CN113603905B - 一种粘附性水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种粘附性水凝胶及其制备方法，属于高分子生物材料制备技术领域。该粘附性水凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将壳聚糖溶液和咖啡酸溶液混合，之后透析、旋蒸、烘干得到改性壳聚糖；S2、将所述改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合搅拌得到水凝胶前驱液；S3、向所述水凝胶前驱液中滴加氧化魔芋葡甘聚糖溶液，搅拌得到粘附性水凝胶。本发明还包括上述制备方法制备得到的粘附性水凝胶。本发明制备得到的粘附性水凝胶具有较好的粘附性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子生物材料制备技术领域，具体涉及一种粘附性水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一种能够持大量水的三维网状结构的凝胶，并且能够在吸收大量水的情况下保持它原来的结构，具有良好的保水性、生物相容性、生物降解性以及非毒性等，被广泛用于组织工程，医用材料，伤口辅料、止血材料、药物缓释载体等。若水凝胶具有一定的粘附性，在作为伤口辅料的时候，可为伤口提供一个密闭并湿润的环境，有利于伤口的愈合，但现有的水凝胶缺乏粘附性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种粘附性水凝胶及其制备方法，解决现有技术中水凝胶缺乏粘附性的技术问题。
壳聚糖是一种天然多糖物质，由几丁质部分脱乙酰后制得，具有抗菌、抗氧化、优越的生物相容性、生物可降解、有利于伤口愈合以及有助于止血等优点，被广泛用于生物材料、药物输送、组织工程等领域中。对壳聚糖分子进行修饰引进邻苯二酚基团，不仅可以保留原有的性质还能增加粘附性，可用于组织粘合领域。申请人发现将壳聚糖分子上的氨基与咖啡酸上的羧基进行反应，形成壳聚糖与咖啡酸的共轭聚合物，可增强壳聚糖的粘附性。
聚乙烯醇因其具有良好的机械性能、非毒性、亲水性等被广泛用于化工和医用材料中，其含有大量的羟基，也是一种亲水性材料，用作伤口辅料时，可为提供湿润愈合环境保护皮肤水分不流失。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种粘附性水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖溶液和咖啡酸溶液混合，之后透析、旋蒸、烘干得到改性壳聚糖；
S2、将所述改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合搅拌得到水凝胶前驱液；
S3、向所述水凝胶前驱液中滴加氧化魔芋葡甘聚糖溶液，搅拌得到粘附性水凝胶。
进一步地，在步骤S3中，所述氧化魔芋葡甘聚糖溶液由以下步骤制得：
将魔芋葡甘聚糖溶于水中得到魔芋葡甘聚糖溶液，向所述魔芋葡甘聚糖溶液中加入氧化剂并搅拌，之后加入乙二醇继续搅拌，之后离心，取上清液进行透析、旋蒸、冷冻干燥制得。
进一步地，所述魔芋葡甘聚糖溶液中魔芋葡甘聚糖的质量分数为4wt％～8wt％。
进一步地，在步骤S1中，按照壳聚糖与咖啡酸的质量比1:1-1.5将所述壳聚糖溶液和所述咖啡酸溶液混合。
进一步地，在步骤S1中，所述咖啡酸溶液由以下步骤制得：将咖啡酸溶于乙醇溶液中并搅拌，之后加入EDC进行活化得到。
进一步地，按照咖啡酸与EDC的质量比1:2-2.5加入所述EDC进行活化。
进一步地，在步骤S1中，所述壳聚糖溶液由以下步骤制得：将壳聚糖溶解于pH为3-3.5的冰醋酸溶液得到所述壳聚糖溶液。
进一步地，在步骤S2中，在80-90℃下将所述改性壳聚糖溶液与所述聚乙烯醇溶液混合搅拌。
进一步地，在步骤S1中，所述旋蒸的温度为60-70℃。
本发明还包括一种粘附性水凝胶，由上述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：咖啡酸改性制得的改性壳聚糖溶液水制得水凝胶前驱液，之后加入氧化魔芋葡甘聚糖，由于咖啡酸中有大量的羟基，利于与基材的粘接，同时氧化魔芋葡甘聚糖具有交联作用可以提供羟基增强粘附效果，而且氧化魔芋葡甘聚糖具有特殊结构导致交联的聚合物粘流态效果好，提升了材料与粘接基体的粘附面积，大大的增加了粘接力，氧化魔芋葡甘聚糖中的醛基与改性壳聚糖中的胺基反应，即发生席夫碱反应，另外聚乙烯醇含有大量的羟基，也是一种亲水性材料，用作伤口辅料时，可为提供湿润愈合环境保护皮肤水分不流失，而且由于改性壳聚糖分子链上含有大量的邻苯二酚基团、壳聚糖本身的特性以及氧化魔芋葡甘聚糖的加入，使得水凝胶的粘附强度和力学性能大大增强，从而得到具有良好的粘附性、溶胀性、生物相容性和可降解性的水凝胶。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的粘附性水凝胶的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制得的粘附性水凝胶的粘附性试验图片。
图3是本发明实施例1制得的粘附性水凝胶的粘附力测试图片。
具体实施方式
本具体实施方式提供了一种粘附性水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照壳聚糖与咖啡酸的质量比1:1-2将壳聚糖溶液和咖啡酸溶液混合，之后透析、旋蒸、烘干得到改性壳聚糖；其中，所述咖啡酸溶液由以下步骤制得：将咖啡酸溶于乙醇溶液中并搅拌，之后按照咖啡酸与EDC的质量比1:2-2.5加入EDC进行活化得到；所述壳聚糖溶液由以下步骤制得：将壳聚糖溶解于pH为3-3.5的冰醋酸溶液得到所述壳聚糖溶液；旋蒸的温度为60-70℃；
S2、在80-90℃下将所述改性壳聚糖溶解于水中得到改性壳聚糖溶液，之后将所述改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合搅拌得到水凝胶前驱液；
S3、向所述水凝胶前驱液中滴加氧化魔芋葡甘聚糖溶液，搅拌得到粘附性水凝胶；所述氧化魔芋葡甘聚糖溶液由以下步骤制得：
将魔芋葡甘聚糖溶于水中得到魔芋葡甘聚糖溶液，向所述魔芋葡甘聚糖溶液中加入氧化剂并搅拌，之后加入乙二醇继续搅拌，之后离心，取上清液进行透析、旋蒸、冷冻干燥制得；其中，魔芋葡甘聚糖溶液中魔芋葡甘聚糖的质量分数为4wt％～8wt％；旋蒸的温度为60-70℃；进一步地，所述氧化剂为高碘酸盐，所述高碘酸盐为高碘酸钠。氧化剂将魔芋葡甘聚糖中的羟基氧化成为醛基；
本具体实施方式还包括一种粘附性水凝胶，由上述制备方法制备得到。
需要说明的是，EDC为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的缩写。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种粘附性水凝胶，由以下步骤制得：
S1、将咖啡酸溶液加入壳聚糖溶液中，通氮气进行保护，避光反应24h，在pH＝4的去离子水溶液中透析三天，65℃进行旋蒸，烘干得到改性壳聚糖，并在干燥器中储藏备用；其中，所述咖啡酸溶液由以下步骤制得：将3g咖啡酸溶于300mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为1:1)中并搅拌，之后加入6.5gEDC进行活化磁力搅拌1h得到；所述壳聚糖溶液由以下步骤制得：将6g壳聚糖溶解于pH为3的600mL冰醋酸溶液得到所述壳聚糖溶液；旋蒸的温度为70℃；
S2、在80℃的水浴锅中将所述改性壳聚糖溶解于水中得到改性壳聚糖溶液，之后将所述改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合搅拌得到水凝胶前驱液；
S3、向15mL所述水凝胶前驱液室温下于烧杯中搅拌0.5h，之后滴加氧化魔芋葡甘聚糖溶液，室温下继续搅拌至形成凝胶停止搅拌，得到粘附性水凝胶；所述氧化魔芋葡甘聚糖溶液由以下步骤制得：
将魔芋葡甘聚糖5g溶于500mL去离子水中得到魔芋葡甘聚糖溶液，向所述魔芋葡甘聚糖溶液中加入4g氧化剂高碘酸钠，30℃避光磁力搅拌反应12h，之后加入10mL乙二醇继续磁力搅拌2h，之后离心，取上清液进行透析、旋蒸、冷冻干燥制得；旋蒸的温度为70℃。
从图1可以看出，本实施例制得的粘附性水凝胶的孔隙较多，呈网状形貌。
从图2可以看出，制得的粘附性水凝胶具有很好的粘附性，能够在玻璃杯等物体的表面吸附，倒立该粘附性水凝胶也不会从粘附物上面脱落，另外用水冲刷也不会掉落，说明该粘附性水凝胶的粘附能力强。
从图3可以看出，在粘附性水凝胶与玻璃杯的底部之间放三个磁子，将玻璃杯倒立，可以发现，粘附性水凝胶只是发生了下移，而没有完全与玻璃杯的内壁分离，说明该粘附性水凝胶具有很好的粘附性。
实施例2
本实施例提出一种粘附性水凝胶，由以下步骤制得：
S1、将咖啡酸溶液加入壳聚糖溶液中，通氮气进行保护，避光反应24h，在pH＝4的去离子水溶液中透析三天，65℃进行旋蒸，烘干得到改性壳聚糖，并在干燥器中储藏备用；其中，所述咖啡酸溶液由以下步骤制得：将3g咖啡酸溶于300mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为1:1)中并搅拌，之后加入7.5gEDC进行活化磁力搅拌1h得到；所述壳聚糖溶液由以下步骤制得：将3g壳聚糖溶解于pH为3的600mL冰醋酸溶液得到所述壳聚糖溶液；旋蒸的温度为60℃；
S2、在90℃的水浴锅中将所述改性壳聚糖溶解于水中得到改性壳聚糖溶液，之后将所述改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合搅拌得到水凝胶前驱液；
S3、向所述水凝胶前驱液中滴加氧化魔芋葡甘聚糖溶液，搅拌得到粘附性水凝胶；所述氧化魔芋葡甘聚糖溶液由以下步骤制得：
将魔芋葡甘聚糖10g溶于500mL去离子水中得到魔芋葡甘聚糖溶液，向所述魔芋葡甘聚糖溶液中加入8g氧化剂高碘酸钠，30℃避光磁力搅拌反应12h，之后加入乙二醇继续搅拌，之后离心，取上清液进行透析、旋蒸、冷冻干燥制得；旋蒸的温度为60℃。
实施例3
本实施例提出一种粘附性水凝胶，由以下步骤制得：
S1、将咖啡酸溶液加入壳聚糖溶液中，通氮气进行保护，避光反应24h，在pH＝4的去离子水溶液中透析三天，70℃进行旋蒸，烘干得到改性壳聚糖，并在干燥器中储藏备用；其中，所述咖啡酸溶液由以下步骤制得：将4.5g咖啡酸溶于300mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为1:1)中并搅拌，之后加入10gEDC进行活化磁力搅拌1h得到；所述壳聚糖溶液由以下步骤制得：将3g壳聚糖溶解于pH为3的600mL冰醋酸溶液得到所述壳聚糖溶液；旋蒸的温度为65℃；
S2、在85℃的水浴锅中将所述改性壳聚糖溶解于水中得到改性壳聚糖溶液，之后将所述改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合搅拌得到水凝胶前驱液；
S3、向所述水凝胶前驱液中滴加氧化魔芋葡甘聚糖溶液，搅拌得到粘附性水凝胶；所述氧化魔芋葡甘聚糖溶液由以下步骤制得：
将魔芋葡甘聚糖8g溶于500mL去离子水中得到魔芋葡甘聚糖溶液，向所述魔芋葡甘聚糖溶液中加入5g氧化剂高碘酸钠，30℃避光磁力搅拌反应12h，之后加入乙二醇继续搅拌，之后离心，取上清液进行透析、旋蒸、冷冻干燥制得；旋蒸的温度为65℃。
实施例4
本实施例提出一种粘附性水凝胶，由以下步骤制得：
S1、将咖啡酸溶液加入壳聚糖溶液中，通氮气进行保护，避光反应24h，在pH＝4的去离子水溶液中透析三天，60℃进行旋蒸，烘干得到改性壳聚糖，并在干燥器中储藏备用；其中，所述咖啡酸溶液由以下步骤制得：将6g咖啡酸溶于300mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为1:1)中并搅拌，之后加入12gEDC进行活化磁力搅拌1h得到；所述壳聚糖溶液由以下步骤制得：将3g壳聚糖溶解于pH为3的600mL冰醋酸溶液得到所述壳聚糖溶液；旋蒸的温度为70℃；
S2、在90℃的水浴锅中将所述改性壳聚糖溶解于水中得到改性壳聚糖溶液，之后将所述改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合搅拌得到水凝胶前驱液；
S3、向所述水凝胶前驱液中滴加氧化魔芋葡甘聚糖溶液，搅拌得到粘附性水凝胶；所述氧化魔芋葡甘聚糖溶液由以下步骤制得：
将魔芋葡甘聚糖6g溶于500mL去离子水中得到魔芋葡甘聚糖溶液，向所述魔芋葡甘聚糖溶液中加入5g氧化剂高碘酸钠，30℃避光磁力搅拌反应12h，之后加入乙二醇继续搅拌，之后离心，取上清液进行透析、旋蒸、冷冻干燥制得；旋蒸的温度为65℃。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (4)
1.一种粘附性水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖溶液和咖啡酸溶液混合，之后透析、旋蒸、烘干得到改性壳聚糖；
S2、将所述改性壳聚糖溶液与聚乙烯醇溶液混合搅拌得到水凝胶前驱液；S3、向所述水凝胶前驱液中滴加氧化魔芋葡甘聚糖溶液，搅拌得到粘附性水凝胶；其特征在于，在步骤S3中，所述氧化魔芋葡甘聚糖溶液由以下步骤制得：将魔芋葡甘聚糖溶于水中得到魔芋葡甘聚糖溶液，向所述魔芋葡甘聚糖溶液中加入氧化剂并搅拌，之后加入乙二醇继续搅拌，之后离心，取上清液进行透析、旋蒸、冷冻干燥制得，所述魔芋葡甘聚糖溶液中魔芋葡甘聚糖的质量分数为4wt％～8wt％，在步骤S1中，按照壳聚糖与咖啡酸的质量比1:1-1.5将所述壳聚糖溶液和所述咖啡酸溶液混合，在步骤S1中，所述咖啡酸溶液由以下步骤制得：将咖啡酸溶于乙醇溶液中并搅拌，之后加入EDC进行活化得到，按照咖啡酸与EDC的质量比1:2-2.5加入所述EDC进行活化，在步骤S1中，所述壳聚糖溶液由以下步骤制得：将壳聚糖溶解于pH为3-3.5的冰醋酸溶液得到所述壳聚糖溶液。
2.根据权利要求1所述的粘附性水凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在80-90℃下将所述改性壳聚糖溶液与所述聚乙烯醇溶液混合搅拌。
3.根据权利要求1所述的粘附性水凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述旋蒸的温度为60-70℃。
4.一种粘附性水凝胶，其特征在于，由权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到。
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