CN113603082B - 一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,包括两个阴极板组、阳极板和U形框;U形框为槽口朝上且其内槽左右贯通的绝缘件,两个阴极板组均沿前后方向竖向设置在U形框内,并在U形框内沿左右方向间隔分布,且两个阴极板组与U形框共同围合形成一个槽口朝上的槽室;两个阴极板组相互靠近的一侧设有绝缘的格栅板,两个格栅板均具有多个格栅孔,且两个格栅板上的格栅孔的开口侧相互靠近;两个阴极板组内还设有阴极板;阴极板组上设有左右贯穿疏流通道,阳极板沿前后方向竖向夹设在两个阴极板组之间,并将两个格栅板上的格栅孔的开口侧封堵;阳极板上均布有左右贯穿的疏流孔,其制备石墨烯的成本低,且制备效率高。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯制备装置领域,尤其涉及一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构。
背景技术
目前制备石墨烯的方法有机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、外延生长法和电化学方法等。通过机械剥离法制备石墨烯效率很低,氧化还原法制备的还原氧化石墨烯有很大缺陷,与前两种方法不同的是电化学法制备出来的石墨烯有着近乎完整的结构,比表面积大、氧化缺陷低的特征,但以往电化学法制备石墨烯所采用的阳极材料往往是石墨棒或者商用柔性石墨纸,这样制备石墨烯效率极其低下,而且用石墨棒和商用柔性石墨纸的成本不利于大批量规模化生产。
发明内容
为了解决背景技术中所指出的技术问题,本发明的目的在于提供一种制备效率高,且成本低,同时可大批量利用石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构。
本发明的技术方案如下:一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,包括两个阴极板组、阳极板和U形框;
所述U形框为槽口朝上且其内槽左右贯通的绝缘件,两个所述阴极板组均沿前后方向竖向设置在所述U形框内,并在所述U形框内沿左右方向间隔分布,且两个所述阴极板组与所述U形框共同围合形成一个槽口朝上的槽室;
两个所述阴极板组相互靠近的一侧设有绝缘的格栅板,两个所述格栅板均具有多个格栅孔,且两个所述格栅板上的格栅孔的开口侧相互靠近;
两个所述阴极板组内还设有阴极板;
所述阴极板组上均布有左右贯穿疏流通道,所述阳极板沿前后方向竖向夹设在两个所述阴极板组之间,并将两个所述格栅板上的格栅孔的开口侧封堵;
所述阳极板上均布有左右贯穿的疏流孔;
每个所述格栅板的中部的格栅孔内用以装纳石墨粉配料,余下的所述格栅孔用以供所述石墨粉膨胀填充,所述阳极板用以与电源正极电连接,两个所述阴极板均用以与电源负极电连接。
其中,优选的,所述阳极板的两侧均凸设有多个伸入到同侧所述格栅孔内的凸柱,且每个所述格栅孔内伸入至少一个所述凸柱,每个所述凸柱对应的位置处设有一个将其左右贯穿的疏流孔。
优选的,所述阳极板和阴极板均为钛质板,且其表面均涂布有钌系氧化物涂层。
优选的,所述阴极板组还包括夹板和隔膜,所述夹板为绝缘板;
所述阴极板设置在所述夹板的一侧,所述格栅板凸设在所述阴极板背离所述夹板一侧的中部;
所述夹板和阴极板上均设有多个贯穿的通孔,且所述夹板上的通孔与所述阴极板上的通孔连通以构成所述疏流通道,且每个所述格栅孔与所述阴极板上至少一个通孔连通;
所述夹板的任意一侧或两侧贴设有所述隔膜,所述隔膜用以避免所述石墨粉配料经所述疏流通道泄漏;
具体的,所述U形框与两个所述夹板共同围合形成所述槽室。
具体的,所述夹板为PP板。
具体的,所述隔膜为PE无纺喷绒布层。
优选的,两个所述阴极板组分别为第一阴极板组和第二阴极板组;
所述第一阴极板组的夹板与所述U形框的左侧连接固定或一体成型;
所述第二阴极板组放置在所述U形框内,并由设置在所述U形框右侧的限位件限位在所述U形框内或解除限位。
进一步优选的,所述限位件包括多根螺栓;
所述U形框两侧槽壁的右侧均上下间隔设有多个前后贯穿的螺孔,多个所述螺孔位于同一竖直面内,每个所述螺孔处螺纹安装一根所述螺栓,且所述螺栓的螺纹端均朝向所述U形框内;
所述第二阴极板组置于所述U形框内,并位于多个所述螺栓的左侧,拧紧所述多个所述螺栓至其螺纹端均伸入到所述U形框内,并挡在所述第二阴极板组的右侧以限位,或拧松多个所述螺栓以解除限位并将所述第二阴极板组从所述U形框内取出。
本发明的有益效果在于:本发明采用石墨粉作为原料来制备石墨烯,其原料成本远低于以石墨棒或柔性石墨纸为原料的成本;而阳极板的两侧设置凸柱,并在凸柱处设置疏流孔,一方面可增大阳极板与石墨粉的接触面积,另一方面可由疏流孔和疏流通道配合来提高电解液的流通性,能起到电解液离子自由快速穿插,且其各处电流密度均匀、催化电位高,从而使得石墨烯的制备效率更高;阴极板和阳极板上涂布钌系氧化物涂层可以提高阴极板和阳极板的电催化活性和耐腐蚀性;本申请通过设置格栅板作为石墨粉的支撑,使得石墨粉的支撑效果佳;另外每个格栅板上通过预留格栅孔供石墨粉膨胀填充,使得石墨粉膨胀剥离后沿上下两空腔上浮或下沉,减少因膨胀引起阴极板组与阳极板之间的间距变化,而避免电解时阴极板和阳极板之间的电位呈变小趋势。
附图说明
图1为本发明所述电极结构的俯视图;
图2为本发明所述电极结构的右视图;
图3为本发明中所述阴极板组和阳极板的配合图;
图4为本发明中所述阴极板组和阳极板的***图;
图5为本发明中所述阳极板的结构简图;
图6为本发明中所述格栅板的结构简图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1和图2所示,本发明实施例提供了一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,包括两个阴极板组100、阳极板200和U形框300;
所述U形框300为槽口朝上且其内槽左右贯通的绝缘件,两个所述阴极板组100均沿前后方向竖向设置在所述U形框300内,并在所述U形框300内沿左右方向间隔分布,且两个所述阴极板组100与所述U形框300共同围合形成一个槽口朝上的槽室;
两个所述阴极板组100相互靠近的一侧设有绝缘的格栅板110,两个所述格栅板110均具有多个格栅孔111,且两个所述格栅板110上的格栅孔111的开口侧相互靠近;
两个所述阴极板组100内还设有阴极板120;
所述阴极板组100上均布有左右贯穿疏流通道(有利于电解液穿过阴极板组),所述阳极板200沿前后方向竖向夹设在两个所述阴极板组100之间,并将两个所述格栅板110上的格栅孔111的开口侧封堵;
所述阳极板200上均布有左右贯穿的疏流孔210(有利于电解液穿过阳极板);
每个所述格栅板的中部的格栅孔111内用以装纳石墨粉配料,余下的所述格栅孔用以供所述石墨粉膨胀填充,所述阳极板200用以与电源正极电连接,两个所述阴极板120均用以与电源负极电连接。
其中,优选的,所述阳极板200的两侧均凸设有多个伸入到同侧所述格栅孔111内的凸柱220,且每个所述格栅孔111内伸入至少一个所述凸柱220,每个所述凸柱220对应的位置处设有一个将其左右贯穿的疏流孔210。
优选的,所述阳极板200和阴极板120均为钛质板,且其表面均涂布有钌系氧化物涂层。
优选的,所述阴极板组100还包括夹板130和隔膜140,所述夹板130为绝缘板;
所述阴极板120设置在所述夹板130的一侧,所述格栅板110凸设在所述阴极板120背离所述夹板130一侧的中部;
所述夹板130和阴极板120上均设有多个贯穿的通孔,且所述夹板130上的通孔与所述阴极板120上的通孔连通以构成所述疏流通道,且每个所述格栅孔111与所述阴极板120上至少一个通孔连通;
所述夹板130的任意一侧或两侧贴设有所述隔膜140,所述隔膜140用以避免所述石墨粉配料经所述疏流通道泄漏;
所述U形框300与两个所述夹板130共同围合形成所述槽室。
其中,所述夹板和阴极板上的通孔均较为密集,如此夹板和阴极板贴合固定时夹板和阴极板上的通孔会存在局部贯通或部分通孔贯通以形成疏流通道,而在二者之间设有隔膜时,夹板和阴极板上的通孔或经隔膜贯通以形成疏流通道。
优选的,所述夹板、隔膜和阴极板尺寸和形状一致,且依次贴合固定,而优选的,所述格栅板的下端和两侧阴极板的下端和两侧对齐,但其高度低于阴极板的高度,而阳极板的下端与格栅板的下端齐平,但其上端高于格栅板的上端,故格栅板的上方格栅孔内可以加入石墨粉配料,此时格栅板下部的格栅孔可作为石墨粉的下膨胀区,而格栅板上部的区域可以作为石墨粉的上膨胀区,此时石墨粉在膨胀时分别向上和向下膨胀。
具体的,所述夹板130为PP板(优选的为PP网孔板,其网眼即构成所述通孔,同理,所述阴极板也为可钛质的网孔板,其网眼即构成所述通孔),优选的,所述U形框和格栅板均可为PP材质制成。
具体的,所述隔膜140为PE无纺喷绒布层。
优选的,两个所述阴极板组100分别为第一阴极板组和第二阴极板组;
所述第一阴极板组的夹板130与所述U形框300的左侧连接固定或一体成型;
所述第二阴极板组放置在所述U形框300内,并由设置在所述U形框300右侧的限位件限位在所述U形框300内或解除限位。
进一步优选的,所述限位件包括多根螺栓310;
所述U形框300两侧槽壁的右侧均上下间隔设有多个前后贯穿的螺孔,多个所述螺孔位于同一竖直面内,每个所述螺孔处螺纹安装一根所述螺栓310,且所述螺栓310的螺纹端均朝向所述U形框300内;
所述第二阴极板组置于所述U形框300内,并位于多个所述螺栓310的左侧,拧紧所述多个所述螺栓310至其螺纹端均伸入到所述U形框300内,并挡在所述第二阴极板组的右侧以限位,或拧松多个所述螺栓310以解除限位并将所述第二阴极板组从所述U形框300内取出。优选的,在两个所述阴极板组将阳极板在U形框内夹紧时,此时螺栓具第二阴极板组之间的间距可预留0.5cm左右的间隙,螺栓拧紧时,从而使得石墨粉配料膨胀时将第二阴极板组被挤压向右移动至与螺栓相抵接,此时阳极板与两个阴极板组之间具有间隙以供石墨粉向格栅板的周边扩散。
其中,所述阴极板与阳极板200之间的间距优选的为20-25mm,电解液可采用酸性电解液、碱性或盐类电解液,而石墨粉配料包括石墨粉(为200目筛且碳含量不低于99%的石墨粉)、硝酸钠和少量的酸性阴离子分散粉剂,本电极结构在电解时可先在酸性电解液条件下低压高频交流电(100V、200Hz)进行处理以实现石墨粉进行插层、氧化、膨胀和剥离,然后在另一含有硼氢化钠还原剂的碱性电解液的电解槽内用恒电压(20V)直流电化学阴极还原,并以低频超声分散处理,从而有助于在空间-时间-产率上提升石墨粉电化学法制备石墨烯,其成本最经济、效益最可观,适合规模化工业生产,电解时,将本实施例提供的电极结构浸没于电解液中即可。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (6)
1.一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,其特征在于,包括两个阴极板组(100)、阳极板(200)和U形框(300);
所述U形框(300)为槽口朝上且其内槽左右贯通的绝缘件,两个所述阴极板组(100)均沿前后方向竖向设置在所述U形框(300)内,并在所述U形框(300)内沿左右方向间隔分布,且两个所述阴极板组(100)与所述U形框(300)共同围合形成一个槽口朝上的槽室;
两个所述阴极板组(100)相互靠近的一侧设有绝缘的格栅板(110),两个所述格栅板(110)均具有多个格栅孔(111),且两个所述格栅板(110)上的格栅孔(111)的开口侧相互靠近;
两个所述阴极板组(100)内还设有阴极板(120);
所述阴极板组(100)上均布有左右贯穿疏流通道,所述阳极板(200)沿前后方向竖向夹设在两个所述阴极板组(100)之间,并将两个所述格栅板(110)上的格栅孔(111)的开口侧封堵;
所述阳极板(200)上均布有左右贯穿的疏流孔(210);
每个所述格栅板的中部的格栅孔(111)内用以装纳石墨粉配料,余下的所述格栅孔用以供所述石墨粉膨胀填充,所述阳极板(200)用以与电源正极电连接,两个所述阴极板(120)均用以与电源负极电连接;所述阳极板(200)的两侧均凸设有多个伸入到同侧所述格栅孔(111)内的凸柱(220),且每个所述格栅孔(111)内伸入至少一个所述凸柱(220),每个所述凸柱(220)对应的位置处设有一个将其左右贯穿的疏流孔(210);所述阴极板组(100)还包括夹板(130)和隔膜(140),所述夹板(130)为绝缘板;
所述阴极板(120)设置在所述夹板(130)的一侧,所述格栅板(110)凸设在所述阴极板(120)背离所述夹板(130)一侧的中部;
所述夹板(130)和阴极板(120)上均设有多个贯穿的通孔,且所述夹板(130)上的通孔与所述阴极板(120)上的通孔连通以构成所述疏流通道,且每个所述格栅孔(111)与所述阴极板(120)上至少一个通孔连通;
所述夹板(130)的任意一侧或两侧贴设有所述隔膜(140),所述隔膜(140)用以避免所述石墨粉配料经所述疏流通道泄漏;
所述U形框(300)与两个所述夹板(130)共同围合形成所述槽室。
2.根据权利要求1所述的一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,其特征在于,所述阳极板(200)和阴极板(120)均为钛质板,且其表面均涂布有钌系氧化物涂层。
3.根据权利要求1所述的一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,其特征在于,所述夹板(130)为PP板。
4.根据权利要求1所述的一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,其特征在于,所述隔膜(140)为PE无纺喷绒布层。
5.根据权利要求1所述的一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,其特征在于,两个所述阴极板组(100)分别为第一阴极板组和第二阴极板组;
所述第一阴极板组的夹板(130)与所述U形框(300)的左侧连接固定或一体成型;
所述第二阴极板组放置在所述U形框(300)内,并由设置在所述U形框(300)右侧的限位件限位在所述U形框(300)内或解除限位。
6.根据权利要求5所述的一种用以石墨粉电化学法制备石墨烯的电极结构,其特征在于,所述限位件包括多根螺栓(310);
所述U形框(300)两侧槽壁的右侧均上下间隔设有多个前后贯穿的螺孔,多个所述螺孔位于同一竖直面内,每个所述螺孔处螺纹安装一根所述螺栓(310),且所述螺栓(310)的螺纹端均朝向所述U形框(300)内;
所述第二阴极板组置于所述U形框(300)内,并位于多个所述螺栓(310)的左侧,拧紧所述多个所述螺栓(310)至其螺纹端均伸入到所述U形框(300)内,并挡在所述第二阴极板组的右侧以限位,或拧松多个所述螺栓(310)以解除限位并将所述第二阴极板组从所述U形框(300)内取出。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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