃。
其中,乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(熔融指数450g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为88℃,熔融指数为450g/10min;粘度为170Pa.s,维卡软化点为52℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数600g/10min),乙烯含量为60wt%,软化点为77℃,熔融指数为600g/10min,粘度为90Pa.s,维卡软化点为58℃。
高熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数300g/10min)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(熔融指数450g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数600g/10min)按20:50:30的配比,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-120℃,经水冷却切粒得到高熔指基材;
低熔指基材由乙烯-丙烯酸共聚物(熔融指数10g/10min)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数35g/10min)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数60g/10min)按质量份数10:50:40的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸共聚物(熔融指数10g/10min),乙烯含量为78wt%,软化点为162℃,熔融指数为10g/10min,粘度为5000Pa.s,维卡软化点为68℃。
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数35g/10min),乙烯含量为72wt%,软化点为132℃,熔融指数为35g/10min;粘度为1700Pa.s,维卡软化点为57℃。
其中,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数60g/10min),乙烯含量为67wt%,软化点为112℃,熔融指数为60g/10min,粘度为1200Pa.s,维卡软化点为58℃。
低熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸共聚物(熔融指数10g/10min)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数35g/10min)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数35g/10min)按10:50:40的配比,加入到高速搅拌机中混合5min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数180g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数220g/10min)按质量份数20:30:50的配比组成,
其中,乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min),乙烯含量为72wt%,软化点为102℃,熔融指数为120g/10min,粘度为980Pa.s,维卡软化点为48℃。
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数180g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为95℃,熔融指数为180g/10min;粘度为720Pa.s,维卡软化点为52℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数220g/10min),乙烯含量为73wt%,软化点为88℃,熔融指数为220g/10min,粘度为350Pa.s,维卡软化点为48℃。
助分散基材的制备:将乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数180g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数220g/10min)按20:30:50的配比,加入到高速搅拌机中混合2-5min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
热熔胶的制备步骤:按重量份数取高熔指基材为70份、低熔指基材为18份、助分散基材为10份、抗氧剂2份,加入到高速搅拌机中混合2min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
实施例2
以下熔融指数的测试条件为190℃/2.16kg,测试仪器是熔融指数仪。
高熔指基材由乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数350g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数460g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数550g/10min)按质量份数40:50:10的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数350g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为86℃,熔融指数为350g/10min,粘度为160Pa.s,维卡软化点为52℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数460g/10min),乙烯含量为71wt%,软化点为87℃,熔融指数为460g/10min;粘度为240Pa.s,维卡软化点为57℃。
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数550g/10min),乙烯含量为60wt%,软化点为88℃,熔融指数为550g/10min,粘度为276Pa.s,维卡软化点为58℃。
高熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数350g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数460g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数550g/10min)按质量份数40:50:10的配比组成,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-120℃,经水冷却切粒得到高熔指基材;
低熔指基材由乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成,
其中,乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为156℃,熔融指数为18g/10min,粘度为4600Pa.s,维卡软化点为66℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min),乙烯含量为70wt%,软化点为130℃,熔融指数为40g/10min;粘度为1500Pa.s,维卡软化点为50℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min),乙烯含量为60wt%,软化点为120℃,熔融指数为80g/10min,粘度为800Pa.s,维卡软化点为45℃。
低熔指基材的制备:将乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min)按质量份数30:40:30的配比,加入到高速搅拌机中混合4min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成。
其中,乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min),乙烯含量为80wt%,软化点为101℃,熔融指数为150g/10min,粘度为950Pa.s,维卡软化点为45℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为80℃,熔融指数为200g/10min;粘度为500Pa.s,维卡软化点为45℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min),乙烯含量为70wt%,软化点为82℃,熔融指数为250g/10min,粘度为250Pa.s,维卡软化点为40℃。
助分散基材的制备:将乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与β,β'-硫代二丙酸二硬脂酸酯按3:2复配。
热熔胶的制备步骤:按重量份数取高熔指基材为30份、低熔指基材为19份、助分散基材为50份、抗氧剂1份,加入到高速搅拌机中混合3min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
对比例1
该对比例的高熔指基材使用低分子量粘度调节剂松香和PE蜡代替。
其中,松香软化点为80-95℃,粘度为400-6000mPa.s。
其中,PE蜡软化点为110℃,
低分子量粘度调节剂松香与PE蜡1:1复配。
低熔指基材由乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成,
其中,乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为156℃,熔融指数为18g/10min,粘度为4600Pa.s,维卡软化点为66℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min),乙烯含量为70wt%,软化点为130℃,熔融指数为40g/10min;粘度为1500Pa.s,维卡软化点为50℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min),乙烯含量为60wt%,软化点为120℃,熔融指数为80g/10min,粘度为800Pa.s,维卡软化点为45℃。
低熔指基材的制备:将乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min)按质量份数30:40:30的配比,加入到高速搅拌机中混合4min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成。
其中,乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min),乙烯含量为80wt%,软化点为101℃,熔融指数为150g/10min,粘度为950Pa.s,维卡软化点为45℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为80℃,熔融指数为200g/10min;粘度为500Pa.s,维卡软化点为45℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min),乙烯含量为70wt%,软化点为82℃,熔融指数为250g/10min,粘度为250Pa.s,维卡软化点为40℃。
助分散基材的制备:将乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与β,β'-硫代二丙酸二硬脂酸酯按3:2复配。
热熔胶的制备步骤:按重量份数低分子量粘度调节剂松香为30份、低熔指基材为19份、助分散基材为50份、抗氧剂1份,加入到高速搅拌机中混合3min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
对比例2
该对比例的高熔指基材使用低分子量粘度调节剂萜烯树脂。
其中,萜烯树脂的软化点为80-120℃。
低熔指基材由乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成,
其中,乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为156℃,熔融指数为18g/10min,粘度为4600Pa.s,维卡软化点为66℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min),乙烯含量为70wt%,软化点为130℃,熔融指数为40g/10min;粘度为1500Pa.s,维卡软化点为50℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min),乙烯含量为60wt%,软化点为120℃,熔融指数为80g/10min,粘度为800Pa.s,维卡软化点为45℃。
低熔指基材的制备:将乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数18g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数80g/10min)按质量份数30:40:30的配比,加入到高速搅拌机中混合4min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成。
其中,乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min),乙烯含量为80wt%,软化点为101℃,熔融指数为150g/10min,粘度为950Pa.s,维卡软化点为45℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为80℃,熔融指数为200g/10min;粘度为500Pa.s,维卡软化点为45℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min),乙烯含量为70wt%,软化点为82℃,熔融指数为250g/10min,粘度为250Pa.s,维卡软化点为40℃。
助分散基材的制备:将乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数150g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数200g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数250g/10min)按质量份数30:40:30的配比组成,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与β,β'-硫代二丙酸二硬脂酸酯按3:2复配。
热熔胶的制备步骤:按重量份数低分子量粘度调节剂萜烯树脂为30份、低熔指基材为19份、助分散基材为50份、抗氧剂1份,加入到高速搅拌机中混合3min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
实施例3
以下熔融指数的测试条件为190℃/2.16kg,测试仪器是熔融指数仪。
高熔指基材由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(熔融指数500g/10min)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数550g/10min)按质量份数50:50的配比组成,
其中,乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(熔融指数500g/10min),乙烯含量为67wt%,软化点为78℃,熔融指数为500g/10min,粘度为81Pa.s,维卡软化点为46℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数550g/10min),乙烯含量为55wt%,软化点为87℃,熔融指数为550g/10min;粘度为340Pa.s,维卡软化点为32℃。
高熔指基材的制备:将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(熔融指数500g/10min)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数550g/10min)按质量份数50:50的配比,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-120℃,经水冷却切粒得到高熔指基材;
低熔指基材由乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min)、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数50g/10min)按质量份数50:50的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为140℃,熔融指数为40g/10min,粘度为2000Pa.s,维卡软化点为64℃。
其中,乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数50g/10min),乙烯含量为71wt%,软化点为120℃,熔融指数为50g/10min;粘度为1500Pa.s,维卡软化点为52℃。
低熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数40g/10min)、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数50g/10min)按质量份数50:50的配比,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数100g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数150g/10min)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数220g/10min)按质量份数10:10:80的配比组成。
其中,乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数100g/10min),乙烯含量为77wt%,软化点为98℃,熔融指数为100g/10min,粘度为1150Pa.s,维卡软化点为42℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数150g/10min),乙烯含量为72wt%,软化点为99℃,熔融指数为150g/10min;粘度为800Pa.s,维卡软化点为45℃。
其中,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数220g/10min),乙烯含量为75wt%,软化点为96℃,熔融指数为220g/10min,粘度为220Pa.s,维卡软化点为42℃。
助分散基材的制备:将乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数100g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数150g/10min)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数220g/10min)按质量份数10:10:80的配比,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸与N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼按1:1:1复配。
热熔胶的制备步骤:按重量份数取高熔指基材为52份、低熔指基材为5份、助分散基材为40份、抗氧剂3份,加入到高速搅拌机中混合3min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
实施例4
以下熔融指数的测试条件为190℃/2.16kg,测试仪器是熔融指数仪。
高熔指基材由乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数380g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数400g/10min)和乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数580g/10min)按质量份数10:30:60的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数380g/10min),乙烯含量为76wt%,软化点为85℃,熔融指数为380g/10min,粘度为150Pa.s,维卡软化点为53℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数400g/10min),乙烯含量为74wt%,软化点为85℃,熔融指数为400g/10min;粘度为110Pa.s,维卡软化点为57℃。
其中,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数580g/10min),乙烯含量为59wt%,软化点为78℃,熔融指数为580g/10min,粘度为60Pa.s,维卡软化点为40℃。
高熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数380g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数400g/10min)和乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数580g/10min)按质量份数10:30:60的配比组成,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-120℃,经水冷却切粒得到高熔指基材;
低熔指基材由乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数30g/10min)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数50g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数78g/10min)按质量份数10:40:50的配比组成,
其中,乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数30g/10min),乙烯含量为85wt%,软化点为151℃,熔融指数为30g/10min,粘度为3500Pa.s,维卡软化点为69℃。
其中,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数50g/10min),乙烯含量为66wt%,软化点为137℃,熔融指数为50g/10min,粘度为1800Pa.s,维卡软化点为54℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数78g/10min),乙烯含量为60wt%,软化点为120℃,熔融指数为78g/10min,粘度为830Pa.s,维卡软化点为46℃。
低熔指基材的制备:将乙烯-甲基丙烯酸共聚物(熔融指数30g/10min)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数50g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数78g/10min)按质量份数10:40:50的配比,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数150g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指175g/10min)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数200g/10min)按质量份数20:20:60的配比组成。
其中,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数150g/10min),乙烯含量为76wt%,软化点为110℃,熔融指数为150g/10min,粘度为920Pa.s,维卡软化点为52℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指175g/10min),乙烯含量为73wt%,软化点为87℃,熔融指数为175g/10min;粘度为750Pa.s,维卡软化点为53℃。
其中,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数200g/10min),乙烯含量为76wt%,软化点为88℃,熔融指数为200g/10min,粘度为350Pa.s,维卡软化点为47℃。
助分散基材的制备:将乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数150g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指175g/10min)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数200g/10min)按质量份数20:20:60的配比,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯与4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)按1:1复配。
热熔胶的制备步骤:按重量份数取高熔指基材为68份、低熔指基材为20份、助分散基材为10份、抗氧剂2份,加入到高速搅拌机中混合3min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
实施例5
以下熔融指数的测试条件为190℃/2.16kg,测试仪器是熔融指数仪。
高熔指基材由乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数320g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数450g/10min)和乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数520g/10min)按质量份数30:30:40的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数320g/10min),乙烯含量为70wt%,软化点为100℃,熔融指数为320g/10min,粘度为275Pa.s,维卡软化点为57℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数450g/10min),乙烯含量为70wt%,软化点为86℃,熔融指数为450g/10min,粘度为180Pa.s,维卡软化点为56℃。
其中,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数520g/10min),乙烯含量为61wt%,软化点为85℃,熔融指数为520g/10min,粘度为61Pa.s,维卡软化点为41℃。
高熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数320g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数450g/10min)和乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数520g/10min)按质量份数30:30:40的配比,加入到高速搅拌机中混合2min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-120℃,经水冷却切粒得到高熔指基材;
低熔指基材由乙烯-丙烯酸共聚物(熔融指数25g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数55g/10min)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数65g/10min)按质量份数30:30:40的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸共聚物(熔融指数25g/10min),乙烯含量为78wt%,软化点为158℃,熔融指数为25g/10min,粘度为3700Pa.s,维卡软化点为68℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数55g/10min),乙烯含量为64wt%,软化点为134℃,熔融指数为55g/10min,粘度为1800Pa.s,维卡软化点为57℃。
其中,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数65g/10min),乙烯含量为60wt%,软化点为118℃,熔融指数为65g/10min,粘度为1300Pa.s,维卡软化点为57℃。
低熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸共聚物(熔融指数25g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数55g/10min)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数65g/10min)按质量份数30:30:40的配比组成,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指250g/10min),按质量份数30:70的配比组成。
其中,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min),乙烯含量为74wt%,软化点为107℃,熔融指数为120g/10min,粘度为1120Pa.s,维卡软化点为51℃。
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指250g/10min),乙烯含量为74wt%,软化点为87℃,熔融指数为250g/10min;粘度为350Pa.s,维卡软化点为47℃。
助分散基材的制备:将乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指250g/10min),按质量份数30:70的配比,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯与N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼按1:1复配。
热熔胶的制备步骤:按重量份数取高熔指基材为50份、低熔指基材10份、助分散基材为38份、抗氧剂2份,加入到高速搅拌机中混合3min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
实施例6
以下熔融指数的测试条件为190℃/2.16kg,测试仪器是熔融指数仪。
高熔指基材由乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数320g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数420g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数550g/10min)按质量份数10:40:50的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数320g/10min),乙烯含量为74wt%,软化点为97℃,熔融指数为320g/10min,粘度为284Pa.s,维卡软化点为55℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数420g/10min),乙烯含量为71wt%,软化点为78℃,熔融指数为420g/10min,粘度为110Pa.s,维卡软化点为51℃。
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数550g/10min),乙烯含量为62wt%,软化点为81℃,熔融指数为550g/10min,粘度为47Pa.s,维卡软化点为34℃。
高熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数320g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数420g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数550g/10min)按质量份数10:40:50的配比,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-120℃,经水冷却切粒得到高熔指基材;
低熔指基材由乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数26g/10min)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数45g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数75g/10min)按质量份数40:50:10的配比组成,
其中,乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数26g/10min),乙烯含量为82wt%,软化点为150℃,熔融指数为26g/10min,粘度为4700Pa.s,维卡软化点为64℃。
其中,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数45g/10min),乙烯含量为66wt%,软化点为128℃,熔融指数为45g/10min,粘度为2200Pa.s,维卡软化点为57℃。
其中,乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数75g/10min),乙烯含量为66wt%,软化点为108℃,熔融指数为75g/10min,粘度为1080Pa.s,维卡软化点为53℃。
低熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸丙酯共聚物(熔融指数26g/10min)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数45g/10min)和乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数75g/10min)按质量份数40:50:10的配比,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数120g/10min)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指180g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数220g/10min)按质量份数10:20:70的配比组成。
其中,乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数120g/10min),乙烯含量为73wt%,软化点为105℃,熔融指数为120g/10min,粘度为1160Pa.s,维卡软化点为52℃。
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指180g/10min),乙烯含量为76wt%,软化点为96℃,熔融指数为180g/10min;粘度为630Pa.s,维卡软化点为49℃。
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数220g/10min),乙烯含量为76wt%,软化点为83℃,熔融指数为220g/10min,粘度为380Pa.s,维卡软化点为48℃。
助分散基材的制备:将乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数120g/10min)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指180g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指数220g/10min)按质量份数10:20:70的配比,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯。
热熔胶的制备步骤:按重量份数取高熔指基材为69份、低熔指基材15份、助分散基材为15份、抗氧剂1份,加入到高速搅拌机中混合3min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
对比例3
以下熔融指数的测试条件为190℃/2.16kg,测试仪器是熔融指数仪。
该对比例的高熔指基材使用低分子量粘度调节剂石油树脂代替。
其中,石油树脂的软化点为120-130℃;
低熔指基材的制备:将乙烯-丙烯酸共聚物(熔融指数25g/10min)、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数55g/10min)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(熔融指数65g/10min)按质量份数30:30:40的配比组成,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材由乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指250g/10min),按质量份数30:70的配比组成。
其中,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min),乙烯含量为74wt%,软化点为107℃,熔融指数为120g/10min,粘度为1120Pa.s,维卡软化点为51℃。
其中,乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指250g/10min),乙烯含量为74wt%,软化点为87℃,熔融指数为250g/10min;粘度为350Pa.s,维卡软化点为47℃。
助分散基材的制备:将乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(熔融指数120g/10min)和乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(熔融指250g/10min),按质量份数30:70的配比,加入到高速搅拌机中混合3min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯与N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼按1:1复配。
热熔胶的制备步骤:按重量份数取低分子量粘度调节剂石油树脂为50份、低熔指基材10份、助分散基材为38份、抗氧剂2份,加入到高速搅拌机中混合3min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
对以上实施例1-6制备得到的耐高低温热熔胶与对比例1-3的热熔胶进行相关测试,测得结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0003257735010000271
由1表中参数可以看出,本发明热熔胶作为双壁热收缩套管的内胶层,均能满足GMW17136标准中规定的在(14±0.5)V施加电压下,测得的漏电电流不得超过5μA的防水密封性能要求,同时能满足ASTMD2671标准中规定的低温柔韧性测试-55℃/4h条件下不开裂的要求及125℃高温环境下的老化测试等性能要求。
应当说明的是,上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐高低温热熔胶,其特征在于,包括高熔指基材、低熔指基材、助分散基材与抗氧剂;所述助分散基材用于对高熔指基材与低熔指基材在混料造粒加工过程中分散均匀;所述高熔指基材、低熔指基材、助分散基材与抗氧剂以(30-70):(5-20):(10-50):(1-3)按质量份数组成;
所述高熔指基材、低熔指基材与助分散基材均为乙烯共聚物;且
所述高熔指基材由第一高熔基材、第二高熔基材与第三高熔基材组成;
所述第一高熔基材的乙烯含量为70wt%- 80wt% ,软化点为85-100℃,熔融指数为300-400g/10min;粘度为150-300Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为50-60℃;
所述第二高熔基材的乙烯含量为 65wt%- 75wt% ,软化点为75-90℃,熔融指数为400-500g/10min;粘度为80-200Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为45-55℃;
所述第三高熔基材组成的乙烯含量为 50wt%- 65wt% ,软化点为70-85℃,熔融指数为500-600g/10min;粘度为30-100Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为30-45℃;
所述低熔指基材由第一低熔基材、第二低熔基材与第三低熔基材组成;
所述第一低熔基材的乙烯含量为 75wt%- 85wt% ,软化点为150-165℃,熔融指数为10-30g/10min;粘度为3000-5000Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为60-70℃;
所述第二低熔基材的乙烯含量为60wt% - 75wt% ,软化点为120-140℃,熔融指数为30-50g/10min;粘度为1500-2500Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为50-65℃;
所述第三低熔基材的乙烯含量为60wt% - 75wt% ,软化点为100-120℃,熔融指数为50-80g/10min;粘度为800-1500Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为45-60℃;
所述助分散基材由第一分散基材、第二分散基材与第三分散基材组成;
所述第一分散基材的乙烯含量为70wt% - 80wt% ,软化点为90-110℃,熔融指数为100-150g/10min;粘度为900-1200Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为40-55℃;
所述第二分散基材的乙烯含量为70wt% - 80wt% ,软化点为80-100℃,熔融指数为150-200g/10min;粘度为500-800Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为45-55℃;
所述第三分散基材的乙烯含量为70wt% - 80wt% ,软化点为70-90℃,熔融指数为200-250g/10min;粘度为200-400Pa.s,以GB/T2794-2013标准条件在190℃下测试;维卡软化点为40-50℃;
前述熔融指数均以ASTM D1238标准条件下190℃/2.16kg来测试。
2.根据权利要求1所述耐高低温热熔胶,其特征在于:所述乙烯共聚物包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物与乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物。
3.根据权利要求2所述耐高低温热熔胶,其特征在于:所述高熔指基材、低熔指基材与助分散基材分别为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸丙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物与乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述耐高低温热熔胶,其特征在于:所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、N,N'-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基) 丙酰]肼与β,β'-硫代二丙酸二硬脂酸酯中的任意一种或多种的组合。
5.如权利要求1-4任一 项所述耐高低温热熔胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、高熔指基材、低熔指基材与助分散基材的制备
高熔指基材的制备:将第一高熔基材、第二高熔基材与第三高熔基按(0 - 40):(30 -50):(10 - 60)的质量份数配比,加入到高速搅拌机中混合2-5min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-120℃,经水冷却切粒得到高熔指基材;
低熔指基材的制备:将第一低熔基材、第二低熔基材与第三低熔基材按(0 - 30):(20- 50):(10-50)的质量份数配比,加入到高速搅拌机中混合2-5min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为80-160℃,经水冷却切粒得到低熔指基材;
助分散基材的制备:将第一分散基材、第二分散基材与第三分散基材按(10 - 30):(0- 40):(30-80)的质量份数配比,加入到高速搅拌机中混合2-5min,将搅拌好的混合物加入双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为70-140℃,经水冷却切粒得到助分散基材;
S2、热熔胶的制备步骤:按质量份数取高熔指基材为30-70份、低熔指基材为5-20份、助分散基材为10-50份、抗氧剂1-3份,加入到高速搅拌机中混合2-5min,经混合后的混合物加入到双螺杆挤出机中混料造粒,加工温度为60-180℃,再经冷却切粒,得到耐高低温热熔胶。
6.如权利要求5制备方法制得的耐高低温热熔胶于双壁热收缩套管内胶层的应用。
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